CN111454616A - 一种金属导电油墨及其制备方法 - Google Patents

一种金属导电油墨及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金属导电油墨及其制备方法，属于油墨制备技术领域，包括：质量份数为20～50%的金属纳米导电颗粒、20～30%的粘结料、20～40%的溶剂和10～15%的颜料；所述导电填料包括银包纳米粒子，所述银包纳米粒子包括银包铜纳米粒子和银包二氧化硅纳米粉体；所述制备方法包括：制备第一分散混合物；制备第二分散混合物；备第三分散混合物和混合研磨。本发明一方面通过金属纳米导电颗粒的选择设计以及混合溶剂的选择，能够防止纳米导电粒子的团聚；另一方面通过将金属纳米导电粒子逐步分散混合的制备方法，提高其在整个油墨物料中的分散性能，使得导电油墨具有有益的导电性能。

Description

一种金属导电油墨及其制备方法
技术领域
本发明涉及油墨领域，特别是涉及一种金属导电油墨及其制备方法。
背景技术
随着现代印刷电子行业的日新月异，导电油墨作为其中重要的印刷材料广泛应用于电子标签、有机显示器、晶体管阵列、光伏电池、柔性电子器件等领域。伴随着导电油墨开发技术的提高，其市场应用范围也在不断拓展。在电子标签和晶体硅太阳能电池领域，导电油墨可通过直接印刷工艺在绝缘基材上形成导电线路，工艺简单、材料成本低廉、环境污染少。目前，薄膜开关和电子标签市场是比较成熟的导电油墨应用市场。
在导电油墨领域，金属银系导电油墨目前的市场占有率最高，且纳米金属导电油墨由于兼具纳米材料的特性，在行业内的应用越来越广泛。但由于纳米材料容易团聚，其中的纳米铜粉还容易被氧化，稳定性差，从而导致导电油墨的稳定性和导电性能不佳。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种金属导电油墨及其制备方法，能够解决现有金属导电油墨存在的易氧化、易团聚、稳定性差的特点。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种金属导电油墨，包括：质量份数为20～50%的金属纳米导电颗粒、20～30%的粘结料、20～40%的溶剂和10～15%的颜料；
其中，所述导电填料包括银包纳米粒子，所述银包纳米粒子包括银包铜纳米粒子和银包二氧化硅纳米粉体。
在本发明一个较佳实施例中，所述导电填料还包括纳米锌粉、纳米镍粉和纳米锡粉。
在本发明一个较佳实施例中，所述银包纳米粒子、纳米锌粉、纳米镍粉和纳米锡粉的重量比为3：1：1：1～6：1：1：1：1。
在本发明一个较佳实施例中，所述粘结料包括环氧树脂、聚氨酯改性环氧树和水性丙烯酸改性环氧树脂的混合物。
在本发明一个较佳实施例中，所述环氧树脂、聚氨酯改性环氧树和水性丙烯酸改性环氧树脂混合质量比为1：1：1～0.5：2：1。
在本发明一个较佳实施例中，所述溶剂包括去离子水、乙醇和乙二醇的混合物。
在本发明一个较佳实施例中，所述去离子水、乙醇和乙二醇的混合体积比为4：1：6～4：2：5。
在本发明一个较佳实施例中，所述金属导电油墨还包括功能助剂，所述功能助剂包括抗氧化剂、润滑剂、消泡剂和分散剂。
为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种金属导电油墨的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备第一分散混合物：将配方量的导电填料、溶剂和一半配方量的功能助剂混合，先初步搅拌混合，再磁力搅拌混合至均匀；
（2）制备第二分散混合物：将配方量的颜料加入到步骤（1）中制备的第一分散混合物中，磁力搅拌混合物至均匀；
（3）制备第三分散混合物：将配方量的粘结料和剩余配方量的功能助剂混合，先初步搅拌混合物，再磁力搅拌混合至均匀；
（4）混合研磨：将步骤（2）和（3）中得到的第二分散混合物和第三分散混合物混合，先磁力搅拌，再超声分散，然后经三辊研磨处理，得到所述金属导电油墨。
在本发明一个较佳实施例中，所述超声分散的工艺条件为：超声功率360～380W，频率50～55kHz，搅拌速度为300～500r/min，时间为1～2h。
本发明的有益效果是：本发明一种金属导电油墨及其制备方法，一方面通过金属纳米导电颗粒的选择设计以及混合溶剂的选择，能够防止纳米导电粒子的团聚，提高分散性，从而提升导电稳定性；另一方面通过将金属纳米导电粒子先与溶剂、功能助剂混合，再与颜料混合，最后与粘结树脂混合，该逐步分散混合的制备方法，确保了金属纳米导电粒子在保证分散性能的前提下进行物料混合物，从而提高其在整个油墨物料中的分散性能，使得导电油墨具有有益的导电性能。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
实施例1
本发明揭示了一种金属导电油墨，以100kg计算，包括：
30kg金属纳米导电颗粒，包括重量比为3：1：1：1的银包纳米粒子、纳米锌粉、纳米镍粉和纳米锡粉；其中，所述银包纳米粒子包括质量比为2:1的银包铜纳米粒子和银包二氧化硅纳米粉体；所述银包铜纳米粒子和银包二氧化硅纳米粒子采用聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为包覆助剂，一方面能够防止铜粒子的氧化，另一方面能够防止铜粒子和纳米二氧化硅的团聚，提高分散性能；另外，通过纳米锌粉、纳米镍粉和纳米锡粉与银包纳米粒子的混合添加使用，一方面能够降低单一金属纳米粒子大量添加导致的团聚问题。
粘结料20kg，所述粘结料包括质量比为1：1：1的环氧树脂、聚氨酯改性环氧树和水性丙烯酸改性环氧树脂的混合物，通过低电阻率和高韧性粘结料的选择，有助于提高成型后油墨的导电性能和成膜韧性，从而提高油墨的使用寿命。
溶剂30kg，所述溶剂包括体积比例为4：1：6的去离子水、乙醇和乙二醇的混合物，通过本混合比例的溶剂的选择设计，能够有效提高纳米导电填料的分散性，防止团聚。
颜料15kg，所述颜料选用环保型无机颜料，具有优异的耐候、耐光和耐高温性，且无毒环保，无渗色、无迁移等优点，可以根据需要，选择钛钴绿、钴蓝、铋黄、炭黑等。
功能助剂5kg，所述功能助剂包括相同质量比例的抗氧化剂、消泡剂和分散剂，其中，所述抗氧化剂为氧化剂1010、所述消泡剂为硅酮类消泡剂、所述分散剂为离子分散剂。
上述金属导电油墨的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备第一分散混合物：将配方量的导电填料、溶剂和一半配方量的功能助剂混合，先初步搅拌混合，再磁力搅拌混合至均匀；
（2）制备第二分散混合物：将配方量的颜料加入到步骤（1）中制备的第一分散混合物中，磁力搅拌混合物至均匀；
（3）制备第三分散混合物：将配方量的粘结料和剩余配方量的功能助剂混合，先初步搅拌混合物，再磁力搅拌混合至均匀；
（4）混合研磨：将步骤（2）和（3）中得到的第二分散混合物和第三分散混合物混合，先磁力搅拌，再超声分散，然后经三辊研磨处理，得到所述金属导电油墨；所述超声分散的工艺条件为：超声功率360W，频率55kHz，搅拌速度为300r/min，时间为2h。
上述方法制备的油墨，采用美国博勒飞 Brookfield旋转粘度计测试油墨的粘度为50Pa·s；
采用法国飞马的刮板（平板）测试出刮板硬度为 80度、刮板角度为75°；
连续印刷100平米测试电导率为3.2×105S/m;
对折无折痕，附着力好。
实施例2
本发明揭示了一种金属导电油墨，以100kg计算，包括：
35kg金属纳米导电颗粒，包括重量比为6：1：1：1的银包纳米粒子、纳米锌粉、纳米镍粉和纳米锡粉；其中，所述银包纳米粒子包括质量比为3:1的银包铜纳米粒子和银包二氧化硅纳米粉体；所述银包铜纳米粒子和银包二氧化硅纳米粒子采用聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为包覆助剂，一方面能够防止铜粒子的氧化，另一方面能够防止铜粒子和纳米二氧化硅的团聚，提高分散性能；另外，通过纳米锌粉、纳米镍粉和纳米锡粉与银包纳米粒子的混合添加使用，一方面能够降低单一金属纳米粒子大量添加导致的团聚问题。
粘结料25kg，所述粘结料包括质量比为0.5：2：1的环氧树脂、聚氨酯改性环氧树和水性丙烯酸改性环氧树脂的混合物，通过低电阻率和高韧性粘结料的选择，有助于提高成型后油墨的导电性能和成膜韧性，从而提高油墨的使用寿命。
溶剂25kg，所述溶剂包括体积比例为4：2：5的去离子水、乙醇和乙二醇的混合物，通过本混合比例的溶剂的选择设计，能够有效提高纳米导电填料的分散性，防止团聚。
颜料10kg，所述颜料选用环保型无机颜料，具有优异的耐候、耐光和耐高温性，且无毒环保，无渗色、无迁移等优点，可以根据需要，选择钛钴绿、钴蓝、铋黄、炭黑等。
功能助剂5kg，所述功能助剂包括相同质量比例的抗氧化剂、消泡剂和分散剂，其中，所述抗氧化剂为氧化剂1010、所述消泡剂为硅酮类消泡剂、所述分散剂为离子分散剂。
制备方法同实施例1，其中的所述超声分散的工艺条件为：超声功率380W，频率50kHz，搅拌速度为500r/min，时间为1.5h。
上述方法制备的油墨，采用美国博勒飞 Brookfield旋转粘度计测试油墨的粘度为48Pa·s；
采用法国飞马的刮板（平板）测试出刮板硬度为 81度、刮板角度为75°；
连续印刷100平米测试电导率为3.3×105S/m;
对折无折痕，附着力好。
本发明一种金属导电油墨，通过金属纳米导电颗粒的选择设计以及混合溶剂的选择，能够防止纳米导电粒子的团聚，提高分散性，从而提升导电稳定性；通过低导电率的粘合树脂的选择，进一步赋予其高导电性的特定；本发明的金属导电油墨的制备方法，通过将金属纳米导电粒子先与溶剂、功能助剂混合，再与颜料混合，最后与粘结树脂混合，该逐步分散混合的制备方法，确保了金属纳米导电粒子在保证分散性能的前提下进行物料混合物，从而提高其在整个油墨物料中的分散性能，使得导电油墨具有有益的导电性能。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种金属导电油墨，其特征在于，包括：质量份数为20～50%的金属纳米导电颗粒、20～30%的粘结料、20～40%的溶剂和10～15%的颜料；
其中，所述导电填料包括银包纳米粒子，所述银包纳米粒子包括银包铜纳米粒子和银包二氧化硅纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的金属导电油墨，其特征在于，所述导电填料还包括纳米锌粉、纳米镍粉和纳米锡粉。
3.根据权利要求2所述的金属导电油墨，其特征在于，所述银包纳米粒子、纳米锌粉、纳米镍粉和纳米锡粉的重量比为3：1：1：1～6：1：1：1：1。
4.根据权利要求1所述的金属导电油墨，其特征在于，所述粘结料包括环氧树脂、聚氨酯改性环氧树和水性丙烯酸改性环氧树脂的混合物。
5.根据权利要求4所述的金属导电油墨，其特征在于，所述环氧树脂、聚氨酯改性环氧树和水性丙烯酸改性环氧树脂混合质量比为1：1：1～0.5：2：1。
6.根据权利要求1所述的金属导电油墨，其特征在于，所述溶剂包括去离子水、乙醇和乙二醇的混合物。
7.根据权利要求1所述的金属导电油墨，其特征在于，所述去离子水、乙醇和乙二醇的混合体积比为4：1：6～4：2：5。
8.根据权利要求4所述的金属导电油墨，其特征在于，所述金属导电油墨还包括功能助剂，所述功能助剂包括抗氧化剂、润滑剂、消泡剂和分散剂。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的金属导电油墨的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）制备第一分散混合物：将配方量的导电填料、溶剂和一半配方量的功能助剂混合，先初步搅拌混合，再磁力搅拌混合至均匀；
（2）制备第二分散混合物：将配方量的颜料加入到步骤（1）中制备的第一分散混合物中，磁力搅拌混合物至均匀；
（3）制备第三分散混合物：将配方量的粘结料和剩余配方量的功能助剂混合，先初步搅拌混合物，再磁力搅拌混合至均匀；
（4）混合研磨：将步骤（2）和（3）中得到的第二分散混合物和第三分散混合物混合，先磁力搅拌，再超声分散，然后经三辊研磨处理，得到所述金属导电油墨。
10.根据权利要求9所述的金属导电油墨的制备方法，其特征在于，所述超声分散的工艺条件为：超声功率360～380W，频率50～55kHz，搅拌速度为300～500r/min，时间为1～2h。
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