CN116364377A - 一种超顺磁性导电流体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超顺磁性导电流体材料及其制备方法，属于磁性技术领域，包括以下原料：超顺磁性导电纳米粒子、树脂基体、稀释剂和消泡剂；超顺磁性导电纳米粒子包括以下步骤制得：将壳聚糖粉末和乙酸溶解在去离子水中，得到壳聚糖‑乙酸溶液，将γ‑Fe2O3纳米粒子超声分散到壳聚糖‑乙酸溶液中，加入银复合材料，超声处理，蒸发溶剂后，得到超顺磁性导电纳米粒子。本发明技术方案中，通过将超顺磁性材料γ‑Fe2O3纳米粒子负载在壳聚糖链上，防止了纳米粒子的团聚，再通过将银纳米粒子和银纳米线继续负载到壳聚糖链上，银纳米线可以显着降低导电粘合剂的体电阻，尤其是在银填充率低的导电粘合剂中，进而形成超顺磁性导电流体材料。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，具体地，涉及一种超顺磁性导电流体材料及其制备方法。
背景技术
聚合物纳米复合材料（PNC）作为具有聚合物和纳米颗粒的组合特性的新型多功能纳米结构引起了广泛关注。最近，含有氧化铁纳米颗粒的PNC已被制备用于各种应用，例如磁性药物载体、磁性细胞分离器、热疗、磁共振成像和生物传感器。
超顺磁性导电流体材料通常作为导电粘合剂被用在光伏组件上，光伏组件作为太阳能发电的核心单元，一般由盖板玻璃、封装胶膜、电池片、封装胶膜、后板封装而成。为了降低太阳能发电的度电成本，叠片组件则是一种能很大程度上减少入射光损失的组件结构，其基本原理是将电池片切成若干小片，小片之间通过导电粘接剂直接互联，矩阵叠片组件具有电流二维输运特性的光伏组件拓扑结构。
公开号为CN115020000A的中国专利公开了一种超顺磁性导电流体材料、其制备方法和磁性连接的叠片光伏组件；该制备方法包括以下步骤：a)将FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O溶解在水中，再加入NH3·H2O水溶液进行共沉淀反应，分离并清洗固体产物，得到Fe3O4磁流体；b)将步骤a)得到的Fe3O4磁流体与纳米银导电胶、稀释剂混合，进行超声分散，得到超顺磁性导电流体材料；该发明中的超顺磁性导电流体材料在磁场作用下会迅速被磁化，在外加磁场消失后会迅速失去磁性，在检测到单个电池片有瑕疵时，可以轻松拆解并替换掉破损的电池片，减少了电池片的浪费；同时也能作用与组件退役后的回收拆解。
但是，本发明人在经过细致的研究后发现，1）由于Fe3O4颗粒间偶极力的作用，磁性纳米颗粒容易聚集形成大颗粒，导致比表面积减小，尺寸效应丧失，从而弱化了检测的灵敏度；2）银填料的形态和含量会显着影响导电粘合剂的性能，银纳米粒子含量过高时，因为银纳米颗粒的偏析可能会增加银微粒之间的平均距离，从而降低导电粘合剂的电导率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超顺磁性导电流体材料及其制备方法，通过将超顺磁性材料γ-Fe2O3纳米粒子负载在壳聚糖链上，防止了纳米粒子的团聚，再通过将银纳米粒子和银纳米线继续负载到壳聚糖链上，银纳米线可以显着降低导电粘合剂的体电阻，尤其是在银填充率低的导电粘合剂中，进而形成超顺磁性导电流体材料。
本发明要解决的技术问题：1）由于Fe3O4颗粒间偶极力的作用，磁性纳米颗粒容易聚集形成大颗粒，导致比表面积减小，尺寸效应丧失，从而弱化了检测的灵敏度；2）银填料的形态和含量会显着影响导电粘合剂的性能，银纳米粒子含量过高时，因为银纳米颗粒的偏析可能会增加银微粒之间的平均距离，从而降低导电粘合剂的电导率。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种超顺磁性导电流体材料，包括以下质量份原料：超顺磁性导电纳米粒子70-85份、树脂基体100-120份、稀释剂10-15份和消泡剂1-3份；
所述超顺磁性导电纳米粒子包括以下步骤制得：
将壳聚糖粉末和乙酸溶解在去离子水中，得到壳聚糖-乙酸溶液，将γ-Fe2O3纳米粒子超声分散到壳聚糖-乙酸溶液中，分散均匀后，加入银复合材料，超声处理30分钟后，蒸发溶剂后，得到超顺磁性导电纳米粒子，其中，壳聚糖粉末、乙酸、去离子水、γ-Fe2O3纳米粒子和银复合材料的用量比为1.3-2.5g：2.6-3.4g：185-225mL：0.15-0.24g：0.3-0.5g。
进一步地，所述γ-Fe2O3纳米粒子包括以下步骤制得：
将0.1M的FeSO4·7H2O和0.2M的FeNO3·9H2O超声分散在去离子水中，分散均匀后，滴加0.3M的NH4OH溶液，直至形成黑色沉淀，在8和14之间的pH值下形成沉淀，收集沉淀并离心五次，用去离子水、丙酮和乙醇交替洗涤，最后，在100℃的烘箱中保持12小时，在300℃下煅烧2h，得到γ-Fe2O3纳米颗粒，其中，所述FeSO4·7H2O、Fe（NO3）3·9H2O和NH4OH的用量比为2.13-2.49g：1.25-1.48g：5-7mL。
进一步地，银复合材料由银纳米粒子和银纳米线以质量比为17-19：1-3混合而成。
进一步地，所述树脂基体由环氧树脂、甲基六氢邻苯二甲酸酐、2-乙基-4-甲基咪唑、KH560和己二酸以125:100:1:1.25:7.5的质量比混合均匀，并在超声波浴中超声处理10分钟制得。
进一步地，所述稀释剂为乙醇。
进一步地，所述消泡剂为Rhodoline DF 962Z。
一种超顺磁性导电流体材料的制备方法，包括以下步骤：
称取配方质量份原料，将树脂基体和超顺磁性导电纳米粒子充分研磨30min使其分散均匀，然后搅拌10min进行均质化，之后，将复合材料在超声浴中超声处理30分钟，加入稀释剂和消泡剂，然后将完全研磨的复合材料放入行星重力混合器中,转速逐渐增加到2000r/min,并保持3min，即得超顺磁性导电流体材料。
本发明的有益效果：
（1）本发明技术方案中，由于壳聚糖的氢和氮原子中存在孤对电子，壳聚糖中的活性氨基在纳米粒子固定和金属离子螯合中起主要作用，通过壳聚糖与γ-Fe2O3纳米粒子之间的螯合作用，降低了纳米粒子的团聚，提升了超顺磁性导电流体材料的灵敏度，增加了材料的实用性。
（2）本发明技术方案中，银纳米粒子与银纳米线与壳聚糖分子链之间也存在着螯合作用，进而形成壳聚糖-γ-Fe2O3-银纳米粒子与银纳米线三元材料，银纳米粒子可用于导电粘合剂以提高导电率和导热率，只有当填料负载率高时，例如填料重量分数为85wt%，导电粘合剂的填料填充率较低，为70wt%，由于银纳米粒子的偏析增加了银微粒的平均距离，则添加银纳米粒子会导致导电粘合剂的性能下降；银纳米线的使用可以显着降低导电粘合剂的体积电阻率，从3.5×10-3Ω·cm到0.3×10-4Ω·cm，大大的增加了导电粘合剂的电导率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中，γ-Fe2O3纳米粒子包括以下步骤制得：
将2.3g浓度为0.1M的FeSO4·7H2O和1.3g浓度为0.2M的Fe（NO3）3·9H2O超声分散在80mL去离子水中，分散均匀后，滴加6mL浓度为0.3M的NH4OH溶液，直至形成黑色沉淀，在8和14之间的pH值下形成沉淀，收集沉淀并离心五次，用去离子水、丙酮和乙醇交替洗涤，最后，在100℃的烘箱中保持12小时，在300℃下煅烧2h，得到γ-Fe2O3纳米颗粒。
实施例1
超顺磁性导电纳米粒子包括以下步骤制得：
将1.3g壳聚糖粉末和2.6g乙酸溶解在185mL去离子水中，得到壳聚糖-乙酸溶液，将0.15g γ-Fe2O3纳米粒子超声分散到壳聚糖-乙酸溶液中，分散均匀后，加入0.3g银复合材料（银复合材料由银纳米粒子和银纳米线以质量比为17：3混合而成），超声处理30分钟后，蒸发溶剂后，得到超顺磁性导电纳米粒子。
实施例2
超顺磁性导电纳米粒子包括以下步骤制得：
将2g壳聚糖粉末和3g乙酸溶解在200mL去离子水中，得到壳聚糖-乙酸溶液，将0.2g γ-Fe2O3纳米粒子超声分散到壳聚糖-乙酸溶液中，分散均匀后，加入0.4g银复合材料（银复合材料由银纳米粒子和银纳米线以质量比为18：2混合而成），超声处理30分钟后，蒸发溶剂后，得到超顺磁性导电纳米粒子。
实施例3
超顺磁性导电纳米粒子包括以下步骤制得：
将2.5g壳聚糖粉末和3.4g乙酸溶解在225mL去离子水中，得到壳聚糖-乙酸溶液，将0.24g γ-Fe2O3纳米粒子超声分散到壳聚糖-乙酸溶液中，分散均匀后，加入0.5g银复合材料（银复合材料由银纳米粒子和银纳米线以质量比为19：1混合而成），超声处理30分钟后，蒸发溶剂后，得到超顺磁性导电纳米粒子。
对比例1
本对比例与实施例2的区别在于，银复合材料为20份的银纳米粒子，其余步骤及原料同步实施例2。
对比例2
本对比例与实施例2的区别在于，将壳聚糖-乙酸溶液替换为去离子水，其余步骤及原料同步实施例2。
实施例4
一种超顺磁性导电流体材料，包括以下质量份原料：实施例1制备的超顺磁性导电纳米粒子70份、树脂基体100份、乙醇10份和Rhodoline DF 962Z 1份；
包括以下步骤制得：
称取配方质量份原料，将树脂基体和实施例1制备的超顺磁性导电纳米粒子充分研磨30min使其分散均匀，然后搅拌10min进行均质化，之后，将复合材料在超声浴中超声处理30分钟，加入乙醇和Rhodoline DF 962Z，然后将完全研磨的复合材料放入行星重力混合器中,转速逐渐增加到2000r/min,并保持3min，即得超顺磁性导电流体材料。
实施例5
一种超顺磁性导电流体材料，包括以下质量份原料：实施例2制备的超顺磁性导电纳米粒子79份、树脂基体110份、乙醇13份和Rhodoline DF 962Z 2份；
包括以下步骤制得：
称取配方质量份原料，将树脂基体和实施例2制备的超顺磁性导电纳米粒子充分研磨30min使其分散均匀，然后搅拌10min进行均质化，之后，将复合材料在超声浴中超声处理30分钟，加入乙醇和Rhodoline DF 962Z，然后将完全研磨的复合材料放入行星重力混合器中,转速逐渐增加到2000r/min,并保持3min，即得超顺磁性导电流体材料。
实施例6
一种超顺磁性导电流体材料，包括以下质量份原料：实施例3制备的超顺磁性导电纳米粒子85份、树脂基体120份、乙醇15份和Rhodoline DF 962Z 3份；
包括以下步骤制得：
称取配方质量份原料，将树脂基体和实施例3制备的超顺磁性导电纳米粒子充分研磨30min使其分散均匀，然后搅拌10min进行均质化，之后，将复合材料在超声浴中超声处理30分钟，加入乙醇和Rhodoline DF 962Z，然后将完全研磨的复合材料放入行星重力混合器中,转速逐渐增加到2000r/min,并保持3min，即得超顺磁性导电流体材料。
对比例3
本对比例与实施例5的区别在于，将实施例2制备的超顺磁性导电纳米粒子替换为对比例1中的物质，其余步骤及原料同步实施例5。
对比例4
本对比例与实施例5的区别在于，将实施例2制备的超顺磁性导电纳米粒子替换为对比例2中的物质，其余步骤及原料同步实施例5。
现对实施例4-6及对比例3-4制备的超顺磁性导电流体材料进行性能测试，将所有试样放入ESPEC HT-120高温试验箱中并在150℃下保持2小时以完全固化后进行测试。在室温下，借助RTS-11金属四探针测试仪，测量试样的体积电阻率以评估载玻片上尺寸为60mm×3mm×0.1mm的薄膜样品的电导率，测试结果如下表1所示。
表1
由上表1可知，本发明实施例中，银复合材料可以有效降低体积电阻率，并且最佳比例为18：2。
应用例
将实施例4-6及对比例3-4制备的超顺磁性导电流体材料使用CN115020000A中的磁性连接的叠片光伏组件的制备方法，具体为：
将样品用模板涂布的方式涂附在晶硅电池片连接位置，其中，电池片正面一侧涂附宽度为0.35mm、距离右侧边缘0.2mm的条状结构，即正面磁力主栅，而电池片背面另一侧同样涂附宽度为0.35mm、距离左侧边缘0.2mm的条状结构，即背面磁力主栅；再经加热烘干固化，得到可控磁性连接的晶硅电池片。
表2
由上表2可知，通过将超顺磁性材料γ-Fe2O3纳米粒子负载在壳聚糖链上，防止了纳米粒子的团聚，再通过将银纳米粒子和银纳米线继续负载到壳聚糖链上，银纳米线可以显着降低导电粘合剂的体电阻，尤其是在银填充率低的导电粘合剂中，进而形成超顺磁性导电流体材料，大大提高了光伏组件的效率。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种超顺磁性导电流体材料，其特征在于，包括以下质量份原料：超顺磁性导电纳米粒子70-85份、树脂基体100-120份、稀释剂10-15份和消泡剂1-3份；
所述超顺磁性导电纳米粒子包括以下步骤制得：
将壳聚糖粉末和乙酸溶解在去离子水中，得到壳聚糖-乙酸溶液，将γ-Fe2O3纳米粒子超声分散到壳聚糖-乙酸溶液中，分散均匀后，加入银复合材料，超声处理30分钟后，蒸发溶剂后，得到超顺磁性导电纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的一种超顺磁性导电流体材料，其特征在于，壳聚糖粉末、乙酸、去离子水、γ-Fe2O3纳米粒子和银复合材料的用量比为1.3-2.5g：2.6-3.4g：185-225mL：0.15-0.24g：0.3-0.5g。
3.根据权利要求1所述的一种超顺磁性导电流体材料及其制备方法，其特征在于，所述γ-Fe2O3纳米粒子包括以下步骤制得：
将0.1M的FeSO4·7H2O和0.2M的FeNO3·9H2O超声分散在去离子水中，分散均匀后，滴加0.3M的NH4OH溶液，直至形成黑色沉淀，在8和14之间的pH值下形成沉淀，收集沉淀并离心五次，用去离子水、丙酮和乙醇交替洗涤，最后，在100℃的烘箱中保持12小时，在300℃下煅烧2h，得到γ-Fe2O3纳米颗粒。
4.根据权利要求3所述的一种超顺磁性导电流体材料，其特征在于，所述FeSO4·7H2O、Fe（NO3）3·9H2O和NH4OH的用量比为2.13-2.49g：1.25-1.48g：5-7mL。
5.根据权利要求1所述的一种超顺磁性导电流体材料，其特征在于，银复合材料由银纳米粒子和银纳米线以质量比为17-19：1-3混合而成。
6.根据权利要求1所述的一种超顺磁性导电流体材料，其特征在于，所述树脂基体由环氧树脂、甲基六氢邻苯二甲酸酐、2-乙基-4-甲基咪唑、KH560和己二酸以125:100:1:1.25:7.5的质量比混合均匀，并在超声波浴中超声处理10分钟制得。
7.根据权利要求1所述的一种超顺磁性导电流体材料，其特征在于，所述稀释剂为乙醇。
8.根据权利要求1所述的一种超顺磁性导电流体材料，其特征在于，所述消泡剂为Rhodoline DF 962Z。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的超顺磁性导电流体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
称取配方质量份原料，将树脂基体和超顺磁性导电纳米粒子充分研磨30min使其分散均匀，然后搅拌10min进行均质化，之后，将复合材料在超声浴中超声处理30分钟，加入稀释剂和消泡剂，然后将完全研磨的复合材料放入行星重力混合器中,转速逐渐增加到2000r/min,并保持3min，即得超顺磁性导电流体材料。
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