CN104064315A - 一种高性能γ-Fe2O3磁流体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高性能γ-Fe2O3磁流体及其制备方法，属于纳米科学技术及材料制备技术领域。其特征是用化学共沉淀法制备磁性纳米颗粒，将二价铁盐溶液和三价铁盐溶液混合均匀后，加入过量的碱性溶液反应完全，再添加适量的表面活性剂对其进行表面改性处理，最后沉淀后得到磁性纳米颗粒；将清洗干燥后的磁性Fe3O4纳米颗粒在一定温度和时间下氧化得到γ-Fe2O3磁性颗粒；将定量的表面活性剂和载液加入到γ-Fe2O3磁性颗粒溶液中进行分散，得到高性能的γ-Fe2O3磁性流体。本发明方法制备的高性能γ-Fe2O3磁流体具有工艺简单、饱和磁化强度高，便于实现工业化批量生产。
Description
发明领域
本发明涉及一种高性能γ-Fe2O3磁流体及其制备方法，属于纳米科学技术及材料制备技术领域。
发明背景
磁流体即磁性液体(MagneticLiquid)，也称磁性流体(MagneticFluid)或磁性胶体(MagneticColloid)，简称磁液。磁流体是铁磁性或超顺磁性微细颗粒，借助于表面活性剂稳定地分散于载液的胶体溶液或悬浊液，是一种新型的重要的液体功能材料，具有很特殊的理化性质。自从四十年代被人们发现以来，经过数十年的研究开发，获得了广泛应用，其应用范围已扩展到航空航天、电子、化工、机械、能源、冶金、仪表、环保、医疗等各个领域。随着研究开发的深人，其应用领域也不断拓展。
γ-Fe2O3磁粉是优质的磁性材料，由于抗氧化性能好且价格便宜，而被广泛用于各种磁记录和存储介质中。当γ-Fe2O3晶粒进入纳米尺寸时，具有比通常结构下更优异的磁学性能，其矫顽力也将大幅度提高，用它制作磁记录材料可显著提高信噪比，改善图象质量，并且可以实现信息记录高密度化。因此，研究新的方法制备出高纯度和高性能的磁性氧化物纳米粒子具有重要的意义。根据原料状态的不同，制备纳米γ-Fe2O3的方法可大致分为3类:固相法、气相法和液相法。随着科学技术的不断进步，纳米γ-Fe2O3的制备方法也不断地推陈出新，制备出许多种性能优异的纳米γ-Fe2O3颗粒，如气敏电极、专一高效的催化剂等。但是这些制备方法大都工艺复杂且费用昂贵。为了适用于工业化制备，降低纳米γ-Fe2O3制备成本，规模化制备出粒子均匀、粒径可控的纳米γ-Fe2O3颗粒，是纳米材料科技工作者追求的目标。
发明内容
本发明目的是提出一种高性能γ-Fe2O3磁流体及其制备方法，降低纳米γ-Fe2O3制备成本，规模化制备出粒子均匀、粒径可控的纳米γ-Fe2O3颗粒。
一种高性能γ-Fe2O3磁流体及其制备方法，其特征在于用化学共沉淀法制备磁性纳米颗粒，将二价铁盐溶液和三价铁盐溶液混合均匀后，加入过量的碱性溶液反应完全，再添加适量的表面活性剂对其进行表面改性处理，最后沉淀后得到磁性纳米颗粒；将清洗干燥后的磁性Fe3O4纳米颗粒在一定温度和时间下氧化得到γ-Fe2O3磁性颗粒；将定量的表面活性剂和载液加入到γ-Fe2O3磁性颗粒溶液中进行分散，得到高性能的γ-Fe2O3磁性流体。所述的磁性纳米颗粒是γ-Fe2O3、粒径范围在为3～100nm、饱和磁化强度在30～70A·m2·kg-1之间，碱性溶液为氨水。
所述的表面活性剂为油酸和OP-7，载液为硅油。
所述的高性能的γ-Fe2O3磁性流体的饱和磁化强度在10～20A·m2·kg-1之间，固含量在30％～70％之间。
具体制备步骤如下：
(1)磁性Fe3O4纳米颗粒的制备及表面改性
用化学共沉淀法制备磁性纳米颗粒，称取60～70wt％的FeCl3·6H2O固体和30～40wt％的FeSO4·7H2O粉末，将其混合溶解在3～6ml/g的去离子水中，然后放入恒温水浴箱中，保持温度在55～85℃；保温5～15min后，量取1～5ml/g的25～28％NH3·H2O迅速加入到烧杯中并不停搅拌，反应5～15min后，加入FeCl3·6H2O固体和FeSO4·7H2O粉末总重量的0.05～0.5wt％油酸钠粉末，继续搅拌10～60min，便得到黑色的Fe3O4浊液，在磁场下静置至其分层，去除上层清液，然后用去离子水和丙酮多次洗涤下层Fe3O4胶体；干燥得到Fe3O4磁性纳米颗粒；
(2)磁性γ-Fe2O3纳米颗粒的制备
将制得的Fe3O4磁性纳米颗粒通过研钵破碎成细小颗粒，再使用400目筛网过筛，然后放入50～200℃的真空干燥箱中氧化3～20h，得到γ-Fe2O3磁性纳米颗粒；
(3)高性能γ-Fe2O3磁流体的制备
向上述γ-Fe2O3磁性颗粒中加入磁性颗粒总重量的0.01～0.5ml/g表面活性剂OP-7，0.01～0.6ml/g的油酸和0.5～10ml/g的硅油，充分搅拌后再用超声分散5～30min，得到稳定的高性能γ-Fe2O3磁流体。
本发明的优势在于：所制备的高性能γ-Fe2O3磁流体固含量高，具有较高的饱和磁化强度，良好的磁性各向异性以及稳定性。同时，本发明方法制备的磁流体流动性好，并且由于流程简单、易于控制，使工业化生产投资少，生产工艺简单、方便，产品成本低，便于实现工业化批量生产。
具体实施方式
实施例1
(1)磁性Fe3O4纳米颗粒的制备及表面改性
用化学共沉淀法制备磁性纳米颗粒，称取29g的FeCl3·6H2O固体和16g的FeSO4·7H2O粉末，将其混合溶解在270ml的去离子水中，然后放入恒温水浴箱中，保持温度在70℃；保温10min后，量取63ml的25～28％NH3·H2O迅速加入到烧杯中并不停搅拌，反应11min后，加入2.7g油酸钠粉末，继续搅拌40min，便得到黑色的Fe3O4浊液，在磁场下静置至其分层，去除上层清液，然后用去离子水和丙酮多次洗涤下层Fe3O4胶体；干燥得到Fe3O4磁性纳米颗粒；
(2)磁性γ-Fe2O3纳米颗粒的制备
将制得的Fe3O4磁性纳米颗粒通过研钵破碎成细小颗粒，再使用400目筛网过筛，然后放入70℃的真空干燥箱中氧化12h，得到γ-Fe2O3磁性纳米颗粒；
(3)高性能γ-Fe2O3磁流体的制备
向上述γ-Fe2O3磁性颗粒中加入0.8ml表面活性剂OP-7，0.6ml的油酸和6ml的硅油，充分搅拌后再用超声分散20min，得到稳定的高性能γ-Fe2O3磁流体；所述的高性能γ-Fe2O3磁流体的饱和磁化强度为13.3A·m2·kg-1，固含量为47％。
实施例2
(1)磁性Fe3O4纳米颗粒的制备及表面改性
用化学共沉淀法制备磁性纳米颗粒，称取80g的FeCl3·6H2O固体和55g的FeSO4·7H2O粉末，将其混合溶解在650ml的去离子水中，然后放入恒温水浴箱中，保持温度在80℃；保温8min后，量取180ml的25～28％NH3·H2O迅速加入到烧杯中并不停搅拌，反应10min后，加入29g油酸钠粉末，继续搅拌60min，便得到黑色的Fe3O4浊液，在磁场下静置至其分层，去除上层清液，然后用去离子水和丙酮多次洗涤下层Fe3O4胶体；干燥得到Fe3O4磁性纳米颗粒；
(2)磁性γ-Fe2O3纳米颗粒的制备
将制得的Fe3O4磁性纳米颗粒通过研钵破碎成细小颗粒，再使用400目筛网过筛，然后放入85℃的真空干燥箱中氧化14h，得到γ-Fe2O3磁性纳米颗粒；
(3)高性能γ-Fe2O3磁流体的制备
向上述γ-Fe2O3磁性颗粒中加入18ml表面活性剂OP-7，9ml的油酸和16ml的硅油，充分搅拌后再用超声分散15min，得到稳定的高性能γ-Fe2O3磁流体；所述的高性能γ-Fe2O3磁流体的饱和磁化强度为15A·m2·kg-1，固含量为60％。
实施例3
(1)磁性Fe3O4纳米颗粒的制备及表面改性
用化学共沉淀法制备磁性纳米颗粒，称取55g的FeCl3·6H2O固体和25g的FeSO4·7H2O粉末，将其混合溶解在470ml的去离子水中，然后放入恒温水浴箱中，保持温度在75℃；保温12min后，量取120ml的25～28％NH3·H2O迅速加入到烧杯中并不停搅拌，反应8min后，加入14g油酸钠粉末，继续搅拌50min，便得到黑色的Fe3O4浊液，在磁场下静置至其分层，去除上层清液，然后用去离子水和丙酮多次洗涤下层Fe3O4胶体；干燥得到Fe3O4磁性纳米颗粒；
(2)磁性γ-Fe2O3纳米颗粒的制备
将制得的Fe3O4磁性纳米颗粒通过研钵破碎成细小颗粒，再使用400目筛网过筛，然后放入120℃的真空干燥箱中氧化6h，得到γ-Fe2O3磁性纳米颗粒；
(3)高性能γ-Fe2O3磁流体的制备
向上述γ-Fe2O3磁性颗粒中加入9ml表面活性剂OP-7，6ml的油酸和15ml的硅油，充分搅拌后再用超声分散25min，得到稳定的高性能γ-Fe2O3磁流体；所述的高性能γ-Fe2O3磁流体的饱和磁化强度为14A·m2·kg-1，固含量为50％。
实施例4
(1)磁性Fe3O4纳米颗粒的制备及表面改性
用化学共沉淀法制备磁性纳米颗粒，称取40g的FeCl3·6H2O固体和15g的FeSO4·7H2O粉末，将其混合溶解在330ml的去离子水中，然后放入恒温水浴箱中，保持温度在60℃；保温14min后，量取76ml的25～28％NH3·H2O迅速加入到烧杯中并不停搅拌，反应13min后，加入11g油酸钠粉末，继续搅拌45min，便得到黑色的Fe3O4浊液，在磁场下静置至其分层，去除上层清液，然后用去离子水和丙酮多次洗涤下层Fe3O4胶体；干燥得到Fe3O4磁性纳米颗粒；
(2)磁性γ-Fe2O3纳米颗粒的制备
将制得的Fe3O4磁性纳米颗粒通过研钵破碎成细小颗粒，再使用400目筛网过筛，然后放入110℃的真空干燥箱中氧化16h，得到γ-Fe2O3磁性纳米颗粒；
(3)高性能γ-Fe2O3磁流体的制备
向上述γ-Fe2O3磁性颗粒中加入7ml表面活性剂OP-7，4ml的油酸和12ml的硅油，充分搅拌后再用超声分散30min，得到稳定的高性能γ-Fe2O3磁流体；所述的高性能γ-Fe2O3磁流体的饱和磁化强度为12.9A·m2·kg-1，固含量为41％。
实施例5
(1)磁性Fe3O4纳米颗粒的制备及表面改性
用化学共沉淀法制备磁性纳米颗粒，称取70g的FeCl3·6H2O固体和40g的FeSO4·7H2O粉末，将其混合溶解在500ml的去离子水中，然后放入恒温水浴箱中，保持温度在65℃；保温6min后，量取135ml的25～28％NH3·H2O迅速加入到烧杯中并不停搅拌，反应15min后，加入20g油酸钠粉末，继续搅拌55min，便得到黑色的Fe3O4浊液，在磁场下静置至其分层，去除上层清液，然后用去离子水和丙酮多次洗涤下层Fe3O4胶体；干燥得到Fe3O4磁性纳米颗粒；
(2)磁性γ-Fe2O3纳米颗粒的制备
将制得的Fe3O4磁性纳米颗粒通过研钵破碎成细小颗粒，再使用400目筛网过筛，然后放入65℃的真空干燥箱中氧化18h，得到γ-Fe2O3磁性纳米颗粒；
(3)高性能γ-Fe2O3磁流体的制备
向上述γ-Fe2O3磁性颗粒中加入14ml表面活性剂OP-7，7.5ml的油酸和16ml的硅油，充分搅拌后再用超声分散10min，得到稳定的高性能γ-Fe2O3磁流体；所述的高性能γ-Fe2O3磁流体的饱和磁化强度为14.7A·m2·kg-1，固含量为57％。
实施例6
(1)磁性Fe3O4纳米颗粒的制备及表面改性
用化学共沉淀法制备磁性纳米颗粒，称取35g的FeCl3·6H2O固体和20g的FeSO4·7H2O粉末，将其混合溶解在340ml的去离子水中，然后放入恒温水浴箱中，保持温度在85℃；保温9min后，量取90ml的25～28％NH3·H2O迅速加入到烧杯中并不停搅拌，反应6min后，加入6g油酸钠粉末，继续搅拌30min，便得到黑色的Fe3O4浊液，在磁场下静置至其分层，去除上层清液，然后用去离子水和丙酮多次洗涤下层Fe3O4胶体；干燥得到Fe3O4磁性纳米颗粒；
(2)磁性γ-Fe2O3纳米颗粒的制备
将制得的Fe3O4磁性纳米颗粒通过研钵破碎成细小颗粒，再使用400目筛网过筛，然后放入100℃的真空干燥箱中氧化9h，得到γ-Fe2O3磁性纳米颗粒；
(3)高性能γ-Fe2O3磁流体的制备
向上述γ-Fe2O3和Fe3O4混合的磁性颗粒中加入3ml表面活性剂OP-7，2ml的油酸和8ml的硅油，充分搅拌后再用超声分散18min，得到稳定的高性能γ-Fe2O3磁流体；所述的高性能γ-Fe2O3磁流体的饱和磁化强度为12.5A·m2·kg-1，固含量为36％。
Claims (4)
1.一种高性能γ-Fe2O3磁流体及其制备方法，其特征在于用化学共沉淀法制备磁性纳米颗粒，将二价铁盐溶液和三价铁盐溶液混合均匀后，加入过量的碱性溶液反应完全，再添加适量的表面活性剂对其进行表面改性处理，最后沉淀后得到磁性纳米颗粒；将清洗干燥后的磁性Fe3O4纳米颗粒在一定温度和时间下氧化得到γ-Fe2O3磁性颗粒；将定量的表面活性剂和载液加入到γ-Fe2O3磁性颗粒溶液中进行分散，得到高性能的γ-Fe2O3磁性流体；所述的磁性纳米颗粒是γ-Fe2O3、粒径范围在为3～100nm、饱和磁化强度在30～70A·m2·kg-1之间，碱性溶液为氨水。
2.根据权利要求1所述的一种高性能γ-Fe2O3磁流体及其制备方法，其特征在于所述的表面活性剂为油酸和OP-7，载液为硅油。
3.根据权利要求1所述的一种高性能γ-Fe2O3磁流体及其制备方法，其特征在于所述的高性能的γ-Fe2O3磁性流体的饱和磁化强度在10～20A·m2·kg-1之间，固含量在30％～70％之间。
4.制备权利要求1-3所述的一种高性能γ-Fe2O3磁流体及其制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)磁性Fe3O4纳米颗粒的制备及表面改性
用化学共沉淀法制备磁性纳米颗粒，称取60～70wt％的FeCl3·6H2O固体和30～40wt％的FeSO4·7H2O粉末，将其混合溶解在3～6ml/g的去离子水中，然后放入恒温水浴箱中，保持温度在55～85℃；保温5～15min后，量取1～5ml/g的25～28％NH3·H2O迅速加入到烧杯中并不停搅拌，反应5～15min后，加入FeCl3·6H2O固体和FeSO4·7H2O粉末总重量的0.05～0.5wt％油酸钠粉末，继续搅拌10～60min，便得到黑色的Fe3O4浊液，在磁场下静置至其分层，去除上层清液，然后用去离子水和丙酮多次洗涤下层Fe3O4胶体；干燥得到Fe3O4磁性纳米颗粒；
(2)磁性γ-Fe2O3纳米颗粒的制备
将制得的Fe3O4磁性纳米颗粒通过研钵破碎成细小颗粒，再使用400目筛网过筛，然后放入50～200℃的真空干燥箱中氧化3～20h，得到γ-Fe2O3磁性纳米颗粒；
(3)高性能γ-Fe2O3磁流体的制备
向步骤2所述γ-Fe2O3磁性颗粒中加入磁性颗粒总重量的0.01～0.5ml/g表面活性剂OP-7，0.01～0.6ml/g的油酸和0.5～10ml/g的硅油，充分搅拌后再用超声分散5～30min，得到稳定的高性能γ-Fe2O3磁流体。
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