CN110534745B - 一种碳量子点/sp复合导电剂及其制备方法、应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳量子点/SP复合导电剂的制备方法，包括如下步骤：将导电剂SP、碳量子点溶液加入水中超声分散均匀，升温至120‑180℃，保温1‑3h得到碳量子点/SP复合导电剂。本发明还公开了一种碳量子点/SP复合导电剂，按照上述碳量子点/SP复合导电剂的制备方法制得。本发明还公开了上述碳量子点/SP复合导电剂在制备电池负极材料中的应用。本发明具有更高的导电性和分散性，且其用量更少。

Description

一种碳量子点/SP复合导电剂及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种碳量子点/SP复合导电剂及其制备方法、应用。
背景技术
锂离子电池中负极材料是作为锂离子脱嵌的载体存在的，其中碳材料中的石墨是应用最广泛、性能最稳定和电解液适配性较好的一款负极材料。在实际生产中为了降低锂电池内阻，会在负极片制作过程中加入导电剂，导电剂会混于石墨材料间，构成导电网络。
为了保证电极中活性物质的比例，导电剂的添加量一般在2％以下。所以就要求导电剂能够均匀地分散在电极中，这样才能最大程度提高电极的导电性。而现常用的导电剂SP因其特有的颗粒表面性质在水性浆料体系中存在分散困难，分散后易聚集絮凝的问题。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种碳量子点/SP复合导电剂及其制备方法、应用，本发明具有更高的导电性和分散性，且其用量更少。
本发明提出的一种碳量子点/SP复合导电剂的制备方法，包括如下步骤：将导电剂SP、碳量子点溶液加入水中超声分散均匀，升温至120-180℃，保温1-3h得到碳量子点/SP复合导电剂。
优选地，超声功率为400-600W，超声时间为10-20min。
优选地，导电剂SP和碳量子点的重量比为2000-4000：1。
优选地，保温1-3h，冷却至室温，离心取沉淀，烘干得到碳量子点/SP复合导电剂。
优选地，碳量子点溶液为水溶液。
上述导电剂SP可以从市场上购得。
上述碳量子点可以从市场上购得，配制成水溶液；也可以按照如下方法制备碳量子点溶液。
优选地，碳量子点溶液的制备方法为：取乙二醇进行水热反应，透析得到碳量子点溶液。
优选地，水热反应的温度为160-240℃，水热反应的时间为4-6h。
优选地，用透析袋进行透析，透析袋的截留分子量为10-30KD。
优选地，透析时间为24-48h。
优选地，在水中透析。
上述水均为蒸馏水。
上述“导电剂SP、碳量子点溶液加入水中超声分散均匀”，不规定水的用量，根据具体操作确定其用量。
本发明还提出了一种碳量子点/SP复合导电剂，按照上述碳量子点/SP复合导电剂的制备方法制得。
本发明还提出了上述碳量子点/SP复合导电剂在制备电池负极材料中的应用。
优选地，电池负极材料为锂离子电池负极材料。
本发明将碳量子点材料掺杂到导电剂SP的表面上，碳量子点本身具有优异的导电性，且其表面含有大量的羧基、羟基等官能团，可以进一步提升导电剂SP的导电性和分散性，使得本发明具有良好的导电性和分散性，并且相较于导电剂SP的用量，本发明的用量更少；用本发明制备的锂离子电池具有更好的能量密度及循环性能，本发明对锂离子电池能量密度及循环性能的提升具有重要的现实意义；另外选用乙二醇制备碳量子点，原料廉价易得，制备方法简单，可以避免从市场上直接购买碳量子点，价格高昂的问题。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的碳量子点的透射电子显微照片。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种碳量子点/SP复合导电剂的制备方法，包括如下步骤：取30mL乙二醇放入反应釜中，于200℃，水热反应5h，冷却至室温得到溶液A，取20mL溶液A在1L水中低速搅拌透析24h得到碳量子点溶液，其中，透析袋的截留分子量为20KD；将80mg导电剂SP、5mL碳量子点溶液加入水中，调节功率为500W，超声15min分散均匀，转移至反应釜中，升温至120℃，保温2h，冷却至室温，离心取沉淀，烘干得到碳量子点/SP复合导电剂，其中，导电剂SP和碳量子点的重量比为4000：1。
取溶液A进行检测，结果参见图1，图1为本发明实施例1制备的碳量子点的透射电子显微照片，由图1可以看出上述制得的碳量子点分布均匀且粒径大小在2-4nm。
实施例2
一种碳量子点/SP复合导电剂的制备方法，包括如下步骤：取30mL乙二醇放入反应釜中，于200℃，水热反应5h，冷却至室温得到溶液A，取20mL溶液A在1L水中低速搅拌透析24h得到碳量子点溶液，其中，透析袋的截留分子量为20KD；将80mg导电剂SP、5mL碳量子点溶液加入水中，调节功率为500W，超声15min分散均匀，转移至反应釜中，升温至150℃，保温2h，冷却至室温，离心取沉淀，烘干得到碳量子点/SP复合导电剂，其中，导电剂SP和碳量子点的重量比为4000：1。
实施例3
一种碳量子点/SP复合导电剂的制备方法，包括如下步骤：取30mL乙二醇放入反应釜中，于200℃，水热反应5h，冷却至室温得到溶液A，取20mL溶液A在1L水中低速搅拌透析24h得到碳量子点溶液，其中，透析袋的截留分子量为20KD；将80mg导电剂SP、5mL碳量子点溶液加入水中，调节功率为500W，超声15min分散均匀，转移至反应釜中，升温至180℃，保温2h，冷却至室温，离心取沉淀，烘干得到碳量子点/SP复合导电剂，其中，导电剂SP和碳量子点的重量比为4000：1。
实施例4
一种碳量子点/SP复合导电剂的制备方法，包括如下步骤：取30mL乙二醇放入反应釜中，于160℃，水热反应6h，冷却至室温得到溶液A，取20mL溶液A在1L水中低速搅拌透析48h得到碳量子点溶液，其中，透析袋的截留分子量为10KD；将80mg导电剂SP、5mL碳量子点溶液加入水中，调节功率为600W，超声10min分散均匀，转移至反应釜中，升温至180℃，保温1h，冷却至室温，离心取沉淀，烘干得到碳量子点/SP复合导电剂，其中，导电剂SP和碳量子点的重量比为2000：1。
实施例5
一种碳量子点/SP复合导电剂的制备方法，包括如下步骤：取30mL乙二醇放入反应釜中，于240℃，水热反应4，冷却至室温得到溶液A，取20mL溶液A在1L水中低速搅拌透析36h得到碳量子点溶液，其中，透析袋的截留分子量为30KD；将80mg导电剂SP、5mL碳量子点溶液加入水中，调节功率为400W，超声20min分散均匀，转移至反应釜中，升温至120℃，保温3h，冷却至室温，离心取沉淀，烘干得到碳量子点/SP复合导电剂，其中，导电剂SP和碳量子点的重量比为3000：1。
试验例1
取实施例1制得的碳量子点/SP复合导电剂100.5g，制备成三元锂离子电池记为试验组；取125.7g导电剂SP，制备成三元锂离子电池记为对照组，其中，试验组和对照组的三元锂离子电池除了导电剂以外的其他材料、用量、电池制备方法均相同，检测试验组和对照组电池的性能，结果如下：
对照组电池1C克容量发挥为160.2mAh/g、首次库伦效率为85.12％，而试验组电池1C克容量发挥达到166.5mAh/g、首次库伦效率达到87.86％。
由此可以看出：碳量子点/SP复合导电剂的使用提高了材料容量的发挥以及首次库伦效率的提高，在整体质量更小的情况下，提升了单体电芯的能量密度。
试验例2
取实施例1制得的碳量子点/SP复合导电剂、导电剂SP分别制备电芯极片，其中，碳量子点/SP复合导电剂、导电剂SP的用量相同，2个电芯极片的其他材料、用量、制备方法均相同，用两探针法检测2个电芯极片的电阻率，结果如下：
使用单一导电剂SP所制的电芯极片的电阻率为589Ω·cm，而使用碳量子点/SP复合导电剂所制的电芯极片的电阻率降低为356Ω·cm。
由此可以看出：碳量子点/SP复合导电剂可极大地提升材料的导电性能，从而使电池后期的循环性能也得到提升。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种碳量子点/SP复合导电剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将导电剂SP、碳量子点溶液加入水中超声分散均匀，升温至120-180℃，保温1-3h冷却至室温，离心取沉淀，烘干得到碳量子点/SP复合导电剂；所述超声功率为400-600W，超声时间为10-20min；导电剂SP和碳量子点的重量比为2000-4000：1。
2.根据权利要求1所述碳量子点/SP复合导电剂的制备方法，其特征在于，碳量子点溶液为水溶液。
3.根据权利要求1所述碳量子点/SP复合导电剂的制备方法，其特征在于，碳量子点溶液的制备方法为：取乙二醇进行水热反应，透析得到碳量子点溶液。
4.根据权利要求3所述碳量子点/SP复合导电剂的制备方法，其特征在于，水热反应的温度为160-240℃，水热反应的时间为4-6h。
5.根据权利要求3所述碳量子点/SP复合导电剂的制备方法，其特征在于，用透析袋进行在水中透析，透析袋的截留分子量为10-30KD；透析时间为24-48h。
6.一种碳量子点/SP复合导电剂，其特征在于，按照权利要求1-5任一项所述碳量子点/SP复合导电剂的制备方法制得。
7.一种如权利要求6所述碳量子点/SP复合导电剂在制备电池负极材料中的应用。
8.一种如权利要求6所述碳量子点/SP复合导电剂在制备锂离子电池负极材料中的应用。
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