CN109796006A - 一种离子液体在制备氮掺杂碳量子点中的应用以及氮掺杂碳量子点的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及碳量子点和电池材料技术领域，具体公开一种离子液体在制备氮掺杂碳量子点中的应用以及氮掺杂碳量子点的制备方法和应用。所述制备方法包括以下步骤：将上述的离子液体与去离子水以质量比为1：20‑30混合后，经加热、过滤和干燥处理，得到基于离子液体的氮掺杂碳量子点。本发明提供的碳量子点能够有效降低电池内阻，提高阳极活性物质的导电性，改善电池稳定性，延长电池寿命。

Description

一种离子液体在制备氮掺杂碳量子点中的应用以及氮掺杂碳 量子点的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及碳量子点和电池材料技术领域，尤其涉及一种离子液体在制备氮掺杂碳量子点中的应用以及氮掺杂碳量子点的制备方法和应用。
背景技术
锂二氧化锰电池是21世纪锂电池中极有发展前途的高可靠、无污染的化学电源，然而，单纯的二氧化锰具有导电性较差且等效电阻较高等缺点，限制了锂二氧化锰电池性能的提升。随着纳米材料制造技术的发展，以及粘度低、安全性好的多元有机电解液体系的进一步研究，锂二氧化锰电池的化学性能还将会有更大程度的提高。
目前，制备碳量子点的方法有多种，包括电化学合成法、化学氧化法、燃烧法、水热合成法、模板法、微波合成法等，而多数的制备方法都存在原料利用率低、分散性差、设备昂贵、制备过程复杂及对环境造成污染等问题。因此，研发一种成本低廉、原料利用率高、分散性好，且可以改善锂二氧化锰电池性能的碳量子点具有重要的意义。
发明内容
针对现有锂二氧化锰电池中二氧化锰的导电性较差以及电阻较高和现有碳量子点原料利用率低、分散性差等问题，本发明提供一种离子液体在制备氮掺杂碳量子点中的应用以及氮掺杂碳量子点的制备方法和应用。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种离子液体在制备氮掺杂碳量子点中的应用，所述离子液体由摩尔比为1～2：1的季铵盐和羧酸制得。
进一步地，所述季铵盐为如下通式R1R2R3NCH2CH2OR4 +X-中的至少一种，其中，R1为甲基或乙基，R2为甲基或乙基，R3为甲基、乙基、丙基或丁基，R4为氢、乙酰基、丙酰基或丁酰基，X为氯或溴。
进一步地，所述羧酸为乳酸、苹果酸、马来酸、乌头酸或丙二酸中的至少一种。
进一步地，所述离子液体的制备方法为：将所述季铵盐与羧酸混合后，升温至80～110℃，直至体系均一透明后，恒温反应1-20h，得到离子液体。
本发明还提供了一种基于离子液体的氮掺杂碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
将上述的离子液体与去离子水以质量比为1：20-30混合后，经加热、过滤和干燥处理，得到基于离子液体的氮掺杂碳量子点。
进一步地，所述加热温度为170-220℃，时间为8-14h。
本发明还提供了一种由上述方法制备的氮掺杂碳量子点在电池中的应用。
本发明还提供了一种导电剂，由上述方法制备的氮掺杂碳量子点和石墨制成，所述氮掺杂碳量子点与石墨的质量比为1：5-10。
本发明还提供了一种包括上述导电剂的电池及电池的制备方法，将所述导电剂加入到以二氧化锰作为阳极的电池中，与电解液混合，作为电池的阳极活性物质，所述导电剂与二氧化锰的质量比为1：20-100。
相对于现有技术，采用本发明提供的技术方案，以铵盐化合物和羧酸化合物为主要原料，成本低廉，绿色环保，形成化学稳定性良好的离子液体，在离子液体的基础上合成氮掺杂碳量子点，提高物料利用率，改善碳量子点的分散性。所得氮掺杂碳量子点与石墨制备导电剂，加入到以二氧化锰作为阳极的电池中，与电解液混合，作为电池的阳极活性物质，提高电池内部空间利用率，增强石墨的导电系数，且氮掺杂碳量子点与石墨粘着在二氧化锰粉的周围，降低电池内阻，增强电池阳极的导电性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的碳量子点的TEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种基于离子液体的氮掺杂碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.15mol(20.9445g)氯化胆碱和0.15mol(13.512g)乳酸进行混合后，升温至80℃，至体系均一透明后，恒温反应18h，得到离子液体；
(2)将1g的离子液体与30g的去离子水混合后，于200℃加热反应10h后，用0.22um的滤纸进行砂芯抽滤，去除大颗粒的杂质，得到基于离子液体的氮掺杂碳量子点。
上述碳量子点在电池中的应用，用于制备导电剂，进而制备电池的阳极活性物质，具体步骤如下：
将碳量子点与石墨以质量比为1：5进行混合，得到所述导电剂，将所述导电剂加入到以二氧化锰作为阳极的电池中，导电剂与二氧化锰的质量比为1：20，与电解液混合，得到电池的阳极活性物质。
实施例2
一种基于离子液体的氮掺杂碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.15mol(20.9445g)氯化胆碱与0.15mol(20.11g)苹果酸进行混合后，升温至100℃，至体系均一透明后，恒温反应20h，得到离子液体；
(2)将1g的离子液体与20g的去离子水混合后，于170℃加热反应14h后，用0.22um的滤纸进行砂芯抽滤，去除大颗粒的杂质，得到基于离子液体的氮掺杂碳量子点。
上述碳量子点在电池中的应用，用于制备导电剂，进而制备电池的阳极活性物质，具体步骤如下：
将碳量子点与石墨以质量比为1：8进行混合，得到所述导电剂，将所述导电剂加入到以二氧化锰作为阳极的电池中，导电剂与二氧化锰的质量比为1：60，与电解液混合，作为电池的阳极活性物质。
实施例3
一种基于离子液体的氮掺杂碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.15mol(27.249g)氯化乙酰胆碱和0.15mol(17.4105g)马来酸进行混合后，升温至80～110℃，至体系均一透明后，恒温反应1-20h，得到离子液体；
(2)将1g的离子液体与20g的去离子水混合后，于220℃加热反应8h后，用0.22um的滤纸进行砂芯抽滤，去除大颗粒的杂质，得到基于离子液体的氮掺杂碳量子点。
上述碳量子点在电池中的应用，用于制备导电剂，进而制备电池的阳极活性物质，具体步骤如下：
将碳量子点与石墨以质量比为1：10进行混合，得到所述导电剂，将所述导电剂加入到以二氧化锰作为阳极的电池中，导电剂与二氧化锰的质量比为1：100，与电解液混合，作为电池的阳极活性物质。
实施例4
一种基于离子液体的氮掺杂碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.15mol(33.9165g)溴化乙酰胆碱和0.15mol(15.609g)丙二酸进行混合后，升温至80～110℃，至体系均一透明后，恒温反应1-20h，得到离子液体；
(2)将1g的离子液体与30g的去离子水混合后，于200℃加热反应10h后，用0.22um的滤纸进行砂芯抽滤，去除大颗粒的杂质，得到基于离子液体的氮掺杂碳量子点。
上述碳量子点在电池中的应用，用于制备导电剂，进而制备电池的阳极活性物质，具体步骤如下：
将碳量子点与石墨以质量比为1：5进行混合，得到所述导电剂，将所述导电剂加入到以二氧化锰作为阳极的电池中，导电剂与二氧化锰的质量比为1：30，与电解液混合，作为电池的阳极活性物质。
为了更好的说明本发明的技术方案，下面还通过对比例和本发明的实施例做进一步的对比。
对比例1
电池的阳极活性物质，由石墨和二氧化锰制得。制备方法具体包括如下步骤：
将石墨加入到以二氧化锰作为阳极的电池中，石墨与二氧化锰的质量比为1：20，与电解液混合，作为电池的阳极活性物质。
为了更好的说明本发明实施例提供的氮掺杂碳量子点的特性，下面将实施例1得到的碳量子点及实施例1和对比例1制备的阳极活性物质进行相应性能的测试，结果如图1及表1所示。
表1
注：放分时间——负荷4.0Ω连放至1.0V的放电时间(min)；保持率——电池贮存后放分时间/新电放分时间；新电——生产出来后不满一个月的电池；45℃三个月——电池在45℃环境中存放三个月；常温半年——电池在自然温度下存放半年。
由图1可得，氮掺杂碳量子点分散性好，有助于碳量子点与石墨和二氧化锰结合，形成阳极活性物质。由表1中数据可得，分别在新电、45℃三个月、常温半年的情况下，实施例1中阳极活性物质与对比例1中阳极活性物质相比，放分时间均有显著延长。实施例1在新电情况下放分时间提高率为18％，且在45℃三个月、常温半年的情况下具有很好的保持效果，保持率高达93％左右。说明本发明实施例提供的碳量子点能够有效降低电池内阻，提高阳极活性物质的导电性，改善电池稳定性，延长电池寿命。本发明实施例2-4中的碳量子点与实施例1中的碳量子点具有相当的效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种离子液体在制备氮掺杂碳量子点中的应用，其特征在于：所述离子液体由摩尔比为1～2：1的季铵盐和羧酸制得。
2.如权利要求1所述的离子液体在制备氮掺杂碳量子点中的应用，其特征在于：所述季铵盐为如下通式R1R2R3NCH2CH2OR4 +X-中的至少一种，其中，R1为甲基或乙基，R2为甲基或乙基，R3为甲基、乙基、丙基或丁基，R4为氢、乙酰基、丙酰基或丁酰基，X为氯或溴。
3.如权利要求1所述的离子液体在制备氮掺杂碳量子点中的应用，其特征在于：所述羧酸为乳酸、苹果酸、马来酸、乌头酸或丙二酸中的至少一种。
4.如权利要求1所述的离子液体在制备氮掺杂碳量子点中的应用，其特征在于，所述离子液体的制备方法为：将所述季铵盐与羧酸混合后，升温至80～110℃，恒温反应1-20h，得到离子液体。
5.一种基于离子液体的氮掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将权利要求1-4任一项中所述的离子液体与去离子水以质量比为1：20-30混合后，经加热、过滤和干燥处理，得到基于离子液体的氮掺杂碳量子点。
6.如权利要求5所述的氮掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于：所述加热温度为170-220℃，时间为8-14h。
7.权利要求5或6任一项所述方法制备的氮掺杂碳量子点在电池中的应用。
8.一种导电剂，其特征在于：采用权利要求5或6任一项所述方法制备的的氮掺杂碳量子点和石墨制成，所述氮掺杂碳量子点与石墨的质量比为1：5-10。
9.一种电池，其特征在于：包括权利要求8所述的导电剂。
10.权利要求9所述电池的制备方法，其特征在于，将所述导电剂加入到以二氧化锰作为阳极的电池中，与电解液混合，作为电池的阳极活性物质，所述导电剂与二氧化锰的质量比为1：20-100。
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