CN109385271A - 一种基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质及其制备方法 - Google Patents

一种基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及化工技术领域，具体公开一种基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质及其制备方法。所述基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质包括如下的组分：低共熔溶剂和稀土氯化物，所述低共熔溶剂与稀土氯化物的质量比为10‑20:1，所述稀土氯化物为氯化铕、氯化镧、氯化铽或氯化钆中的至少一种，所述低共熔溶剂由摩尔比为5‑10:1的醇类化合物与氨基酸组成。本发明提供的基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质，能够达到均匀致光效果，且质热稳定性好，绿色环保。

Description

一种基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质及其制备方法
技术领域
本发明涉及荧光物质技术领域，尤其涉及一种基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质及其制备方法。
背景技术
目前荧光物质的制备过程中，大量使用易挥发、污染大的有机溶剂，对环境不友好。传统荧光物质一般采用荧光粉体系，目前能实际应用的体系主要包括：钇铝石榴石氧化物、碱土金属硅(铝)酸盐、氮(氮氧)化物、硫(硫氧)化物等，存在效率低、热稳定性差并且荧光粉的颗粒尺寸很难达到均匀统一等问题，此外，荧光粉制备过程一般为高温，需要消耗大量能量，成本高。因此，研发一种生产成本低，制备工艺环境友好的荧光物质及其制备方法具有重要的意义。
发明内容
针对现有荧光粉制备过程中大量使用易挥发、污染大的有机溶剂不够环保，成本高，能耗大，且荧光物质稳定性差等问题，本发明提供一种基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质及其制备方法。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质，包括如下的组分：低共熔溶剂和稀土氯化物，所述低共熔溶剂与稀土氯化物的质量比为10-20:1，所述稀土氯化物为氯化铕、氯化镧、氯化铽或氯化钆中的至少一种，所述低共熔溶剂由摩尔比为5-10:1的醇类化合物与氨基酸组成。
进一步地，所述醇类化合物为为如下通式CnH2n+2Ox中的至少一种，其中，1≤n≤10，x≤n，如丙三醇、乙二醇、木糖醇、异丙醇或正丁醇中的一种或几种。
进一步地，所述氨基酸为如下通式RCHNH2COOH中的至少一种，其中，R为C2-C6链烯基、C1～C4取代烷基或未取代烷基、杂环、芳香基或非芳香基，所述取代烷基上有羟基、羧基、巯基、氨基、胍基或苯基中的一种，如L-谷氨酸、L-精氨酸、苯丙氨酸、L-脯氨酸或L-羟脯氨酸中的一种或几种。
进一步地，所述氯化铕为六水合氯化铕，所述氯化镧为七水合氯化镧，所述氯化铽为六水合氯化铽，所述氯化钆为六水合氯化钆。
相对于现有技术，本发明提供的基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质，醇类化合物与氨基酸形成低共熔溶剂，加入稀土氯化物，能够良好地分布于低共熔溶剂中，并相互作用得到荧光物质，避免传统荧光粉颗粒的尺寸不均问题，从而能够达到均匀致光效果，且热稳定性好，150℃以内没有明显分解现象。由于本发明提供的的荧光物质为液体状态，绿色环保，在环境中易降解，不会对环境造成危害。
本发明还提供上述基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照所述的原料配比称取醇类化合物与氨基酸；
(2)将所述醇类化合物与氨基酸进行混料处理，升温至90-110℃，恒温反应，得到低共熔溶剂；
(3)将稀土氧化物溶于浓盐酸，75-85℃加热至析出晶体，加入无水乙醇，75-85℃保温，至晶体溶解，调节pH至4-5，得到稀土氯化物溶液，除去溶剂，得到稀土氯化物晶体；
(4)将所述低共熔溶剂与稀土氯化物晶体以质量比为10-20:1进行混合，恒温搅拌，得到基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质。
具体地，所述稀土氧化物为氧化铕、氧化镧、氧化铽或氧化钆中的至少一种，得到相应的稀土氯化物晶体。
进一步地，步骤(2)中，恒温反应时间为1-20h，使醇类化合物与氨基酸充分混合，得到低共熔溶剂。
进一步地，步骤(3)中，所述稀土氧化物与浓盐酸质量比为1:6-7，浓盐酸质量分数为36％～38％，得到氯化铕晶体。
进一步地，步骤(3)中，通过补加乙醇，调节溶液pH至4-5。
进一步地，步骤(4)中，所述恒温搅拌温度为65-75℃，时间为0.5-1.0h。
相对于现有技术，本发明提供的基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质的制备方法，工艺简单，操作方便，绿色环保，安全可靠，在缓和的工艺条件下可得到光、热等稳定性好的液体状态的荧光物质，能够应用于材料涂层、LED器件的部件和组件中。
附图说明
图1为本发明实施例提供的基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质的红外图谱；
图2为本发明实施例提供的低共熔溶剂及加入稀土金属氯化物后可见光下的荧光情况；
图3为本发明实施例提供的低共熔溶剂及加入稀土金属氯化物后紫外光下的荧光情况。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质，包括如下的组分：低共熔溶剂、六水合氯化铕，所述低共熔溶剂与六水合氯化铕的质量比为15.3:1，所述低共熔溶剂由摩尔比为8:1的丙三醇与L-谷氨酸组成，六水合氯化铕由氧化铕与浓盐酸反应制得。
上述基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照所述的原料配比称取丙三醇与L-谷氨酸，氧化铕与浓盐酸；
(2)将0.16mol(14.81g)丙三醇与0.02mol(2.94g)L-谷氨酸进行混料处理，升温至110℃，恒温反应20h，得到低共熔溶剂；
(3)按质量比为1:6.7将氧化铕与质量分数为37％的浓盐酸混合，85℃加热至析出晶体，加入无水乙醇，继续保温，至晶体溶解，继续加入乙醇调节pH至4，得到氯化铕溶液，旋蒸除去溶剂，得到EuCl3·6H2O晶体；
(4)将所述低共熔溶剂(2.91g)与EuCl3·6H2O晶体(0.19g)进行混合，70℃恒温搅拌0.5h，得到基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质。
实施例2
一种基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质，包括如下的组分：低共熔溶剂、六水合氯化铕，所述低共熔溶剂与六水合氯化铕的质量比为14:1，所述低共熔溶剂由摩尔比为6:1的丙三醇与L-精氨酸组成，六水合氯化铕由氧化铕与浓盐酸反应制得。
上述基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照所述的原料配比称取丙三醇与L-精氨酸，氧化铕与浓盐酸；
(2)将0.06mol(5.53g)丙三醇与0.01mol(1.74g)L-精氨酸进行混料处理，升温至110℃，恒温反应5h，得到低共熔溶剂；
(3)按质量比为1:6将氧化铕与质量分数为36％的浓盐酸混合，75℃加热至析出晶体，加入无水乙醇，继续保温，至晶体溶解，继续加入乙醇调节pH至5，得到氯化铕溶液，旋蒸除去溶剂，得到EuCl3·6H2O晶体；
(4)将所述低共熔溶剂(2.98g)与EuCl3·6H2O晶体(0.21g)进行混合，75℃恒温搅拌1h，得到基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质。
实施例3
一种基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质，包括如下的组分：低共熔溶剂、六水合氯化铕，所述低共熔溶剂与六水合氯化铕的质量比为12.8:1，所述低共熔溶剂由摩尔比为5:1的乙二醇与L-精氨酸组成，六水合氯化铕由氧化铕与浓盐酸反应制得。
上述基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照所述的原料配比称取乙二醇与L-精氨酸，氧化铕与浓盐酸；
(2)将0.1mol(6.21g)乙二醇与0.02mol(3.48g)L-精氨酸进行混料处理，升温至90℃，恒温反应1h，得到低共熔溶剂；
(3)按质量比为1:7将氧化铕与质量分数为38％的浓盐酸混合，80℃加热至析出晶体，加入无水乙醇，继续保温，至晶体溶解，继续加入乙醇调节pH至4，得到氯化铕溶液，旋蒸除去溶剂，得到EuCl3·6H2O晶体；
(4)将所述低共熔溶剂(3.07g)与EuCl3·6H2O晶体(0.24g)进行混合，65℃恒温搅拌0.5h，得到基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质。
实施例4
一种基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质，包括如下的组分：低共熔溶剂、六水合氯化铕，所述低共熔溶剂与六水合氯化铕的质量比为17:1，所述低共熔溶剂由摩尔比为6:1的木糖醇与L-精氨酸组成，六水合氯化铕由氧化铕与浓盐酸反应制得。
上述基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照所述的原料配比称取木糖醇与L-精氨酸，氧化铕与浓盐酸；
(2)将0.06mol(9.13g)木糖醇与0.01mol(1.74g)L-精氨酸进行混料处理，升温至100℃，恒温反应10h，得到低共熔溶剂；
(3)按质量比为1:7将氧化铕与质量分数为36％的浓盐酸混合，80℃加热至析出晶体，加入无水乙醇，继续保温，至晶体溶解，继续加入乙醇调节pH至5，得到氯化铕溶液，旋蒸除去溶剂，得到氯化铕晶体EuCl3·6H2O；
(4)将所述低共熔溶剂(5.09g)与EuCl3·6H2O晶体(0.30g)进行混合，75℃恒温搅拌0.5h，得到基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质。
实施例5
一种基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质，包括如下的组分：低共熔溶剂、六水合氯化铕，所述低共熔溶剂与六水合氯化铕的质量比为11.5:1，所述低共熔溶剂由摩尔比为10:1的丙三醇与L-脯氨酸组成，六水合氯化铕由氧化铕与浓盐酸反应制得。
上述基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照所述的原料配比称取丙三醇与L-脯氨酸，氧化铕与浓盐酸；
(2)将所述0.1mol(9.21g)丙三醇与0.01mol(1.15g)L-脯氨酸进行混料处理，升温至110℃，恒温反应8h，得到低共熔溶剂；
(3)按质量比为1:6.7将氧化铕与质量分数为36％的浓盐酸混合，85℃加热至析出晶体，加入无水乙醇，继续保温，至晶体溶解，继续加入乙醇调节pH至4，得到氯化铕溶液，旋蒸除去溶剂，得到EuCl3·6H2O晶体；
(4)将所述低共熔溶剂(2.07g)与EuCl3·6H2O晶体(0.18g)进行混合，70℃恒温搅拌1h，得到基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质。
实施例6
一种基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质，包括如下的组分：低共熔溶剂和七水合氯化镧，所述低共熔溶剂与七水合氯化镧的质量比为15:1，所述低共熔溶剂由摩尔比为8:1的丙三醇与L-谷氨酸组成，七水合氯化镧由氧化镧与浓盐酸反应制得。
上述基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照所述的原料配比称取丙三醇与L-谷氨酸，氧化镧与浓盐酸；
(2)将0.16mol(14.81g)丙三醇与0.02mol(2.94g)L-谷氨酸进行混料处理，升温至100℃，恒温反应20h，得到低共熔溶剂；
(3)按质量比为1:6.5将氧化镧与质量分数为36％的浓盐酸混合，85℃加热至析出晶体，加入无水乙醇，继续保温，至晶体溶解，继续加入乙醇调节pH至4，得到氯化镧溶液，旋蒸除去溶剂，得到LaCl3·7H2O晶体；
(4)将所述低共熔溶剂(2.95g)与LaCl3·7H2O晶体(0.20g)进行混合，70℃恒温搅拌0.5h，得到基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质。
实施例7
一种基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质，包括如下的组分：低共熔溶剂和六水合氯化铽，所述低共熔溶剂与六水合氯化铽的质量比为12:1，所述低共熔溶剂由摩尔比为10:1的丙三醇与L-脯氨酸组成，六水合氯化铽由氧化铽与浓盐酸反应制得。
上述基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照所述的原料配比称取丙三醇与L-脯氨酸，氧化铽与浓盐酸；
(2)将所述0.1mol(9.21g)丙三醇与0.01mol(1.15g)L-脯氨酸进行混料处理，升温至90℃，恒温反应8h，得到低共熔溶剂；
(3)按质量比为1:6.7将氧化铽与质量分数为38％的浓盐酸混合，75℃加热至析出晶体，加入无水乙醇，75℃继续保温，至晶体溶解，继续加入乙醇调节pH至4，得到氯化铽溶液，旋蒸除去溶剂，得到TbCl3·6H2O晶体；
(4)将所述低共熔溶剂(2.16g)与TbCl3·6H2O晶体(0.18g)进行混合，70℃恒温搅拌1h，得到基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质。
实施例8
一种基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质，包括如下的组分：低共熔溶剂和六水合氯化钆，所述低共熔溶剂与六水合氯化钆的质量比为13:1，所述低共熔溶剂由摩尔比为10:1的乙二醇与L-精氨酸组成，六水合氯化钆由氧化钆与浓盐酸反应制得。
上述基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照所述的原料配比称取乙二醇与L-精氨酸，氧化钆与浓盐酸；
(2)将0.2mol(12.42g)乙二醇与0.02mol(3.48g)L-精氨酸进行混料处理，升温至90℃，恒温反应1h，得到低共熔溶剂；
(3)按质量比为1:7将氧化钆与质量分数为37％的浓盐酸混合，80℃加热至析出晶体，加入无水乙醇，80℃继续保温，至晶体溶解，继续加入乙醇调节pH至5，得到氯化钆溶液，旋蒸除去溶剂，得到GdCl3·6H2O晶体；
(4)将所述低共熔溶剂(3.25g)与GdCl3·6H2O晶体(0.25g)进行混合，65℃恒温搅拌0.5h，得到基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质。
为了更好的说明本发明实施例提供的基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质的特性，下面将实施例1制备的基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质进行相应性能的测试，结果如图1所示，其中，A为EuCl3·6H2O，B为基于L-谷氨酸与丙三醇合成低共熔溶剂的荧光物质，C为L-谷氨酸与丙三醇合成低共熔溶剂。同时，将实施例1和实施例2制备的低共熔溶剂(DES)与EuCl3·6H2O进行荧光性能的测试，结果如图2及图3所示，其中，a为丙三醇:L-谷氨酸为8:1的DES，b为丙三醇:L-精氨酸为6:1的DES，c为EuCl3·6H2O，d为EuCl3·6H2O加入到丙三醇:L-谷氨酸为8:1的DES中得到的荧光物质，e为EuCl3·6H2O加入到丙三醇:L-精氨酸为6:1的DES中得到的荧光物质。
由以上数据可知，低共熔溶剂与稀土金属结合后的红外曲线与单纯低共熔溶剂相比，红外图中在2578cm-1处出现了新峰，说明低共熔溶剂与稀土金属发生了反应，最终导致荧光的产生，此外，荧光测试表明，在紫外光照射下，EuCl3·6H2O晶体未表现出荧光效应，加入EuCl3·6H2O晶体的低共熔溶剂表现出了较强的荧光效应。说明本发明实施例提供的荧光物质，能够达到均匀致光效果，且热稳定性好，绿色环保。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质，其特征在于：包括低共熔溶剂和稀土氯化物，所述低共熔溶剂与稀土氯化物的质量比为10-20:1，所述稀土氯化物为氯化铕、氯化镧、氯化铽或氯化钆中的至少一种，所述低共熔溶剂由摩尔比为5-10:1的醇类化合物与氨基酸组成。
2.如权利要求1所述的基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质，其特征在于：所述醇类化合物为如下通式CnH2n+2Ox中的至少一种，其中，1≤n≤10，x≤n。
3.如权利要求1所述的基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质，其特征在于：所述氨基酸为如下通式RCHNH2COOH中的至少一种，其中，R为C2-C6链烯基、C1～C4取代烷基或未取代烷基、杂环、芳香基或非芳香基，所述取代烷基上有羟基、羧基、巯基、氨基、胍基或苯基中的一种。
4.如权利要求1所述的基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质，其特征在于：所述氯化铕为六水合氯化铕，所述氯化镧为七水合氯化镧，所述氯化铽为六水合氯化铽，所述氯化钆为六水合氯化钆。
5.一种基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)按照如权利要求1～4任一项所述的原料配比称取醇类化合物与氨基酸；
(2)将所述醇类化合物与氨基酸进行混料处理，升温至90-110℃，恒温反应直至体系均一透明，得到低共熔溶剂；
(3)将稀土氧化物溶于浓盐酸，75-85℃加热至析出晶体，加入无水乙醇，75-85℃保温，至晶体溶解，调节pH至4-5，得到稀土氯化物溶液，除去溶剂，得到稀土氯化物晶体；
(4)将所述低共熔溶剂与稀土氯化物晶体以质量比为10-20:1进行混合，恒温搅拌，得到基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质。
6.如权利要求5所述的基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，恒温反应时间为1-20h。
7.如权利要求5所述的基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述稀土氧化物与浓盐酸质量比为1:6-7，浓盐酸质量分数为36％～38％。
8.如权利要求5所述的基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，通过补加乙醇，调节溶液pH至4-5。
9.如权利要求5-8任一项所述的基于氨基酸低共熔溶剂的荧光物质的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述恒温搅拌温度为65-75℃，时间为0.5-1.0h。
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