CN101575515A - NaYF4型上转换材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备NaYF4型上转换材料的方法，包括：将NaF和分别含有Y、Yb和Er的无机盐加入到水中，得到均匀的基础溶液的步骤；将燃烧剂加入到上述基础溶液中，得到均匀的混合液体的步骤；以及将所述混合液体装入坩埚进行微波加热，产生燃烧发泡反应，得到上转换材料的步骤。
Description
技术领域
本发明涉及上转换发光材料的制造方法，尤其涉及稀土离子激活的复合型氟化物上转换材料的制造方法。
背景技术
光致发光材料中，上转换材料是指在受到光激发时，可以发射比激发波长短的荧光的材料，即吸收低频率的光而发射出高频率的光，故称为了频率上转换。作为上转换发光材料，由于激发的红外光源是人眼看不见的，因此这类材料具有基本的防伪标识功能。与目前广泛应用的紫外激发发光的标识材料相比，红外上转换标识材料合成成分复杂，技术要求高，难以仿造。所以说使用高效的红外上转换材料和价格比较低廉的红外激光器实现发光过程，达到标识和防伪目的，可用于图书发行，各类名牌商标、品牌产品的包装，证件、银行卡和信用卡甚至人民币的防伪，还可以满足其他特种行业的标识防伪要求。同时上转换技术在激光器，红外探测，生物标记和显示技术等领域得到广泛的应用。
在各种类型的上转换发光材料的发光基质中，以四氟钇钠(NaYF4)为基质的上转换材料是发光效率最高的上转换荧光材料之一，已经引起广泛的研究，目前常见的四氟钇钠制备方法主要包括：高温固相合成法、共沉淀合成法、水热合成法等(非专利文献1～4)。此外，关于上转换发光材料的制备方法，还有如专利文献1～3所公开的方法。
非专利文献1：L.F.Liang et al.J.Alloys Compd，.2004，368：94
非专利文献2：Y.H.Zhou et al.J.Solid State Chem.，2003，171：391
非专利文献3：Y.J.Sun et al.Chem.Mater.，2006，18：2726
非专利文献4：J.C.Boyer et al.J.Lumin.，2004，106：263
专利文献1：CN1386817A
专利文献2：CN1539917A
专利文献3：CN101016459A
发明内容
在上述的各种制备方法中，大都需要进行高温、长时间的固相反应，甚至需要气氛保护，因而制备工艺复杂且能耗高。随着红外上转换材料的市场需求量的增加，迫切需要一种在不影响发光性能的前提下粉体粒径要尽可能的小，而且粒径分布要均匀的方法来制备上转换发光材料。本发明的目的在于提供一种不用球磨、成本低廉、制备工艺简单且重现性好的NaYF4型上转换材料的制备方法。
本发明提供一种制备NaYF4:Erx，Yby(其中0.001＜x＜0.1，0.01＜y＜0.5)型上转换材料制备的新型合成方法(微波-燃烧法)，即在含有Y、Yb和Er的金属离子的NaF水溶液中加入燃烧剂，进行微波发泡反应的方法。
具体而言，本发明为：
1.一种制备NaYF4型上转换材料的方法，包括：
1)制备基础溶液的步骤，其中将NaF和分别含有Y、Yb和Er的无机盐加入到水中，得到均匀的基础溶液，所述基础溶液中，NaF在水溶液中的浓度为0.02～2mol/L，相对于1mol的NaF，Y、Yb和Er的金属离子的摩尔比例范围分别为0.5～1、0.01～0.5、0.001～0.1；
2)制备混合液体的步骤，其中将燃烧剂加入到上述基础溶液中，得到均匀的混合液体；
3)微波发泡步骤，将所述混合液体装入坩埚进行微波加热，产生燃烧发泡反应。
2.如1所述的制备NaYF4型上转换材料的方法，所述燃烧剂为尿素、甘氨酸或卡巴肼中的一种或多种，所述燃烧剂与Y、Yb和Er的金属离子合计的摩尔比为2∶1～10∶1。
3.如1或2所述的制备NaYF4型上转换材料的方法，在所述基础溶液中加入聚乙二醇作为分散剂，聚乙二醇与Y、Yb和Er的金属离子合计的摩尔比为0.001∶1～0.1∶1。
4.如1或2所述的制备NaYF4型上转换材料的方法，在所述基础溶液中加入发泡剂，所述发泡剂为柠檬酸、EDTA或葡萄糖中的一种或多种，所述发泡剂与Y、Yb和Er的金属离子合计的摩尔比为0.001∶1～0.02∶1。
5.如1或2所述的制备NaYF4型上转换材料的方法，在微波发泡步骤之前，在上述混合液体中加入矿化剂粉末，并于40～80℃恒温反应1～4h。
6.如5所述的制备NaYF4型上转换材料的方法，所述矿化剂粉末是硼酸或B2O3粉末中一种或两种，所述矿化剂与Y、Yb和Er的金属离子合计的摩尔比为0.025∶1～0.1∶1。
7.如1或2所述的制备NaYF4型上转换材料的方法，在所述微波发泡步骤中，混合液体体积与坩锅体积的比例比为1∶10～1∶4。
8.如1或7所述的制备NaYF4型上转换材料的方法，在微波发泡步骤中，微波功率为每1ml混合液体60-80W，加热时间10-25min。
9.如1或2所述的制备NaYF4型上转换材料的方法，所述无机盐为硝酸盐。
10.一种NaYF4型上转换材料，其由1～9任一所述的制备方法所制备。
根据本发明，可以在通过简单的制备工艺、成本低廉且重现性好地制备NaYF4型上转换材料。
具体实施方式
本发明提供一种制备NaYF4:Erx，Yby(其中0.001＜x＜0.1，0.01＜y＜0.5)型上转换材料制备的新型合成方法，即共沉淀微波-燃烧发泡法，通过向含有Y、Yb和Er的金属离子的NaF水溶液中加入燃烧剂，进行微波加热，从而产生发泡反应，得到NaYF4:Erx，Yby(其中0.001＜x＜0.1，0.01＜y＜0.5)型上转换材。
本发明的制备方法包括如下步骤：
1)制备基础溶液的步骤，即获得含有Y、Yb和Er的金属离子的NaF水溶液的步骤。
将NaF与分别含有Y、Yb和Er的无机盐加入到水中，进行搅拌，获得含有Y、Yb和Er金属离子的NaF水溶液(本文中称为“基础溶液”)，其中，NaF在水溶液中的浓度为0.02～2mol/L，相对于1mol的NaF，Y、Yb和Er的金属离子的摩尔比例范围分别为0.5～1、0.01～0.5、0.001～0.1。
对于含有Y、Yb或Er的无机盐可以选择硝酸盐、硫酸盐、氯化物等中的一种或多种，优选为硝酸盐。可以将这些无机盐与NaF按照上述比例范围同时加入水中，也可以先加入NaF，搅拌获得均匀的浓度为0.02～2mol/L的NaF水溶液之后，再分别或同时加入含有Y、Yb和Er的无机盐。也可以将Y、Yb和Er的氧化物溶解于硝酸来获得含有Y、Yb和Er金属离子的硝酸溶液，再与NaF水溶液混合。然后通过搅拌获得均匀的基础溶液。
还可以在基础溶液中加入低级多元醇作为分散剂，例如乙二醇、丙三醇、聚乙二醇等，利用这些高分子化合物的有机网络分散效应可以抑制最终获得的上转换材料的超细微粒间团聚和结合。所添加的分散剂与基础溶液中的Y、Yb和Er的金属离子合计的摩尔比为0.001∶1～0.1∶1。优选聚乙二醇作为分散剂。
还可以在基础溶液中加入发泡剂，采用的发泡剂为柠檬酸、EDTA或葡萄糖中的一种或多种。通过这些有机大分子受到高温后膨胀发泡效应，可以抑制最终获得的上转换材料的超细微粒间团聚和结合。所添加的发泡剂与Y、Yb和Er的金属离子合计的摩尔比为0.001∶1～0.02∶1。
优选在基础溶液中将上述分散剂和发泡剂共同使用。利用高分子化合物的有机网络分散效应和有机大分子受到高温后膨胀发泡效应相结合的协同作用，阻碍最终生成的超细微粒的团聚。同时使得最终的上转换发光材料产物蓬松、均匀，且不需球磨直接压碎后成粉体，粒径细小，样品色泽度好。
2)制备混合液体的步骤，即向基础溶液中加入燃烧剂的步骤。
向如上所得到的基础溶液中加入燃烧剂，形成混合溶液。燃烧剂的作用在于在收到微波加热后，能使得液体体系迅速达到发泡反应的反应温度，加快发泡反应的进行。本发明中所采用的燃烧剂可以是尿素、卡巴肼、甘氨酸、乙酰胺等，所添加的燃烧剂与Y、Yb和Er的金属离子合计的摩尔比为2∶1～10∶1。优选使用尿素、甘氨酸或卡巴肼中的一种或多种作为燃烧剂。
还可以向混合液体中加入矿化剂粉末，使矿化剂粉末均匀分散在混合液体，并于40～80℃恒温反应1～4h。添加矿化剂的作用在于降低反应温度。可以选择的矿化剂包括LiCO3、HBO3、B2O3、LiF、NaCO3等，其中，优选硼酸和B2O3粉末。所添加的矿化剂与Y、Yb和Er的金属离子合计的摩尔比为0.025∶1～0.1∶1。
3)微波发泡步骤，即将所述混合液体装入坩埚进行微波加热，产生燃烧发泡反应。
将如上述所得到的混合液体装入坩埚中，为了使混合液体能充分进行发泡反应且最终反应产物不溢出坩埚，优选将混合液体体积与坩锅体积的比例比控制为1∶10～1∶4。对于进行微波加热的微波加热装置，可以选择工业中使用的各种微波加热炉。如实施例1～5所述，在本发明的一个实施方式(实施例1～5)中，采用家用微波炉作为微波加热装置，以每毫升混合溶液50-80W的微波功率，加热混合溶液10-25min，即可完成燃烧发泡反应，得到NaYF4型上转换材料。本领域技术人员以次为依据，可以通过对坩埚中混合溶液的量、微波加热炉的功率、加热时间等工艺参数进行组合来使得混合溶液产生燃烧，进行发泡反应并直至火焰逐渐熄灭，得到白色泡沫状的上转换发光材料。
下面结合实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1：
将3.3644g(0.0495mol)氧化钇、0.7882g(0.01mol)氧化镱和0.0382g(0.005mol)氧化铒用蒸馏水调成浆状，加热的同时滴入14mol/L的浓硝酸溶解直至为无色透明溶液。将1.6796(0.1mol)氟化钠加入到50mL去离子水中，电磁搅拌直至完全溶解。将稀土金属离子溶液加入NaF溶液继续搅拌得到混合溶液，加入0.8g(0.004mol)聚乙二醇(PEG200)，恒温搅拌10min后加入将0.3843g(0.002mol)柠檬酸得到白色的混合溶液。10min后加入48.048g(0.8mol)尿素继续搅拌，恒温搅拌10min后加入硼酸粉末0.6184g(0.025mol)，继续搅拌10min，然后移入50℃恒温水浴锅中反应2h，取出10mL装入100mL大刚玉坩锅中，加盖后直接放入800W家用微波炉连续加热，加热三分钟后产生燃烧，进行燃烧-发泡反应，维持一分钟后火焰逐渐熄灭。微波加热持续15min后，得到白色泡沫状的上转换发光材料，体积膨胀为原来的10倍，质地疏松多孔，980nm红外光激发下观察到绿色光。
实施例2：
将3.3644g(0.0495mol)氧化钇、0.7882g(0.01mol)氧化镱和0.0382g(0.005mol)氧化铒用蒸馏水调成浆状，加热的同时滴入14mol/L的浓硝酸溶解直至为无色透明溶液。将1.6796g(0.1mol)氟化钠加入到50mL去离子水中，电磁搅拌直至完全溶解。将稀土离子溶液加入NaF溶液继续搅拌得到混合溶液，加入0.8g(0.004mol)聚乙二醇(PEG200)，恒温搅拌10min后加入将0.3843g(0.002mol)柠檬酸得到白色的混合溶液。10min后加入60.056g(0.8mol)甘氨酸继续搅拌，恒温搅拌10min后加入硼酸粉末0.6184g(0.025mol)，继续搅拌10min，然后移入50℃恒温水浴锅中反应2h，取出10mL装入100mL大刚玉坩锅中，加盖后直接放入800W家用微波炉连续加热，加热三分钟后突然燃烧，进行燃烧-发泡反应，维持一分钟后逐渐熄灭。微波加热持续20min后，得到白色泡沫状的上转换发光材料，体积膨胀为原来的10倍，质地疏松多孔，980nm红外光激发下观察到绿色光。
实施例3：
将3.3644g(0.0495)氧化钇、0.7882g(0.01mol)氧化镱和0.0382g(0.005mol)氧化铒用蒸馏水调成浆状，加热的同时滴入14mol/L的浓硝酸溶解直至为无色透明溶液。将1.6796g(0.1mol)氟化钠加入到50mL去离子水中，电磁搅拌直至完全溶解。将稀土离子溶液加入NaF溶液继续搅拌得到混合溶液，加入0.8g(0.004mol)聚乙二醇(PEG200)，恒温搅拌10min后加入将0.3843g(0.002mol)柠檬酸得到白色的混合溶液。10min后加入60.06g(0.8mol)尿素和15.016g(0.2mol)甘氨酸继续搅拌，恒温搅拌10min后加入硼酸粉末0.6184(0.025mol)g，继续搅拌10min，然后移入50℃恒温水浴锅中反应2h，取出10mL装入100mL大刚玉坩锅中，加盖后直接放入800W家用微波炉连续加热，加热三分钟后突然燃烧，进行燃烧-发泡反应，维持一分钟后逐渐熄灭。微波加热持续25min后，得到白色泡沫状的上转换发光材料，体积膨胀为原来的10倍，质地疏松多孔，980nm红外光激发下观察到黄色光。
实施例4：
将3.3644g(0.0495mol)氧化钇、0.7882g(0.01mol)氧化镱和0.0382g(0.005mol)氧化铒用蒸馏水调成浆状，加热的同时滴入14mol/L的浓硝酸溶解直至为无色透明溶液。将1.6796g(0.1mol)氟化钠加入到50mL去离子水中，电磁搅拌直至完全溶解。将稀土离子溶液加入NaF溶液继续搅拌得到混合溶液，加入0.8g(0.004mol)聚乙二醇(PEG200)，恒温搅拌10min后加入将0.36g(0.002mol)葡萄糖，得到白色的混合溶液。10min后加入36.036g(0.8mol)卡巴肼继续搅拌，恒温搅拌10min后加入硼酸粉末1.2368g(0.05mol)，继续搅拌10min，然后移入50℃恒温水浴锅中反应2h，取出10mL装入100mL大刚玉坩锅中，加盖后直接放入800W家用微波炉连续加热，加热三分钟后突然燃烧，进行燃烧-发泡反应，维持一分钟后逐渐熄灭。微波加热持续20min后，得到白色泡沫状的上转换发光材料，体积膨胀为原来的10倍，质地疏松多孔，980nm红外光激发下观察到绿色光。
实施例5：
将3.3644g(0.0495mol)氧化钇、0.7882g(0.01mol)氧化镱和0.0382g(0.005mol)氧化铒用蒸馏水调成浆状，加热的同时滴入14mol/L的浓硝酸溶解直至为无色透明溶液。将1.6796g(0.1mol)氟化钠加入到50mL去离子水中，电磁搅拌直至完全溶解。将稀土离子溶液加入NaF溶液继续搅拌得到混合溶液，加入0.8g(0.004mol)聚乙二醇(PEG200)，恒温搅拌10min后加入将0.36g(0.002mol)葡萄糖和0.002mol柠檬酸得到白色的混合溶液。10min后加入0.6mol尿素和0.4mol卡巴肼继续搅拌，恒温搅拌10min后加入硼酸粉末0.6184g(0.025mol)，继续搅拌10min，然后移入50℃恒温水浴锅中反应2h，取出10mL装入100mL大刚玉坩锅中，加盖后直接放入800W家用微波炉连续加热，加热三分钟后突然燃烧，进行燃烧-发泡反应，维持一分钟后逐渐熄灭。微波持续加热20min后，得到白色泡沫状的上转换发光材料，体积膨胀为原来的10倍，质地疏松多孔，980nm红外光激发下观察到绿色光。
本发明的制备NaYF4型上转换材料的方法，利用无机盐和有机燃料等作为生产原料，成本低廉，制备工艺简单且重现性好，节省能源，可以广泛应用于工业生产中。
Claims (10)
1.一种制备NaYF4型上转换材料的方法，包括：
1)制备基础溶液的步骤，其中将NaF和分别含有Y、Yb和Er的无机盐加入到水中，得到均匀的基础溶液，所述基础溶液中，NaF在水溶液中的浓度为0.02～2mol/L，相对于1mol的NaF，Y、Yb和Er的金属离子的摩尔比例范围分别为0.5～1、0.01～0.5、0.001～0.01。
2)制备混合液体的步骤，其中将燃烧剂加入到上述基础溶液中，得到均匀的混合液体；
3)微波发泡步骤，将所述混合液体装入坩埚进行微波加热，产生燃烧发泡反应。
2.如权利要求1所述的制备NaYF4型上转换材料的方法，所述燃烧剂为尿素、甘氨酸或卡巴肼中的一种或多种，所述燃烧剂与Y、Yb和Er的金属离子合计的摩尔比为2∶1～10∶1。
3.如权利要求1或2所述的制备NaYF4型上转换材料的方法，在所述基础溶液中加入聚乙二醇作为分散剂，聚乙二醇与Y、Yb和Er的金属离子合计的摩尔比为0.001∶1～0.1∶1。
4.如权利要求1或2所述的制备NaYF4型上转换材料的方法，在所述基础溶液中加入发泡剂，所述发泡剂为柠檬酸、EDTA或葡萄糖中的一种或多种，所述发泡剂与Y、Yb和Er的金属离子合计的摩尔比为0.001∶1～0.02∶1。
5.如权利要求1或2所述的制备NaYF4型上转换材料的方法，在微波发泡步骤之前，在上述混合液体中加入矿化剂粉末，并于40～80℃恒温反应1～4h。
6.如权利要求5所述的制备NaYF4型上转换材料的方法，所述矿化剂粉末是硼酸或B2O3粉末中一种或两种，所述矿化剂与Y、Yb和Er的金属离子合计的摩尔比为0.025∶1～0.1∶1。
7.如权利要求1或2所述的制备NaYF4型上转换材料的方法，在所述微波发泡步骤中，混合液体体积与坩锅体积的比例比为1∶10～1∶4。
8.如权利要求1或7所述的制备NaYF4型上转换材料的方法，在微波发泡步骤中，微波功率为每毫升混合液体60-80W，加热时间10-25min。
9.如权利要求1或2所述的制备NaYF4型上转换材料的方法，所述无机盐为硝酸盐。
10.一种NaYF4型上转换材料，其由权利要求1～9任一所述的制备方法所制备。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Sun Jiayue Inventor after: Zhou Wei Inventor after: Du Haiyan Inventor after: Yang Zhiping Inventor before: Sun Jiayue Inventor before: Du Haiyan Inventor before: Yang Zhiping Inventor before: Zhou Wei |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: SUN JIAYUE DU HAIYAN YANG ZHIPING ZHOU WEI TO: SUN JIAYUE ZHOU WEI DU HAIYAN YANG ZHIPING |
|
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20091111 |