CN109825289A - 一种低共熔溶剂在制备金属掺杂碳量子点中的应用及金属掺杂碳量子点的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及碳量子点技术领域，具体公开一种低共熔溶剂在制备金属掺杂碳量子点中的应用及金属掺杂碳量子点的制备方法。所述低共熔溶剂由摩尔比为1‑2:2‑5:1的季铵盐、醇类化合物和金属卤化物制得，用于制备金属掺杂碳量子点。本发明提高物料利用率，提高量子点合成产率，优化金属在碳量子的表面的分布形态，使所得到的碳量子点的分散性好，具有良好的光诱导电荷转移性质、高化学稳定性和高耐光性。

Description

一种低共熔溶剂在制备金属掺杂碳量子点中的应用及金属掺 杂碳量子点的制备方法

技术领域

本发明涉及碳量子点技术领域，尤其涉及一种低共熔溶剂在制备金属掺杂碳量子点中的应用及金属掺杂碳量子点的制备方法。

背景技术

碳量子点是一种新型的碳基零维材料。碳量子点具有优秀的光学性质，良好的水溶性、低毒性、环境友好、原料来源广、成本低、生物相容性好等诸多优点。传统碳量子点一般采用原料直接加入，目前能实际应用的方法主要包括：电弧放电法、激光销蚀法、电化学合成法、化学氧化法、燃烧法、水热合成法、微波合成法、模板法等。目前碳量子点的制备过程中，存在原料利用率低，原料浪费，分散性差，易对环境造成污染等问题。因此，研发一种生产成本低，原料利用率高，制备工艺环境友好的碳量子点及其制备方法具有重要的意义。

发明内容

针对现有碳量子点制备过程中存在的原料利用率低，污染环境，分散性差等问题，本发明提供一种低共熔溶剂在制备金属掺杂碳量子点中的应用及金属掺杂碳量子点的制备方法。

为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：

一种低共熔溶剂在制备金属掺杂碳量子点中的应用，所述低共熔溶剂由摩尔比为1-2:2-5:1的季铵盐、醇类化合物和金属卤化物制得，用于制备金属掺杂碳量子点。

进一步地，所述低共熔溶剂的制备方法为：将所述季铵盐、醇类化合物和金属卤化物混合后，升温至90-120℃，恒温反应直至体系均一透明，得到低共熔溶剂。

进一步地，所述恒温反应时间为1-24h。

进一步地，所述季铵盐为如下通式R₁R₂R₃NCH₂CH₂OR₄ ⁺X^-中的至少一种，其中，R₁为甲基或乙基，R₂为甲基或乙基，R₃为甲基、乙基、丙基或丁基，R₄为氢、乙酰基、丙酰基或丁酰基，X为氯或溴。

进一步地，所述醇类化合物为如下通式C_nH_2n+2O_x中的至少一种，其中，1≤n≤10，1≤x≤n。

进一步地，所述金属卤化物为氯化锌、氯化铜或氯化钴，掺杂到碳量子点中，提高电荷转移性能。

本发明还提供了一种基于低共熔溶剂的金属掺杂碳量子点的制备方法，包括以下步骤：

将上述低共熔溶剂进行抽滤处理后，高温焙烧得到金属掺杂的碳量子点。

具体地，通过调控季铵盐、醇类化合物和金属卤化物的配比，控制低共熔溶剂中金属的含量，并通过高温焙烧进行碳量子点的合成，改善金属在碳量子点表面的分布形态，进而提升碳量子点的化学性能和分散性能，保证量子点的荧光稳定性和耐光性的同时，提高量子点的光诱导电荷转移性能。

进一步地，所述抽滤处理采用孔径为0.22μm的滤纸进行砂芯抽滤。

进一步地，所述高温焙烧温度为500-700℃，使低共熔溶剂体系充分反应得到碳量子点。

进一步地，所述高温焙烧时间为1-3h。

相对于现有技术，本发明提供的低共熔溶剂在金属掺杂碳量子点中的应用，以金属掺杂碳量子点，季铵盐、醇类化合物和金属卤化物为主要原料，形成化学稳定性良好的低共熔溶剂，低共熔溶剂体系均一性好，增加季铵盐的溶解度，反应物接触更充分，在低共熔溶剂的基础上合成金属掺杂的碳量子点，提高物料利用率，提高量子点合成产率，优化金属在碳量子点表面的分布形态，使所得到的碳量子点的分散性好。本发明提供的金属掺杂碳量子点的制备方法，工艺简单，操作方便，先形成低共熔溶剂，再高温焙烧反应合成金属掺杂碳量子点，原料利用率高，成本低廉，低毒环保，所得碳量子点具有良好的光诱导电荷转移性质、高化学稳定性和高耐光性。

附图说明

图1为本发明实施例提供的金属掺杂碳量子点的TEM图；

图2为本发明实施例提供的金属掺杂碳量子点的EDS mapping图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

一种基于低共熔溶剂的金属掺杂碳量子点的制备方法，其中，低共熔溶剂原料组分由摩尔比为1.4：3：1的氯化胆碱、丙三醇和氯化锌组成，具体包括以下步骤：

(1)将0.07mol(9.77g)氯化胆碱、0.15mol(13.81g)丙三醇和0.05mol(6.82g)氯化锌进行混料处理，升温至100℃，恒温反应10h，使体系均一透明，得到含金属的低共熔溶剂；

(2)将含金属的低共熔溶剂采用孔径为0.22μm的滤纸进行砂芯抽滤处理后，于600℃高温焙烧1h，得到金属掺杂的碳量子点。

实施例2

一种基于低共熔溶剂的金属掺杂碳量子点的制备方法，其中，低共熔溶剂原料组分由摩尔比为1.2：4：1的氯化乙酰胆碱、乙二醇和氯化锌组成，具体包括以下步骤：

(1)将0.03mol(5.45g)氯化胆碱、0.1mol(6.21g)乙二醇和0.025mol(3.41g)氯化锌进行混料处理，升温至90℃，恒温反应12h，使体系均一透明，得到含金属的低共熔溶剂；

(2)将含金属的低共熔溶剂采用孔径为0.22μm的滤纸进行砂芯抽滤处理后，于600℃高温焙烧1h，得到金属掺杂的碳量子点。

实施例3

一种基于低共熔溶剂的金属掺杂碳量子点的制备方法，其中，低共熔溶剂原料组分由摩尔比为1：3：1的氯化胆碱、丙三醇和氯化铜组成，具体包括以下步骤：

(1)将0.01mol(1.40g)氯化胆碱、0.03mol(2.76g)丙三醇和0.01mol(1.34g)氯化铜进行混料处理，升温至110℃，恒温反应5h，使体系均一透明，得到含金属的低共熔溶剂；

(2)将含金属的低共熔溶剂采用孔径为0.22μm的滤纸进行砂芯抽滤处理后，于600℃高温焙烧1.5h，得到金属掺杂的碳量子点。

实施例4

一种基于低共熔溶剂的金属掺杂碳量子点的制备方法，其中，低共熔溶剂原料组分由摩尔比为1：4：1的溴化胆碱、丙三醇和氯化铜组成，具体包括以下步骤：

(1)将0.01mol(1.84g)溴化胆碱、0.04mol(3.68g)丙三醇0.01mol(1.34g)氯化铜进行混料处理，升温至110℃，恒温反应5h，使体系均一透明，得到含金属的低共熔溶剂；

(2)将含金属的低共熔溶剂采用孔径为0.22μm的滤纸进行砂芯抽滤处理后，于700℃高温焙烧1h，得到金属掺杂的碳量子点。

实施例5

一种基于低共熔溶剂的金属掺杂碳量子点的制备方法，其中，低共熔溶剂原料组分由摩尔比为1：5：1的溴化胆碱、丙三醇和氯化钴组成，具体包括以下步骤：

(1)将0.01mol(1.84g)溴化胆碱、0.05mol(4.60g)丙三醇和0.01mol(1.30g)氯化钴进行混料处理，升温至100℃，恒温反应8h，使体系均一透明，得到含金属的低共熔溶剂；

(2)将含金属的低共熔溶剂采用孔径为0.22μm的滤纸进行砂芯抽滤处理后，于500℃高温焙烧3h，得到金属掺杂的碳量子点。

实施例6

一种基于低共熔溶剂的金属掺杂碳量子点的制备方法，其中，低共熔溶剂原料组分由摩尔比为1：4：1的溴化胆碱、木糖醇和氯化钴组成，具体包括以下步骤：

(1)将0.01mol(1.84g)溴化胆碱、0.04mol(6.09g)木糖醇和0.01mol(1.30g)氯化钴进行混料处理，升温至100℃，恒温反应7h，使体系均一透明，得到含金属的低共熔溶剂；

(2)将低共熔溶剂采用孔径为0.22μm的滤纸进行砂芯抽滤处理后，于700℃高温焙烧1h，得到金属掺杂的碳量子点。

为了更好的说明本发明实施例提供的金属掺杂碳量子点的特性，对实施例3制备的碳量子进行相关测试，结果如图1和图2所示。

如图1所示，金属掺杂碳量子点的TEM图，可得金属掺杂碳量子点呈类球型，颗粒尺寸小，且完全分散无任何团聚现象。如图2所示，为金属掺杂碳量子点的EDS mapping图，可以看出碳量子点中存在大量铜元素且分布均匀，进一步证明了所得到的碳量子点为金属掺杂碳量子点，且具有良好的分散性。上述其他实施例中的金属掺杂碳量子点具有与实施例3相当的效果。

本发明实施例中的金属掺杂的碳量子点，以金属掺杂碳量子点，季铵盐、醇类化合物和金属卤化物为主要原料，形成化学稳定性良好的低共熔溶剂，原料利用率高，成本低廉，低毒环保。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种低共熔溶剂在制备金属掺杂碳量子点中的应用，其特征在于，所述低共熔溶剂由摩尔比为1-2:2-5:1的季铵盐、醇类化合物和金属卤化物制得，用于制备金属掺杂碳量子点。

2.如权利要求1所述的低共熔溶剂在制备金属掺杂碳量子点中的应用，其特征在于：所述低共熔溶剂的制备方法为：将所述季铵盐、醇类化合物和金属卤化物混合后，升温至90-120℃，恒温反应直至体系均一透明，得到低共熔溶剂。

3.如权利要求1所述的低共熔溶剂在制备金属掺杂碳量子点中的应用，其特征在于：所述季铵盐为如下通式R₁R₂R₃NCH₂CH₂OR₄ ⁺X^-中的至少一种，其中，R₁为甲基或乙基，R₂为甲基或乙基，R₃为甲基、乙基、丙基或丁基，R₄为氢、乙酰基、丙酰基或丁酰基，X为氯或溴。

4.如权利要求1所述的低共熔溶剂在制备金属掺杂碳量子点中的应用，其特征在于：所述醇类化合物为如下通式C_nH_2n+2O_x中的至少一种，其中，1≤n≤10，1≤x≤n。

5.如权利要求1所述的低共熔溶剂在制备金属掺杂碳量子点中的应用，其特征在于：所述金属卤化物为氯化锌、氯化铜或氯化钴。

6.一种基于低共熔溶剂的金属掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

将权利要求1-5任一项中所述的低共熔溶剂进行抽滤处理后，高温焙烧得到金属掺杂的碳量子点。

7.如权利要求6所述的金属掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于：所述抽滤处理采用孔径为0.22μm的滤纸进行砂芯抽滤。

8.如权利要求6所述的金属掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于：所述高温焙烧温度为500-700℃。

9.如权利要求8所述的金属掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于：所述高温焙烧时间为1-3h。