CN105060261B - 一种制备二硒化铁纳米片自组装微米花的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备二硒化铁纳米片自组装微米花的方法，是一种直接通过溶剂热制备FeSe2纳米片自组装微米花的方法，属于半导体纳米材料技术领域；本发明是通过以下工艺过程实现的：在高压反应釜里，按摩尔比为1:1加入一定量的硒（Se）粉末和FeCl2•4H2O，再加入有机溶剂乙醇胺溶液，将高压反应釜置在120~200℃温度下保持4~20小时，进行溶剂热反应，将反应产物用去离子水、无水乙醇清洗，真空干燥并收集最终产物，得到FeSe2纳米片自组装微米花；本方法的产物结晶性、分散性较好，对环境污染小，该方法简单，易于操作、推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备二硒化铁纳米片自组装微米花的方法，是一种直接通过溶剂热制备FeSe2纳米片自组装微米花的方法，属于半导体纳米材料技术领域。
背景技术
硫化铁系化合物是一类重要的半导体材料，具有优异的光电性能，因而在电池领域备受关注。纯相硫化铁系半导体纳米晶缺乏简单、精确可控、易复制和绿色环保的合成工艺，限制了它的规模化生产和商业应用。
FeSe2作为Ⅷ-Ⅵ族化合物，是一种P型半导体。它的直接带隙能为1.0eV，是一种重要的无机半导体材料，可以广泛的应用于光学，电学领域，且被看作是一种低毒的，可替代窄带隙铅或镉基的半导体。FeSe2是正交晶系的晶体结构，FeSe2中Fe原子与6个Se原子以八面体配位的形式络合，而Se原子与周围的3个Fe原子和1个Se原子以四面体配位的形式键合，因为Fe2+为低自旋d6构型，在锂离子的嵌入和脱出过程中Se从晶格中被移走，造成键的破坏，使得铁原子的络合受到影响，从而FeSe2材料具有一定的导电性，显示出优异的的电化学性能。FeSe2半导体材料因具有较窄的禁带宽度，高的电子电导率，从而在纳米锂电材料具有很重要的研究意义。如何通过开发新的合成方法，简化制备过程，改善反应条件来实现FeSe2纳米材料的合成并控制形貌，增加产物的稳定性，提高其性质，一直是近来的研究重点。
近年来的科学研究表明，纳米材料能够显示出一些优异的物理化学性质，在工业技术领域有重要的应用价值。目前，对FeSe2纳米结构生长的研究已有一些成果报道，常见的制备方法有溶剂热法，电化学沉积法等。
溶剂热法：如2013年Weidong Shi等人以(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O, Na2SeO3为前驱物制备了FeSe2纳米棒，其中(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O配成水相溶液，之后加入Na2SeO3和一定量的N2H4·H2O，移至高压反应釜进行反应，得到直径为200-400nm，长度为3.0-5.0μm的纳米棒，参阅CHEMICAL ENGINEERING JOURNAL第215-216卷，第508页。
电化学沉积法：如2007年T. Mahalingam等人采用电化学沉积的方法制备了FeSe2薄膜。其电解液使用的是FeSO4和SeO2配成的pH值为1.5-3.5之间的酸性溶液。导电氧化物玻璃作为阴极，饱和甘汞电极作参比电极，石墨作为对电极，最终得到200nm-600nm的FeSe2薄膜。参阅MATERIALS CHEMISTRY AND PHYSICS 第106卷，第369页；由上述报道可以看出，上述的反应操作过程繁杂。
中国发明“溶剂热法合成纳米花球状In2Se3(DETA)杂化材料的方法”，申请号201210348342.3公开了一种溶剂热法合成纳米花球状In2Se3(DETA)杂化材料的方法，以铟盐和硒粉为反应物，以二乙烯三胺(DETA)，乙二醇(EG)为溶剂，在内衬为聚四氟乙烯的反应釜中经溶剂热反应，洗涤分离后真空干燥而成。而使用溶剂热一步法制备出单晶FeSe2纳米片自组装微米花还未见报道，该方法工艺流程简单，污染小，所得产物结晶性、分散性较好，易于推广，因此可应用于其他过渡族金属二硒化物纳米结构的制备。
发明内容
本发明的目的是克服上述技术缺陷，提供一种制备二硒化铁纳米片自组装微米花的方法，该方法简单，易于操作、推广。
为实现上述发明的目的，本发明采取的技术方案如下：
一种制备二硒化铁纳米片自组装微米花的方法，利用溶剂热法制备二硒化铁纳米片自组装微米花，所用硒源为商业购买Se粉，所用铁源为商业购买FeCl2·4H2O，具体包括如下步骤：
在高压反应釜里，按摩尔比为1:1的比例加入Se粉和FeCl2·4H2O，再加入有机溶剂，将高压反应釜置在120~200℃温度下保持4~20小时，进行溶剂热反应；然后将反应产物用去离子水及无水乙醇清洗，真空干燥并收集最终产物，得到FeSe2纳米片自组装微米花。
所述有机溶剂为乙醇胺溶液。
本发明的有益效果是：使用溶剂热一步法制备出FeSe2纳米片自组装微米花，产物结晶性、分散性较好，对环境污染小，实验方法简单，易于操作、推广，因而具有重要的研究价值和广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中所得样品的X射线衍射图；
图2为实施例1中所得样品的扫描电子显微镜图片；
图3为实施例1中所得样品的透射电子显微镜图片；
图4为实施例1中所得样品的选区电子衍射图片。
具体实施方式
下面通过实例对本发明做进一步详细说明，这些实例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。
实施例1
在高压反应釜里，加入2.5mmol的Se粉末和2.5mmol的 FeCl2 •4H2O，再加入30mL有机溶剂乙醇胺溶液，将高压反应釜置在160℃温度下保持12小时，进行溶剂热反应；将反应产物用去离子水、无水乙醇清洗，真空干燥并收集最终产物，得到FeSe2纳米片自组装微米花。所得产物的X射线衍射图分析结果表明其为正交晶系FeSe2，如图1所示；扫描电子显微镜图微观上表明本工艺制备出的产物为纳米片自组装的微米花，如图2所示；其透射电子显微镜图可见组成FeSe2花状结构的纳米片较薄，如图3所示；选区电子衍射图样可以看出该产物为单晶，如图4所示。
实施例2
在高压反应釜里，加入2.5mmol的Se粉末和2.5mmol 的FeCl2 •4H2O，再加入30mL有机溶剂乙醇胺溶液，将高压反应釜置在160℃温度下保持8小时，进行溶剂热反应；将反应产物用去离子水、无水乙醇清洗，真空干燥并收集最终产物，得到FeSe2纳米片自组装微米花。
实施例3
在高压反应釜里，加入2.5mmol的Se粉末和2.5mmol 的FeCl2 •4H2O，再加入30mL有机溶剂乙醇胺溶液，将高压反应釜置在120℃温度下保持12小时，进行溶剂热反应；将反应产物用去离子水、无水乙醇清洗，真空干燥并收集最终产物，得到FeSe2纳米片自组装微米花。
实施例4
在高压反应釜里，加入2.5mmol的Se粉末和2.5mmol 的FeCl2 •4H2O，再加入30ml有机溶剂乙醇胺溶液，将高压反应釜置在140℃温度下保持12小时，进行溶剂热反应；将反应产物用去离子水、无水乙醇清洗，真空干燥并收集最终产物，得到FeSe2纳米片自组装微米花。
实施例5
在高压反应釜里，加入3.0mmol的Se粉末和3.0mmol 的FeCl2 •4H2O，再加入35ml有机溶剂乙醇胺溶液，将高压反应釜置在200℃温度下保持4小时，进行溶剂热反应；将反应产物用去离子水、无水乙醇清洗，真空干燥并收集最终产物，得到FeSe2纳米片自组装微米花。
实施例6
在高压反应釜里，加入2.0mmol的Se粉末和2.0mmol 的FeCl2 •4H2O，再加入30ml有机溶剂乙醇胺溶液，将高压反应釜置在120℃温度下保持20小时，进行溶剂热反应；将反应产物用去离子水、无水乙醇清洗，真空干燥并收集最终产物，得到FeSe2纳米片自组装微米花。
实施例7
在高压反应釜里，加入3.5mmol的Se粉末和3.5mmol 的FeCl2 •4H2O，再加入40ml有机溶剂乙醇胺溶液，将高压反应釜置在180℃温度下保持16小时，进行溶剂热反应；将反应产物用去离子水、无水乙醇清洗，真空干燥并收集最终产物，得到FeSe2纳米片自组装微米花。
实施例8
在高压反应釜里，加入3.0mmol的Se粉末和3.0mmol 的FeCl2 •4H2O，再加入35ml有机溶剂乙醇胺溶液，将高压反应釜置在150℃温度下保持18小时，进行溶剂热反应；将反应产物用去离子水、无水乙醇清洗，真空干燥并收集最终产物，得到FeSe2纳米片自组装微米花。
Claims (2)
1.一种制备二硒化铁纳米片自组装微米花的方法，其特征在于：利用溶剂热一步法制备二硒化铁纳米片自组装微米花，具体包括如下步骤：在高压反应釜里，按摩尔比为1:1的比例加入Se粉和FeCl2·4H2O，再加入乙醇胺溶液，将高压反应釜置在120~200℃温度下保持4~20小时，进行溶剂热反应；然后将反应产物用去离子水及无水乙醇清洗，真空干燥并收集最终产物，得到FeSe2纳米片自组装微米花。
2.一种二硒化铁纳米片自组装微米花，其特征在于：利用权利要求1的方法制备得到。
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