CN110071290A - 一种石墨烯导电浆料的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯导电浆料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种石墨烯导电浆料的制备方法。所述的石墨烯导电浆料的制备方法包括以下步骤：步骤一，在球磨机中加入石墨烯，碳纳米管，碳纤维，超导碳黑，导电石墨中的一种或几种；步骤二，将一定量的助剂加入到N‑甲基吡咯烷酮中混合均匀得到N‑甲基吡咯烷酮溶剂；步骤三，将步骤一中的干粉加入步骤二中的N‑甲基吡咯烷酮溶剂中混合均匀，得到稳定的石墨烯导电浆料。本发明所制备的石墨烯导电浆料，石墨烯采用是掺杂型石墨烯，掺杂能有效减少石墨烯片层的团聚，极大提升石墨烯的比表面积，进而提升石墨烯导电浆料的导电性。

Description

一种石墨烯导电浆料的制备方法
技术领域
本发明涉及导电浆料领域，特别是涉及一种石墨烯导电浆料的制备方法。
背景技术
锂电池由于自身的高能量密度，长循环寿命等优点，广泛运用在动力及储能领域。目前运用得最为广泛的正极材料包括，三元材料，磷酸铁锂材料，锰酸锂材料均都存在导电性能较差的问题。为了保证极片的导电性，在极片制作过程中，都会像其中添加导电剂，以提升极片的导电性，保证极片内部电子传输以及离子转移。但是目前主流的导电添加剂，导电炭黑存在导电性能不佳，添加量大等缺点，严重影响着电池的性能。
石墨烯作为目前最神奇的材料，自被发现就吸引了全世界的科学家的广泛研究。石墨烯具有高的比表面积，良好的导电性，良好的机械强度，良好的柔韧性，具有成为导电剂的所有优势。但由于单独的石墨烯片层容易发生堆积，产生团聚，使得其比表面积大大减小，这也极大限制了石墨烯作为导电剂的应用。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述背景问题中提出的问题，提供一种石墨烯导电浆料的制备方法，该制备方法制备的石墨垫导电浆料具有浆料导电性好，导电剂添加量少，制备简单，浆料稳定性好等优点。
本发明的目的是这样实现的：一种石墨烯导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：在球磨机中加入石墨烯，碳纳米管，碳纤维，超导碳黑，导电石墨中的一种或几种。其中石墨烯的制备方法为：将氧化石墨烯超声分散在溶剂中，得到氧化石墨烯分散液，向氧化石墨烯溶分散液中加入掺杂剂，然后放入水分反应釜中反应，用蒸馏水洗涤，冻干之后得到石墨烯。
步骤二：将一定量的助剂加入到N-甲基吡咯烷酮中混合均匀得到N-甲基吡咯烷酮溶剂。
步骤三：将步骤一中的干粉加入步骤二中的N-甲基吡咯烷酮溶剂中混合均匀，得到稳定的石墨烯导电浆料。
所述步骤一中的石墨烯为掺杂型石墨烯，包括导电高分子掺杂，氮掺杂，硼掺杂中的一种或几种。
所述导电高分子掺杂包含聚吡咯掺杂，聚苯胺掺杂，聚噻吩掺杂中的一种或几种。
所述氮掺杂包含三聚氰胺掺杂，尿素掺杂，氨水掺杂，水合肼掺杂中的一种或几种。
所述硼掺杂包含硼氢化钠掺杂，硼酸掺杂中的一种或几种。
所述步骤一中的氧化石墨烯分散液浓度为0.01-20mg/ml。
所述步骤一中的超声分散时间为0.5-24h。
所述步骤一中的溶剂为蒸馏水，酒精，氯仿，正丁醇，N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
所述步骤一中的水热反应时间为0.5-24h。
所述步骤一中的水热反应温度为80-200℃。
所述步骤一中球磨之前的石墨烯粒径为5-20μm，比表面积5-500m2/g。
所述步骤二中的助剂为聚丙烯酰胺，聚乙烯吡咯烷酮，乙二醇中的一种或几种。
所述石墨烯导电浆料中各成分的质量百分比为：石墨烯：0.5-10份；助剂0.5-5份；N甲基吡咯烷酮为85-99份。
相比于现有技术，本发明具有以下优点：
1.该制备方法制得的石墨烯导电浆料，采用掺杂型石墨烯，掺杂型石墨烯由于杂原子的引入，能大大减小石墨烯片层之间的堆叠，极大提升石墨烯的比表面积以及导电性。
2.掺杂还会引入诸如聚吡咯等物质，聚吡咯穿插在石墨烯片层之间，使得石墨烯原本的片层导电结构转变成三维的网络导电结构，提供多余的电子转移通道，提升浆料的导电性。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的石墨烯导电浆料与对比例1制备的石墨烯导电浆料在48h内固含量的变化图。
图2为本发明实施例1制备的石墨烯导电浆料与对比例1制备的石墨烯导电浆料在48h内粘度的变化图。
图3为相同条件下本发明实施例1制备的石墨烯导电浆料和磷酸铁锂混合制备的极片与对比例1制备的石墨烯导电浆料和磷酸铁锂混合制备的极片导电率的对比图。
具体实施方案
下面将结合本发明具体实施例，对本发明技术方案进行清楚、完整的描述。
实施例1
一种石墨烯导电浆料的制备方法具体步骤如下：
步骤一：在球磨机中加入5份石墨烯球磨均匀。
其中石墨烯的制备方法为：将一定量的氧化石墨烯在水中超声分散12h，得到4mg/ml的氧化石墨烯分散液，向所得氧化石墨烯溶分散液中加入吡咯单体，然后放入水热反应釜中180℃反应12h，得到粒径为15μm，比表面积为300m2/g聚吡咯掺杂石墨烯，将得到的聚吡咯掺杂石墨烯用蒸馏水洗涤，冻干之后得到所需石墨烯。
步骤二：将1份聚丙烯酰胺加入到94份N-甲基吡咯烷酮中混合均匀得到N-甲基吡咯烷酮溶剂。
步骤三：将步骤一中的干粉加入步骤二中的N-甲基吡咯烷酮溶剂中混合均匀，得到稳定的石墨烯导电浆料。
实施例2
一种石墨烯导电浆料的制备方法具体步骤如下：
步骤一：在球磨机中加入8份石墨烯球磨均匀。其中石墨烯的制备方法为：将一定量的氧化石墨烯在水中超声分散18h，得到6mg/ml的氧化石墨烯分散液，，向所得氧化石墨烯溶分散液中加入苯胺单体，然后放入水热反应釜中160℃反应24h，得到粒径为12μm，比表面积为250m2/g聚苯胺掺杂石墨烯，将得到的聚苯胺掺杂石墨烯用蒸馏水洗涤，冻干之后得到所需石墨烯。
步骤二：将2份聚丙烯酰胺加入到90份N-甲基吡咯烷酮中混合均匀得到N-甲基吡咯烷酮溶剂。
步骤三：将步骤一中的干粉加入步骤二中的N-甲基吡咯烷酮溶剂中混合均匀，得到稳定的石墨烯导电浆料。
实施例3
一种石墨烯导电浆料的制备方法具体步骤如下：
步骤一：在球磨机中加入4份石墨烯球磨均匀。其中石墨烯的制备方法为：将一定量的氧化石墨烯在水中超声分散10h，得到2mg/ml的氧化石墨烯分散液，，向所得氧化石墨烯溶分散液中加入水合肼，然后放入水热反应釜中120℃反应8h，得到粒径为10μm，比表面积为200m2/g氮掺杂石墨烯，将得到的氮掺杂石墨烯用蒸馏水洗涤，冻干之后得到所需石墨烯。
步骤二：将3份聚乙烯吡咯烷酮加入到93份N-甲基吡咯烷酮中混合均匀得到N-甲基吡咯烷酮溶剂。
步骤三：将步骤一中的干粉加入步骤二中的N-甲基吡咯烷酮溶剂中混合均匀，得到稳定的石墨烯导电浆料。
实施例4
一种石墨烯导电浆料的制备方法具体步骤如下：
步骤一：在球磨机中加入6份石墨烯球磨均匀。其中石墨烯的制备方法为：将一定量的氧化石墨烯在水中超声分散15h，得到8mg/ml的氧化石墨烯分散液，，向所得氧化石墨烯溶分散液中加入硼氢化钠，然后放入水热反应釜中150℃反应15h，得到粒径为12μm，比表面积为180m2/g硼掺杂石墨烯，将得到的硼掺杂石墨烯用蒸馏水洗涤，冻干之后得到所需石墨烯。
步骤二：将2份聚乙烯吡咯烷酮加入到92份N-甲基吡咯烷酮中混合均匀得到N-甲基吡咯烷酮溶剂。
步骤三：将步骤一中的干粉加入步骤二中的N-甲基吡咯烷酮溶剂中混合均匀，得到稳定的石墨烯导电浆料。
实施例5
一种石墨烯导电浆料的制备方法具体步骤如下：
步骤一：在球磨机中加入2份石墨烯球磨均匀。其中石墨烯的制备方法为：将一定量的氧化石墨烯在水中超声分散20h，得到5mg/ml的氧化石墨烯分散液，，向所得氧化石墨烯溶分散液中加入噻吩单体，然后放入水热反应釜中180℃反应10h，得到粒径为10μm，比表面积为230m2/g聚噻吩掺杂石墨烯，将得到的聚噻吩掺杂石墨烯用蒸馏水洗涤，冻干之后得到所需石墨烯。
步骤二：将2份聚乙二醇加入到96份N-甲基吡咯烷酮中混合均匀得到N-甲基吡咯烷酮溶剂。
步骤三：将步骤一中的干粉加入步骤二中的N-甲基吡咯烷酮溶剂中混合均匀，得到稳定的石墨烯导电浆料。
对比例1
制备无掺杂石墨烯导电浆料作为对比，具体步骤如下：
步骤一：在球磨机中加入5份石墨烯球磨均匀。
其中石墨烯的制备方法为：将一定量的氧化石墨烯在水中超声分散12h，得到4mg/ml的氧化石墨烯分散液，然后放入水热反应釜中180℃反应12h，得到粒径为10μm，比表面积为20m2/g聚吡咯掺杂石墨烯，将得到的聚吡咯掺杂石墨烯用蒸馏水洗涤，冻干之后得到所需石墨烯。
步骤二：将1份聚丙烯酰胺加入到94份N-甲基吡咯烷酮中混合均匀得到N-甲基吡咯烷酮溶剂。
步骤三：将步骤一中的干粉加入步骤二中的N-甲基吡咯烷酮溶剂中混合均匀，得到稳定的石墨烯导电浆料。
相同条件下，测定实施例1和对比例1的浆料48h内固含量变化，绘制变化曲线图，见图1。
相同条件下，测定实施例1和对比例1的浆料48h内粘度的变化，绘制变化曲线图，见图2。
相同条件下本发明实施例1制备的石墨烯导电浆料和磷酸铁锂混合制备的极片与对比例1制备的石墨烯导电浆料和磷酸铁锂混合制备的极片导电率的对比图，见图3。
从图1，图2可以看出，实施例1制备的石墨烯导电浆料的稳定性要高于对比例1。从图3可以看出，实施例1制备的石墨烯导电浆料和磷酸铁锂混合制备的极片的导电性以及极片稳定性均要高于对比例1。
本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种石墨烯导电浆料的制备方法，其特征在于:
包括以下步骤：
步骤一：在球磨机中加入石墨烯，以及碳纳米管，碳纤维，超导碳黑，导电石墨中的一种或几种；磨成干粉；
步骤二：将一定量的助剂加入到N-甲基吡咯烷酮中混合均匀得到N-甲基吡咯烷酮溶剂；
步骤三：将步骤一中的干粉加入步骤二中的N-甲基吡咯烷酮溶剂中混合均匀，得到稳定的石墨烯导电浆料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯导电浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的石墨烯为掺杂型石墨烯，包括导电高分子掺杂，氮掺杂，硼掺杂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯导电浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的石墨烯的制备方法是将氧化石墨烯超声分散在溶剂中，得到氧化石墨烯分散液，向氧化石墨烯溶分散液中加入掺杂剂，然后放入水分反应釜中进行水热反应，用蒸馏水洗涤，冻干之后得到石墨烯。
4.根据权利要求2所述的一种石墨烯导电浆料的制备方法，其特征在于：
所述导电高分子掺杂包含聚吡咯掺杂，聚苯胺掺杂，聚噻吩掺杂中的一种或几种；
所述氮掺杂包含三聚氰胺掺杂，尿素掺杂，氨水掺杂，水合肼掺杂中的一种或几种；
所述硼掺杂包含硼氢化钠掺杂，硼酸掺杂中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯导电浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的氧化石墨烯分散液浓度为0.01-20mg/ml。
6.根据权利要求3所述的一种石墨烯导电浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的超声分散时间为0.5-24h，所述步骤一中的水热反应时间为0.5-24h，水热反应温度为80-200℃。
7.根据权利要求3所述的一种石墨烯导电浆料的制备方法，其特征在于：所述溶剂为蒸馏水，酒精，氯仿，正丁醇，N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯导电浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的球磨之前的石墨烯粒径为5-20μm，比表面积5-500m2/g。
9.根据权利要求1所述的一种石墨烯导电浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的助剂为聚丙烯酰胺，聚乙烯吡咯烷酮，乙二醇中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的一种石墨烯导电浆料的制备方法，其特征在于：所述石墨烯导电浆料中各成分的质量百分比为：石墨烯：0.5-10份；助剂0.5-5份；N甲基吡咯烷酮为85-99份。
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