CN114479191A - 一种ptfe基覆铜板用无机填料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无机填料，尤其涉及一种PTFE基覆铜板用无机填料及其制备方法。所述无机填料的原料包括：SrCO3、TiO2、SiO2和Al2O3；按摩尔比计，SrCO3：TiO2：SiO2：Al2O3＝x：(7‑x)：0.1：0.2，其中，1≤x≤1.1。本发明提供的无机填料具有高介电常数以及低的介电损耗；利用该无机填料制得的基板材料粒径分布较窄、粉体成分分布均匀性好、具有优异的介电性能。此外，本发明中无机填料以及基板材料的制备方法操作简单，无需特殊设备和繁琐的实验流程，普适性强，具有很好的工业化基础和应用前景。

Description

一种PTFE基覆铜板用无机填料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种无机填料，尤其涉及一种PTFE基覆铜板用无机填料及其制备方法。
背景技术
随着电子通讯进入微型化以及高频、高速化，PCB基板作为电子设备的核心组成部分，是发展新一代产品的必须品，尤其是卫星通讯、移动通讯接收基站、雷达系统、汽车防撞系统等。覆铜板作为PCB的主要材料，要提升PCB板的性能，覆铜板的性能提升是关键。PTFE(聚四氟乙烯)因其优异的微波电气性能，其介电常数与介质损耗随频率的升高变化不明显，被广泛应用于高速、高频的基板材料的基体树脂；优异的电气性能有利于信号快速、完整的传输。近年来，由于高介电常数的特殊应用需求，针对高介电常数基板开发也日渐迫切。但是，PTFE的介电常数较低(约2.1)，需要通过添加高介电常数无机填料填充来提高板材介电常数；因此，开发具有高介电常数、低介电损耗、综合性能优异的无机填料具有重要意义。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无机填料，该无机填料具有高介电常数以及低介电损耗；本发明的另一目的在于提供该无机填料的制备方法与应用。
具体地，本发明提供以下技术方案：
本发明提供一种无机填料，其原料包括：SrCO3、TiO2、SiO2和Al2O3；
按摩尔比计，SrCO3：TiO2：SiO2：Al2O3＝x：(7-x)：0.1：0.2，其中，1≤x≤1.1。
本发明发现，由包括上述原料制得的无机填料，具有优异的介电性能(即具有高介电常数以及低的介电损耗)。
作为优选，所述原料还包括：硅烷偶联剂；所述硅烷偶联剂选自KH550、KH560、KH570、F8261中的一种或几种；
作为优选，所述原料还包括：乙醇。
作为优选，所述SrCO3、TiO2、SiO2和Al2O3的总质量与所述硅烷偶联剂、所述乙醇的质量比为(50-200)：1：1。
本发明还提供一种无机填料的制备方法，其原料同上所述。
作为优选，所述制备方法包括：
步骤(1)，将SrCO3、TiO2、SiO2和Al2O3混合，在900-1000℃下进行煅烧，而后在1150-1300℃下进行烧结，得粉末状陶瓷填料；
步骤(2)，将所述粉末状陶瓷填料、硅烷偶联剂和乙醇混合，烘干，即得。
作为优选，步骤(1)中，所述混合采用球磨的方式，具体为：将SrCO3、TiO2、SiO2和Al2O3球磨至粉料的粒径为0.1-0.3μm。
作为优选，步骤(1)中，在所述煅烧后，将煅烧产物研磨至粉料的粒径为0.1-0.3μm，再进行烧结。
作为优选，步骤(1)中，在所述烧结后，将烧结产物粉粹至粉料的粒径为0.5-2μm，即得所述粉末状陶瓷填料。
作为优选，步骤(2)中，所述混合为：在60-70℃下搅拌3-5h。
作为优选，步骤(2)中，所述烘干在80-120℃下进行。
作为本发明的较佳技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将SrCO3、TiO2、SiO2和Al2O3球磨至粉料的粒径为0.1-0.3μm，在900-1000℃下进行煅烧，将煅烧产物研磨至粉料的粒径为0.1-0.3μm，而后在1150-1300℃下进行烧结，将烧结产物粉粹至粉料的粒径为0.5-2μm，得粉末状陶瓷填料；
(2)将所述粉末状陶瓷填料、硅烷偶联剂和乙醇在60-70℃下搅拌3-5h，而后在80-120℃下烘干，即得。
如此，本发明即提供了一种具有高介电常数、低介电损耗的无机填料，其主要成分为aSrTiO3·TiO2(0.14<a<0.15)的陶瓷粉料；其中，TiO2介电常数(εr＝90-100)介电损耗tanδ<0.001，SrTiO3介电常数(εr＝240-250)介电损耗tanδ<0.005；通过将二氧化钛与钛酸锶进行配方搭配，提高了无机填料的高介电常数，而通过控制钛酸锶的含量使介电损耗保持在低于tanδ<0.003。
本发明同时提供以上所述的无机填料在高频覆铜板中的应用；优选在PTFE基覆铜板中的应用。
本发明还提供一种基板材料，包括以上所述的无机填料和PTFE树脂；
其中，所述无机填料与所述PTFE树脂的体积比为2：1。
本发明同时提供以上所述的基板材料的制备方法，包括：将所述无机填料和所述PTFE树脂混合均匀，而后进行预成型、压延、烧结；
作为优选，所述烧结的温度为360-380℃。
本发明提供的基板材料粒径分布较窄，粉体成分分布均匀性好，具有优异的介电性能：高介电常数(>10)、低的介电损耗(tanδ≤0.0028)。
基于上述方案，本发明的有益效果如下：
本发明提供的无机填料具有高介电常数以及低的介电损耗；利用该无机填料制得的基板材料粒径分布较窄、粉体成分分布均匀性好、具有优异的介电性能。此外，本发明中无机填料以及基板材料的制备方法操作简单，无需特殊设备和繁琐的实验流程，普适性强，具有很好的工业化基础和应用前景。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种无机填料，其原料配方如下：
SrCO3 24.67g，TiO2 80g，SiO2 1g，Al2O3 3.4g，硅烷偶联剂KH550 1.1g，乙醇1.1g；
其制备方法包括如下步骤：
(1)将SrCO3、TiO2、SiO2、Al2O3和纯水400g依次放入球磨罐，转速300r/min，球磨4h，此时粉料的粒径为0.1-0.3μm，烘干后在950℃下进行煅烧，将煅烧产物研磨至粉料的粒径为0.1-0.3μm，而后在1200℃下进行烧结，将烧结产物粉粹至粉料的粒径为1μm，得粉末状陶瓷填料；
(2)将所述粉末状陶瓷填料和纯水1.0kg混合后搅拌均匀并升温至65℃，加入硅烷偶联剂KH550和乙醇，在65℃下搅拌4h，而后在110℃下烘干，即得。
本实施例还提供一种基板材料，其制备方法如下：
将改性后的上述无机填料与PTFE树脂按照体积比2：1在三维混料机中混合均匀，通过模具预成型后，在三辊压延机压延得到厚度为0.550mm的半固化片，半固化片在370℃下烧结，得到用于高频覆铜板的基板材料。
实施例2
本实施例提供一种无机填料，其原料配方如下：
SrCO3 24.67g，TiO2 80g，SiO2 1g，Al2O3 3.4g，硅烷偶联剂KH550 1.1g，乙醇1.1g；
其制备方法包括如下步骤：
(1)将SrCO3、TiO2、SiO2、Al2O3和纯水400g依次放入球磨罐，转速300r/min，球磨4h，此时粉料的粒径为0.1-0.3μm，烘干后在950℃下进行煅烧，将煅烧产物研磨至粉料的粒径为0.1-0.3μm，而后在1300℃下进行烧结，将烧结产物粉粹至粉料的粒径为2μm，得粉末状陶瓷填料；
(2)将所述粉末状陶瓷填料和纯水1.0kg混合后搅拌均匀并升温至65℃，加入硅烷偶联剂KH550和乙醇，在65℃下搅拌4h，而后在110℃下烘干，即得。
本实施例还提供一种基板材料，其制备方法如下：
将改性后的上述无机填料与PTFE树脂按照体积比2：1在三维混料机中混合均匀，通过模具预成型后，在三辊压延机压延得到厚度为0.550mm的半固化片，半固化片在370℃下烧结，得到用于高频覆铜板的基板材料。
实施例3
本实施例提供一种无机填料，其原料配方如下：
SrCO3 24.67g，TiO2 80g，SiO2 1g，Al2O3 3.4g，硅烷偶联剂KH570 1.1g，乙醇1.1g；
其制备方法包括如下步骤：
(1)将SrCO3、TiO2、SiO2、Al2O3和纯水400g依次放入球磨罐，转速300r/min，球磨4h，此时粉料的粒径为0.1-0.3μm，烘干后在950℃下进行煅烧，将煅烧产物研磨至粉料的粒径为0.1-0.3μm，而后在1200℃下进行烧结，将烧结产物粉粹至粉料的粒径为1μm，得粉末状陶瓷填料；
(2)将所述粉末状陶瓷填料和纯水4.2kg混合后搅拌均匀并升温至65℃，加入硅烷偶联剂KH570和乙醇，在65℃下搅拌4h，而后在110℃下烘干，即得。
本实施例还提供一种基板材料，其制备方法如下：
将改性后的上述无机填料与PTFE树脂按照体积比2：1在三维混料机中混合均匀，通过模具预成型后，在三辊压延机压延得到厚度为0.550mm的半固化片，半固化片在370℃下烧结，得到用于高频覆铜板的基板材料。
实施例4
本实施例提供一种无机填料，其原料配方如下：
SrCO3 24.67g，TiO2 80g，SiO2 1g，Al2O3 3.4g，硅烷偶联剂KH570 1.1g，乙醇1.1g；
其制备方法包括如下步骤：
(1)将SrCO3、TiO2、SiO2、Al2O3和纯水400g依次放入球磨罐，转速300r/min，球磨4h，此时粉料的粒径为0.1-0.3μm，烘干后在950℃下进行煅烧，将煅烧产物研磨至粉料的粒径为0.1-0.3μm，而后在1300℃下进行烧结，将烧结产物粉粹至粉料的粒径为2μm，得粉末状陶瓷填料；
(2)将所述粉末状陶瓷填料和纯水1.0kg混合后搅拌均匀并升温至65℃，加入硅烷偶联剂KH570和乙醇，在65℃下搅拌4h，而后在110℃下烘干，即得。
本实施例还提供一种基板材料，其制备方法如下：
将改性后的上述无机填料与PTFE树脂按照体积比2：1在三维混料机中混合均匀，通过模具预成型后，在三辊压延机压延得到厚度为0.550mm的半固化片，半固化片在370℃下烧结，得到用于高频覆铜板的基板材料。
实施例5
本实施例提供一种无机填料，其原料配方如下：
SrCO3 24.67g，TiO2 80g，SiO2 1g，Al2O3 3.4g，硅烷偶联剂F8261 1.1g，乙醇1.1g；
其制备方法包括如下步骤：
(1)将SrCO3、TiO2、SiO2、Al2O3和纯水400g依次放入球磨罐，转速300r/min，球磨4h，此时粉料的粒径为0.1-0.3μm，烘干后在950℃下进行煅烧，将煅烧产物研磨至粉料的粒径为0.1-0.3μm，而后在1200℃下进行烧结，将烧结产物粉粹至粉料的粒径为1μm，得粉末状陶瓷填料；
(2)将所述粉末状陶瓷填料和纯水1.0kg混合后搅拌均匀并升温至65℃，加入硅烷偶联剂F8261和乙醇，在65℃下搅拌4h，而后在110℃下烘干，即得。
本实施例还提供一种基板材料，其制备方法如下：
将改性后的上述无机填料与PTFE树脂按照体积比2：1在三维混料机中混合均匀，通过模具预成型后，在三辊压延机压延得到厚度为0.550mm的半固化片，半固化片在370℃下烧结，得到用于高频覆铜板的基板材料。
实施例6
本实施例提供一种无机填料，其原料配方如下：
SrCO3 24.67g，TiO2 80g，SiO2 1g，Al2O3 3.4g，硅烷偶联剂F82611.1g，乙醇1.1g；
其制备方法包括如下步骤：
(1)将SrCO3、TiO2、SiO2、Al2O3和纯水400g依次放入球磨罐，转速300r/min，球磨4h，此时粉料的粒径为0.1-0.3μm，烘干后在950℃下进行煅烧，将煅烧产物研磨至粉料的粒径为0.1-0.3μm，而后在1300℃下进行烧结，将烧结产物粉粹至粉料的粒径为2μm，得粉末状陶瓷填料；
(2)将所述粉末状陶瓷填料和纯水1.0kg混合后搅拌均匀并升温至65℃，加入硅烷偶联剂F8261和乙醇，在65℃下搅拌4h，而后在110℃下烘干，即得。
本实施例还提供一种基板材料，其制备方法如下：
将改性后的上述无机填料与PTFE树脂按照体积比2：1在三维混料机中混合均匀，通过模具预成型后，在三辊压延机压延得到厚度为0.550mm的半固化片，半固化片在370℃下烧结，得到用于高频覆铜板的基板材料。
实施例7
本实施例提供一种无机填料，其原料配方如下：
SrCO3 25.9g，TiO2 79.3g，SiO2 1g，Al2O3 3.4g，硅烷偶联剂KH570 1.1g，乙醇1.1g；
其制备方法包括如下步骤：
(1)将SrCO3、TiO2、SiO2、Al2O3和纯水400g依次放入球磨罐，转速300r/min，球磨4h，此时粉料的粒径为0.1-0.3μm，烘干后在950℃下进行煅烧，将煅烧产物研磨至粉料的粒径为0.1-0.3μm，而后在1200℃下进行烧结，将烧结产物粉粹至粉料的粒径为0.8μm，得粉末状陶瓷填料；
(2)将所述粉末状陶瓷填料和纯水1.0kg混合后搅拌均匀并升温至65℃，加入硅烷偶联剂KH570和乙醇，在65℃下搅拌4h，而后在110℃下烘干，即得。
本实施例还提供一种基板材料，其制备方法如下：
将改性后的上述无机填料与PTFE树脂按照体积比2：1在三维混料机中混合均匀，通过模具预成型后，在三辊压延机压延得到厚度为0.550mm的半固化片，半固化片在370℃下烧结，得到用于高频覆铜板的基板材料。
实施例8
本实施例提供一种无机填料，其原料配方如下：
SrCO3 25.9g，TiO2 79.3g，SiO2 1g，Al2O3 3.4g，硅烷偶联剂KH570 1.1g，乙醇1.1g；
其制备方法包括如下步骤：
(1)将SrCO3、TiO2、SiO2、Al2O3和纯水400g依次放入球磨罐，转速300r/min，球磨4h，此时粉料的粒径为0.1-0.3μm，烘干后在950℃下进行煅烧，将煅烧产物研磨至粉料的粒径为0.1-0.3μm，而后在1300℃下进行烧结，将烧结产物粉粹至粉料的粒径为1.5μm，得粉末状陶瓷填料；
(2)将所述粉末状陶瓷填料和纯水1.0kg混合后搅拌均匀并升温至65℃，加入硅烷偶联剂KH570和乙醇，在65℃下搅拌4h，而后在110℃下烘干，即得。
本实施例还提供一种基板材料，其制备方法如下：
将改性后的上述无机填料与PTFE树脂按照体积比2：1在三维混料机中混合均匀，通过模具预成型后，在三辊压延机压延得到厚度为0.550mm的半固化片，半固化片在370℃下烧结，得到用于高频覆铜板的基板材料。
实施例9
本实施例提供一种无机填料，其原料配方如下：
SrCO3 27.1g，TiO2 78.7g，SiO2 1g，Al2O3 3.4g，硅烷偶联剂KH570 1.1g，乙醇1.1g；
其制备方法包括如下步骤：
(1)将SrCO3、TiO2、SiO2、Al2O3和纯水400g依次放入球磨罐，转速300r/min，球磨4h，此时粉料的粒径为0.1-0.3μm，烘干后在950℃下进行煅烧，将煅烧产物研磨至粉料的粒径为0.1-0.3μm，而后在1200℃下进行烧结，将烧结产物粉粹至粉料的粒径为0.8μm，得粉末状陶瓷填料；
(2)将所述粉末状陶瓷填料和纯水1.0kg混合后搅拌均匀并升温至65℃，加入硅烷偶联剂KH570和乙醇，在65℃下搅拌4h，而后在110℃下烘干，即得。
本实施例还提供一种基板材料，其制备方法如下：
将改性后的上述无机填料与PTFE树脂按照体积比2：1在三维混料机中混合均匀，通过模具预成型后，在三辊压延机压延得到厚度为0.550mm的半固化片，半固化片在370℃下烧结，得到用于高频覆铜板的基板材料。
实施例10
本实施例提供一种无机填料，其原料配方如下：
SrCO3 27.1g，TiO2 78.7g，SiO2 7g，Al2O3 3.4g，硅烷偶联剂KH570 1.1g，乙醇1.1g；
其制备方法包括如下步骤：
(1)将SrCO3、TiO2、SiO2、Al2O3和纯水400g依次放入球磨罐，转速300r/min，球磨4h，此时粉料的粒径为0.1-0.3μm，烘干后在950℃下进行煅烧，将煅烧产物研磨至粉料的粒径为0.1-0.3μm，而后在1300℃下进行烧结，将烧结产物粉粹至粉料的粒径为1.5μm，得粉末状陶瓷填料；
(2)将所述粉末状陶瓷填料和纯水1.0kg混合后搅拌均匀并升温至65℃，加入硅烷偶联剂KH570和乙醇，在65℃下搅拌4h，而后在110℃下烘干，即得。
本实施例还提供一种基板材料，其制备方法如下：
将改性后的上述无机填料与PTFE树脂按照体积比2：1在三维混料机中混合均匀，通过模具预成型后，在三辊压延机压延得到厚度为0.550mm的半固化片，半固化片在370℃下烧结，得到用于高频覆铜板的基板材料。
试验例
对实施例的基板材料的介电性能进行检测，具体如下：
(1)测试方法：参照SPDR检测标准；
(2)测试结果见表1所示；
表1实施例的基板材料的介电性能检测结果
Figure BDA0003467526180000101
Figure BDA0003467526180000111
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种无机填料，其特征在于，其原料包括：SrCO3、TiO2、SiO2和Al2O3；
按摩尔比计，SrCO3：TiO2：SiO2：Al2O3＝x：(7-x)：0.1：0.2，其中，1≤x≤1.1。
2.根据权利要求1所述的无机填料，其特征在于，所述原料还包括：硅烷偶联剂；所述硅烷偶联剂选自KH550、KH560、KH570、F8261中的一种或几种；
优选地，所述原料还包括：乙醇。
3.根据权利要求2所述的无机填料，其特征在于，所述SrCO3、TiO2、SiO2和Al2O3的总质量与所述硅烷偶联剂、所述乙醇的质量比为(50-200)：1：1。
4.一种无机填料的制备方法，其特征在于，其原料同权利要求1-3任一项所述。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，包括：
步骤(1)，将SrCO3、TiO2、SiO2和Al2O3混合，在900-1000℃下进行煅烧，而后在1150-1300℃下进行烧结，得粉末状陶瓷填料；
步骤(2)，将所述粉末状陶瓷填料、硅烷偶联剂和乙醇混合，烘干，即得。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
步骤(1)中：
所述混合采用球磨的方式，具体为：将SrCO3、TiO2、SiO2和Al2O3球磨至粉料的粒径为0.1-0.3μm；和/或，
在所述煅烧后，将煅烧产物研磨至粉料的粒径为0.1-0.3μm，再进行烧结；和/或，
在所述烧结后，将烧结产物粉粹至粉料的粒径为0.5-2μm，即得所述粉末状陶瓷填料。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，
步骤(2)中：
所述混合为：在60-70℃下搅拌3-5h；和/或，
所述烘干在80-120℃下进行。
8.权利要求1-3任一项所述的无机填料在高频覆铜板中的应用；优选在PTFE基覆铜板中的应用。
9.一种基板材料，其特征在于，包括权利要求1-3任一项所述的无机填料和PTFE树脂；
其中，所述无机填料与所述PTFE树脂的体积比为2：1。
10.权利要求9所述的基板材料的制备方法，其特征在于，包括：将所述无机填料和所述PTFE树脂混合均匀，而后进行预成型、压延、烧结；
优选地，所述烧结的温度为360-380℃。
CN202210033757.5A 2022-01-12 2022-01-12 一种ptfe基覆铜板用无机填料及其制备方法 Active CN114479191B (zh)

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