CN114369286A - 一种ptfe基覆铜板用钛酸锶无机填料及其制备方法 - Google Patents

一种ptfe基覆铜板用钛酸锶无机填料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种无机填料，尤其涉及一种PTFE基覆铜板用钛酸锶无机填料及其制备方法。所述钛酸锶无机填料的粒径为0.5‑2μm；所述钛酸锶无机填料的吸油值为2‑4％，吸水率为0.02‑0.06％。本发明提供的钛酸锶无机填料具有低的吸油值以及低的吸水率，并且，该钛酸锶无机填料与PTFE具有高的结合强度；利用该钛酸锶无机填料制得的基板材料，在10GHz检测，介电常数Dk＞17，介电损耗Df＜0.005。此外，本发明中钛酸锶无机填料以及基板材料的制备方法操作简单，无需特殊设备和繁琐的实验流程，普适性强，具有很好的工业化基础和应用前景。

Description

一种PTFE基覆铜板用钛酸锶无机填料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种无机填料，尤其涉及一种PTFE基覆铜板用钛酸锶无机填料及其制备方法。
背景技术
电子通信进入高频、高速化时代，数据传输的频率、速度越来越快，作为前端接发信号的天线对于通信质量的好坏起着至关重要的作用。电子器件越来越向着小型化、多功能化、薄层化、集成化方向发展，传统天线的功能以及形式已经无法满足要求。与现代信息传递要求相适应的天线的发展方向是小尺寸、宽频带、高效率、大容量、多功能的微带天线。近年来，随着便携式导航产品的普及应用，微带天线的用量也逐渐增大。
微带天线小型化的主要方法包括采用特殊介质基片、加载短路探针、表面开槽、附加有源网络、采用特殊的微带贴片形式等，而最为常用的则是高介电常数的介质基片。高介电常数的介质基片主要有两类，一类是陶瓷基板，另一类是有机介质基板材料的高介电常数覆铜板。陶瓷基片的介电常数大，但是其脆性大，价格昂贵，因此，开发价格合适，力学性能优异的高介电常数覆铜板具有较好的发展前景及市场价值。
覆铜板主要包括基板材料与铜箔，而对介电性能贡献较大的在于基板材料。基板材料主要由有机基体与无机填料组成，有机基体介电常数较低，而无机填料具有较高的介电常数，这导致了两相的介电常数差异很大，当外加电场施加到复合材料上时，电场在复合材料内部分布不均，造成材料击穿强度的减小；除此之外，两相结合不好，容易出现气孔等内部缺陷，而气孔的介电常数为1，且在高强度电场作用下会发生电离导致介电损耗的增大；气孔的存在极大的减小复合材料的介电性能。
目前，应用较多的无机填料为二氧化钛，在GHz频率下，其介电常数能够达到180；考虑到加工性能，二氧化钛的添加量最大不能超过70％，此时覆铜板的介电常数在10.2左右；而很多通信器件中需要介电常数在15以上的覆铜板。钛酸锶(化学分子式SrTiO3)GHz频率下的介电常数较高，能够达到250。然而在覆铜板领域，纳米尺度的材料粒度小，比表面积大，易团聚，填充在有机树脂时存在吸油值高、吸水率低、介电常数不稳定、且难以均匀分散等问题。因此，本领域亟需开发一种高界面结合强度的微米级钛酸锶粉体，以用于高介电覆铜板基材。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛酸锶无机填料，该钛酸锶无机填料为微米级钛酸锶无机填料，具有较低吸油值以及较低吸水率，并且，其与PTFE具有较高结合强度；本发明的另一目的在于提供该钛酸锶无机填料的制备方法与应用。
具体地，本发明提供以下技术方案：
本发明提供一种(PTFE基覆铜板用)钛酸锶无机填料，其为微米级钛酸锶无机填料；
所述钛酸锶无机填料的粒径为0.5-2μm；所述钛酸锶无机填料的吸油值为2-4％，吸水率为0.02-0.06％。
本发明提供的钛酸锶无机填料产品为微米级，其吸油值和吸水率均保持在较低水平。
作为优选，所述钛酸锶无机填料的原料包括：SrCO3和TiO2；
按摩尔比计，SrCO3：TiO2＝(1-2)：(1-2)。
本发明发现，由包括上述原料制得的钛酸锶无机填料，具有较低的吸油值和较低的吸水率；同时，该钛酸锶无机填料还具有较高的界面结合强度，在与PTFE树脂复配制备PTFE基覆铜板时，结合强度良好。
作为优选，所述原料还包括：硅烷偶联剂；所述硅烷偶联剂选自KH550、KH560、KH570、F8261中的一种或几种；
本发明中，向原料中添加上述硅烷偶联剂可进一步提高产品性能。
作为优选，所述原料还包括：乙醇。
作为优选，所述SrCO3和TiO2的总质量与所述硅烷偶联剂、所述乙醇的质量比为100：1：1。
本发明同时提供一种钛酸锶无机填料的制备方法，其原料同上所述。
作为优选，所述制备方法包括：
步骤(1)，将SrCO3和TiO2混合，在900-1000℃下进行煅烧，而后在1300-1500℃下进行烧结，得粉末状陶瓷填料；
步骤(2)，将所述粉末状陶瓷填料、硅烷偶联剂和乙醇混合，烘干，即得。
本发明还发现，采用上述方式，所得钛酸锶无机填料性能更佳，与PTFE的相容性增强，界面结合强度提高；
具体而言，将SrCO3和TiO2混合后先进行煅烧再进行烧结，粉体更容易生长，粒径增大至微米级别，且在高温下烧结后的钛酸锶，致密度高、缺陷少、介电常数大、吸油值高、吸水率低，再经有机改性后，与PTFE的相容性更强，界面结合强度更高。
作为优选，步骤(1)中，所述混合采用球磨的方式，具体为：将SrCO3和TiO2球磨至粉料的粒径为0.05-0.1μm；预先将SrCO3和TiO2球磨均匀，有利于提高后续煅烧的效率。
作为优选，步骤(1)中，在所述煅烧后，将煅烧产物粉碎至粉料的粒径为0.1-0.3μm，再进行烧结；煅烧产物经粉碎后，颗粒粒径更细小，具备了更高的比表面能，为后续烧结奠定了基础。
作为优选，煅烧后所得煅烧产物的粒径为0.1-0.5μm。
作为优选，步骤(1)中，在所述烧结后，将烧结产物粉粹至粉料的粒径为0.5-2μm，即得所述粉末状陶瓷填料。
作为优选，步骤(2)中，所述混合为：在60-70℃下搅拌3-5h。
作为优选，步骤(2)中，所述烘干在110-130℃下进行。
作为本发明的较佳技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将SrCO3和TiO2球磨至粉料的粒径为0.05-0.1μm，在900-1000℃下进行煅烧，将煅烧产物粉碎至粉料的粒径为0.1-0.3μm，而后在1300-1500℃下进行烧结，将烧结产物粉粹至粉料的粒径为0.5-2μm，得粉末状陶瓷填料；
(2)将所述粉末状陶瓷填料、硅烷偶联剂和乙醇在60-70℃下搅拌3-5h，而后在110-130℃下烘干，即得。
如此，本发明即提供了一种具有较低吸油值、较低吸水率、与PTFE具有较高结合强度的钛酸锶无机填料。
本发明还提供以上所述的钛酸锶无机填料在高频覆铜板中的应用；优选在PTFE基覆铜板中的应用。
本发明还提供一种基板材料，包括以上所述的钛酸锶无机填料和PTFE树脂；
其中，所述钛酸锶无机填料与所述PTFE树脂的体积比为2：1。
本发明同时提供以上所述的基板材料的制备方法，包括：将所述钛酸锶无机填料和所述PTFE树脂混合均匀，而后进行预成型、压延、烧结。
作为优选，所述烧结的温度为360-380℃。
本发明提供的基板材料，在10GHz检测，介电常数Dk＞17，介电损耗Df＜0.005。
基于上述方案，本发明的有益效果如下：
本发明提供的钛酸锶无机填料具有低的吸油值以及低的吸水率，并且，该钛酸锶无机填料与PTFE具有高的结合强度；利用该钛酸锶无机填料制得的基板材料，在10GHz检测，介电常数Dk＞17，介电损耗Df＜0.005。此外，本发明中钛酸锶无机填料以及基板材料的制备方法操作简单，无需特殊设备和繁琐的实验流程，普适性强，具有很好的工业化基础和应用前景。
附图说明
图1为实施例1的钛酸锶无机填料的SEM图；
图2为实施例4的钛酸锶无机填料的SEM图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种钛酸锶无机填料(粒径为0.5μm)，其原料配方如下：
SrCO3 148g，TiO2 80g，硅烷偶联剂KH550 6.6g，乙醇6.6g；
其制备方法包括如下步骤：
(1)将SrCO3、TiO2和纯水400g依次放入球磨罐，转速300r/min，球磨4h，此时粉料的粒径为0.05-0.1μm，烘干后在900℃下进行煅烧，煅烧产物经颚式破碎机破碎至粉料的粒径为0.1-0.3μm，而后在1300℃下进行烧结，将烧结产物粉粹至粉料的粒径为0.5μm，得粉末状陶瓷填料；
(2)将所述粉末状陶瓷填料和纯水10kg混合后搅拌均匀并升温至65℃，加入硅烷偶联剂KH550和乙醇，在65℃下搅拌4h，而后在110℃下烘干，即得。
本实施例的钛酸锶无机填料如图1所示。
实施例2
本实施例提供一种钛酸锶无机填料(粒径为0.5μm)，其原料配方如下：
SrCO3 148g，TiO2 80g，硅烷偶联剂KH570 6.6g，乙醇6.6g；
其制备方法包括如下步骤：
(1)将SrCO3、TiO2和纯水400g依次放入球磨罐，转速300r/min，球磨4h，此时粉料的粒径为0.05-0.1μm，烘干后在900℃下进行煅烧，煅烧产物经颚式破碎机破碎至粉料的粒径为0.1-0.3μm，而后在1300℃下进行烧结，将烧结产物粉粹至粉料的粒径为0.5μm，得粉末状陶瓷填料；
(2)将所述粉末状陶瓷填料和纯水10kg混合后搅拌均匀并升温至65℃，加入硅烷偶联剂KH570和乙醇，在65℃下搅拌4h，而后在110℃下烘干，即得。
实施例3
本实施例提供一种钛酸锶无机填料(粒径为0.5μm)，其原料配方如下：
SrCO3 148g，TiO2 80g，硅烷偶联剂F8261 6.6g，乙醇6.6g；
其制备方法包括如下步骤：
(1)将SrCO3、TiO2和纯水400g依次放入球磨罐，转速300r/min，球磨4h，此时粉料的粒径为0.05-0.1μm，烘干后在900℃下进行煅烧，煅烧产物经颚式破碎机破碎至粉料的粒径为0.1-0.3μm，而后在1300℃下进行烧结，将烧结产物粉粹至粉料的粒径为0.5μm，得粉末状陶瓷填料；
(2)将所述粉末状陶瓷填料和纯水10kg混合后搅拌均匀并升温至65℃，加入硅烷偶联剂F8261和乙醇，在65℃下搅拌4h，而后在110℃下烘干，即得。
实施例4
本实施例提供一种钛酸锶无机填料(粒径为1μm)，其原料配方如下：
SrCO3 148g，TiO2 80g，硅烷偶联剂KH550 6.6g，乙醇6.6g；
其制备方法包括如下步骤：
(1)将SrCO3、TiO2和纯水400g依次放入球磨罐，转速300r/min，球磨4h，此时粉料的粒径为0.05-0.1μm，烘干后在900℃下进行煅烧，煅烧产物经颚式破碎机破碎至粉料的粒径为0.1-0.3μm，而后在1400℃下进行烧结，将烧结产物粉粹至粉料的粒径为1μm，得粉末状陶瓷填料；
(2)将所述粉末状陶瓷填料和纯水10kg混合后搅拌均匀并升温至65℃，加入硅烷偶联剂KH550和乙醇，在65℃下搅拌4h，而后在110℃下烘干，即得。
本实施例的钛酸锶无机填料如图2所示。
实施例5
本实施例提供一种钛酸锶无机填料(粒径为2μm)，其原料配方如下：
SrCO3 148g，TiO2 80g，硅烷偶联剂KH550 6.6g，乙醇6.6g；
其制备方法包括如下步骤：
(1)将SrCO3、TiO2和纯水400g依次放入球磨罐，转速300r/min，球磨4h，此时粉料的粒径为0.05-0.1μm，烘干后在900℃下进行煅烧，煅烧产物经颚式破碎机破碎至粉料的粒径为0.1-0.3μm，而后在1500℃下进行烧结，将烧结产物粉粹至粉料的粒径为2μm，得粉末状陶瓷填料；
(2)将所述粉末状陶瓷填料和纯水10kg混合后搅拌均匀并升温至65℃，加入硅烷偶联剂KH550和乙醇，在65℃下搅拌4h，而后在110℃下烘干，即得。
实施例6
本实施例提供一种基板材料，其制备方法如下：
将实施例1的钛酸锶无机填料与PTFE树脂按照体积比2：1在三维混料机中混合均匀，通过模具预成型后，在三辊压延机压延得到厚度为0.550mm的半固化片，半固化片在380℃下烧结，得到用于高频覆铜板的基板材料。
实施例7
本实施例提供一种基板材料，其制备方法如下：
将实施例2的钛酸锶无机填料与PTFE树脂按照体积比2：1在三维混料机中混合均匀，通过模具预成型后，在三辊压延机压延得到厚度为0.550mm的半固化片，半固化片在380℃下烧结，得到用于高频覆铜板的基板材料。
实施例8
本实施例提供一种基板材料，其制备方法如下：
将实施例3的钛酸锶无机填料与PTFE树脂按照体积比2：1在三维混料机中混合均匀，通过模具预成型后，在三辊压延机压延得到厚度为0.550mm的半固化片，半固化片在380℃下烧结，得到用于高频覆铜板的基板材料。
实施例9
本实施例提供一种基板材料，其制备方法如下：
将实施例4的钛酸锶无机填料与PTFE树脂按照体积比2：1在三维混料机中混合均匀，通过模具预成型后，在三辊压延机压延得到厚度为0.550mm的半固化片，半固化片在380℃下烧结，得到用于高频覆铜板的基板材料。
实施例10
本实施例提供一种基板材料，其制备方法如下：
将实施例5的钛酸锶无机填料与PTFE树脂按照体积比2：1在三维混料机中混合均匀，通过模具预成型后，在三辊压延机压延得到厚度为0.550mm的半固化片，半固化片在380℃下烧结，得到用于高频覆铜板的基板材料。
试验例
1、对实施例的钛酸锶无机填料的吸油值和吸水率进行测试，具体如下：
(1)吸油值和吸水率按照本领域的常规测试方法进行；
(2)测试结果见表1；
表1 实施例的钛酸锶无机填料的吸油值和吸水率测试结果
吸油值 吸水率
实施例1 3.5％ 0.05％
实施例2 3.9％ 0.06％
实施例3 3.2％ 0.05％
实施例4 3.0％ 0.03％
实施例5 2.7％ 0.02％
2、对实施例的基板材料的介电性能进行检测，具体如下：
(1)测试方法：参照SPDR检测标准；
(2)测试结果见表2所示；
表2 实施例的基板材料的介电性能检测结果
Figure BDA0003467073260000091
Figure BDA0003467073260000101
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种钛酸锶无机填料，其特征在于，其为微米级钛酸锶无机填料；
所述钛酸锶无机填料的粒径为0.5-2μm；所述钛酸锶无机填料的吸油值为2-4％，吸水率为0.02-0.06％。
2.根据权利要求1所述的钛酸锶无机填料，其特征在于，其原料包括：SrCO3和TiO2；
按摩尔比计，SrCO3：TiO2＝(1-2)：(1-2)。
3.根据权利要求2所述的钛酸锶无机填料，其特征在于，所述原料还包括：硅烷偶联剂；所述硅烷偶联剂选自KH550、KH560、KH570、F8261中的一种或几种；
优选地，所述原料还包括：乙醇；
更优选地，所述SrCO3和TiO2的总质量与所述硅烷偶联剂、所述乙醇的质量比为100：1：1。
4.一种钛酸锶无机填料的制备方法，其特征在于，其原料同权利要求1-3任一项所述。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，包括：
步骤(1)，将SrCO3和TiO2混合，在900-1000℃下进行煅烧，而后在1300-1500℃下进行烧结，得粉末状陶瓷填料；
步骤(2)，将所述粉末状陶瓷填料、硅烷偶联剂和乙醇混合，烘干，即得。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
步骤(1)中：
所述混合采用球磨的方式，具体为：将SrCO3和TiO2球磨至粉料的粒径为0.05-0.1μm；和/或，
在所述煅烧后，将煅烧产物粉碎至粉料的粒径为0.1-0.3μm，再进行烧结；和/或，
在所述烧结后，将烧结产物粉粹至粉料的粒径为0.5-2μm，即得所述粉末状陶瓷填料。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，
步骤(2)中：
所述混合为：在60-70℃下搅拌3-5h；和/或，
所述烘干在110-130℃下进行。
8.权利要求1-3任一项所述的钛酸锶无机填料在高频覆铜板中的应用；优选在PTFE基覆铜板中的应用。
9.一种基板材料，其特征在于，包括权利要求1-3任一项所述的钛酸锶无机填料和PTFE树脂；
其中，所述钛酸锶无机填料与所述PTFE树脂的体积比为2：1。
10.权利要求9所述的基板材料的制备方法，其特征在于，包括：将所述钛酸锶无机填料和所述PTFE树脂混合均匀，而后进行预成型、压延、烧结；
优选地，所述烧结的温度为360-380℃。
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