CN111410220B - 一种高频应用的低介电常数高导热氧化铝材料及制备方法 - Google Patents

一种高频应用的低介电常数高导热氧化铝材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于无机材料技术领域，具体涉及一种适宜于高频应用的低介电常数及高导热系数的氧化铝材料，并进一步公开其制备方法与应用。本发明所述高频应用的低介电常数高导热氧化铝材料，以硫酸铝铵为铝盐，以碳酸氢铵为沉淀剂，经沉淀法制得前驱体γ‑AlOOH后，再加入α‑Al2O3晶种进行水热合成，水热产物经冷冻干燥后进行煅烧热分解处理，有效改善了溶液烘干时导致的团聚问题，制得粒径细小且均匀分散好的纯相的α‑Al2O3颗粒，有效改善了纯相氧化铝的介电性能和导热性能。

Description

一种高频应用的低介电常数高导热氧化铝材料及制备方法
技术领域
本发明属于无机材料技术领域，具体涉及一种适宜于高频应用的低介电常数及高导热系数的氧化铝材料，并进一步公开其制备方法与应用。
背景技术
随着科技的发展，印刷电路板(PCB)已经成为一种不可或缺的电子部件。自20世纪90年代以来，世界各国已逐渐将印刷电路板改称为电子基板(electronic substrate)，标志着传统的印刷电路板已进入了多层基板时代。电路基板按照其所采用的材料可分为无机基板材料、有机基板材料以及复合基板材料三大类。其中，传统无机基板多是以Al2O3、SiC、BO和AlN等为基材，由于这些材料在热导率、抗弯强度以及热膨胀系数等方面具有良好的性能，目前广泛应用于MCM电路基板行业。
氧化铝陶瓷具有硬度大、耐磨性高、机械强度高，电阻率高、化学稳定性好，并具有良好的介电性能，以及对热冲击作用的良好抵抗性、与金属之间能形成密封的钎焊等优势，并且，无论是多晶型材料或是单晶型材料，其介质损耗(tgδ)均处于较广的频率范围内，其中包括在超高频情况下介电损耗依然不大，随着温度的升高其变化也不大，介电常数(ε)与温度之间的关系不明显，可见，氧化铝陶瓷材料是较为理想的电路基板材料，被广泛应用于芯片封装结构件的上盖板，导热陶瓷基板、PCB印刷电路板的填充材料。
但是，目前对于氧化铝陶瓷产品几乎没有任何在高频领域的相关应用；其原因主要包括：首先，由于纯相α-Al2O3的介电常数较高，一般均达到10以上，也并不适宜于高频应用的需求；另外，由于纯相α-Al2O3的烧结温度较高，需要达到1500-1600℃左右，很难直接进行应用，需要添加各种助烧剂来降低氧化铝的烧结温度；再者，普通纯相氧化铝的导热系数一般在30以下，导热性能并不理想。简言之，传统的单相氧化铝粉体难于兼具优异的介电性能和导热性能，使得在介电性能等方面应用时，绝大部分的氧化铝都是与其它粉体混合使用，单相氧化铝的使用受到极大的限制。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种适宜于高频应用的低介电常数及高导热系数的氧化铝材料，以解决现有技术中单相氧化铝粉体难于兼具优异的介电性能和导热性能而影响其应用的问题；
本发明所要解决的第二个技术问题在于提供上述适宜于高频应用的低介电常数高导热系数的氧化铝材料的制备方法与应用。
为解决上述技术问题，本发明所述的一种制备高频应用的低介电常数高导热氧化铝材料的方法，包括如下步骤：
(1)取硫酸铝铵溶液作为铝盐，以碳酸氢铵溶液作为沉淀剂，进行反应，得到前驱体γ-AlOOH溶液；
(2)反应完成后，将反应溶液中加入α-Al2O3晶种，于160-200℃进行水热反应；
(3)将水热反应后的溶液经冷冻干燥处理得到分散均匀的粉体物料；
(4)将所得粉体物料进行煅烧处理，得到纯相α-Al2O3。
具体的，所述步骤(1)中，控制所述硫酸铝铵与所述碳酸氢铵的摩尔比为1：3-8。
具体的，所述步骤(1)中，控制所述硫酸铝铵溶液的浓度为0.5-1mol/L，所述碳酸氢铵溶液的浓度为1-2mol/L。
具体的，所述步骤(1)中，控制所述反应温度为30-50℃。
具体的，所述α-Al2O3晶种的粒径为10-20nm。
具体的，所述步骤(2)中，所述α-Al2O3晶种的加入量占所述铝盐质量的10-20wt％。
具体的，所述步骤(2)中，还包括向反应溶液中加入分散剂的步骤，所述分散剂的加入量占所述铝盐质量的1-3wt％。
具体的，所述分散剂包括PEG-1000、吐温80和/或六偏磷酸钠。
具体的，所述步骤(3)中，控制所述冷冻干燥步骤的温度为-40～-60℃。
具体的，所述步骤(4)中，控制所述煅烧步骤的温度为1350℃。
本发明还公开了由所述方法制备得到的高频应用的低介电常数高导热氧化铝材料，所述氧化铝材料具有如下性质：
当频率在20-70GHz时(利用Q/0500SGC 003-2020测试方法)，所述氧化铝材料的介电常数为9-10.5，Df为0.0003-0.0015；
所述氧化铝材料经干压成片烧结成瓷后的导热系数大于30W/m*K；
所述氧化铝材料的比表面为10-25，粒径为20-80nm；
所述氧化铝材料干压成坯体的生坯密度为2.2-2.4，瓷片密度大于3.9，烧结温度750-850℃。
本发明还公开了所述高频应用的低介电常数高导热氧化铝材料在5G高频领域中的应用，具体的，包括制备适用于5G通讯消费电子芯片封装陶瓷基板或玻璃陶瓷共烧基板的用途。
本发明所述高频应用的低介电常数高导热氧化铝材料，以硫酸铝铵为铝盐，以碳酸氢铵为沉淀剂，经沉淀法制得前驱体γ-AlOOH后，再加入10-20nm的α-Al2O3晶种进行水热合成，水热产物经冷冻干燥后进行煅烧热分解处理，有效改善了溶液烘干时导致的团聚问题，制得粒径细小且均匀分散好的纯相的α-Al2O3颗粒；并通过加入分散剂的含量和晶种的含量制备不同粒径的氧化铝颗粒，在一定程度下增加分散剂和晶种的含量都会减小氧化铝的粒径，从而影响了氧化铝粉体的烧结致密度，改善纯相氧化铝的介电性能和导热性能；再者，本发明所述氧化铝材料的煅烧温度仅仅为800℃左右，相较于普通氧化铝的煅烧温度大幅降低，工艺条件更优。
发明所述高频应用的低介电常数高导热氧化铝材料，利用Q/0500SGC003-2020测试方法，频率在20-70GHz时，氧化铝的介电常数为9-10.5，Df在0.0003-0.0015之间，完全可适用于5G通讯消费电子芯片封装陶瓷基板及玻璃陶瓷共烧基板等应用领域；而本发明所述氧化铝粉体经干压成片烧结成瓷后，利用激光导热测试仪测试其导热系数在30W/m*K以上，导热性能更优；再者，本发明所述氧化铝粉体的比表面在10-25之间，粒径为20-80nm，干压成坯体的生坯密度为2.2-2.4，烧结成瓷片密度达到3.9以上，不仅颗粒均匀细小、分散更加均匀，且综合性能更好，兼具优异的介电性能和导热性能。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中，
图1为实施例1制备所述氧化铝的SEM图；
图2为实施例1制备所述氧化铝的XRD图。
具体实施方式
实施例1
本实施例所述高频应用的低介电常数高导热氧化铝材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)以硫酸铝铵溶液(0.8mol/L)为铝盐，以碳酸氢铵溶液(1.5mol/L)作为沉淀剂，控制硫酸铝铵与碳酸氢铵的摩尔比为1：3，将硫酸铝铵溶液滴加到碳酸氢铵溶液中，控制滴加速度为20mL/min，滴加过程伴随搅拌，于50℃进行反应，得到前驱体γ-AlOOH溶液；
(2)反应完成后，将所得反应溶液加入聚四氟乙烯水热反应釜中，同时加入相对于铝盐质量的10wt％的α-Al2O3晶种和1wt％的分散剂PEG-1000，并搅拌均匀，于180℃进行水热16h；
(3)将水热反应后得到的反应溶液，经-50℃进行冷冻干燥处理48h，得到分散均匀的粉体物料；
(4)将冷冻干燥后的粉体物料于800℃进行煅烧热处理2h，得到所需纯相α-Al2O3粉体。
本实施例制备的氧化铝的SEM图见图1所示，XRD图谱如附图2所示。
实施例2
本实施例所述高频应用的低介电常数高导热氧化铝材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)以硫酸铝铵溶液(0.5mol/L)为铝盐，以碳酸氢铵溶液(2mol/L)作为沉淀剂，控制硫酸铝铵与碳酸氢铵的摩尔比为1：5，将硫酸铝铵溶液滴加到碳酸氢铵溶液中，控制滴加速度为20mL/min，滴加过程伴随搅拌，于40℃进行反应，得到前驱体γ-AlOOH溶液；
(2)反应完成后，将所得反应溶液加入聚四氟乙烯水热反应釜中，同时加入相对于铝盐质量的12wt％的α-Al2O3晶种和1.5wt％的分散剂PEG-1000，并搅拌均匀，于160℃进行水热18h；
(3)将水热反应后得到的反应溶液，经-40℃进行冷冻干燥处理48h，得到分散均匀的粉体物料；
(4)将冷冻干燥后的粉体物料于750℃进行煅烧热处理2h，得到所需纯相α-Al2O3粉体。
实施例3
本实施例所述高频应用的低介电常数高导热氧化铝材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)以硫酸铝铵溶液(0.8mol/L)为铝盐，以碳酸氢铵溶液(1.5mol/L)作为沉淀剂，控制硫酸铝铵与碳酸氢铵的摩尔比为1：8，将硫酸铝铵溶液滴加到碳酸氢铵溶液中，控制滴加速度为20mL/min，滴加过程伴随搅拌，于60℃进行反应，得到前驱体γ-AlOOH溶液；
(2)反应完成后，将所得反应溶液加入聚四氟乙烯水热反应釜中，同时加入相对于铝盐质量的14wt％的α-Al2O3晶种和2wt％的分散剂PEG-1000，并搅拌均匀，于200℃进行水热15h；
(3)将水热反应后得到的反应溶液，经-60℃进行冷冻干燥处理48h，得到分散均匀的粉体物料；
(4)将冷冻干燥后的粉体物料于850℃进行煅烧热处理2h，得到所需纯相α-Al2O3粉体。
实施例4
本实施例所述高频应用的低介电常数高导热氧化铝材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)以硫酸铝铵溶液(0.8mol/L)为铝盐，以碳酸氢铵溶液(1.5mol/L)作为沉淀剂，控制硫酸铝铵与碳酸氢铵的摩尔比为1：8，将硫酸铝铵溶液滴加到碳酸氢铵溶液中，控制滴加速度为20mL/min，滴加过程伴随搅拌，于50℃进行反应，得到前驱体γ-AlOOH溶液；
(2)反应完成后，将所得反应溶液加入聚四氟乙烯水热反应釜中，同时加入相对于铝盐质量的16wt％的α-Al2O3晶种和2.5wt％的分散剂PEG-1000，并搅拌均匀，于180℃进行水热16h；
(3)将水热反应后得到的反应溶液，经-50℃进行冷冻干燥处理48h，得到分散均匀的粉体物料；
(4)将冷冻干燥后的粉体物料于800℃进行煅烧热处理2h，得到所需纯相α-Al2O3粉体。
实施例5
本实施例所述高频应用的低介电常数高导热氧化铝材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)以硫酸铝铵溶液(0.8mol/L)为铝盐，以碳酸氢铵溶液(1.5mol/L)作为沉淀剂，控制硫酸铝铵与碳酸氢铵的摩尔比为1：8，将硫酸铝铵溶液滴加到碳酸氢铵溶液中，控制滴加速度为20mL/min，滴加过程伴随搅拌，于50℃进行反应，得到前驱体γ-AlOOH溶液；
(2)反应完成后，将所得反应溶液加入聚四氟乙烯水热反应釜中，同时加入相对于铝盐质量的18wt％的α-Al2O3晶种和3wt％的分散剂PEG-1000，并搅拌均匀，于180℃进行水热16h；
(3)将水热反应后得到的反应溶液，经-50℃进行冷冻干燥处理48h，得到分散均匀的粉体物料；
(4)将冷冻干燥后的粉体物料于800℃进行煅烧热处理2h，得到所需纯相α-Al2O3粉体。
对比例1
本对比例所述氧化铝颗粒的制备方法同实施例1，其区别仅在于，所述步骤(3)中，直接将所述的水热后的反应溶液抽滤后在100℃烘干12h，烘干后研磨制成粉末，于800℃进行煅烧2h。
对比例2
本对比例所述氧化铝颗粒的制备方法同实施例1，其区别仅在于，所述步骤(2)中，将所得反应溶液同时加入相对于铝盐质量的10wt％的α-Al2O3晶种和1wt％的分散剂PEG-1000，并搅拌均匀，直接将反应溶液-50℃进行冷冻干燥处理48h制成粉末，去掉水热过程，于800℃进行煅烧2h。
对比例3
本对比例所述氧化铝颗粒的制备方法同实施例1，其区别仅在于，所述步骤(2)中，将所得反应溶液加入聚四氟乙烯水热反应釜中，同时加入相对于铝盐质量的1wt％的分散剂PEG-1000，并搅拌均匀，于180℃进行水热16h；然后冷冻干燥于800℃进行煅烧2h。
对比例4
本对比例所述氧化铝颗粒的制备方法同实施例1，其区别仅在于，所述步骤(2)中，将所得反应溶液加入聚四氟乙烯水热反应釜中，同时加入相对于铝盐质量的10wt％的α-Al2O3晶种，并搅拌均匀，于180℃进行水热16h；然后冷冻干燥于800℃进行煅烧2h。
实验例
1、颗粒粒度
分别将上述实施例1-5及对比例1-4中制得的氧化铝粉末进行性能测试，具体包括：
测试氧化铝颗粒的比表面值、粒径D50、D90；
测试氧化铝颗粒干压成坯体的生坯密度及在1350℃烧结后的瓷片密度。
记录测试结果见下表1。
表1氧化铝颗粒的尺寸性能测试结果
编号 比表面值 粒径D50(μm) 生坯密度(g/cm<sup>3</sup>) 瓷片密度(g/cm<sup>3</sup>)
实施例1 12.6 0.18 2.21 3.92
实施例2 13.2 0.162 2.26 3.93
实施例3 13.9 0.157 2.28 3.93
实施例4 15.3 0.146 2.3 3.96
实施例5 16.8 0.133 2.32 3.96
对比例1 9.7 0.21 2.18 3.85
对比例2 59 0.06 2.22 3.7
对比例3 36.5 0.08 2.24 3.71
对比例4 8.2 0.24 2.17 3.8
可见，本发明制得氧化铝颗粒的比表面在10-25之间，粒径D50在20-80nm之间，颗粒均匀、细小；且氧化铝干压成坯体的生坯密度为2.2-2.4，瓷片密度为3.9以上。
2、介电性能测试
氧化铝颗粒介电性能的测试。测试前，首先将该材料制备成表面平整的薄片，然后采用经本公司长期研究开发的进阶型法布里-珀罗微扰法(简称AFPPM法)进行测试。
进阶型法布里-珀罗微扰法：传统的法布里-珀罗微扰法在样品测试厚度上具有限制，无法满足市场上常见厚度的样品的测试，为解决此问题，根据电磁理论基础对法布里-珀罗微扰法进行改进，使其可以测试样品的厚度范围扩大，可应用到更多的市场上标准尺寸的基板材料，这种方法我们称之为进阶型法布里-珀罗微扰法(AdvancedFabry PerotPerturbation Methods)，简称AFPPM法。具体的测试过程详见企业标准Q/0500SGC 003.1-2020《毫米波频段材料介电性能测试方法第1部分：20-70GHz介电性能常温测试方法》。氧化铝颗粒在频率20-70GHz下的介电常数及Df值，记录如下表2所示。
表2介电性能测试结果
Figure BDA0002471962050000091
Figure BDA0002471962050000101
可见，本发明制备的氧化铝颗粒，频率在20-70GHz时，氧化铝的介电常数为9-10.5，Df在0.0003-0.0015之间，可适用于5G通讯消费电子芯片封装陶瓷基板及玻璃陶瓷共烧基板等应用领域之用。
3、导热系数
分别将上述实施例1-5及对比例1-4中制得的氧化铝粉末进行烧结，用激光导热测试仪测试瓷片的导热系数，记录测试结果见下表3。
表3导热性能测试结果
编号 导热系数W/m*K
实施例1 30.6
实施例2 31.5
实施例3 32.2
实施例4 34.3
实施例5 35.6
对比例1 27.6
对比例2 15.8
对比例3 16.7
对比例4 25.3
可见，本发明制备的氧化铝颗粒，干压成片烧结成瓷后的导热系数在30以上，可适用于5G通讯消费电子芯片封装陶瓷基板及玻璃陶瓷共烧基板等应用领域之用。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (2)

1.一种氧化铝颗粒用于制备高频应用的低介电常数高导热氧化铝材料的用途，其特征在于，
当频率在20-70GHz时，所述氧化铝颗粒的介电常数为9-10.5，Df为0.0003-0.0015；
所述氧化铝颗粒经干压成片烧结成瓷后的导热系数大于30W/m*K；
所述氧化铝颗粒的粒径为20-80nm；
所述氧化铝颗粒干压成坯体的生坯密度为2.2-2.4g/cm3，烧结温度为1350℃，烧结后的瓷片密度大于3.9 g/cm3；
所述氧化铝颗粒的制备方法包括如下步骤：
（1）取硫酸铝铵溶液作为铝盐，以碳酸氢铵溶液作为沉淀剂，于30-50℃进行反应，得到前驱体γ-AlOOH溶液；
控制所述硫酸铝铵与所述碳酸氢铵的摩尔比为1：3-8；
控制所述硫酸铝铵溶液的浓度为0.5-1mol/L，所述碳酸氢铵溶液的浓度为1-2mol/L；
（2）反应完成后，将反应溶液中加入α-Al2O3晶种和分散剂，于160-200℃进行水热反应；
所述α-Al2O3晶种的粒径为10-20nm；
所述α-Al2O3晶种的加入量占所述铝盐质量的10-20wt%；
所述分散剂的加入量占所述铝盐质量的1-3wt%；
（3）将水热反应后的溶液经-40～-60℃冷冻干燥处理得到分散均匀的粉体物料；
（4）将所得粉体物料于750-850℃进行煅烧处理，得到纯相α-Al2O3。
2.根据权利要求1所述的氧化铝颗粒用于制备高频应用的低介电常数高导热氧化铝材料的用途，其特征在于，所述氧化铝颗粒用于制备适用于5G通讯消费电子芯片封装陶瓷基板或玻璃陶瓷共烧基板。
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US8614542B2 (en) * 2006-12-18 2013-12-24 Federal-Mogul Ignition Company Alumina ceramic for spark plug insulator
CN103449492B (zh) * 2013-01-15 2016-01-13 深圳信息职业技术学院 一种低成本的纳米氧化铝粉体制备方法及纳米氧化铝粉体
CN105417562B (zh) * 2015-12-28 2018-01-30 深圳市星源材质科技股份有限公司 一种水热法合成α‑氧化铝的制备方法
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CN108217706A (zh) * 2018-01-08 2018-06-29 华东理工大学 一种Fe2O3和CuO共掺低温制备α-Al2O3粉体的方法

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