CN1868885B - 一种自分散型纳米γ-AlOOH及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
自分散型纳米γ-AlOOH晶体粉末是一种在不经表面修饰、无分散剂以及无其它附加条件的情况下，在水溶液和某些有机溶剂中能自动分散成无明显团聚的单分散状态的无机纳米功能材料。本发明采用胶溶-水热法，利用铝酸钠溶液或铝盐溶液在碱性介质中和常温下反应，提取反应后生成的沉淀物，加入胶溶剂和分散剂进行胶溶分散，将制得的氢氧化铝胶状物转移到反应釜，加入添加剂和表面活性剂等表面修饰改性后，将浆料喷雾干燥，即可得到纯相纳米γ-AlOOH晶体粉末。该产品性能稳定均一，可用于制备高掺量自分散型超细新型高效中温无毒氢氧化铝阻燃剂，也可采用溶胶均匀分散准均相原位聚合法制备高分子聚合物/无机纳米复合材料，或者用于制备新型微晶氧化铝陶瓷以及高性能氧化铝陶瓷磨介等。
Description
技术领域：
本发明涉及一种纳米氢氧化铝，特别是纳米γ-AlOOH粉末及其制备方法和用途。
背景技术：
近年来，聚合物基/无机纳米复合材料作为材料科学的一支新秀，已引起了人们广泛的关注。然而，在聚合物基/无机纳米复合材料中，要解决的关键问题是无机纳米粒子在聚合物基体中分散以及聚合物与纳米粒子间的界面粘接。因而探索具有良好分散性能的无机纳米粉体及其制备技术正成为研究的热点。
自分散型纳米γ-AlOOH是一种重要的无机功能材料，具有诱人的前景：(1)采用溶胶均匀分散准均相(液相)混料法新工艺，在纳米γ-AlOOH溶胶中加入α-Al2O3晶种和添加剂，经低温(950-1100℃)煅烧而制得纳米α-Al2O3，因而可用作制备精密陶瓷、功能陶瓷、生物陶瓷和陶瓷微孔膜(主要用在石油化学、医学、生物技术和食品加工方面的过滤和分离装置上)等新型先进陶瓷的前驱物；(2)制备高性能催化剂。如催化裂化、酒精脱水制乙烯和环氧乙烷等催化剂等；(3)用作传感器(如热敏、湿敏、气敏传感器和红外传感器等)材料；(4)可直接用作高分子聚合物的高掺量自分散型超细新型高效中温无毒阻燃剂，或采用溶胶均匀分散准均相(液相)共混法新工艺可将自分散型纳米γ-AlOOH与其它阻燃剂及阻燃助剂复配成新型高效中温无毒阻燃剂；(5)用于准均相(液相)原位合成或溶胶均匀分散准均相(液相)共混法新工艺制备高性能高分子聚合物/无机纳米复合材料。
吴永祥、王桂华、何其庄在“常压制备针状勃姆石(γ-AIOOH)超微粒子”(上海师范大学学报(自然科学版)，1998年第四期)公开了一种在常压和较低温度下制备针状勃姆石(γ-AlOOH)和γ-Al2O3超微粒子的方法。该法以Al(OH)3胶体为前驱物，以水为溶剂，分别加入浓度为1×10-4mol的酒石酸钠和十二烷基磺酸钠，在常压下加热回流，控制温度接近沸点，不断搅拌，连续反应21d，制备出针状超细勃姆石微粒，其长宽比约30nm∶4nm。
唐波、葛介超等人在“一种一维AlOOH和γ-Al2O3纳米材料的制备方法”的发明专利(申请号200310114419)中公开了一种用水热反应-微波辐射脱水干燥法合成一维AlOOH纳米管的制备方法。
公延明、张鹏远、陈建峰等人在“水热合成高效超细氢氧化铝阻燃剂”(无机盐工业，2003年第2期)公开了一种用超重力法合成的纳米结构改性氢氧化铝阻燃剂及制备方法，该结构改性氢氧化铝的平均粒径为120纳米，X射线衍射光谱在D(nm)值为0.616，0.236，0.186等处的衍射峰与AlOOH(21-1307)接近。D(nm)值为0.467，0.424，0.322，0.244，0.236，0.207，0.180，0.174，0.168，0.158，0.136等处的衍射峰与Al(OH)3(Gibbsite)(33-18)接近。但样品能衍射图中没有包含以上两相的其它衍射峰。该产品随含有纳米AlOOH，但不是纯纳米AlOOH。
本发明人廖海达、刘昌华、白丽娟、马少妹、龙翔云在“超细AlOOH的制备与表征”(广西科学，2001年，第一期，34-37页)中公开了一种用溶胶-凝胶热处理耦合法合成超细AlOOH，平均粒径为70nm。
上述公开文献介绍的纳米AlOOH未见报道具有自分散性。
发明内容：
本发明的目的是提供一种在不经表面修饰、无分散剂以及无其它附加条件(超声波分散、球磨分散等)的情况下，在水溶液和某些有机溶剂中能自动分散成无明显团聚的单分散状态的纳米γ-AlOOH晶体粉末及其制备方法和用途。
本发明所要解决的技术问题是：(1)纳米AlOOH的晶型和粒径可控；(2)要求纳米AlOOH的晶型为纯γ型；(3)产品在水溶液和某些有机溶剂及聚合物单体中具有良好的自分散性，平均粒径＜100纳米；(4)避免粒子之间的硬团聚。
本发明的技术方案是：采用铝盐溶液在常温下，在碱性介质(pH为8～10)，)中反应，提取反应后生成的沉淀物，调成浆料后加入胶溶剂，在80～110℃下搅拌保温0.5～2.0小时，将制得的氢氧化铝胶状物转移到反应釜，搅拌加热到80～200℃，然后将浆料喷雾干燥，得到在溶液溶剂中具有自分散性的纯相纳米γ-AlOOH晶体粉末(平均粒径为70nm)
本发明的另一种技术方案是采用铝盐溶液在常温下，在碱性介质(pH为8～10)，)中反应，提取反应后生成的沉淀物，调成浆料后加入胶溶剂和分散剂，在80～110℃下搅拌保温0.5～2.0小时，将制得的氢氧化铝胶状物转移到反应釜，加入添加剂和表面活性剂混合均匀，搅拌加热到80～200℃，然后将浆料喷雾干燥，得到在溶液溶剂中具有自分散性的纯相纳米γ-AlOOH晶体粉末(平均粒径为70nm)。(该技术方案是加入了分散剂、添加剂和表面活性剂，有时其反应速度更快)
以上所述的铝盐溶液为铝酸钠或偏铝酸钠(Na3AlO3或NaAlO2)溶液或硫酸铝、硝酸铝、三氯化铝、硫酸铝铵或者碳酸铝铵等铝盐的溶液，其含铝浓度为全部物料总质量的0.3～1.0mol/L。
以上所述的胶溶剂为无机酸或有机酸，浓度为全部物料总质量的5～20wt％，例如盐酸、硫酸、硝酸、草酸、苹果酸、乙酸、丙酸或柠檬酸。
以上所述的分散剂为PEG、聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠、聚丙烯酸铵或者聚乙烯醇等，加入量为全部物料总质量的3～8wt％。
以上所述的添加剂为溴化铵或氟化铵，加入量为全部物料总质量的0.5～1.5wt％。
以上所述的表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵，加入量为全部物料总质量的0.5～2.0wt％。
与现有技术相比，本发明的突出的实质性特点和显著的进步是：
1.本发明的制备方法是湿化学法制备金属氧化物及其水合物纳米粉体的一个突破，该技术采用可控胶溶工艺将Al(OH)3进行一次超细化后再利用添加剂和表面活性剂进行二次超细化、表面修饰改性等工艺过程，使产品具有成本低、纯度高、粒径小且分布窄等优异性能。
2.本发明既依托较成熟的溶胶—凝胶工艺，使项目易于实施且产品性能优异，又克服了溶法—凝胶法存在溶胶转变成凝胶困难；凝胶洗涤、脱水以及干燥困难且易引起团聚；工艺条件不易控制；生产率低，难以满足工业化生产的推广及应用的要求等问题。
3.本发明的产品以及由该产品在较低温度下转型而得的纳米γ-Al2O3晶体粉末，不仅在水中，而且在某些有机溶剂(如N，N-二甲基甲酰胺)和聚合物单体中，能自动分散成无明显团聚的单分散状态，可采用溶胶均匀分散准均相(液相)原位合成法(或共混法)制备高分子聚合物/AlOOH和聚合物/Al2O3纳米复合材料。目前文献介绍的纳米{超细}氢氧化铝产品尚未见报道具有自分散性。
4.本发明的产品为纯相纳米γ-AlOOH晶体粉末，性能稳定均一，其开始分解脱水的温度在380℃以上(纳米Al(OH)3150-180℃开始脱水)。可用作高分子聚合物的高掺量自分散型超细新型高效中温无毒阻燃剂。目前文献介绍的纳米{超细}氢氧化铝产品尚没见产品为纯γ型纳米AlOOH晶体粉末的报道。
5.本发明的产品可在较低温度下转型为纳米α-Al2O3粉末，用于制备新型微晶氧化铝陶瓷以及高性能氧化铝陶瓷磨介等新型先进陶瓷材料。
6.本发明的制备方法已成功的完成了扩大试验研究，扩大试验研究结果表明本发明的制备工艺具有原料来源广、成本低、操作简易、适应性强、易于工业化等优点。
7.本发明的产品由于具有良好的自分散性能，可用于陶瓷粉料免球磨细化的氧化铝陶瓷制备新工艺的研究以及新产品的开发。
具体实施方式：
实施例1
首先将10wt％的硫酸溶液加入到铝酸钠溶液中，在常温下搅拌至溶液pH为9，提取反应后生成的沉淀物，调成含铝0.3mol/L的浆料后加入20wt％的乙酸溶液、3wt％聚乙烯醇，在110℃下保温0.5小时，将制得的氢氧化铝胶状物转移到反应釜中，加入1.5wt％溴化铵和2.0wt％十六烷基三甲基氯化铵混合均匀，然后在170℃下进行喷雾干燥，即可得在溶液溶剂中具有自分散性的纯相纳米γ-AlOOH晶体粉末。
实施例2
首先将10wt％的碳酸氢铵溶液加入到硫酸铝溶液中，在常温下于搅拌至溶液pH为8，提取反应后生成的沉淀物，调成含铝0.8mol/L的浆料后加入15wt％的盐酸溶液、4wt％聚丙烯酸铵，在90℃下保温2小时，将制得的氢氧化铝胶状物转移到反应釜中，加入0.5wt％氟化铵和1.0wt％十六烷基三甲基氯化铵混合均匀，加热到100℃，然后在180℃下进行喷雾干燥，即可得在溶液溶剂中具有自分散性的纯相纳米γ-AlOOH晶体粉末。
实施例3
首先将15wt％的盐酸溶液加入到铝酸钠溶液中，在常温下搅拌至溶液pH为9，提取反应后生成的沉淀物，调成含铝1.0mol/L的浆料后加入10wt％的盐酸溶液、8wt％PEG，在110℃下保温1.0小时，将制得的氢氧化铝胶状物转移到反应釜中，加入1.5wt％溴化铵和2.0wt％十六烷基三甲基氯化铵混合均匀，然后在160℃下进行喷雾干燥，即可得在溶液溶剂中具有自分散性的纯相纳米γ-AlOOH晶体粉末。
实施例4
首先将10wt％的硫酸溶液加入到偏铝酸钠溶液中，在常温下搅拌至溶液pH为10，提取反应后生成的沉淀物，调成含铝0.7mol/L的浆料后加入5wt％的硫酸溶液、4wt％聚丙烯酸铵，在80℃下保温2.0小时，将制得的氢氧化铝胶状物转移到反应釜中，加入1.0wt％溴化铵和1.5wt％十六烷基三甲基氯化铵混合均匀，加热到180℃，然后在180℃下进行喷雾干燥，即可得在溶液溶剂中具有自分散性的纯相纳米γ-AlOOH晶体粉末。
实施例5
首先将10wt％的碳酸铵溶液加入到碳酸铝铵溶液中，在常温下于搅拌至溶液pH为8，提取反应后生成的沉淀物，调成含铝0.8mol/L的浆料后加入15wt％的盐酸溶液、4wt％聚丙烯酸铵，在90℃下保温1.0小时，将制得的氢氧化铝胶状物转移到反应釜中，加入0.5wt％氟化铵和1.0wt％十六烷基三甲基氯化铵混合均匀，加热到100℃，最后在180℃下进行喷雾干燥，即可得在溶液溶剂中具有自分散性的纯相纳米γ-AlOOH晶体粉末。
实施例6
首先将10wt％的氨水溶液加入到硝酸铝溶液中，在常温下搅拌至溶液pH为8-9，提取反应后生成的沉淀物，调成含铝0.5mol/L的浆料后加入10wt％的硝酸溶液，在80℃下保温0.5小时，将制得的氢氧化铝胶状物转移到反应釜中，加热到200℃，然后在170℃下进行喷雾干燥，即可得在溶液溶剂中具有自分散性的纯相纳米γ-AlOOH晶体粉末。
实施例7
首先将10wt％的碳酸氢铵溶液加入到三氯化铝溶液中，在常温下于搅拌至溶液pH为8，提取反应后生成的沉淀物，调成含铝0.8mol/L的浆料后加入15wt％的盐酸溶液、4wt％聚丙烯酸铵，在90℃下保温1.5小时，将制得的氢氧化铝胶状物转移到反应釜中，加入0.5wt％氟化铵和1.0wt％十六烷基三甲基氯化铵混合均匀，加热到130℃，然后在180℃下进行喷雾干燥，即可得在溶液溶剂中具有自分散性的纯相纳米γ-AlOOH晶体粉末。
用上述本发明的制备方法得到的纯相纳米γ-AlOOH晶体粉末的性能如下：
1.透射电镜平均长径比为70∶15nm。
2.XRD线宽宽化法平均晶粒直径为7nm。
3.激光粒度仪平均粒径：
(1)在水中的自分散粒径(不加分散剂，不经表面处理改性)为66nm。
(2)在N，N二甲基甲酰胺中自分散粒径为56.47nm。
(3)在N，N二甲基甲酰胺、乙醇和苯乙烯的混合溶液中的自分散粒径为82.96nm。
用上述本发明的制备方法得到的纯相纳米γ-AlOOH晶体粉末应用效果：
1.在95氧化铝瓷中加入3-5％的纳米γ-AlOOH晶体粉末，可降低95氧化铝瓷烧成温度约60℃。
2.在含氧化铝98％的瓷球中，加入3.5wt％的纳米AlOOH，采用新技术，在1465℃烧成的微晶氧化铝瓷球，其磨损率比不加纳米AlOOH的降低了40wt％。
表1.含氧化铝98％的瓷球在不同条件下的磨损率对比
| 温度(℃) | 1430℃ | 1465℃ | 1495℃ | 摩根球 |
| 磨损率(％/h)加AlOOH(3.5％) | 0.006049 | 0.003954 | 0.004413 | 0.06107 |
| 温度(℃) | 1430℃ | 1465℃ | 1495℃ | 摩根球 |
| 磨损率(％/h)不加AlOOH | 0.006525 | 0.006592 | / | 0.06107 |
3.在制作塑料薄膜(复合膜)的过程中，加入本发明的γ-AlOOH晶体粉末，可以大大提高其拉伸性能，具体对比参数如下：
表2.聚苯乙烯/纳米AlOOH样品拉伸性能测试结果
| 抗拉强度N/mm<sup>2</sup> | 断裂延伸率(％) | |
| 含纳米AlOOH(20％)含纳米AlOOH(40％)含普通Al(OH)<sub>3</sub>(20％) | 1.140.590.71 | 453.97277.1170.3 |
4.阻燃性能
表3.不同配比的聚苯乙烯/纳米AlOOH阻燃试验结果
| AlOOH/聚苯乙烯(质量分数) | 离开火焰之后燃烧情况 | 烟浓度情况 | 有无滴落物引燃脱棉脂 |
| 0/10010/10025/10050/10060/100 | 继续燃烧继续燃烧继续燃烧离开火焰之后3s熄灭离开火焰之后即熄灭 | 有很浓的烟浓烟浓烟烟很淡烟很淡 | 滴液状滴液状变少无无无 |
Claims (3)
1.一种纳米γ-AlOOH晶体粉末，其特征在于：在不经表面修饰、无分散剂以及无超声波分散、球磨分散的附加条件情况下，在水溶液中，在N，N二甲基甲酰胺中、或在N，N二甲基甲酰胺、乙醇和苯乙烯的混合溶液中能自动分散成无明显团聚的单分散状态，平均粒径＜100纳米；
所述的纳米γ-AlOOH晶体粉末的制备方法，是采用铝盐溶液在pH为8～10和常温下反应，提取反应后生成的沉淀物，调成浆料后加入胶溶剂和分散剂后，在80～110℃下搅拌保温0.5～2.0小时，将制得的氢氧化铝胶状物转移到反应釜，加入添加剂和表面活性剂混合均匀，加热到80-200℃，然后将浆料喷雾干燥，得到纳米γ-AlOOH晶体粉末；所述的胶溶剂为无机酸或有机酸，浓度为全部物料总质量的5～20wt％；所述的分散剂为聚乙二醇、聚丙烯酸铵或者聚乙烯醇，加入量为全部物料总质量的3-8wt％；所述的添加剂为溴化铵或氟化铵，加入量为全部物料总质量的0.5-1.5wt％；所述的表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵，浓度为全部物料总质量的0.5-2.0wt％。
2.权利要求1所述纳米γ-AlOOH晶体粉末的用途，其特征在于：它在制备高分子聚合物的高掺量自分散型超细高效中温无毒阻燃剂中的应用或者在制备微晶氧化铝陶瓷以及制备高性能氧化铝陶瓷磨介材料中的应用。
3.权利要求1所述纳米γ-AlOOH晶体粉末在制备高分子聚合物/AlOOH和聚合物/Al2O3纳米复合材料中的应用。
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| CN1608997A (zh) * | 2004-10-27 | 2005-04-27 | 上海大学 | 纳米氢氧化铝的制备方法 |
-
2006
- 2006-05-12 CN CN2006100190590A patent/CN1868885B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1342610A (zh) * | 2001-10-16 | 2002-04-03 | 左美祥 | 纳米氢氧化铝的制备方法 |
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Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| JP特表2003-503304A 2003.01.28 |
| 廖海达等.超细AlOOH的制备与表征.广西科学8 1.2001,8(1),34-37. |
| 廖海达等.超细AlOOH的制备与表征.广西科学8 1.2001,8(1),34-37. * |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1868885A (zh) | 2006-11-29 |
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