CN112980334B - 一种提高氧化铝抛光粉悬浮性的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种提高氧化铝抛光粉悬浮性的方法，包括以下步骤：(1)将铝盐和聚乙二醇按照摩尔比(60～100):5的比例添加至混合溶剂中混合，搅拌加热，陈化，得到改性γ‑AlOOH前驱体；(2)将步骤(1)得到的改性γ‑AlOOH前驱体进行喷雾干燥，得到改性γ‑AlOOH微球；(3)将步骤(2)得到的改性γ‑AlOOH微球与矿化剂按照质量份数比为(95～99):(1～5)的比例混合，煅烧，得到高悬浮性α‑Al₂O₃抛光粉。本方法通过模板自组装及喷雾干燥制备粒径小的空心前驱体，通过煅烧反应获得空心α‑Al₂O₃抛光粉，使得α‑Al₂O₃抛光粉粒径小，密度低，悬浮性好，空心球形易控，成品率高。

Description

一种提高氧化铝抛光粉悬浮性的方法

技术领域

本发明属于氧化铝抛光粉制备技术领域，具体为一种提高氧化铝抛光粉悬浮性的方法。

背景技术

抛光是指采用化学、机械或电化学等手段，以降低被抛光元器件表面的粗糙度，最终得到光洁、平整表面的加工工艺。表面加工使用的重要材料之一是抛光粉，这是一种结晶态的粉体颗粒，常需和水等混合成悬浮状乳液进行抛光。抛光粉通常由氧化铈、氧化铝、氧化硅、氧化铁、氧化锆、氧化铬等组份组成。不同的材料的硬度不同，在水中的化学性质也不同，其使用场合也不相同。氧化铝抛光粉通常用于不锈钢、玻璃等的抛光。好的抛光粉要有较好的悬浮性，悬浮性好的粉体具有较快的切削效果。因此提高氧化铝抛光粉的悬浮性，是提高氧化铝抛光粉抛光效果的重中之重。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种提高氧化铝抛光粉悬浮性的方法，以解决上述背景技术中提出的问题，具体为制备空心球型、粒度小、低密度的氧化铝抛光粉，使得悬浮性被提高，抛光效果好。

本发明通过以下技术方案予以实现：

一种提高氧化铝抛光粉悬浮性的方法，依次包括以下步骤：

(1)改性γ-AlOOH前驱体的制备

将铝盐和聚乙二醇按照摩尔比(60～100):5的比例添加至混合溶剂中混合，搅拌加热，陈化，得到改性γ-AlOOH前驱体；

(2)改性γ-AlOOH微球的制备

将步骤(1)得到的改性γ-AlOOH前驱体进行喷雾干燥，得到改性γ-AlOOH 微球；

(3)高悬浮性α-Al₂O₃抛光粉的制备

将步骤(2)得到的改性γ-AlOOH微球与矿化剂按照质量份数比为(95～99): (1～5)的比例混合，煅烧，得到高悬浮性α-Al₂O₃抛光粉。

进一步地，在步骤(1)中，所述搅拌加热时还以3～5s每滴的速度滴加稀硝酸，所述铝盐和所述稀硝酸的摩尔比为10:1。

进一步地，在步骤(1)中，所述铝盐为异丙醇铝、仲丁醇铝和硝酸铝中的一种或多种。

进一步地，在步骤(1)中，所述聚乙二醇的平均分子量为5500～7500。

进一步地，在步骤(1)中，所述混合溶剂为体积比为1:10的去离子水和无水乙醇。

进一步地，在步骤(1)中，所述铝盐在所述混合溶剂的浓度为0.2～1mol/L。

进一步地，在步骤(1)中，所述搅拌加热的温度为80℃，所述搅拌加热的时间为2～4h，所述陈化的时间为48～72h。

进一步地，在步骤(2)中，所述喷雾干燥的热风温度为350～400℃，出口温度为180℃。

进一步地，在步骤(3)中，所述矿化剂为钾长石粉和滑石粉中的一种或多种。

进一步地，在步骤(3)中，所述煅烧过程为以2℃/min的升温速率从室温升到400℃保温0.5h，然后继续以2℃/min的升温速率升温至1200℃保温 2h。

本发明具有以下有益效果：

本发明提供了一种提高氧化铝抛光粉悬浮性的方法，通过将氧化铝抛光粉制备成低密度的空心球形来提高其悬浮性。制备过程中采用聚乙二醇作为模板，利用其同时含有-O-亲水基团和-CH₂-CH₂-亲油基团的双亲性能引导铝盐水解产物在混合溶剂中自组装形成聚乙二醇为核、铝盐水解产物为壳的核壳结构，且聚乙二醇能有效避免水解产物的团聚，使其良好的分散；稀硝酸的加入调整体系pH，促进铝盐的水解，提高反应效率；陈化则能使铝离子进一步水解聚合生成三维网络结构；然后通过从喷雾干燥塔塔身中部进料，向上喷射，顶部进热气，采用先逆流再并流的方式进行干燥，使得雾滴直接接触到最高温的热气，聚乙二醇内核迅速受热分解，铝盐水解产物外壳迅速干燥，形成空心AlOOH前驱体；最后通过煅烧前驱体形成高悬浮性α-Al₂O₃抛光粉，矿化剂的加入降低了煅烧温度，抑制了刚玉晶相的过分长大。整个制备过程通过模板自组装及喷雾干燥制备粒径小的空心前驱体，通过煅烧反应获得高悬浮性α-Al₂O₃抛光粉，其粒径小，密度低，空心球形易控，成品率高。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

一种提高氧化铝抛光粉悬浮性的方法，依次包括以下步骤：

(1)改性γ-AlOOH前驱体的制备

将异丙醇铝和聚乙二醇(PEG6000)按照摩尔比80:5的比例，添加至体积比为1:10的去离子水和无水乙醇的混合溶剂中，异丙醇铝在混合溶剂中的浓度为0.5mol/L，然后在80℃下磁力搅拌，15min后以3～5s每滴的速度滴加稀硝酸，异丙醇铝和稀硝酸的摩尔比为10:1，共磁力搅拌3h后停止搅拌，陈化48h，得到改性γ-AlOOH前驱体；

(2)改性γ-AlOOH微球的制备

将步骤(1)得到的改性γ-AlOOH前驱体进行喷雾干燥，热风温度为380℃，出口温度为180℃，得到改性γ-AlOOH微球；

其中喷雾干燥塔塔身粗短，塔身中部进料，向上喷射，顶部进热气，采用先逆流再并流的方式进行干燥，使得雾滴直接接触到380℃的热气，PEG6000内核迅速受热分解，铝盐水解产物外壳迅速干燥，形成空心结构的γ-AlOOH微球。

(3)高悬浮性α-Al₂O₃抛光粉的制备

将步骤(2)得到的改性γ-AlOOH微球与钾长石粉和滑石粉按照质量份数比为96:4的比例混合，然后以2℃/min的升温速率从室温升到400℃保温 0.5h，确保PEG6000被充分分解，然后再继续以2℃/min的升温速率升温至 1200℃保温2h，得到高悬浮性α-Al₂O₃抛光粉。

实施例2：

一种提高氧化铝抛光粉悬浮性的方法，包括以下步骤：

(1)改性γ-AlOOH前驱体的制备

将仲丁醇铝和PEG6000按照摩尔比100:5的比例，添加至体积比为1:10 的去离子水和无水乙醇的混合溶剂中，仲丁醇铝在混合溶剂中的浓度为 0.2mol/L，然后在80℃下磁力搅拌，15min后以3～5s每滴的速度滴加稀硝酸，仲丁醇铝和稀硝酸的摩尔比为10:1，共磁力搅拌2h后停止搅拌，陈化48h，得到改性γ-AlOOH前驱体；

(2)改性γ-AlOOH微球的制备

将步骤(1)得到的改性γ-AlOOH前驱体进行喷雾干燥，热风温度为350℃，出口温度为180℃，得到改性γ-AlOOH微球；

其中喷雾干燥塔塔身粗短，塔身中部进料，向上喷射，顶部进热气，采用先逆流再并流的方式进行干燥，使得雾滴直接接触到350℃的热气， PEG6000内核迅速受热分解，铝盐水解产物外壳迅速干燥，形成空心结构的γ-AlOOH微球。

(3)高悬浮性α-Al₂O₃抛光粉的制备

将步骤(2)得到的改性γ-AlOOH微球与滑石粉按照质量份数比为99:1 的比例混合，然后以2℃/min的升温速率从室温升到400℃保温0.5h，再继续以2℃/min的升温速率升温至1200℃保温2h，得到高悬浮性α-Al₂O₃抛光粉。

实施例3：

一种提高氧化铝抛光粉悬浮性的方法，包括以下步骤：

(1)改性γ-AlOOH前驱体的制备

将硝酸铝和聚乙二醇(PEG6000)按照摩尔比60:5的比例，添加至体积比为1:10的去离子水和无水乙醇的混合溶剂中，硝酸铝在混合溶剂中的浓度为1mol/L，然后在80℃下磁力搅拌，15min后以3～5s每滴的速度滴加稀硝酸，硝酸铝和稀硝酸的摩尔比为10:1，共磁力搅拌4h后停止搅拌，陈化72h，得到改性γ-AlOOH前驱体；

(2)改性γ-AlOOH微球的制备

将步骤(1)得到的改性γ-AlOOH前驱体进行喷雾干燥，热风温度为400℃，出口温度为180℃，得到改性γ-AlOOH微球；

其中喷雾干燥塔塔身粗短，塔身中部进料，向上喷射，顶部进热气，采用先逆流再并流的方式进行干燥，使得雾滴直接接触到400℃的热气， PEG6000内核迅速受热分解，铝盐水解产物外壳迅速干燥，形成空心结构的γ-AlOOH微球。

(3)高悬浮性α-Al₂O₃抛光粉的制备

将步骤(2)得到的改性γ-AlOOH微球与钾长石粉按照质量份数比为95:5 的比例混合，然后以2℃/min的升温速率从室温升到400℃保温0.5h，再继续以2℃/min的升温速率升温至1200℃保温2h，得到高悬浮性α-Al₂O₃抛光粉。

对比例

与实施例1的区别在于不添加聚乙二醇(PEG6000)，其余设置均与实施例1相同。

将实施例1至实施例3所得的高悬浮性α-Al₂O₃抛光粉及对比例产品进行性能检测，具体检测如下：

粒度采用激光粒度仪测量；

取等量样品，加等量去离子水调浆，一半浆料静置用于观测悬浮性能，一半浆料用于检测抛光性能，

悬浮性能，将四种浆料分别在常温常压下放置30天，然后观察沉淀情况；

抛光性能，将四种浆料分别在抛光机上对普通不锈钢抛光30min，将抛光后的普通不锈钢用光学显微镜进行观测，分析其表面光洁度。

具体检测结果如表1所示：

表1

	实施例1	实施例2	实施例3	对比例
					粒度(μm)	1.5～2.5	1.5～2.5	1.5～2.5	4～5
体积密度(g/cm<sup>3</sup>)	1.31	1.33	1.34	3.56
					30天后沉淀有无	无	无	无	有
表面光洁度	少量划痕	少量划痕	少量划痕	大量划痕

由表1可知，通过本发明方法制备的α-Al₂O₃抛光粉粒径小，密度低，悬浮性高，抛光效果好。这可能是在制备过程中，先采用聚乙二醇作为模板，利用其同时含有-O-亲水基团和-CH₂-CH₂-亲油基团的双亲性能引导铝盐水解产物在混合溶剂中自组装形成聚乙二醇为核、铝盐水解产物为壳的核壳结构；然后通过从喷雾干燥塔塔身中部进料，向上喷射，顶部进热气，采用先逆流再并流的方式进行干燥，使得雾滴直接接触到最高温的热气，聚乙二醇内核迅速受热分解，铝盐水解产物外壳迅速干燥，形成空心AlOOH前驱体；最后通过煅烧空心AlOOH前驱体形成高悬浮性α-Al₂O₃抛光粉，矿化剂的加入降低了煅烧温度。且通过模板自组装及喷雾干燥制备的结合，使得高悬浮性α-Al₂O₃抛光粉，空心球形易控，成品率高。另外，聚乙二醇在前驱体制备过程中有效避免了水解产物的团聚，使其良好的分散，具有较小的粒径，且在煅烧过程中矿化剂的加入抑制了刚玉晶相的过分长大，这些都降低了α-Al₂O₃抛光粉的重量，进而降低其密度，使其具有高悬浮性，进而具有良好的抛光效果。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种提高氧化铝抛光粉悬浮性的方法，其特征在于，依次包括以下步骤：

（1）改性γ-AlOOH前驱体的制备

将铝盐和聚乙二醇按照摩尔比（60~100）:5的比例添加至混合溶剂中混合，搅拌加热，陈化，得到改性γ-AlOOH前驱体；

（2）改性γ-AlOOH微球的制备

将步骤（1）得到的改性γ-AlOOH前驱体进行喷雾干燥，得到改性γ-AlOOH微球；

（3）高悬浮性α-Al₂O₃抛光粉的制备

将步骤（2）得到的改性γ-AlOOH微球与矿化剂按照质量份数比为（95~99）:（1~5）的比例混合，煅烧，得到高悬浮性α-Al₂O₃抛光粉；

在步骤（1）中，所述搅拌加热时还以3～5s每滴的速度滴加稀硝酸，所述铝盐和所述稀硝酸的摩尔比为10:1；

在步骤（1）中，所述聚乙二醇的平均分子量为5500~7500；

在步骤（2）中，所述喷雾干燥的热风温度为350~400℃，出口温度为180℃。

2.根据权利要求1所述的一种提高氧化铝抛光粉悬浮性的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述铝盐为异丙醇铝、仲丁醇铝和硝酸铝中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种提高氧化铝抛光粉悬浮性的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述混合溶剂为体积比为1:10的去离子水和无水乙醇。

4.根据权利要求1所述的一种提高氧化铝抛光粉悬浮性的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述铝盐在所述混合溶剂的浓度为0.2~1mol/L。

5.根据权利要求1所述的一种提高氧化铝抛光粉悬浮性的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述搅拌加热的温度为80℃，所述搅拌加热的时间为2~4h，所述陈化的时间为48~72h。

6.根据权利要求1所述的一种提高氧化铝抛光粉悬浮性的方法，其特征在于，在步骤（3）中，所述矿化剂为钾长石粉和滑石粉中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的一种提高氧化铝抛光粉悬浮性的方法，其特征在于，在步骤（3）中，所述煅烧过程为以2℃/min的升温速率从室温升到400℃保温0.5h，然后继续以2℃/min的升温速率升温至1200℃保温2h。