CN106348324B - 一种超细氧化铝抛光粉的生产工艺 - Google Patents

一种超细氧化铝抛光粉的生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明属于无机材料抛光粉的生产技术领域，具体涉及一种超细氧化铝抛光粉的生产工艺。超细氧化铝抛光粉生产工艺的步骤包括：将铝盐水溶液与分散剂混合均匀；缓慢滴加沉淀剂，控制pH值为9.2‑11；将生成的氢氧化铝沉淀过滤，洗涤三次后得到氢氧化铝前驱体；将氢氧化铝前驱体在一定温度下煅烧2‑5小时后进行粉碎，粉碎后的前驱体在更高的温度下再次煅烧4‑8小时得到氧化铝团聚体；对煅烧后的氧化铝团聚体再次进行粉碎。本发明生产的氧化铝抛光粉中心粒径小，粒度分布均匀，形状规则，非常有利于抛光的进行。

Description

一种超细氧化铝抛光粉的生产工艺
技术领域
本发明属于无机材料抛光粉的生产技术领域，具体涉及一种超细氧化铝抛光粉的生产工艺。
背景技术
随着社会进步和工业技术的飞速发展，电子产品表面的质量要求在不断提高，表面平坦化技术也在不断发展，如最初半导体基片大多采用机械抛光的平整方法，但得到的表面损伤极其严重；各种沉淀技术也曾在集成电路工艺中获得应用，但均属于局部平面化技术，其平坦化能力从几微米到几十微米不等，不能满足尺寸微小的全局平面化要求。
1991年IBM首次将化学机械抛光(CMP)技术成功地应用到64Mb DRAM的生产中，之后各种电子器件先后引进了CMP技术，CMP技术的使用使人们获得了比以往任何平面加工更出色的表面形貌变化，目前化学机械抛光技术已成为公认的唯一的全局平面化技术。CMP中，对于磨料的研究和利用是关键技术点。
α-氧化铝凭借其高硬度、稳定性好等优点，已被广泛应用于集成电路和玻璃基片等元器件的表面抛光。但是在高端光学玻璃等抛光领域却由于抛光精度低等原因很少得到应用。目前高端光学玻璃抛光领域主要稀土抛光粉作为主要原料，但是稀土抛光粉价格昂贵，生产成本高，而氧化铝原料易得、价格低廉，所以开发出氧化铝抛光粉具有非常大的经济效益。近年来，国内对α-氧化铝的需求日益旺盛，主要是由于目前高端手机市场其玻璃屏幕都采用蓝宝石玻璃，而主要蓝宝石玻璃的手机使用商都是我们所熟知的一些高端手机制造商，由此刺激了国内对蓝宝石玻璃抛光粉的研究。
因此，α-氧化铝抛光粉被广泛研究，对于α-氧化铝抛光粉如何能够获得较好的表面形貌，更小的磨粒粒径，更窄的粒度分布，更简洁的制备工艺，相关科研工作者做出了大量的努力和工作。
CNl398939公布了一种抛光组合物，它包含：至少一种选自二氧化硅和氧化铝的研磨剂，但对抛光材料的粒度分布并没有提出要求。
CN 1587055A公开了一种低玻粉用α-氧化铝，包括氧化铝的球磨和水力旋流分级，但如何分级并没有详细说明，同时得到的产品粒度较大，为200-250目。
CN201310440714发明了一种改性超细氧化铝制备高耐磨性抛光磨料，主要是对氧化铝进行表面改性，主要应用于固结抛光磨料。
CN201010170419(高精度氧化铝抛光粉及其生产方法)主要是对α-氧化铝进行分级来制备粒度合适的抛光粉。
总体而言，氧化铝8.8的硬度较大，单纯的通过对α-氧化铝粉碎分级来制得的抛光粉，虽然粒度可以控制，但粉碎得到的产品颗粒不规则，抛光效果并不理想。
发明内容
本发明的技术方案通过控制前驱体氢氧化铝的粒径，来达到控制氧化铝的粒径，并得到了颗粒均匀的氧化铝抛光粉。
本发明选用氯化铝、硝酸铝或硫酸铝为原料，选用氨水或四甲基氢氧化铵为沉淀剂，聚乙二醇400加上乙二胺、正庚胺、十二胺或者十六胺的其中一种作为分散剂。
生产超细氧化铝抛光粉的步骤如下：
(1)将铝盐按质量分数配成10％-50％的水溶液，倒入容器中快速搅拌并加入分散剂，其中聚乙二醇与铝盐的摩尔比为1:50至1:200，乙二胺、正庚胺、十二胺或者十六胺与铝盐的摩尔比为1:50至1:200；
(2)溶液混合均匀后缓慢滴加质量分数为25％-40％的氨水或四甲基氢氧化铵溶液，直至pH值达到9.2-11；
(3)将生成的氢氧化铝沉淀过滤，洗涤三次后得到氢氧化铝前驱体；
(4)将氢氧化铝前驱体在400℃-600℃煅烧2-5小时后进行粉碎，粉碎后的前驱体在1000℃-1600℃下再次煅烧4-8小时得到氧化铝团聚体；
(5)对煅烧后的氧化铝团聚体进行粉碎即可得到超细氧化铝抛光粉。
本发明生产的氧化铝抛光粉粒度分布均匀，形状规则，并且可以根据生产需求生产不同规格的抛光粉。粒径可以根据铝盐的浓度、分散剂的种类和浓度进行调节，降低了粉碎过程的难度，且中心粒径可达到0.5微米以下，形状规则，非常有利于抛光的进行。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明的技术方案，但本发明并不仅限于实施例中所描述的范围。
实施例1：
(1)将氯化铝按质量分数配成10％的水溶液，倒入容器中快速搅拌并加入分散剂聚乙二醇400和乙二胺，其中聚乙二醇与铝盐的摩尔比为1:200，乙二胺与铝盐的摩尔比为1:200；
(2)溶液混合均匀后缓慢滴加质量分数为30％的氨水，直至pH值为10；
(3)将生成的氢氧化铝沉淀过滤，洗涤三次后得到氢氧化铝前驱体；
(4)将氢氧化铝前驱体在600℃煅烧5小时后进行粉碎，粉碎后的前驱体在1600℃下再次煅烧8小时得到氧化铝团聚体；
(5)对煅烧后的氧化铝团聚体进行粉碎即可得到超细氧化铝抛光粉。
实施例2：
(1)将氯化铝按质量分数配成50％的水溶液，倒入容器中快速搅拌并加入分散剂聚乙二醇400和乙二胺，其中聚乙二醇与铝盐的摩尔比为1:200，乙二胺与铝盐的摩尔比为1:200；
(2)溶液混合均匀后缓慢滴加质量分数为30％的氨水，直至pH值为10；
(3)将生成的氢氧化铝沉淀过滤，洗涤三次后得到氢氧化铝前驱体；
(4)将氢氧化铝前驱体在600℃煅烧5小时后进行粉碎，粉碎后的前驱体在1600℃下再次煅烧8小时得到氧化铝团聚体；
(5)对煅烧后的氧化铝团聚体进行粉碎即可得到超细氧化铝抛光粉。
实施例3：
(1)将氯化铝按质量分数配成30％的水溶液，倒入容器中快速搅拌并加入分散剂聚乙二醇400和乙二胺，其中聚乙二醇与铝盐的摩尔比为1:200，乙二胺与铝盐的摩尔比为1:200；
(2)溶液混合均匀后缓慢滴加质量分数为30％的四甲基氢氧化铵溶液，直至pH值为10；
(3)将生成的氢氧化铝沉淀过滤，洗涤三次后得到氢氧化铝前驱体；
(4)将氢氧化铝前驱体在600℃煅烧5小时后进行粉碎，粉碎后的前驱体在1600℃下再次煅烧8小时得到氧化铝团聚体；
(5)对煅烧后的氧化铝团聚体进行粉碎即可得到超细氧化铝抛光粉。
实施例4：
(1)将氯化铝按质量分数配成30％的水溶液，倒入容器中快速搅拌并加入分散剂聚乙二醇400和乙二胺，其中聚乙二醇与铝盐的摩尔比为1:100，乙二胺与铝盐的摩尔比为1:100；
(2)溶液混合均匀后缓慢滴加质量分数为30％的氨水，直至pH值为10；
(3)将生成的氢氧化铝沉淀过滤，洗涤三次后得到氢氧化铝前驱体；
(4)将氢氧化铝前驱体在600℃煅烧5小时后进行粉碎，粉碎后的前驱体在1600℃下再次煅烧8小时得到氧化铝团聚体；
(5)对煅烧后的氧化铝团聚体进行粉碎即可得到超细氧化铝抛光粉。
实施例5：
(1)将硝酸铝按质量分数配成30％的水溶液，倒入容器中快速搅拌并加入分散剂聚乙二醇400和乙二胺，其中聚乙二醇与铝盐的摩尔比为1:200，乙二胺与铝盐的摩尔比为1:200；
(2)溶液混合均匀后缓慢滴加质量分数为30％的氨水，直至pH值为10；
(3)将生成的氢氧化铝沉淀过滤，洗涤三次后得到氢氧化铝前驱体；
(4)将氢氧化铝前驱体在600℃煅烧5小时后进行粉碎，粉碎后的前驱体在1600℃下再次煅烧8小时得到氧化铝团聚体；
(5)对煅烧后的氧化铝团聚体进行粉碎即可得到超细氧化铝抛光粉。
实施例6：
(1)将氯化铝按质量分数配成30％的水溶液，倒入容器中快速搅拌并加入分散剂聚乙二醇400和十六胺，其中聚乙二醇与铝盐的摩尔比为1:50，十六胺与铝盐的摩尔比为1:50；
(2)溶液混合均匀后缓慢滴加质量分数为30％的氨水，直至pH值为10；
(3)将生成的氢氧化铝沉淀过滤，洗涤三次后得到氢氧化铝前驱体；
(4)将氢氧化铝前驱体在600℃煅烧5小时后进行粉碎，粉碎后的前驱体在1600℃下再次煅烧8小时得到氧化铝团聚体；
(5)对煅烧后的氧化铝团聚体进行粉碎即可得到超细氧化铝抛光粉。

Claims (3)

1.一种超细氧化铝抛光粉的生产工艺，其特征在于步骤如下：
（1）将铝盐水溶液倒入容器中快速搅拌并加入分散剂，继续搅拌使其混合均匀；
（2）溶液混合均匀后缓慢滴加沉淀剂，控制pH值为9.2-11；所述沉淀剂为浓度质量分数是25％的氨水或者浓度质量分数是25％-40％的四甲基氢氧化铵溶液；
（3）将生成的氢氧化铝沉淀过滤，洗涤三次后得到氢氧化铝前驱体；
（4）将氢氧化铝前驱体在400-600℃温度下煅烧2-5小时后进行粉碎，粉碎后的前驱体在1000-1600℃温度下再次煅烧4-8小时得到氧化铝团聚体；
（5）对煅烧后的氧化铝团聚体进行粉碎即可得到超细氧化铝抛光粉；
其中，步骤（1）中的铝盐为氯化铝、硝酸铝或者硫酸铝中的一种，铝盐水溶液的浓度质量分数为10％-50％；
步骤（1）中的分散剂为聚乙二醇加上乙二胺、正庚胺、十二胺或者十六胺中的一种，其中聚乙二醇与铝盐的摩尔比为1:50至1:200，乙二胺、正庚胺、十二胺或者十六胺与铝盐的摩尔比为1:50至1:200。
2.如权利要求1所述的一种超细氧化铝抛光粉的生产工艺，其特征在于步骤（1）中的铝盐水溶液的浓度质量分数为20％-35％。
3.如权利要求1所述的一种超细氧化铝抛光粉的生产工艺，其特征在于步骤（1）中的分散剂为聚乙二醇加上正庚胺或者十二胺中的一种，其中聚乙二醇与铝盐的摩尔比为1:50至1:200，正庚胺或者十二胺与铝盐的摩尔比为1:50至1:100。
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