CN115490250A - 一种高纯纳米氧化铝的工业化生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯纳米氧化铝的工业化生产工艺，包括配料、合成、去杂、加热和煅烧。本发明提供的一种高纯纳米氧化铝的工业化生产工艺，不引入任何工艺杂质，制备过程绿色环保，尤其适用于纳米氧化铝的批量生产与制备，所制备得到的纳米材料纯度达到99.99％以上，本发明中氧化铝原料用量大，经济成本较低，纳米氧化物的产率高，纯度高，本发明中的方法工艺流程简单，设备投资少，生产成本低，易于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于氧化铝生产技术领域，具体是一种高纯纳米氧化铝的工业化生产工艺。
背景技术
氧化铝是一种无机物，化学式Al2O3，是一种高硬度的化合物，熔点为2054℃，沸点为2980℃，在高温下可电离的离子晶体，常用于制造耐火材料。
高纯纳米氧化铝具有硬度高、尺寸稳定性好、性能优越，可用作涂料、橡胶、塑料耐磨增硬剂、荧光粉、锂电池隔膜涂层材料、锂电池正极材料添加剂、精密抛光粉、蓝宝石衬底等。
目前高纯纳米氧化铝的制备方法归纳为固相法、气相法和液相法。液相法有沉淀法和溶胶-凝胶法及相转移法。如中国CN87106229公开了一种采用气相氧化剂直接氧化金属铝生产高纯氧化铝的方法，为了得到充分氧化的高纯氧化铝，该方法采取了两项措施：(1)选择氧化反应温度高于铝母金属的熔点且低于氧化铝产物的熔点，以此实现铝母金属与氧化铝产物分离和持续氧化；(2)后处理除去非氧化铝杂质。所以此方法也未能实现金属铝粉直接气相氧化制备高纯氧化铝。中国专利文献201110393444.2报道了一种利用热等离子体制备氧化铝的方法，在等离子体弧中实现金属铝粉的快速氧化过程，得到了高纯超细氧化铝粉体，但是这些现有技术虽然能够得到高纯氧化铝，然而普遍存在工序复杂、成本高昂的缺陷。
为此，我们提出一种高纯纳米氧化铝的工业化生产工艺。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种高纯纳米氧化铝的工业化生产工艺。
为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种高纯纳米氧化铝的工业化生产工艺，包括具体步骤如下：
S1、配料
选取氧化铝原料溶于高纯水中，搅拌均匀，得到溶液a；
S2、合成
在溶液中加入pH调节剂，并加入反应釜中充分搅拌，得到溶液b；
S3、去杂
将溶液b导入袋式过滤器，去除杂质离子，得到溶液c；
S4、加热
将溶液c加热、降温得到氧化铝粉体；
S5、煅烧
将氧化铝粉体煅烧，得到高纯纳米氧化铝。
优选的，所述步骤S1配料工序中，氧化铝原料的纯度大于50％。
优选的，所述步骤S2合成工序中，pH调节剂为有机强碱，且所述有机强碱为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、羟胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的至少一种。
优选的，所述步骤S2合成工序中，加入反应釜中充分搅拌，搅拌时间为0.5～1h，搅拌速度为8～11r/min。
优选的，所述步骤S3去杂工序中，溶液b导入袋式过滤器并用高纯水洗涤，去除杂质离子，制得滤饼，将滤饼粉碎之后溶于去离子水中，搅拌均匀，得到溶液c。
优选的，所述步骤S4加热工序中，将溶液c置于焙烧炉中快速升温至1050～1150℃，保持20～30min，然后快速降温，得到氧化铝粉体。
优选的，所述步骤S5煅烧工序中，将氧化铝粉体置于高温炉加热至1250～1400℃，保温时间为2.5～5.5h，然后得到纳米氧化铝。
优选的，所述步骤S5煅烧工序中，对纳米氧化铝利用清洗液进行清洗，然后依次进行过滤和干燥，得到高纯纳米氧化铝，所述清洗液为为去离子水、无机酸溶液和芳香烃中的一种或几种，所述述清洗时间为0.5-1.5h。
优选的，所述步骤S5煅烧工序中、所述高纯纳米氧化铝的纯度为99.99～99.999％，所述高纯纳米氧化铝的单颗粒纳米粒径为20～50nm。
与现有技术相比，根据本发明的一种高纯纳米氧化铝的工业化生产工艺具有如下有益效果：
1、本发明提供的高纯纳米氧化铝的工业化生产工艺，不引入任何工艺杂质，制备过程绿色环保，尤其适用于纳米氧化铝的批量生产与制备，所制备得到的纳米材料纯度达到99.99％以上。
2、本发明中氧化铝原料用量大，经济成本较低，纳米氧化物的产率高，纯度高。
3、本发明中的方法工艺流程简单，设备投资少，生产成本低，易于大规模工业化生产。
附图说明
图1是本发明的工序过程示意图。
具体实施方式
以下结合附图1，进一步说明本发明一种高纯纳米氧化铝的工业化生产工艺的具体实施方式。本发明一种高纯纳米氧化铝的工业化生产工艺不限于以下实施例的描述。
实施例1：
一种高纯纳米氧化铝的工业化生产工艺，包括具体步骤如下：
S1、配料
选取氧化铝原料溶于高纯水中，搅拌均匀，得到溶液a；
所述步骤S1配料工序中，氧化铝原料的纯度大于50％。
S2、合成
在溶液中加入pH调节剂，并加入反应釜中充分搅拌，得到溶液b；
所述步骤S2合成工序中，pH调节剂为有机强碱，且所述有机强碱为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、羟胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的至少一种。
所述步骤S2合成工序中，加入反应釜中充分搅拌，搅拌时间为0.8h，搅拌速度为10r/min。
S3、去杂
将溶液b导入袋式过滤器，去除杂质离子，得到溶液c；
所述步骤S3去杂工序中，溶液b导入袋式过滤器并用高纯水洗涤，去除杂质离子，制得滤饼，将滤饼粉碎之后溶于去离子水中，搅拌均匀，得到溶液c。
S4、加热
将溶液c加热、降温得到氧化铝粉体；
所述步骤S4加热工序中，将溶液c置于焙烧炉中快速升温至1080℃，保持20～30min，然后快速降温，得到氧化铝粉体。
S5、煅烧
将氧化铝粉体煅烧，得到高纯纳米氧化铝。
所述步骤S5煅烧工序中，将氧化铝粉体置于高温炉加热至1330℃，保温时间为3.5h，然后得到纳米氧化铝。
所述步骤S5煅烧工序中，对纳米氧化铝利用清洗液进行清洗，然后依次进行过滤和干燥，得到高纯纳米氧化铝，所述清洗液为为去离子水、无机酸溶液和芳香烃中的一种或几种，所述述清洗时间为0.8h。
所述步骤S5煅烧工序中、所述高纯纳米氧化铝的纯度为99.99～99.999％，所述高纯纳米氧化铝的单颗粒纳米粒径为20～50nm。
实施例2：
一种高纯纳米氧化铝的工业化生产工艺，包括具体步骤如下：
S1、配料
选取氧化铝原料溶于高纯水中，搅拌均匀，得到溶液a；
所述步骤S1配料工序中，氧化铝原料的纯度大于50％。
S2、合成
在溶液中加入pH调节剂，并加入反应釜中充分搅拌，得到溶液b；
所述步骤S2合成工序中，pH调节剂为有机强碱，且所述有机强碱为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、羟胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的至少一种。
所述步骤S2合成工序中，加入反应釜中充分搅拌，搅拌时间为0.8h，搅拌速度为9r/min。
S3、去杂
将溶液b导入袋式过滤器，去除杂质离子，得到溶液c；
所述步骤S3去杂工序中，溶液b导入袋式过滤器并用高纯水洗涤，去除杂质离子，制得滤饼，将滤饼粉碎之后溶于去离子水中，搅拌均匀，得到溶液c。
S4、加热
将溶液c加热、降温得到氧化铝粉体；
所述步骤S4加热工序中，将溶液c置于焙烧炉中快速升温至1100℃，保持20～30min，然后快速降温，得到氧化铝粉体。
S5、煅烧
将氧化铝粉体煅烧，得到高纯纳米氧化铝。
所述步骤S5煅烧工序中，将氧化铝粉体置于高温炉加热至1350℃，保温时间为4.5h，然后得到纳米氧化铝。
所述步骤S5煅烧工序中，对纳米氧化铝利用清洗液进行清洗，然后依次进行过滤和干燥，得到高纯纳米氧化铝，所述清洗液为为去离子水、无机酸溶液和芳香烃中的一种或几种，所述述清洗时间为1h。
所述步骤S5煅烧工序中、所述高纯纳米氧化铝的纯度为99.99～99.999％，所述高纯纳米氧化铝的单颗粒纳米粒径为20～50nm。
本发明提供的高纯纳米氧化铝的工业化生产工艺，不引入任何工艺杂质，制备过程绿色环保，尤其适用于纳米氧化铝的批量生产与制备，所制备得到的纳米材料纯度达到99.99％以上。
本发明中氧化铝原料用量大，经济成本较低，纳米氧化物的产率高，纯度高。
本发明中的方法工艺流程简单，设备投资少，生产成本低，易于大规模工业化生产。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种高纯纳米氧化铝的工业化生产工艺，其特征在于，包括具体步骤如下：
S1、配料
选取氧化铝原料溶于高纯水中，搅拌均匀，得到溶液a；
S2、合成
在溶液中加入pH调节剂，并加入反应釜中充分搅拌，得到溶液b；
S3、去杂
将溶液b导入袋式过滤器，去除杂质离子，得到溶液c；
S4、加热
将溶液c加热、降温得到氧化铝粉体；
S5、煅烧
将氧化铝粉体煅烧，得到高纯纳米氧化铝。
2.如权利要求1所述的一种高纯纳米氧化铝的工业化生产工艺，其特征在于：所述步骤S1配料工序中，氧化铝原料的纯度大于50％。
3.如权利要求1所述的一种高纯纳米氧化铝的工业化生产工艺，其特征在于：所述步骤S2合成工序中，pH调节剂为有机强碱，且所述有机强碱为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、羟胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一种高纯纳米氧化铝的工业化生产工艺，其特征在于：所述步骤S2合成工序中，加入反应釜中充分搅拌，搅拌时间为0.5～1h，搅拌速度为8～11r/min。
5.如权利要求1所述的一种高纯纳米氧化铝的工业化生产工艺，其特征在于：所述步骤S3去杂工序中，溶液b导入袋式过滤器并用高纯水洗涤，去除杂质离子，制得滤饼，将滤饼粉碎之后溶于去离子水中，搅拌均匀，得到溶液c。
6.如权利要求1所述的一种高纯纳米氧化铝的工业化生产工艺，其特征在于：所述步骤S4加热工序中，将溶液c置于焙烧炉中快速升温至1050～1150℃，保持20～30min，然后快速降温，得到氧化铝粉体。
7.如权利要求1所述的一种高纯纳米氧化铝的工业化生产工艺，其特征在于：所述步骤S5煅烧工序中，将氧化铝粉体置于高温炉加热至1250～1400℃，保温时间为2.5～5.5h，然后得到纳米氧化铝。
8.如权利要求1所述的一种高纯纳米氧化铝的工业化生产工艺，其特征在于：所述步骤S5煅烧工序中，对纳米氧化铝利用清洗液进行清洗，然后依次进行过滤和干燥，得到高纯纳米氧化铝，所述清洗液为为去离子水、无机酸溶液和芳香烃中的一种或几种，所述述清洗时间为0.5-1.5h。
9.如权利要求1所述的一种高纯纳米氧化铝的工业化生产工艺，其特征在于：所述步骤S5煅烧工序中、所述高纯纳米氧化铝的纯度为99.99～99.999％，所述高纯纳米氧化铝的单颗粒纳米粒径为20～50nm。
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