CN113683114B - 一种大比表面纳米氧化镧的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新材料领域，特别涉及一种大比表面纳米氧化镧的制备方法。称取顺‑9‑十八碳烯酸加入氯化镧溶液中并使其均匀分散，然后滴加氢氧化钠溶液后，采用水浴加热反应釜水浴陈化，水浴结束后进行水洗，再用乙醇均匀浸润氢氧化镧并抽干，取出灼烧。本发明在短时间内能控制颗粒为纳米级又解决了氢氧化镧生成后因料水不分离，无法进行水洗除杂质的问题。顺‑9‑十八碳烯酸的加入能包裹并控制沉淀离子的生长速度，可以使过饱和度控制在适当范围内，从而达到控制粒子生长均匀的目的。通过乙醇清洗对颗粒所带结晶水和游离水也有部分去除，并有利于提高颗粒分散性。
Description
技术领域
本发明属于新材料领域，特别涉及一种大比表面纳米氧化镧的制备方法。
背景技术
稀土元素具有独特的4f电子结构、大原子磁矩等决定了其具有许多优良的特性，如光学、磁学、电学、催化性能等。许多研究者把稀土元素作为添加剂来改善材料的性能。氧化镧属于稀土氧化物，是轻稀土中的重要产品之一，因其有良好的物理化学性质，故在民用、军用和高科技等领域中获得了广泛应用。如氧化镧在稀土玻璃、陶瓷、催化剂、荧光粉、激光器、发热体、阴极材料以及降低废气排放等领域得到广泛应用。
纳米氧化镧粒子小，发现其活性比其他稀土元素要更高，其他元素的纳米制备方法不能借鉴来用于制备纳米氧化镧。想要制备均匀性的纳米氧化镧很难，专利CN111017980A采用水热法，设备需高温高压，且反应时间需要90小时。还有使用溶胶凝胶法需要花费48小时制备，目前这些方法制备都不利于生产化，反应时间过长且设备原因限制产量低却成本过高。
发明内容
本发明的目的是克服现有生产方法的弊端，提供一种易生产的纳米氧化镧的制备方法。
本发明大比表面纳米氧化镧的制备方法为：先称取顺-9-十八碳烯酸加入氯化镧溶液中，使其均匀分散在氯化镧中。然后采用正沉滴加氢氧化钠溶液。滴加结束后，使用水浴加热反应釜进行陈化。水浴结束后进行水洗，再用乙醇均匀浸润氢氧化镧并抽干，取出灼烧。
其中，顺-9-十八碳烯酸的加入量为计量的氧化镧质量的20-30％。
氯化镧与氢氧化钠的摩尔比为1：3-1：3.5，过少会导致颗粒不成型，过多会导致颗粒分散性不好。
水浴温度为60-70℃，陈化时间4小时。
该温度范围不仅对陈化期间颗粒生长影响不大，对顺-9-十八碳烯酸的活性还有更好的作用，可使料浆中的氢氧化镧与水更好的分离，能更好的清洗氯根和游离碱。并且包裹在各颗粒中的晶格碱最少。
水洗时间为4小时左右就能达到所需效果。
采用乙醇浸润氢氧化镧搅拌透彻后再抽干。由于顺-9-十八碳烯酸包裹在颗粒表面会导致少部分结晶水的残留，会对氧化镧的灼碱产生影响，而导致产品质量不达标。通过乙醇清洗解决顺-9-十八碳烯酸对氧化镧灼碱产生的影响。
灼烧的温度800℃，保温时间3-5小时。
有益效果：
(1)不需要使用高温高压反应釜，缩短了反应制备时间，在短时间内能控制颗粒为纳米级又解决了氢氧化镧生成后因料水不分离，无法进行水洗除杂质的问题。
(2)顺-9-十八碳烯酸添加至原料中，能包裹并控制沉淀离子的生长速度，可以使过饱和度控制在适当范围内，从而达到控制粒子生长均匀的目的。
(3)通过乙醇清洗对颗粒所带结晶水和游离水也有部分去除，并有利于提高颗粒分散性。
附图说明：
图1为实施例1制备的氧化镧的SEM图；
图2为实施例2制备的氧化镧的SEM图；
图3为实施例3制备的氧化镧的SEM图；
图4为对比实施例2制备的氧化镧的SEM图；
图5为对比实施例3制备的氧化镧的SEM图；
图6为对比实施例4制备的氧化镧的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明进行详细的说明。
实施例1
准备制备10KG氧化镧。
先称取2KG顺-9-十八碳烯酸加入0.4mol/L氯化镧溶液中，并使其均匀分散在氯化镧中。然后采用正沉滴加0.6mol/L氢氧化钠溶液，氯化镧和氢氧化钠的摩尔比为1：3.1。滴加结束后，采用60℃水浴控制反应釜内温度陈化4小时，水浴结束后水洗4小时左右。再用2KG乙醇均匀浸润氢氧化镧并最后抽干。取出放入推车炉。温度为800℃，保温5小时。
所得纳米氧化镧粒径为30-100nm，颗粒分散性较好，BET：35m/g。氯根小于50ppm，钠离子小于200ppm，LOI小于1。
实施例2
准备制备10KG氧化镧
先称取3KG顺-9-十八碳烯酸加入0.4mol/L氯化镧溶液中，并使其均匀分散在氯化镧中。然后采用正沉滴加0.6mol/L氢氧化钠溶液，氯化镧和氢氧化钠的摩尔比为1：3.5。滴加结束后，采用70℃水浴控制反应釜内温度陈化4小时，水浴结束后水洗3.5小时左右。再用2KG乙醇均匀浸润氢氧化镧并最后抽干。取出放入推车炉中温度为800℃，保温4小时。
所得纳米氧化镧粒径为30-100nm，颗粒分散性较好，BET：28m/g。氯根小于50ppm，钠离子小于200ppm，LOI小于1。
实施例3
准备制备10KG氧化镧。
先称取2.5KG顺-9-十八碳烯酸加入0.4mol/L氯化镧溶液中，并使其均匀分散在氯化镧中。然后采用正沉滴加0.6mol/L氢氧化钠溶液，氯化镧和氢氧化钠的摩尔比为1：3.3。滴加结束后，采用60℃水浴控制反应釜内温度陈化4小时，水浴结束后水洗4小时左右。再用2KG乙醇均匀浸润氢氧化镧并最后抽干。取出放入推车炉温度为800℃，保温3小时。
所得纳米氧化镧粒径为30-100nm，颗粒分散性较好，BET：31m/g。氯根小于50ppm，钠离子小于200ppm，LOI小于1。
对比实施例1
准备制备10KG氧化镧。
采用正沉滴加0.6mol/L氢氧化钠溶液至0.4mol/L氯化镧溶液中，氯化镧和氢氧化钠的摩尔比为1：3.1。滴加结束后，采用60℃水浴控制反应釜内温度陈化4小时，水浴结束后水洗，沉淀产物呈米浆状态，很难分离氢氧化镧和水，无法进行生产制备。
对比实施例2
顺-9-十八碳烯酸添加量为1KG，水洗时间为6小时左右。其他同实施例1。
灼烧所得纳米氧化镧粒径为50-150nm。BET：15m/g。氯根为1100ppm，钠离子为2300ppm，LOI小于1。
对比实施例3
顺-9-十八碳烯酸添加量为4KG，水洗时间为3小时左右。其他同实施例1。
灼烧所得纳米氧化镧粒径为30-100nm。BET:26m/g。氯根小于50ppm，钠离子小于200ppm，LOI为2.1。
对比实施例4
准备制备10KG氧化镧。
先称取2KG顺-9-十八碳烯酸加入0.4mol/L氯化镧溶液中，使其均匀分散在氯化镧中。然后采用正沉滴加0.6mol/L氢氧化钠溶液，氯化镧和氢氧化钠的摩尔比为1：3.1。滴加结束后，采用60℃水浴控制反应釜内温度陈化4小时，水浴结束后水洗4小时左右，最后抽干。取出放入推车炉中温度为800℃，保温时间为5小时。
灼烧所得纳米氧化镧粒径为30-100nm，颗粒分散性较好，BET：25m/g。氯根小于50pm，钠离子小于200ppm，LOI为5.1。
Claims (1)
1.一种大比表面纳米氧化镧的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：先称取顺-9-十八碳烯酸加入氯化镧溶液中并使其均匀分散；然后采用正沉滴加氢氧化钠溶液；滴加结束后，采用水浴加热反应釜水浴陈化，水浴结束后进行水洗，再用乙醇均匀浸润氢氧化镧并抽干，取出灼烧，得到纳米氧化镧；
其中，顺-9-十八碳烯酸的加入量为计量的氧化镧质量的20-30%；
氯化镧与氢氧化钠的摩尔比为1：3-1：3.5；
水浴温度为60-70℃，陈化时间4小时；
灼烧温度800℃，保温3-5小时
所述纳米氧化镧粒度为30-100nm，BET为30-40m2/g，氯根小于50ppm，钠离子小于200ppm，LOI小于1。
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