CN112940345A - 一种降低pvc凝胶化温度复合热稳定剂及其制备方法 - Google Patents

一种降低pvc凝胶化温度复合热稳定剂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112940345A
CN112940345A CN201911255780.3A CN201911255780A CN112940345A CN 112940345 A CN112940345 A CN 112940345A CN 201911255780 A CN201911255780 A CN 201911255780A CN 112940345 A CN112940345 A CN 112940345A
Authority
CN
China
Prior art keywords
heat stabilizer
parts
solution
lanthanum
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201911255780.3A
Other languages
English (en)
Inventor
徐晨
王志勇
张挺
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Huangshan Jiabao New Material Technology Co ltd
Original Assignee
Huangshan Jiabao New Material Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Huangshan Jiabao New Material Technology Co ltd filed Critical Huangshan Jiabao New Material Technology Co ltd
Priority to CN201911255780.3A priority Critical patent/CN112940345A/zh
Publication of CN112940345A publication Critical patent/CN112940345A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/04—Oxygen-containing compounds
    • C08K5/09—Carboxylic acids; Metal salts thereof; Anhydrides thereof
    • C08K5/098—Metal salts of carboxylic acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/04—Oxygen-containing compounds
    • C08K5/07—Aldehydes; Ketones
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L27/00—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L27/02—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C08L27/04—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing chlorine atoms
    • C08L27/06—Homopolymers or copolymers of vinyl chloride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L71/00—Compositions of polyethers obtained by reactions forming an ether link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L71/02—Polyalkylene oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/014—Additives containing two or more different additives of the same subgroup in C08K
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/08—Stabilised against heat, light or radiation or oxydation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明提供一种降低PVC凝胶化温度复合热稳定剂及其制备方法，所述复合热稳定剂包括如下重量份的原料：甲基苯甲酸镧热稳定剂40‑50份、辅助热稳定剂30‑40份、润滑剂1‑10份和助剂10‑20份，所述甲基苯甲酸镧热稳定剂的原料为：甲基苯甲酸、氧化镧、去离子水、盐酸溶液、二胺四乙酸、无水乙醇溶液和氢氧化钠溶液，所述辅助热稳定剂采用乙酰丙酮镧设置，所述润滑剂采用氧化聚乙烯蜡和硬质酸钙的混合物设置。本发明通过制备复合热稳定剂，有利于提高了PVC的抗变色能力和热稳定时间以及其凝胶熔点，从而有效的在保证具有高效的热稳定的同时，减低其凝胶熔点，从而促进PVC生产过程中的凝胶化，降低了熔体粘度，改善了PVC材料的质量。

Description

一种降低PVC凝胶化温度复合热稳定剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合热稳定剂生产技术领域，尤其涉及一种降低PVC凝胶化温度复合热稳定剂及其制备方法。
背景技术
PVC有良好的加工性能以及耐腐蚀和耐高温等优性能,因此被广泛使用于各行各业，比如管道、门窗等，但是PVC对光和热及其敏感,在100C左右就会释放出HCI气体,这归咎于PVC内部分子结构的缺陷。PVC的热降解特性使得其成型加工性能降低，因此，在PVC的加工过程中必须加入热稳定剂以提高其热稳定性能。
目前,广泛使用的PVC热稳定剂主要有5类铅盐类热稳定剂、有机锡类热稳定剂、金属皂类热稳定剂、有机辅助类热稳定剂和稀土类热稳定剂，然而，该多种热稳定剂在生产过程有，有利于热稳定剂具有较强的热稳定性能，因此会导致PVC生产过程中凝胶较差，影响熔体粘度，从而导致PVC的生产质量较差，当使用少量的热稳定剂时，又会导致PVC生产中热稳定性差，导致PVC生产质量差。
因此，发明一种降低PVC凝胶化温度复合热稳定剂及其制备方法来解决上述问题很有必要
发明内容
本发明的目的在于提供一种降低PVC凝胶化温度复合热稳定剂及其制备方法，以解决上述技术问题。
本发明为解决上述技术问题，采用以下技术方案来实现：
一种降低PVC凝胶化温度复合热稳定剂，所述复合热稳定剂包括如下重量份的原料：甲基苯甲酸镧热稳定剂40-50份、辅助热稳定剂30-40份、润滑剂1-10份和助剂10-20份，所述甲基苯甲酸镧热稳定剂的重量份原料为：甲基苯甲酸80份、氧化镧50份、去离子水100份、盐酸溶液10份、二胺四乙酸5份、无水乙醇溶液5份和氢氧化钠溶液30份，所述辅助热稳定剂采用乙酰丙酮镧设置，其重量份原料为：氧化镧35份、去离子水100份、浓盐酸溶液50份、乙酰丙酮溶液70的和氢氧化钠乙醇溶液20份，所述润滑剂采用氧化聚乙烯蜡和硬质酸钙的混合物设置，且其混合比为2:1设置。
基于上述一种降低PVC凝胶化温度复合热稳定剂的制备方法，包括以下步骤：
S1制备氯化镧乙醇溶液：按照配方称取氧化镧置于烧杯中，加入去离子水，将烧杯置于60℃的水浴锅中，不断搅拌加热，然后缓缓滴加盐酸溶液，直到氧化镧完全溶解，调节溶液的pH值为2-3，过滤，即得氯化镧溶液，然后用乙二胺四乙酸滴定氯化镧溶液的浓度保存待用；
S2：量取浓度为1.5mol/L的氯化镧溶液置于容器中，加热蒸发近干，冷却至室温，然后加人无水乙醇溶液使其溶解；
S3制备甲基苯甲酸镧热稳定剂：按氯化镧与对甲基苯甲酸的摩尔比为1:3进行计算，将烧杯置于恒温水浴锅中，装好电子搅拌器，首先，在烧杯中加人对甲基苯甲酸与无水乙醇，65℃搅拌30min以充分溶解，随后，加人氯化镧乙醇溶液，搅拌45min，待搅拌均匀后用蠕动泵加入氢氧化钠溶液，2h左右加完，调节溶液的pH为6-7，恒温搅拌2h，取出烧杯静置，最后，用抽滤机进行抽滤、洗涤、烘干，制成对甲基苯甲酸镧热稳定剂；
S4制备辅助热稳定剂：称取氧化镧于反应容器中，并加入去离子水进行稀释，然后缓慢加人浓盐酸，与氧化镧充分反应，待溶液澄清后，在电磁炉上加热，蒸去多余的氯化氢气体，制得氯化镧溶液；然后向该溶液中加人稍过量的乙酰丙酮溶液，在60℃水浴锅中不断搅拌，使两者充分混合，并加入氢氧化钠乙醇溶液，调节pH为6-7之间，直至白色沉淀不再增加，继续搅拌反应2h后，趁热抽滤，并用去离子水和乙醇各洗涤两次，即得白色粉末状产物，制备得到辅助热稳定剂；
S5制备复合热稳定剂：将步骤S3、S4中所制备得到的甲基苯甲酸镧热稳定剂和辅助热稳定剂以及配方中的润滑剂和助剂按配比加入反应釜中，加热温度为130-160℃，加热90min进行高速搅拌混合，采用造粒机进行造粒干燥，制备得到复合热稳定剂。
优选的，所述复合热稳定剂的原料之间的配比范围为4-5:3-4:0.1-1:1-2。
优选的，所述步骤S1中氯化镧溶液的浓度为1.5mol/L。
优选的，所述浓盐酸的浓度为12mol/L，所述氢氧化钠乙醇溶液的浓度为2mol/L。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过采用甲基苯甲酸镧作为热稳定剂乙酰丙酮镧作为辅助稳定剂以及添加润滑剂制备复合热稳定剂，有利于提高了PVC的抗变色能力和热稳定时间以及其凝胶熔点，从而有效的在保证具有高效的热稳定的同时，减低其凝胶熔点，从而促进PVC生产过程中的凝胶化，降低了熔体粘度，改善了PVC材料的质量，并且采用乙酰丙酮镧作为辅助稳定剂降低生产时的成本。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，但下述实施例仅仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例一：
本发明提供了一种降低PVC凝胶化温度复合热稳定剂，所述复合热稳定剂包括如下重量份的原料：甲基苯甲酸镧热稳定剂50份、辅助热稳定剂30份、润滑剂10份和助剂10份，所述甲基苯甲酸镧热稳定剂的重量份原料为：甲基苯甲酸80份、氧化镧50份、去离子水100份、盐酸溶液10份、二胺四乙酸5份、无水乙醇溶液5份和氢氧化钠溶液30份，所述辅助热稳定剂采用乙酰丙酮镧设置，其重量份原料为：氧化镧35份、去离子水100份、浓盐酸溶液50份、乙酰丙酮溶液70的和氢氧化钠乙醇溶液20份，所述润滑剂采用氧化聚乙烯蜡和硬质酸钙的混合物设置，且其混合比为2:1设置。
基于上述一种降低PVC凝胶化温度复合热稳定剂的制备方法，包括以下步骤：
S1制备氯化镧乙醇溶液：按照配方称取氧化镧置于烧杯中，加入去离子水，将烧杯置于60℃的水浴锅中，不断搅拌加热，然后缓缓滴加盐酸溶液，直到氧化镧完全溶解，调节溶液的pH值为2-3，过滤，即得氯化镧溶液，然后用乙二胺四乙酸滴定氯化镧溶液的浓度保存待用；
S2：量取浓度为1.5mol/L的氯化镧溶液置于容器中，加热蒸发近干，冷却至室温，然后加人无水乙醇溶液使其溶解；
S3制备甲基苯甲酸镧热稳定剂：按氯化镧与对甲基苯甲酸的摩尔比为1:3进行计算，将烧杯置于恒温水浴锅中，装好电子搅拌器，首先，在烧杯中加人对甲基苯甲酸与无水乙醇，65℃搅拌30min以充分溶解，随后，加人氯化镧乙醇溶液，搅拌45min，待搅拌均匀后用蠕动泵加入氢氧化钠溶液，2h左右加完，调节溶液的pH为6-7，恒温搅拌2h，取出烧杯静置，最后，用抽滤机进行抽滤、洗涤、烘干，制成对甲基苯甲酸镧热稳定剂；
S4制备辅助热稳定剂：称取氧化镧于反应容器中，并加入去离子水进行稀释，然后缓慢加人浓盐酸，与氧化镧充分反应，待溶液澄清后，在电磁炉上加热，蒸去多余的氯化氢气体，制得氯化镧溶液；然后向该溶液中加人稍过量的乙酰丙酮溶液，在60℃水浴锅中不断搅拌，使两者充分混合，并加入氢氧化钠乙醇溶液，调节pH为6-7之间，直至白色沉淀不再增加，继续搅拌反应2h后，趁热抽滤，并用去离子水和乙醇各洗涤两次，即得白色粉末状产物，制备得到辅助热稳定剂；
S5制备复合热稳定剂：将步骤S3、S4中所制备得到的甲基苯甲酸镧热稳定剂和辅助热稳定剂以及配方中的润滑剂和助剂按5:3:1:1的配比加入反应釜中，加热温度为130-160℃，加热90min进行高速搅拌混合，采用造粒机进行造粒干燥，制备得到复合热稳定剂。
实施例二：
本发明提供了一种降低PVC凝胶化温度复合热稳定剂，所述复合热稳定剂包括如下重量份的原料：甲基苯甲酸镧热稳定剂25份、辅助热稳定剂30份、润滑剂10份和助剂15份，所述甲基苯甲酸镧热稳定剂的重量份原料为：甲基苯甲酸80份、氧化镧50份、去离子水100份、盐酸溶液10份、二胺四乙酸5份、无水乙醇溶液5份和氢氧化钠溶液30份，所述辅助热稳定剂采用乙酰丙酮镧设置，其重量份原料为：氧化镧35份、去离子水100份、浓盐酸溶液50份、乙酰丙酮溶液70的和氢氧化钠乙醇溶液20份，所述润滑剂采用氧化聚乙烯蜡和硬质酸钙的混合物设置，且其混合比为2:1设置。
基于上述一种降低PVC凝胶化温度复合热稳定剂的制备方法，包括以下步骤：
S1制备氯化镧乙醇溶液：按照配方称取氧化镧置于烧杯中，加入去离子水，将烧杯置于60℃的水浴锅中，不断搅拌加热，然后缓缓滴加盐酸溶液，直到氧化镧完全溶解，调节溶液的pH值为2-3，过滤，即得氯化镧溶液，然后用乙二胺四乙酸滴定氯化镧溶液的浓度保存待用；
S2：量取浓度为1.5mol/L的氯化镧溶液置于容器中，加热蒸发近干，冷却至室温，然后加人无水乙醇溶液使其溶解；
S3制备甲基苯甲酸镧热稳定剂：按氯化镧与对甲基苯甲酸的摩尔比为1:3进行计算，将烧杯置于恒温水浴锅中，装好电子搅拌器，首先，在烧杯中加人对甲基苯甲酸与无水乙醇，65℃搅拌30min以充分溶解，随后，加人氯化镧乙醇溶液，搅拌45min，待搅拌均匀后用蠕动泵加入氢氧化钠溶液，2h左右加完，调节溶液的pH为6-7，恒温搅拌2h，取出烧杯静置，最后，用抽滤机进行抽滤、洗涤、烘干，制成对甲基苯甲酸镧热稳定剂；
S4制备辅助热稳定剂：称取氧化镧于反应容器中，并加入去离子水进行稀释，然后缓慢加人浓盐酸，与氧化镧充分反应，待溶液澄清后，在电磁炉上加热，蒸去多余的氯化氢气体，制得氯化镧溶液；然后向该溶液中加人稍过量的乙酰丙酮溶液，在60℃水浴锅中不断搅拌，使两者充分混合，并加入氢氧化钠乙醇溶液，调节pH为6-7之间，直至白色沉淀不再增加，继续搅拌反应2h后，趁热抽滤，并用去离子水和乙醇各洗涤两次，即得白色粉末状产物，制备得到辅助热稳定剂；
S5制备复合热稳定剂：将步骤S3、S4中所制备得到的甲基苯甲酸镧热稳定剂和辅助热稳定剂以及配方中的润滑剂和助剂按4.5:3:1:1.5的配比加入反应釜中，加热温度为130-160℃，加热90min进行高速搅拌混合，采用造粒机进行造粒干燥，制备得到复合热稳定剂。
实施例三：
本发明提供了一种降低PVC凝胶化温度复合热稳定剂，所述复合热稳定剂包括如下重量份的原料：甲基苯甲酸镧热稳定剂50份、辅助热稳定剂35份、润滑剂5份和助剂10份，所述甲基苯甲酸镧热稳定剂的重量份原料为：甲基苯甲酸80份、氧化镧50份、去离子水100份、盐酸溶液10份、二胺四乙酸5份、无水乙醇溶液5份和氢氧化钠溶液30份，所述辅助热稳定剂采用乙酰丙酮镧设置，其重量份原料为：氧化镧35份、去离子水100份、浓盐酸溶液50份、乙酰丙酮溶液70的和氢氧化钠乙醇溶液20份，所述润滑剂采用氧化聚乙烯蜡和硬质酸钙的混合物设置，且其混合比为2:1设置。
基于上述一种降低PVC凝胶化温度复合热稳定剂的制备方法，包括以下步骤：
S1制备氯化镧乙醇溶液：按照配方称取氧化镧置于烧杯中，加入去离子水，将烧杯置于60℃的水浴锅中，不断搅拌加热，然后缓缓滴加盐酸溶液，直到氧化镧完全溶解，调节溶液的pH值为2-3，过滤，即得氯化镧溶液，然后用乙二胺四乙酸滴定氯化镧溶液的浓度保存待用；
S2：量取浓度为1.5mol/L的氯化镧溶液置于容器中，加热蒸发近干，冷却至室温，然后加人无水乙醇溶液使其溶解；
S3制备甲基苯甲酸镧热稳定剂：按氯化镧与对甲基苯甲酸的摩尔比为1:3进行计算，将烧杯置于恒温水浴锅中，装好电子搅拌器，首先，在烧杯中加人对甲基苯甲酸与无水乙醇，65℃搅拌30min以充分溶解，随后，加人氯化镧乙醇溶液，搅拌45min，待搅拌均匀后用蠕动泵加入氢氧化钠溶液，2h左右加完，调节溶液的pH为6-7，恒温搅拌2h，取出烧杯静置，最后，用抽滤机进行抽滤、洗涤、烘干，制成对甲基苯甲酸镧热稳定剂；
S4制备辅助热稳定剂：称取氧化镧于反应容器中，并加入去离子水进行稀释，然后缓慢加人浓盐酸，与氧化镧充分反应，待溶液澄清后，在电磁炉上加热，蒸去多余的氯化氢气体，制得氯化镧溶液；然后向该溶液中加人稍过量的乙酰丙酮溶液，在60℃水浴锅中不断搅拌，使两者充分混合，并加入氢氧化钠乙醇溶液，调节pH为6-7之间，直至白色沉淀不再增加，继续搅拌反应2h后，趁热抽滤，并用去离子水和乙醇各洗涤两次，即得白色粉末状产物，制备得到辅助热稳定剂；
S5制备复合热稳定剂：将步骤S3、S4中所制备得到的甲基苯甲酸镧热稳定剂和辅助热稳定剂以及配方中的润滑剂和助剂按5:3.5:0.5:1的配比加入反应釜中，加热温度为130-160℃，加热90min进行高速搅拌混合，采用造粒机进行造粒干燥，制备得到复合热稳定剂。
实施例四：
本发明提供了一种降低PVC凝胶化温度复合热稳定剂，所述复合热稳定剂包括如下重量份的原料：甲基苯甲酸镧热稳定剂45份、辅助热稳定剂34份、润滑剂1份和助剂20份，所述甲基苯甲酸镧热稳定剂的重量份原料为：甲基苯甲酸80份、氧化镧50份、去离子水100份、盐酸溶液10份、二胺四乙酸5份、无水乙醇溶液5份和氢氧化钠溶液30份，所述辅助热稳定剂采用乙酰丙酮镧设置，其重量份原料为：氧化镧35份、去离子水100份、浓盐酸溶液50份、乙酰丙酮溶液70的和氢氧化钠乙醇溶液20份，所述润滑剂采用氧化聚乙烯蜡和硬质酸钙的混合物设置，且其混合比为2:1设置。
基于上述一种降低PVC凝胶化温度复合热稳定剂的制备方法，包括以下步骤：
S1制备氯化镧乙醇溶液：按照配方称取氧化镧置于烧杯中，加入去离子水，将烧杯置于60℃的水浴锅中，不断搅拌加热，然后缓缓滴加盐酸溶液，直到氧化镧完全溶解，调节溶液的pH值为2-3，过滤，即得氯化镧溶液，然后用乙二胺四乙酸滴定氯化镧溶液的浓度保存待用；
S2：量取浓度为1.5mol/L的氯化镧溶液置于容器中，加热蒸发近干，冷却至室温，然后加人无水乙醇溶液使其溶解；
S3制备甲基苯甲酸镧热稳定剂：按氯化镧与对甲基苯甲酸的摩尔比为1:3进行计算，将烧杯置于恒温水浴锅中，装好电子搅拌器，首先，在烧杯中加人对甲基苯甲酸与无水乙醇，65℃搅拌30min以充分溶解，随后，加人氯化镧乙醇溶液，搅拌45min，待搅拌均匀后用蠕动泵加入氢氧化钠溶液，2h左右加完，调节溶液的pH为6-7，恒温搅拌2h，取出烧杯静置，最后，用抽滤机进行抽滤、洗涤、烘干，制成对甲基苯甲酸镧热稳定剂；
S4制备辅助热稳定剂：称取氧化镧于反应容器中，并加入去离子水进行稀释，然后缓慢加人浓盐酸，与氧化镧充分反应，待溶液澄清后，在电磁炉上加热，蒸去多余的氯化氢气体，制得氯化镧溶液；然后向该溶液中加人稍过量的乙酰丙酮溶液，在60℃水浴锅中不断搅拌，使两者充分混合，并加入氢氧化钠乙醇溶液，调节pH为6-7之间，直至白色沉淀不再增加，继续搅拌反应2h后，趁热抽滤，并用去离子水和乙醇各洗涤两次，即得白色粉末状产物，制备得到辅助热稳定剂；
S5制备复合热稳定剂：将步骤S3、S4中所制备得到的甲基苯甲酸镧热稳定剂和辅助热稳定剂以及配方中的润滑剂和助剂按4.5:3.4:0.1:2的配比加入反应釜中，加热温度为130-160℃，加热90min进行高速搅拌混合，采用造粒机进行造粒干燥，制备得到复合热稳定剂。
将甲基苯甲酸镧热稳定剂和辅助热稳定剂以及配方中的润滑剂和助剂按照配比进行结合，根据实施例1-3所得出的产品作为样品与普通热稳定剂一起检测检测其热稳定性和凝胶性，如下表所示：
热稳定时间/min 凝胶化 凝胶化稳定/℃ 润滑性
实施例一 58 较好 80 内
实施例二 45 很好 110 内
实施例三 55 好 90 内
实施例四 51 好 95 内
普通热稳定剂 25 一般 120-160 内/外
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种降低PVC凝胶化温度复合热稳定剂，其特征在于：所述复合热稳定剂包括如下重量份的原料：甲基苯甲酸镧热稳定剂40-50份、辅助热稳定剂30-40份、润滑剂1-10份和助剂10-20份，所述甲基苯甲酸镧热稳定剂的重量份原料为：甲基苯甲酸80份、氧化镧50份、去离子水100份、盐酸溶液10份、二胺四乙酸5份、无水乙醇溶液5份和氢氧化钠溶液30份，所述辅助热稳定剂采用乙酰丙酮镧设置，其重量份原料为：氧化镧35份、去离子水100份、浓盐酸溶液50份、乙酰丙酮溶液70的和氢氧化钠乙醇溶液20份，所述润滑剂采用氧化聚乙烯蜡和硬质酸钙的混合物设置，且其混合比为2:1设置。
2.根据权利要求1所述的一种降低PVC凝胶化温度复合热稳定剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1制备氯化镧乙醇溶液：按照配方称取氧化镧置于烧杯中，加入去离子水，将烧杯置于60℃的水浴锅中，不断搅拌加热，然后缓缓滴加盐酸溶液，直到氧化镧完全溶解，调节溶液的pH值为2-3，过滤，即得氯化镧溶液，然后用乙二胺四乙酸滴定氯化镧溶液的浓度保存待用；
S2：量取浓度为1.5mol/L的氯化镧溶液置于容器中，加热蒸发近干，冷却至室温，然后加人无水乙醇溶液使其溶解；
S3制备甲基苯甲酸镧热稳定剂：按氯化镧与对甲基苯甲酸的摩尔比为1:3进行计算，将烧杯置于恒温水浴锅中，装好电子搅拌器，首先，在烧杯中加人对甲基苯甲酸与无水乙醇，65℃搅拌30min以充分溶解，随后，加人氯化镧乙醇溶液，搅拌45min，待搅拌均匀后用蠕动泵加入氢氧化钠溶液，2h左右加完，调节溶液的pH为6-7，恒温搅拌2h，取出烧杯静置，最后，用抽滤机进行抽滤、洗涤、烘干，制成对甲基苯甲酸镧热稳定剂；
S4制备辅助热稳定剂：称取氧化镧于反应容器中，并加入去离子水进行稀释，然后缓慢加人浓盐酸，与氧化镧充分反应，待溶液澄清后，在电磁炉上加热，蒸去多余的氯化氢气体，制得氯化镧溶液；然后向该溶液中加人稍过量的乙酰丙酮溶液，在60℃水浴锅中不断搅拌，使两者充分混合，并加入氢氧化钠乙醇溶液，调节pH为6-7之间，直至白色沉淀不再增加，继续搅拌反应2h后，趁热抽滤，并用去离子水和乙醇各洗涤两次，即得白色粉末状产物，制备得到辅助热稳定剂；
S5制备复合热稳定剂：将步骤S3、S4中所制备得到的甲基苯甲酸镧热稳定剂和辅助热稳定剂以及配方中的润滑剂和助剂按配比加入反应釜中，加热温度为130-160℃，加热90min进行高速搅拌混合，采用造粒机进行造粒干燥，制备得到复合热稳定剂。
3.根据权利要求1所述的一种降低PVC凝胶化温度复合热稳定剂，其特征在于：所述复合热稳定剂的原料之间的配比范围为4-5:3-4:0.1-1:1-2。
4.根据权利要求2所述的一种降低PVC凝胶化温度复合热稳定剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中氯化镧溶液的浓度为1.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种降低PVC凝胶化温度复合热稳定剂，其特征在于：所述浓盐酸的浓度为12mol/L，所述氢氧化钠乙醇溶液的浓度为2mol/L。
CN201911255780.3A 2019-12-10 2019-12-10 一种降低pvc凝胶化温度复合热稳定剂及其制备方法 Pending CN112940345A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911255780.3A CN112940345A (zh) 2019-12-10 2019-12-10 一种降低pvc凝胶化温度复合热稳定剂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911255780.3A CN112940345A (zh) 2019-12-10 2019-12-10 一种降低pvc凝胶化温度复合热稳定剂及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112940345A true CN112940345A (zh) 2021-06-11

Family

ID=76225375

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911255780.3A Pending CN112940345A (zh) 2019-12-10 2019-12-10 一种降低pvc凝胶化温度复合热稳定剂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112940345A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113683114A (zh) * 2021-08-20 2021-11-23 常州市卓群纳米新材料有限公司 一种大比表面纳米氧化镧的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101717551A (zh) * 2009-12-07 2010-06-02 广州大学 一种pvc稳定剂及其制备方法
CN105778344A (zh) * 2016-04-13 2016-07-20 江南大学 一种通过掺杂乙酰丙酮稀土改性的固体pvc热稳定剂及其应用
CN108948420A (zh) * 2018-07-10 2018-12-07 内蒙古科技大学 用于pvc的稀土复合稳定剂及其制备方法
CN109206662A (zh) * 2018-07-10 2019-01-15 内蒙古科技大学 一种pvc用苯甲酸类稀土盐复合稳定剂及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101717551A (zh) * 2009-12-07 2010-06-02 广州大学 一种pvc稳定剂及其制备方法
CN105778344A (zh) * 2016-04-13 2016-07-20 江南大学 一种通过掺杂乙酰丙酮稀土改性的固体pvc热稳定剂及其应用
CN108948420A (zh) * 2018-07-10 2018-12-07 内蒙古科技大学 用于pvc的稀土复合稳定剂及其制备方法
CN109206662A (zh) * 2018-07-10 2019-01-15 内蒙古科技大学 一种pvc用苯甲酸类稀土盐复合稳定剂及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
陈明光 等: ""乙酰丙酮镧复合稳定剂对PVC 热稳定作用的研究"", 《稀土》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113683114A (zh) * 2021-08-20 2021-11-23 常州市卓群纳米新材料有限公司 一种大比表面纳米氧化镧的制备方法
CN113683114B (zh) * 2021-08-20 2023-09-26 常州市卓群纳米新材料有限公司 一种大比表面纳米氧化镧的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112940348A (zh) 一种pvc用透明粉体钙锌复合热稳定剂及其制备方法
CN103396635B (zh) Pvc用热稳定剂的制备方法
CN107163286B (zh) 一种pvc用含锌热稳定剂及其制备方法与应用
CN112940345A (zh) 一种降低pvc凝胶化温度复合热稳定剂及其制备方法
CN110669295B (zh) 一种用于输送高温流体的高耐热聚丁烯-1复合管材料制备方法
CN112321969B (zh) 一种耐老化塑料包装膜及其制备方法
CN114196011B (zh) 一种长效抗菌生物基尼龙树脂及其制备方法
CN106751933A (zh) 氯化石蜡高效复合稳定剂的制备方法
CN105885288B (zh) 一种用于聚氯乙烯的辅助热稳定剂及其制备方法
CN101200556A (zh) Pvc热稳定剂二元羧酸稀土盐的合成方法及应用
WO2021072942A1 (zh) 一种酒石酸锌的制备方法及其在稳定剂中的应用
CN109053389B (zh) 一种2,4,6-三溴苯基烯丙基醚的合成方法
CN113354908A (zh) 一种环保哑光医用pvc粒料及其制备方法
CN116790076B (zh) 一种耐黄变抗氧化pvc膜
CN109306133B (zh) Pvc用咪唑羧酸稀土复合热稳定剂及其制备方法
CN103435944A (zh) 一种环保型钙锌复合热稳定剂
CN114989544B (zh) 无气味高透明低迁移pvc材料、输血管及其制备方法
CN115073499B (zh) 一种抗菌性稀土化合物及其应用
CN109293803A (zh) 一种低温聚乙烯醇缩丁醛组合物的研制方法
CN112239600B (zh) 含铜化合物的高端氨基稳定型聚酰胺组合物及制法和应用
CN111393553B (zh) 一种有机低聚物的制备方法和含有该有机低聚物的有机复合热稳定剂及其应用
CN109721549B (zh) 一种脲嘧啶希夫碱及其制备方法和用途
CN107033003B (zh) 一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法
CN110981719A (zh) 一种3-羧基苯甲醛的制备方法
CN116813496A (zh) 一种pvc用热稳定剂及制备方法、改性剂及应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210611