CN105621468B - 一种高纯氧化铝的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高纯氧化铝的制备方法。本发明属于氧化铝制备技术领域，具体地，本发明涉及一种利用纯度为99.95％～99.995％的氧化铝制备纯度为99.999％以上的高纯氧化铝粉末的方法。本发明包括以下步骤：将原料氧化铝和一定浓度的优级纯氨水按一定的液固比混合后，在50～250℃下反应0.5～20h，经过滤、洗涤、烘干，得到纯度为99.999％以上的高纯氧化铝。采用该方法制备高纯氧化铝，具有产品纯度高、工艺简单、成本低等优点。本发明制备的高纯氧化铝适合于激光晶体、透明陶瓷、LED蓝宝石长晶体等领域。

Description

一种高纯氧化铝的制备方法
技术领域
本发明属于氧化铝制备技术领域，具体地，本发明涉及一种利用纯度为99.95～99.995％的氧化铝制备纯度为99.999％以上的高纯氧化铝粉末的方法。
背景技术
高纯氧化铝一般指纯度在99.999％(5N)以上的氧化铝。高纯氧化铝具有普通氧化铝无法比拟的光学性能、电学性能、磁性和热性能，所以在高科技性材料领域和现代化工中具有广泛的用途，在发光材料方面，可用作稀土三基色荧光粉、长余辉荧光粉、PDP荧光粉、LED荧光粉的主要原料；在透明陶瓷方面，可用作高压钠灯的荧光灯管、电可编程序只读存储器窗口；在单晶方面，可用于制造红宝石、蓝宝石、钇铝石榴石；在高强度高铝陶瓷方面，可用于制造集成电路基片、切削工具、高纯度坩埚；此外，还可用作活性涂层、吸附剂、催化剂和催化剂载体、真空镀膜、特殊玻璃原料、复合材料、树脂填料、生物陶瓷等。
目前国内制备高纯氧化铝主要有如下几种方法：CN102560521公布的一种电化学制备高纯氧化铝的方法和CN104047015A公布的一种利用交流电解制备高纯氧化铝粉末的方法，上述两种方法均为电化学法制备高纯氧化铝；CN102910657A公布的一种制备高纯氧化铝的方法是利用硫酸铝铵溶液与精制的盐酸反应所得结晶通过洗涤、干燥、煅烧、研磨制得；CN102863000A公布的一种用于生长蓝宝石单晶的高纯氧化铝的制备方法是利用硫酸铝铵热分解法制得；CN102826579A公布的一种超高纯、超细氧化铝粉末制备方法是利用异丙醇铝水解法制得；CN103663525A公布的甲胺法制备高纯氧化铝采用甲胺与高纯铝反应制取甲胺化铝，甲胺化铝水解再生成氢氧化铝，然后将生成的氢氧化铝经过滤、洗涤、烘干、煅烧、粉碎等处理制得。
上述各工艺存在生产效率低，生产工艺可控性差，生产周期长，纯度难控制，环境污染严重，工艺流程复杂，生产危害性高等缺点；因此，大规模生产较困难，这致使我国高纯氧化铝的使用来源大部分依靠进口。所以针对以上问题，本发明提出以纯度为99.95～99.995％的氧化铝作为原料，以优级纯氨水作为反应试剂制备高纯氧化铝，此方法的优点在于可以直接以纯度较高的氧化铝做原料，工艺流程简单，易于控制，所得的高纯氧化铝产品纯度高。
发明内容
本发明提供了一种以纯度为99.95％～99.995％的氧化铝制备纯度为99.999％以上的高纯氧化铝的方法，该方法获得的高纯氧化铝可用于激光晶体、透明陶瓷、LED蓝宝石长晶体等领域。因此，本发明投入生产以后可以有效地缓解我国高纯氧化铝使用主要依赖进口的问题。
本发明的用纯度为99.95％～99.995％的氧化铝制备纯度为99.999％以上的高纯氧化铝的方法，包括以下步骤：
1)配料：将纯度为99.95％～99.995％的原料氧化铝和一定浓度的优级纯氨水按液固比(L/S，mL/g)为3～40的比例混合，搅拌均匀，获得混合浆料；
2)反应：将步骤1)得到的混合浆料放入反应釜中，升温至50～250℃后，保温0.5-20h，然后降温到50-95℃；
3)过滤：取出步骤2)得到的料浆，进行液固分离，获得氧化铝滤饼；
4)洗涤：将步骤3)得到的氧化铝滤饼用一定温度的高纯水洗涤3～5次，得到净滤饼；
5)烘干：将步骤4)得到的净滤饼在80～150℃下烘干，即可制得纯度为99.999％以上的氧化铝。
根据本发明所述高纯氧化铝的制备方法，涉及的液固分离与烘干步骤均可以使用本领域公知的方法实现，例如，使用真空抽滤机进行固液分离；使用真空干燥箱烘干等。
上述反应釜优选使用衬有高纯铝箔的聚四氟乙烯反应釜。
上述优级纯氨水的质量浓度为1％～10％。
上述原料氧化铝和优级纯氨水优选按液固比为10～15混合。
根据本发明的制备高纯氧化铝的方法，步骤2)优选的反应温度为150～200℃；优选的反应时间为5～10h。
根据本发明的制备高纯氧化铝的方法，步骤2)整个反应过程中要对浆料进行不断的搅拌。
具体地，根据本发明的具体实施方式，本发明的高纯氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
1)配料：将纯度为99.95％～99.995％的原料氧化铝和浓度为1％～10％的优级纯氨水按液固比(L/S，mL/g)为3～40的比例混合，搅拌均匀，获得混合浆料；
2)反应：将步骤1)得到的混合浆料放入洁净的反应釜中，升温至50～250℃，在50～250℃下保温0.5-20h，然后降温到50～95℃；
3)过滤：取出步骤2)得到的料浆，进行液固分离，获得氧化铝滤饼；
4)洗涤：将步骤3)得到的氧化铝滤饼反复洗涤3～5次，洗水温度20～95℃，得到净滤饼；
5)烘干：将步骤4)得到的净滤饼在80～150℃下烘干，即可制得纯度为99.999％以上的高纯氧化铝。
本发明提供的制备高纯氧化铝的方法，制备的高纯氧化铝纯度高，并且可以直接用纯度较高的氧化铝做原料，工艺流程简单，工艺条件宽泛，易于实现产业化。更重要的是本发明投入生产以后可以有效地缓解我国高纯氧化铝使用主要依赖进口的问题。
附图说明
图1是本发明的用纯度为99.95％～99.995％的氧化铝制备纯度为99.999％以上的高纯氧化铝的工艺路线图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的原料为纯度为99.991％的氧化铝和浓度为8％的优级纯氨水，将上述氧化铝与氨水按照L/S(mL/g)为18的比例混合均匀，将其混合均匀的浆料放入洁净的反应釜中，缓慢升温至250℃，在250℃下保温7h，反应后料浆液固分离，所得滤饼按照水固比为15用80℃高纯水洗涤5次，在100℃下烘干，所得产品纯度为99.9993％。
实施例2
本实施例的原料为纯度为99.995％的氧化铝和浓度为3％的优级纯氨水，将上述氧化铝与氨水按照L/S(mL/g)为30的比例混合均匀，将其混合均匀的浆料放入洁净的反应釜中，缓慢升温至200℃，在200℃下保温9h，反应后料浆液固分离，所得滤饼按照水固比为10用20℃高纯水洗涤3次，在80℃下烘干，所得产品纯度为99.9992％。
实施例3
本实施例的原料为纯度为99.95％的氧化铝和浓度为9％的优级纯氨水，将上述氧化铝与氨水按照L/S(mL/g)为40的比例混合均匀，将其混合均匀的浆料放入洁净的反应釜中，缓慢升温至230℃，在230℃下保温20h，反应后料浆液固分离，所得滤饼按照水固比为15用95℃高纯水洗涤5次，在150℃下烘干，所得产品纯度为99.9991％。
实施例4
本实施例的原料为纯度为99.995％的氧化铝和浓度为10％的优级纯氨水，将上述氧化铝与氨水按照L/S(mL/g)为20的比例混合均匀，将其混合均匀的浆料放入洁净的反应釜中，缓慢升温至150℃，在150℃下保温5h，反应后料浆液固分离，所得滤饼按照水固比为5用20℃高纯水洗涤5次，在120℃下烘干，所得产品纯度为99.9990％。
实施例5
本实施例的原料为纯度为99.990％的氧化铝和浓度为5％的优级纯氨水，将上述氧化铝与氨水按照L/S(mL/g)为5的比例混合均匀，将其混合均匀的浆料放入洁净的反应釜中，缓慢升温至180℃，在180℃下保温7h，反应后料浆液固分离，所得滤饼按照水固比为15用90℃高纯水洗涤5次，在100℃下烘干，所得产品纯度为99.9992％。
实施例6
本实施例的原料为纯度为99.994％的氧化铝和浓度为8％的优级纯氨水，将上述氧化铝与氨水按照L/S(mL/g)为15的比例混合均匀，将其混合均匀的浆料放入洁净的反应釜中，缓慢升温至130℃，在130℃下保温20h，反应后料浆液固分离，所得滤饼按照水固比为8用90℃高纯水洗涤5次，在100℃下烘干，所得产品纯度为99.9993％。
实施例7
本实施例的原料为纯度为99.990％的氧化铝和浓度为7％的优级纯氨水，将上述氧化铝与氨水按照L/S(mL/g)为15的比例混合均匀，将其混合均匀的浆料放入洁净的反应釜中，缓慢升温至210℃，在210℃下保温0.5h，反应后料浆液固分离，所得滤饼按照水固比为15用90℃高纯水洗涤5次，在100℃下烘干，所得产品纯度为99.9990％。
当然，本发明还可以有多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明的公开做出各种相应的改变和变型，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (5)

1.一种高纯氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
1)配料：将纯度为99.95％～99.995％原料氧化铝和优级纯氨水按液固比为3～40mL/g的比例混合，搅拌均匀，获得混合浆料；其中，所述优级纯氨水的质量浓度为1％～10％；
2)反应：将步骤1)得到的混合浆料放入反应釜中，升温至50～250℃后，保温0.5-20h，然后降温到50-95℃；
3)过滤：取出步骤2)得到的料浆，进行液固分离，获得氧化铝滤饼；
4)洗涤：将步骤3)得到的氧化铝滤饼洗涤3～5次，得到净滤饼；
5)烘干：将步骤4)得到的净滤饼在80～150℃下烘干，即可制得纯度为99.999％以上的氧化铝。
2.根据权利要求1所述的制备高纯氧化铝的方法，其特征在于，步骤1)所述氧化铝和优级纯氨水优选按液固比为10～15mL/g混合。
3.根据权利要求1所述的制备高纯氧化铝的方法，其特征在于，步骤2)所述升温至150～200℃。
4.根据权利要求1或3所述的制备高纯氧化铝的方法，其特征在于，步骤2)所述保温时间为5～10h。
5.根据权利要求1所述的制备高纯氧化铝的方法，其特征在于，步骤2)所述的反应过程中对浆料进行搅拌。
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