CN105754140A - 一种利用矾浆制备镁基层状纳米材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用矾浆制备镁基层状纳米材料的方法，包括下列步骤：(1) 取原料矾浆，经研磨过筛、煅烧得到粉末产物；(2) 取粉末产物与硝酸或盐酸混合，经酸熔反应得到含铝前驱体溶液；(3) 取可溶性镁盐加入到含铝前驱体溶液中混合，得到镁铝液；(4)用缓冲溶液配制pH为10～14的水玻璃碱溶液；(5)将镁铝液在强烈搅拌条件下缓慢滴入到水玻璃碱溶液中，滴加完毕后，用NaOH或HCl溶液以控制浆液pH值为9～14，继续搅拌30～60min，得到胶状沉淀，将该胶状沉淀放入晶化釜中晶化，然后离心水洗，干燥，破碎，过100目筛，得白色粉末状产品，即所述的镁基层状纳米材料，可应用于阻燃材料、催化剂载体。本发明方法生产工艺简单，成本较低，产品粒度小且较为均一，实现了变废为宝。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用矾浆制备镁基层状纳米材料的方法。
背景技术
矾矿是一种含K、S、Al、Si等多种元素的非金属矿产资源和工业矿物。目前，炼制明矾产品仍是矾矿利用的主要途径。明矾因其有特殊的物理和化学性质，如无毒、易溶于水、水解生成的铝氢氧化物有凝聚作用等，使明矾具有吸附、净水等应用属性。矾矿炼制明矾，以水浸法工艺生产，导致生产过程中会生成大量的矾浆等废料。目前，对“矾浆”等废料再加工成高价值产品的关注度不够，或缺乏相应的开发能力和技术，因此，虽然其“废料”中富含钾、铝等多种可利用元素，导致现实生产上资源利用率低、浪费严重等。也有一些科研人员对矾浆的综合利用进行了研究。连加松(连加松；综合利用矾浆制氢氧化铝和水泥；化工环保，1988，2:87-90。)利用矾浆制备了氢氧化铝与水泥。矾浆中铝的溶出率不高，只有85.07％，且氢氧化铝的纯度也较低，为63.9％。潘万成(潘万成，夏瑞界；利用矾浆制备聚合氯化铝铁；化学世界，1993，11:563-567。)等人利用矾浆制备了聚合氯化铝铁。
发明内容
本发明目的在于提供了一种利用矾浆制备镁基层状纳米材料的方法，本发明的方法生产工艺简单，成本较低，产品粒度小且较为均一，实现了变废为宝。
本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种利用矾浆制备镁基层状纳米材料的方法，包括如下步骤：
(1)取原料矾浆，经研磨过筛，煅烧后，冷却，得到粉末产物；
(2)取步骤(1)得到的粉末产物与硝酸或盐酸混合所得浆液进行酸熔反应后取出反应液，取上层清液，用NaOH溶液调节pH值至pH≥12，然后反复水洗、离心至pH＝7，取上层清液，即得到含铝前驱体溶液；
(3)取可溶解性镁盐水溶液加入到步骤(2)所得的含铝前驱体溶液中混合，得到镁铝液；
(4)配制水玻璃碱溶液，取水玻璃在强烈搅拌条件下缓慢滴入pH为10～14的缓冲溶液中，得到水玻璃碱溶液；
(5)将步骤(3)中的镁铝液缓慢滴入步骤(4)中的水玻璃碱溶液中；然后用NaOH或HCl溶液以控制浆液pH值为9～14，搅拌得到胶状沉淀，将所述胶状沉淀放入晶化釜中晶化，得白色粉末状产品，即所述的镁基层状纳米材料。
所述步骤具体为：
(1)取原料矾浆，经研磨过筛，在马弗炉中400～900℃下煅烧1～8h后，冷却，得到粉末产物。
(2)取步骤(1)得到的粉末产物与浓度为6～14mol/L的硝酸或盐酸按1～5∶2的铝酸摩尔比混合，搅拌均匀，所得浆液放入恒温干燥箱，在120～250℃进行酸熔反应，1～6h后取出反应液，用水浸泡3～8h，然后静置分层，取上层清液，用NaOH溶液调节pH值至pH≥12，然后反复水洗、离心至pH＝7，取上层清液，即得到含铝前驱体溶液。
(3)按5.2～6.8∶0.15～0.95的镁铝摩尔比，取可溶解性镁盐水溶液加入到步骤(2)所得的含铝前驱体溶液中混合，得到镁铝液。
(4)配制水玻璃碱溶液，水玻璃中的硅与步骤(3)中的铝的摩尔比为7.2～8.6∶0.15～0.95。取水玻璃在强烈搅拌条件下缓慢滴入pH为10～14的缓冲溶液中，得到水玻璃碱溶液。
(5)将步骤(3)中的镁铝液在强烈搅拌条件下缓慢滴入步骤(4)中的水玻璃碱溶液中。滴加完毕后，用NaOH或HCl溶液以控制浆液pH值为9～14，40～80min滴完，滴加完毕后继续搅拌30～60min，得到胶状沉淀，将该胶状沉淀放入晶化釜中晶化，晶化温度为60～250℃，晶化时间为4～24h，然后离心水洗3～5次，在60～100℃恒温干燥8～24h，冷却后破碎，过100目筛，得白色粉末状产品，即所述的镁基层状纳米材料。
所述步骤(1)中煅烧温度优选为500～700℃，煅烧时间优选为4～6h。
所述步骤(2)中硝酸或盐酸的浓度优选为8～10mol/L；所述步骤(2)中铝酸摩尔比优选为1～3∶2；所述步骤(2)中酸熔反应温度优选为150～200℃，酸熔反应时间优选为2～4h。
所述步骤(3)水玻璃中的硅与步骤(3)中的铝的摩尔比优选为5.7～6.3∶0.3～0.7；所述步骤(3)中可溶性镁盐优选为Mg(NO3)2·6H2O或MgCl2·6H2O；浓度为0.5～3.5mol/L。
所述步骤(4)中硅铝摩尔比优选为7.6～8.4∶0.3～0.7；所述步骤(4)中缓冲溶液优选为NaOH-NaHCO3或NaOH-Na2CO3的缓冲溶液。
所述步骤(5)中晶化温度优选为150～250℃，晶化时间优选为8～20h；所述步骤(5)中干燥温度优选为60～80℃，干燥时间优选为10～16h。
本发明的有益效果是：本发明采用矾浆为主要原料，既变废为宝，又减少了废渣对环境的污染。得到的镁基纳米新材料具有良好的应用前景，例如，可以作为阻燃材料与易燃的高分子材料复合，提高阻燃性能。其次本发明生产工艺简单，成本较低，产品粒度小且较为均一，产品质量好。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的镁基层状纳米材料的SEM图；
图2为本发明实施例2制得的镁基层状纳米材料的SEM图；
图3为本发明实施例3制得的镁基层状纳米材料的SEM图；
图4为本发明实施例1制得的镁基层状纳米材料的SEM图；
表1为本发明实施例1-4所制得的镁基层状纳米材料的阻燃性能测定结果表。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
本实施例的一种利用矾浆制备镁基层状纳米材料的方法，包括如下步骤：
(1)取原料矾浆，经研磨过筛，在马弗炉中500℃下煅烧4h后，冷却，得到粉末产物；
(2)取10.0g粉末产物与6mol/L的硝酸按3∶2的铝酸摩尔比混合，然后搅拌均匀，所得浆液放入恒温干燥箱，在220℃反应，进行酸熔2h，取出用水浸泡5h，然后静置分层，取上层清液，加入NaOH调节至pH＝13，然后反复水洗、离心7次，取上层清液，即得到含铝前驱物溶液。
(3)按5.5∶0.3的镁铝摩尔比，取浓度为2.3mol/L的Mg(NO3)2·6H2O可溶解性镁盐水溶液加入到步骤(2)所得的含铝前驱体溶液中混合，得到镁铝液。
(4)配制水玻璃碱溶液，水玻璃中的硅与步骤(3)中的铝的摩尔比为7.5∶0.6。取水玻璃在强烈搅拌条件下缓慢滴入pH为13的NaOH-Na2CO3的缓冲溶液，得到水玻璃碱溶液；
(5)将步骤(3)中的镁铝液，在强烈搅拌条件下缓慢滴入步骤(4)中的水玻璃碱溶液中。滴加完毕后，用NaOH溶液以控制浆液pH值为12，在40min内滴完，滴加完毕后继续搅拌30min，得到胶状沉淀，将该胶状沉淀放入晶化釜中晶化8h，晶化温度为100℃，然后离心水洗3次，放入恒温干燥箱中60℃干燥12h后，冷却、破碎，过100目筛，得白色粉末状产品，即所述的镁基层状纳米材料。结果如图1所示。
实施例2
本实施例的一种利用矾浆制备镁基层状纳米材料的方法，包括如下步骤：
(1)取原料矾浆，经研磨过筛，在马弗炉中500℃下煅烧4h后，冷却，得到粉末产物；
(2)取10.0g粉末产物与10mol/L的硝酸按4∶2的铝酸摩尔比混合，然后搅拌均匀，所得浆液放入恒温干燥箱，在200℃反应3h，进行酸熔，取出用水浸泡5h，然后静置分层，取上层清液，加入NaOH调节至pH＝13，然后反复水洗、离心7次，取上层清液，即得到含铝前驱物溶液；
(3)按6.0∶0.4的镁铝摩尔比，取浓度为1.8mol/L的MgCl2·6H2O可溶解性镁盐水溶液加入到步骤(2)所得的含铝前驱体溶液中混合，得到镁铝液。
(4)配制水玻璃碱溶液，水玻璃中的硅与步骤(3)中的铝的摩尔比为8∶0.4。取水玻璃在强烈搅拌条件下缓慢滴入pH为12的NaOH-NaHCO3的缓冲溶液，得到水玻璃碱溶液；
(5)将步骤(3)中的镁铝液，在强烈搅拌条件下缓慢滴入步骤(4)中的水玻璃碱溶液中。滴加完毕后，用NaOH溶液以控制浆液pH值为13，50min滴完，滴加完毕后继续搅拌40min，得到胶状沉淀，将该胶状沉淀放入晶化釜中晶化12h，晶化温度为200℃，然后离心水洗3次，放入恒温干燥箱中80℃干燥10h后，冷却、破碎，过100目筛，得白色粉末状产品，即所述的镁基层状纳米材料。结果如图2所示。
实施例3
本实施例的一种利用矾浆制备镁基层状纳米材料的方法，包括如下步骤：
(1)取原料矾浆，经研磨过筛，在马弗炉中500℃下煅烧4h后，冷却，得到粉末产物；
(2)取10.0g粉末产物与14mol/L的盐酸按5∶2的铝酸摩尔比混合，然后搅拌均匀，所得浆液放入恒温干燥箱，在180℃下反应3h，进行酸熔，取出用水浸泡5h，然后静置分层，取上层清液，加入NaOH调节至pH＝12，然后反复水洗、离心7次，取上层清液，即得到含铝前驱物溶液；
(3)按6.2∶0.5的镁铝摩尔比，取浓度为1.5mol/L的MgCl2·6H2O可溶解性镁盐水溶液加入到步骤(2)所得的含铝前驱体溶液中混合，得到镁铝液。
(4)配制水玻璃碱溶液，水玻璃中的硅与步骤(3)中的铝的摩尔比为8.2∶0.5。取水玻璃在强烈搅拌条件下缓慢滴入pH为13的NaOH-NaHCO3的缓冲溶液，得到水玻璃碱溶液；
(5)将步骤(3)中的镁铝液，在强烈搅拌条件下缓慢滴入步骤(4)中的水玻璃碱溶液中。滴加完毕后，用NaOH溶液以控制浆液pH值为13，60min滴完，滴加完毕后继续搅拌60min，得到胶状沉淀，将该胶状沉淀放入晶化釜中晶化15h，晶化温度为180℃，然后离心水洗3次，放入恒温干燥箱中80℃干燥10h，冷却、破碎，过100目筛，得白色粉末状产品，即所述的镁基层状纳米材料。结果如图3所示。
实施例4
本实施例的一种利用矾浆制备镁基层状纳米材料的方法，包括如下步骤：
(1)取原料矾浆，经研磨过筛，在马弗炉中500℃下煅烧4h后，冷却，得到粉末产物。
(2)取10.0g粉末产物与8mol/L的硝酸按5∶2的铝酸摩尔比混合，然后搅拌均匀，所得浆液放入恒温干燥箱，在150℃下反应4h，进行酸熔，取出用水浸泡5h，然后静置分层，取上层清液，加入NaOH调节至pH＝13，然后反复水洗、离心7次，取上层清液，即得到含铝前驱物溶液。
(3)按6.5∶0.8的镁铝摩尔比，取浓度为0.8mol/L的Mg(NO3)2·6H2O水溶液加入到步骤(2)所得的含铝前驱体溶液中混合，得到镁铝液。
(4)配制水玻璃碱溶液，水玻璃中的硅与步骤(3)中的铝的摩尔比为8.5∶0.8。取水玻璃在强烈搅拌条件下缓慢滴入pH为14的NaOH-NaHCO3的缓冲溶液，得到水玻璃碱溶液。
(5)将步骤(3)中的镁铝液，在强烈搅拌条件下缓慢滴入步骤(4)中的水玻璃碱溶液中。滴加完毕后，用HCl溶液以控制浆液pH值为9，70min滴完，滴加完毕后继续搅拌60min，得到胶状沉淀，将该胶状沉淀放入晶化釜中晶化20h，晶化温度为120℃，然后离心水洗3次，放入恒温干燥箱中70℃干燥8h，冷却、破碎，过100目筛，得白色粉末状产品，即所述的镁基层状纳米材料。结果如图4所示。
上述实施例所得的4种镁基层状材料，与聚丙烯复合，工艺如下。测定阻燃性能，实验结果如表1所示。
(1)制备纯聚丙烯(PP)试样作为对比。将10g纯PP树脂颗粒置于50ml小烧杯中，在150℃油浴中加热熔融，搅拌均匀，冷却后，制备尺寸为40mm×5mm×3mm纯PP长条试样作为燃烧试样，取中间20mm长度作为燃烧测量部分，测试其在空气中燃烧所需的时间。
(2)镁基层状材料与聚丙烯复合。取10g克纯PP树脂颗粒，置于50ml小烧杯中，加入0.5g镁基层状材料，然后在150℃油浴中加热熔融。搅拌均匀，冷却后，制备尺寸为40mm×5mm×3mm长条试样作为燃烧试样，取中间20mm长度作为燃烧测量部分，测试其在空气中燃烧所需的时间。
表1
| 阻燃材料 | 纯PP试样 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 燃烧时间(s) | 36 | 55 | 68 | 60 | 50 |
Claims (7)
1.一种利用矾浆制备镁基层状纳米材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取原料矾浆，经研磨过筛，煅烧后，冷却，得到粉末产物；
(2)取步骤(1)得到的粉末产物与硝酸或盐酸混合所得浆液进行酸熔反应后取出反应液，取上层清液，用NaOH溶液调节pH值至pH≥12，然后反复水洗、离心至pH=7，取上层清液，即得到含铝前驱体溶液；
(3)取可溶解性镁盐水溶液加入到步骤(2)所得的含铝前驱体溶液中混合，得到镁铝液；
(4)配制水玻璃碱溶液，取水玻璃在强烈搅拌条件下缓慢滴入pH为10～14的缓冲溶液中，得到水玻璃碱溶液；
(5)将步骤(3)中的镁铝液缓慢滴入步骤(4)中的水玻璃碱溶液中；然后用NaOH或HCl溶液以控制浆液pH值为9～14，搅拌得到胶状沉淀，将所述胶状沉淀放入晶化釜中晶化，得白色粉末状产品，即所述的镁基层状纳米材料。
2.如权利要求1所述的一种利用矾浆制备镁基层状纳米材料的方法，其特征在于，所述步骤具体为：
(1)取原料矾浆，经研磨过筛，在马弗炉中400～900℃下煅烧1～8h后，冷却，得到粉末产物；
(2)取步骤(1)得到的粉末产物与浓度为6～14mol/L的硝酸或盐酸按1～5∶2的铝酸摩尔比混合，搅拌均匀，所得浆液放入恒温干燥箱，在120～250℃进行酸熔反应，1～6h后取出反应液，用水浸泡3～8h，然后静置分层，取上层清液，用NaOH溶液调节pH值至pH≥12，然后反复水洗、离心至pH=7，取上层清液，即得到含铝前驱体溶液；
(3)按5.2～6.8∶0.15～0.95的镁铝摩尔比，取可溶解性镁盐水溶液加入到步骤(2)所得的含铝前驱体溶液中混合，得到镁铝液；
(4)配制水玻璃碱溶液，水玻璃中的硅与步骤(3)中的铝的摩尔比为7.2～8.6∶0.15～0.95；
取水玻璃在强烈搅拌条件下缓慢滴入pH为10～14的缓冲溶液中，得到水玻璃碱溶液；
(5)将步骤(3)中的镁铝液在强烈搅拌条件下缓慢滴入步骤(4)中的水玻璃碱溶液中，
滴加完毕后，用NaOH或HCl溶液以控制浆液pH值为9～14，40～80min滴完，滴加完毕后继续搅拌30～60min，得到胶状沉淀，将该胶状沉淀放入晶化釜中晶化，晶化温度为60～250℃，晶化时间为4～24h，然后离心水洗3～5次，在60～100℃恒温干燥8～24h，冷却后破碎，过100目筛，得白色粉末状产品，即所述的镁基层状纳米材料。
3.如权利要求1或2所述的一种利用矾浆制备镁基层状纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤(1)中煅烧温度为500～700℃，煅烧时间为4～6h。
4.如权利要求1或2所述的一种利用矾浆制备镁基层状纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤(2)中硝酸或盐酸的浓度为8～10mol/L；所述步骤(2)中铝酸摩尔比为1～3∶2；所述步骤(2)中酸熔反应温度为150～200℃，酸熔反应时间为2～4h。
5.如权利要求1或2所述的一种利用矾浆制备镁基层状纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤(3)水玻璃中的硅与步骤(3)中的铝的摩尔比为5.7～6.3∶0.3～0.7；所述步骤(3)中可溶性镁盐为Mg(NO3)2·6H2O或MgCl2·6H2O；浓度为0.5～3.5mol/L。
6.如权利要求1或2所述的一种利用矾浆制备镁基层状纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤(4)中硅铝摩尔比为7.6～8.4∶0.3～0.7；所述步骤(4)中缓冲溶液为NaOH-NaHCO3或NaOH-Na2CO3的缓冲溶液。
7.如权利要求1或2所述的一种利用矾浆制备镁基层状纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤(5)中晶化温度为150～250℃，晶化时间为8～20h；所述步骤(5)中干燥温度为60～80℃，干燥时间为10～16h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160713 |