CN110591442B - 一种水性增稠剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种水性增稠剂的制备方法：将去离子水、氢氧化钠、碳酸氢钠混合配制成缓冲溶液；将去离子水、铝盐、镁盐混合配制成含镁铝水溶液；将去离子水、聚乙烯吡咯烷酮、氢氧化钠混合，配制成含聚乙烯吡咯烷酮的溶液；在搅拌条件下，依次分别将水玻璃、含镁铝水溶液、含聚乙烯吡咯烷酮的溶液滴加到缓冲溶液中，得到晶化液；所得晶化液在恒温晶化后，经冷却、离心、水洗、干燥、破碎、过筛，即得成品；本发明通过原位水热合成法将聚乙烯吡咯烷酮插入镁铝硅酸盐矿物的镁氧八面体和硅氧四面体的层中间，同时，通过分子间作用力和氢键，将聚乙烯吡咯烷酮吸附在镁铝硅酸盐矿物颗粒的内外表面，有利于改善镁铝硅酸盐矿物在水中的分散稳定性，提高整体粘度。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种水性增稠剂的制备方法。
(二)背景技术
水性涂料无毒无害、安全、无火灾隐患，可有效降低挥发性有机化合物(VOCs)的排放，减少环境污染。由于受水性涂料助剂性能的制约，目前我国使用的水性涂料与油性涂料比较，所占用量小。改善水性涂料贮存的稳定性和增稠剂的性能，有利于克服水性涂料在贮存和施工中出现的难题，可以促进水性涂料的广泛使用。
羧甲基纤维素钠、天然高分子如瓜尔胶、黄原胶等广泛用作水性涂料增稠剂，虽然表观粘度高，但容易发生霉变。传统的无机增稠防沉剂如蒙脱石、硅藻土、凹凸棒等产品在水性涂料中单独使用，容易出现开裂、严重增稠变硬、分水、沉淀结死等现象。具有三八面体结构的蒙皂石镁铝硅酸盐无机非金属矿物由镁氧八面体和硅氧四面体构成，在水性介质中具有良好的悬浮和增稠作用，是一类具有开发前景的水性涂料增稠流变助剂。但人工合成的无机镁铝硅酸盐矿物在水性介质中的整体粘度较低，防沉效果差，易出现分层、析水现象。
(三)发明内容
本发明目的在于提供一种水性增稠剂的制备方法。通过水热合成法将聚乙烯吡咯烷酮负载于无机镁铝硅酸盐矿物。聚乙烯吡咯烷酮是一种水溶性酰胺类高分子聚合物，具有疏水性和亲水性，且整个分子显弱阳离子性。因此，可以通过离子交换将聚乙烯吡咯烷酮插入镁铝硅酸盐矿物的镁氧八面体和硅氧四面体的层中间，同时，通过分子间作用力和氢键，将聚乙烯吡咯烷酮吸附在镁铝硅酸盐矿物颗粒的内外表面。
本发明的技术方案如下：
一种水性增稠剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将氢氧化钠、碳酸氢钠和去离子水混合，配制成碱液；
所述碱液中，氢氧化钠浓度为1.7～2.0mol/L，碳酸氢钠浓度为1.4～1.7mol/L；
(2)将铝盐、镁盐和去离子水混合，配制成含镁铝的水溶液；
所述含镁铝的水溶液中，铝离子浓度为0.06～0.13mol/L，镁离子浓度为1.4～1.8mol/L；
所述镁盐具体例如：氯化镁或硝酸镁；
所述铝盐具体例如：氯化铝或硝酸铝；
(3)将聚乙烯吡咯烷酮、氢氧化钠和去离子水混合，配制成含聚乙烯吡咯烷酮的溶液；
所述聚乙烯吡咯烷酮、氢氧化钠和去离子水的质量比为2～8：3～5：100；
所述聚乙烯吡咯烷酮分子量为580000～630000；
(4)在恒温35～50℃、搅拌条件下，先将水玻璃滴加到步骤(1)配制的碱液中，得到含硅液，再分别将步骤(2)配制的含镁铝的水溶液和步骤(3)配制的含聚乙烯吡咯烷酮的溶液滴加到含硅液中，滴加完后继续搅拌2～3h，得到反应液；
所述反应液中，聚乙烯吡咯烷酮与水玻璃的质量比为1：18～180，优选1：40～90；
所述水玻璃与碱液、含镁铝的水溶液的质量比为1：7～8：2.5～3.5；
(5)将步骤(4)所得反应液加到晶化釜中密封，在100～180℃下恒温晶化6～24h，之后冷却至室温(20～30℃)，离心、水洗、真空干燥(40～75℃，6～20h)、破碎、过筛(100目)，得到聚乙烯吡咯烷酮改性的镁铝硅酸盐矿物水性增稠剂。
本发明的有益效果在于：
经聚乙烯吡咯烷酮改性的镁铝硅酸盐矿物水性增稠剂在水的介质中由于高分子链的伸展，增大了空间位阻，可以防止颗粒的相互吸引团聚，减小颗粒的粒径，达到良好的分散稳定性。吸附在改性镁铝硅酸盐矿物颗粒表面的聚乙烯吡咯烷酮呈现弱阳离子性和带负电荷的镁铝硅酸盐矿物颗粒产生静电作用，协同形成卡房结构，从而提高整体粘度，特别是中低剪切粘度，使水性涂料在贮存中能长期保持稳定。例如，在质量分数为3wt％的改性镁铝硅酸盐矿物水性增稠剂的水悬浮液中，在10-40Pa的剪切应力作用下，动力粘度可保持在2.5-1100Pa·s范围内。
(四)具体实施方式
下面以具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例中用到的水玻璃购自江苏彤晟化学试剂有限公司，二氧化硅含量27％，氢氧化钠含量14％。
实施例1
本实施例的一种水性增稠剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将氢氧化钠31.25g、碳酸氢钠56.75g、去离子水452g混合，配制成氢氧化钠浓度为1.73mol/L，碳酸氢钠浓度为1.49mol/L的碱液。
2)将九水硝酸铝6.25g、六水氯化镁50.75g、去离子水138g，配制成铝离子浓度为0.12mol/L，镁离子浓度为1.82mol/L的含镁铝的水溶液。
3)按聚乙烯吡咯烷酮、氢氧化钠和去离子水的质量比为2：3：100，将分子量为630000聚乙烯吡咯烷酮0.81g、氢氧化钠1.21g、去离子水40g混合，配制成含聚乙烯吡咯烷酮的溶液。
4)按步骤(3)所述聚乙烯吡咯烷酮与水玻璃质量比为1：86.9，在恒温40℃、搅拌条件下，先将水玻璃70.37g滴加到步骤(1)配制的碱液中，得到含硅液，再分别将步骤(2)配制的含镁铝的水溶液和步骤(3)配制的含聚乙烯吡咯烷酮的溶液滴加到含硅液中，滴加完后继续搅拌2h，得到反应液。
5)将步骤(4)所得反应液加到晶化釜中密封，在120℃下恒温晶化24h，之后冷却至室温，离心、水洗、真空干燥(40℃，20h)、破碎、过筛(100目)，得到水性增稠剂颗粒。
将该水性增稠剂颗粒配制成质量分数为3％的水悬浮液，用流变仪测定，在10-40Pa的剪切应力作用下，动力粘度在2.5-900.0Pa·s范围。
实施例2
本实施例的一种水性增稠剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将氢氧化钠31.19g、碳酸氢钠54.76g、去离子水430g混合，配制成氢氧化钠浓度为1.81mol/L，碳酸氢钠浓度为1.51mol/L的碱液。
2)将六水氯化铝3.03g、六水氯化镁48.33g、去离子水143g，配制成铝离子浓度为0.088mol/L，镁离子浓度为1.67mol/L的含镁铝的水溶液。
3)按聚乙烯吡咯烷酮、氢氧化钠和去离子水的质量比为4：4：100，将分子量为580000聚乙烯吡咯烷酮1.39g、氢氧化钠1.39g、去离子水35g混合，配制成含聚乙烯吡咯烷酮的溶液。
4)按步骤(3)所述聚乙烯吡咯烷酮与水玻璃质量比为1：48.8，在恒温40℃、搅拌条件下，先将水玻璃67.76g滴加到步骤(1)配制的碱液中，得到含硅液，再分别将步骤(2)配制的含镁铝的水溶液和步骤(3)配制的含聚乙烯吡咯烷酮的溶液滴加到含硅液中，滴加完后继续搅拌3h，得到反应液。
5)将步骤(4)所得反应液加到晶化釜中密封，在140℃下恒温晶化16h，之后冷却至室温，离心、水洗、真空干燥(50℃，16h)、破碎、过筛(100目)，得到水性增稠剂颗粒。
将该水性增稠剂颗粒配制成质量分数为3％的水悬浮液，用流变仪测定，在10-40Pa的剪切应力作用下，动力粘度在5-1095Pa·s范围。
实施例3
本实施例的一种水性增稠剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将氢氧化钠45g、碳酸氢钠79g、去离子水603g混合，配制成氢氧化钠浓度为1.87mol/L，碳酸氢钠浓度为1.56mol/L的碱液。
2)将九水硝酸铝5.95g、六水硝酸镁85.33g、去离子水217g，配制成铝离子浓度为0.073mol/L，镁离子浓度为1.54mol/L的含镁铝的水溶液。
3)按聚乙烯吡咯烷酮、氢氧化钠和去离子水的质量比为6：3：100，将分子量为600000聚乙烯吡咯烷酮2.09g、氢氧化钠1.04g、去离子水35g混合，配制成含聚乙烯吡咯烷酮的溶液。
4)按步骤(3)所述聚乙烯吡咯烷酮与水玻璃质量比为1：45.7，在恒温45℃、搅拌条件下，先将水玻璃95.24g滴加到步骤(1)配制的碱液中，得到含硅液，再分别将步骤(2)配制的含镁铝的水溶液和步骤(3)配制的含聚乙烯吡咯烷酮的溶液滴加到含硅液中，滴加完后继续搅拌3h，得到反应液。
5)将步骤(4)所得反应液加到晶化釜中密封，在160℃下恒温晶化12h，之后冷却至室温，离心、水洗、真空干燥(60℃，12h)、破碎、过筛(100目)，得到水性增稠剂颗粒。
将该水性增稠剂颗粒配制成质量分数为3％的水悬浮液，用流变仪测定，在10-40Pa的剪切应力作用下，动力粘度在3.5-980.4Pa·s范围。
实施例4
本实施例的一种水性增稠剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将氢氧化钠70.5g、碳酸氢钠123.5g、去离子水904g混合，配制成氢氧化钠浓度为1.95mol/L，碳酸氢钠浓度为1.63mol/L的碱液。
2)将六水氯铝5.25g、六水硝酸镁128g、去离子水345g，配制成铝离子浓度为0.063mol/L，镁离子浓度为1.45mol/L的含镁铝的水溶液。
3)按聚乙烯吡咯烷酮、氢氧化钠和去离子水的质量比为8：5：100，将分子量为580000聚乙烯吡咯烷酮3.04g、氢氧化钠1.9g、去离子水38g混合，配制成含聚乙烯吡咯烷酮的溶液。
4)按步骤(3)所述聚乙烯吡咯烷酮与水玻璃质量比为1：47.2，在恒温50℃、搅拌条件下，先将水玻璃143.32g滴加到步骤(1)配制的碱液中，得到含硅液，再分别将步骤(2)配制的含镁铝的水溶液和步骤(3)配制的含聚乙烯吡咯烷酮的溶液滴加到含硅液中，滴加完后继续搅拌2h，得到反应液。
5)将步骤(4)所得反应液加到晶化釜中密封，在180℃下恒温晶化8h，之后冷却至室温，离心、水洗、真空干燥(75℃，6h)、破碎、过筛(100目)，得到水性增稠剂颗粒。
将该水性增稠剂颗粒配制成质量分数为3％的水悬浮液，用流变仪测定，在10-40Pa的剪切应力作用下，动力粘度在3.1-885.2Pa·s范围。
实施例5
(空白实验对照组)：在实施例2中，不加聚乙烯吡咯烷酮制备水性增稠剂颗粒，将该水性增稠剂颗粒配制成质量分数为3％的水悬浮液，用流变仪测定，在10-40Pa的剪切应力作用下，动力粘度在1-402Pa·s范围。
Claims (5)
1.一种水性增稠剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将氢氧化钠、碳酸氢钠和去离子水混合，配制成碱液；
所述碱液中，氢氧化钠浓度为1.7～2.0mol/L，碳酸氢钠浓度为1.4～1.7mol/L；
(2)将铝盐、镁盐和去离子水混合，配制成含镁铝的水溶液；
所述含镁铝的水溶液中，铝离子浓度为0.06-0.13mol/L，镁离子浓度为1.4-1.8mol/L；
(3)将聚乙烯吡咯烷酮、氢氧化钠和去离子水混合，配制成含聚乙烯吡咯烷酮的溶液；
所述聚乙烯吡咯烷酮、氢氧化钠和去离子水的质量比为2～8：3～5：100；
所述聚乙烯吡咯烷酮分子量为580000～630000；
(4)在恒温35～50℃、搅拌条件下，先将水玻璃滴加到步骤(1)配制的碱液中，得到含硅液，再分别将步骤(2)配制的含镁铝的水溶液和步骤(3)配制的含聚乙烯吡咯烷酮的溶液滴加到含硅液中，滴加完后继续搅拌2～3h，得到反应液；
(5)将步骤(4)所得反应液加到晶化釜中密封，在100～180℃下恒温晶化6～24h，之后冷却至室温，离心、水洗、真空干燥、破碎、过筛，得到聚乙烯吡咯烷酮改性的镁铝硅酸盐矿物水性增稠剂。
2.如权利要求1所述水性增稠剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述镁盐为氯化镁或硝酸镁。
3.如权利要求1所述水性增稠剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述铝盐为氯化铝或硝酸铝。
4.如权利要求1所述水性增稠剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述反应液中，聚乙烯吡咯烷酮与水玻璃的质量比为1：18～180。
5.如权利要求1所述水性增稠剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述水玻璃与碱液、含镁铝的水溶液的质量比为1：7～8：2.5～3.5。
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