CN109694095A - 高比表面纳米类水滑石的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高比表面纳米类水滑石的制备方法。主要解决现有技术中存在的合成类水滑石比表面积较小、颗粒尺寸较大的问题。本发明通过在合成体系中引入高分子表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，再经水热处理的技术方案较好地解决了该问题。通过本发明方法制得的类水滑石具有比表面积高，颗粒小于100纳米的特点，重复性好，操作简单可用于催化、吸附分离等工业领域。

Description

高比表面纳米类水滑石的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高比表面纳米类水滑石的制备方法。
背景技术
水滑石(Hydrotalcite，HT)和类水滑石化合物(Hydrotalcite-Like Compounds，HTLCs)统称为层状双羟基复合金属氧化物(Layered Double Hydroxide，LDH)，由这些化合物插层组装的一系列超分子材料称为水滑石类插层材料(LDHs)。LDHs是由带正电荷的主体层板和层间阴离子通过非共价键的相互作用组装而成的化合物，它的结构类似于水镁石Mg(OH)2。1842年前后，Hochstetter在瑞典首先在片岩矿层中发现了天然的水滑石矿物，到二十世纪初，人们由于发现了LDH对氢加成反应具有催化作用而开始对其结构进行研究，直到二十一世纪，随着现代分析技术的测试手段的广泛应用，人们才开始对LDH的结构和性能有了深入的认识和了解。水滑石类化合物是一类层柱状化合物,其理想组成为M(Ⅱ)6M(Ⅲ)2(OH)16CO3 2-·4H2O，M(Ⅱ)为2价金属阳离子(如Mg2+、Zn2+、Cu2+、Ni2+等)，M(Ⅲ)为3价金属阳离子(如Al3+、Fe3+、Cr3+等)。层间阴离子CO3 2-可被NO3 -和Cl-等简单的无机阴离子取代，也可被体积较大的同多和杂多金属含氧酸盐取代，还可以被不同体积的有机阴离子替代，从而得到另一种水滑石类化合物，称之为柱撑水滑石。水滑石类化合物的特殊结构使其具有特殊的性能：(1)层板化学组成的可调控性；(2)层间离子种类及数量的可调控性；(3)晶粒尺寸及其分布的可调控性；(4)低表面能。类水滑石具有和水滑石相同的结构，差别在于层上阳离子和层间阴离子的种类和数量，二者统称为水滑石。
近年来，随着类水滑石化合物在吸附、催化、医药等领域所表现出了优良的性能，使得各类研究机构对该材料的结构、组成、制备工艺等方面开展了深入研究。
CN103241752A公开了一种表面改性的水滑石的制备方法。制备方法包括将镁源、铝源、碱源按摩尔比为2-6：1：0.5-27组合投料，同时加入占所得水滑石理论量0.1％-5％的表面改性剂，充分搅拌下，在110-200℃温度范围内，于水热反应釜中晶化4-20小时，最后经洗涤、过滤、干燥，即获得表面改性的水滑石。该发明提供的方法将水滑石合成与表面改性一步完成，即在水热合成水滑石的过程中同时完成表面改性，实现了水滑石制备与表面改性的一体化，简化了生产工艺，节约了生产时间，降低了生产成本。
CN101507819B公开了一种大粒径药物插层水滑石及其制备方法，属于药物插层水滑石技术领域。化学式为：(M2+)1-x(M3+)x(OH)2(IBU-)a(Bn-)b·mH2O，粒子的平均粒径尺寸分布在300～600nm，体外释放结果显示，粒径对释放速率有较为显著的影响。采用水热合成法在高温高压的条件下通过一步反应制备出了大粒径的药物布洛芬插层水滑石。优点在于：选择水作为单一溶剂，更加绿色环保；采用一步反应制备，节约能源；通过调变晶化时间与晶化温度，可以控制水滑石粒子的生长，制备出粒径更大，分布更为均匀的产物，从而延长药物释放时间，提高缓控释效果。
CN102642853A公开了一种大比表面类水滑石化合物的制备方法。以双滴法为基础，通过添加聚乙二醇抑制层板厚度，从而制备出厚度薄、比表面积大、粒径分布窄的片状类水滑石化合物，是一种理想的催化剂前体材料。而且该发明的制备方法工艺过程简单，常压下制备，成本低，不要求特殊设备。产品的比表面积最高在150m2/g。
CN1922108公开了一种类水滑石物质及其制造方法、以及有害物质的固定化方法，所述类水滑石物质可与目标的阴离子进行离子交换，并且其结晶小、底面间隔大、阴离子的交换性能高。混合含有铝离子与镁离子的酸性溶液与含有碱的碱性溶液以合成类水滑石物质之后，不进行熟化而去除水分或中和以制造类水滑石物质。所述铝离子与所述镁离子的摩尔比优选为1∶5～1∶2的范围。所述类水滑石物质可以在合成后以粉体添加于对象或以泥浆添加于对象，或者添加其使其能够直接在对象的位置上合成，可以固定化有害物质，也可以通过含有该类水滑石物质的滤层来吸附阴离子。
上述研究随在类水滑石的制备方面取得一定突破，但所制备的产品依然存在比表面积小，颗粒尺寸较大的缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是为了克服现有技术中存在的合成类水滑石比表面积较小、颗粒尺寸较大的问题，提供一种新的类水滑石粉，该材料具有比表面积高，颗粒尺寸小于100纳米的特点；本发明所要解决的技术问题之二是提供与解决技术问题之一相应的类水滑石的制备方法。
为解决上述技术问题之一，本发明采用的技术方案如下：高比表面纳米类水滑石，其比表面积为180～300m2/g、颗粒大小在50～100nm。
为解决上述技术问题之二，本发明采用的技术方案如下：高比表面纳米类水滑石的制备方法，包括以下步骤：
①将二价金属盐M2+、三价金属盐M3+、尿素、聚乙烯吡咯烷酮PVP溶于去离子水，固液重量比1:10～100搅拌至澄清，记为溶液A；
②调节溶液A pH值为2～3；
③将上述溶液A装入晶化釜进行水热处理，晶化、过滤、洗涤、干燥后得到摩尔组成为：[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+(CO3 2-)x/2.nH2O，x＝0.2～0.3的类水滑石结构粉末；
④将上述粉末焙烧得到高比表面纳米粉产品。
上述技术方案中所述的二价金属盐选自镁、锌、钙、镍的硝酸盐或氯化物中的至少一种。
上述技术方案中所述的三价金属盐选自铝、铁的硝酸盐或氯化物中的至少一种。
上述技术方案中所述的尿素与(M2++M3+)摩尔比为2～6：1；优选地,2～4：1。
上述技术方案中所述的固液重量比为1：4～50；优选地，1：7～20。
上述技术方案中所述的聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量在3000～30000；本发明一实施例中，为8000。
上述技术方案中所述的聚乙烯吡咯烷酮的添加量为水重量的1～5％，优选地，2～5％。将PVP的用量控制在上述范围内，以得到比表面积和颗粒大小较优的类水滑石。
上述技术方案中，所述调节溶液A pH值为2～3具体实现为向溶液A中滴加氨水，继续搅拌2h。
上述技术方案中所述的水热晶化处理温度为60～150℃，晶化时间为1.5～24h；优选地，65～120℃处理3～12h。
上述技术方案中所述晶化产物经急冷、过滤、洗涤、干燥得到类水滑石结构粉末。
上述技术方案中所述的焙烧温度为350-500℃，焙烧时间为0.5-12h；优选地，焙烧时间为2～4h。
按上述技术方案制备得到的类水滑石，可用于催化、吸附分离等工业领域。
采用本发明技术方案，在合成体系中引入聚乙烯吡咯烷酮PVP，再经水热处理制备的类水滑石具有比表面积高，颗粒小于100纳米的特点。在本合成体系中，PVP优选分子量范围在3000～30000，不仅在水溶液中形成胶束，起到表面活性剂的作用，从而提高了类水滑石的比表面积，另一方面，PVP由于自身结构特点，亲水基和疏水基团的协同作用可有效延缓晶体过度长大，维持颗粒尺寸在纳米级。本发明方法重复性好，操作简单，取得了较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明作进一步阐述。
【实施例1】
将77g硝酸镁、37.5g硝酸铝、96g尿素、35g聚乙烯吡咯烷酮(Mn＝8000)溶于1000g去离子水中，于室温下搅拌澄清，记为溶液A，向溶液A中滴加氨水将溶液pH值调至2.5，继续搅拌2h后，将溶液装入晶化釜进行水热处理，升温至110℃，恒温6h，急冷、过滤、洗涤、干燥后得到类水滑石结构粉末，再将上述粉末在氮气气氛中于400℃焙烧3h即得到产品A，对产品结构形貌进行表征测试，结果详见表1。
【实施例2】
将77g硝酸镁、37.5g硝酸铝、96g尿素、50g聚乙烯吡咯烷酮(Mn＝8000)溶于1000g去离子水中，于室温下搅拌澄清，记为溶液A，向溶液A中滴加氨水将溶液pH值调至2.5，继续搅拌2h后，将溶液装入晶化釜进行水热处理，升温至110℃，恒温6h，急冷、过滤、洗涤、干燥后得到类水滑石结构粉末，再将上述粉末在氮气气氛中于400℃焙烧3h即得到产品B，对产品结构形貌进行表征测试，结果详见表1。
【实施例3】
将77g硝酸镁、37.5g硝酸铝、96g尿素、10g聚乙烯吡咯烷酮(Mn＝8000)溶于1000g去离子水中，于室温下搅拌澄清，记为溶液A，向溶液A中滴加氨水将溶液pH值调至2.5，继续搅拌2h后，将溶液装入晶化釜进行水热处理，升温至110℃，恒温6h，急冷、过滤、洗涤、干燥后得到类水滑石结构粉末，再将上述粉末在氮气气氛中于400℃焙烧3h即得到产品C，对产品结构形貌进行表征测试，结果详见表1。
【实施例4】
将51.3g硝酸镁、37.5g硝酸铝、96g尿素、35g聚乙烯吡咯烷酮(Mn＝8000)溶于1000g去离子水中，于室温下搅拌澄清，记为溶液A，向溶液A中滴加氨水将溶液pH值调至2.5，继续搅拌2h后，将溶液装入晶化釜进行水热处理，升温至110℃，恒温6h，急冷、过滤、洗涤、干燥后得到类水滑石结构粉末，再将上述粉末在氮气气氛中于400℃焙烧3h即得到产品D，对产品结构形貌进行表征测试，结果详见表1。
【实施例5】
将77g硝酸镁、37.5g硝酸铝、96g尿素、35g聚乙烯吡咯烷酮(Mn＝8000)溶于1000g去离子水中，于室温下搅拌澄清，记为溶液A，向溶液A中滴加氨水将溶液pH值调至2.5，继续搅拌2h后，将溶液装入晶化釜进行水热处理，升温至65℃，恒温12h，急冷、过滤、洗涤、干燥后得到类水滑石结构粉末，再将上述粉末在氮气气氛中于400℃焙烧3h即得到产品E，对产品结构形貌进行表征测试，结果详见表1。
【实施例6】
将77g硝酸镁、37.5g硝酸铝、96g尿素、35g聚乙烯吡咯烷酮(Mn＝8000)溶于1000g去离子水中，于室温下搅拌澄清，记为溶液A，向溶液A中滴加氨水将溶液pH值调至2.5，继续搅拌2h后，将溶液装入晶化釜进行水热处理，升温至110℃，恒温6h，急冷、过滤、洗涤、干燥后得到类水滑石结构粉末，再将上述粉末在氮气气氛中于500℃焙烧2h即得到产品F，对产品结构形貌进行表征测试，结果详见表1。
【实施例7】
将77g硝酸镁、40.4g硝酸铁、96g尿素、35g聚乙烯吡咯烷酮(Mn＝8000)溶于1000g去离子水中，于室温下搅拌澄清，记为溶液A，向溶液A中滴加氨水将溶液pH值调至2.5，继续搅拌2h后，将溶液装入晶化釜进行水热处理，升温至110℃，恒温6h，急冷、过滤、洗涤、干燥后得到类水滑石结构粉末，再将上述粉末在氮气气氛中于400℃焙烧3h即得到产品G，对产品结构形貌进行表征测试，结果详见表1。
【实施例8】
将89.2g硝酸锌、40.4g硝酸铁、96g尿素、35g聚乙烯吡咯烷酮(Mn＝8000)溶于1000g去离子水中，于室温下搅拌澄清，记为溶液A，向溶液A中滴加氨水将溶液pH值调至2.5，继续搅拌2h后，将溶液装入晶化釜进行水热处理，升温至110℃，恒温6h，急冷、过滤、洗涤、干燥后得到类水滑石结构粉末，再将上述粉末在氮气气氛中于400℃焙烧3h即得到产品H，对产品结构形貌进行表征测试，结果详见表1。
【实施例9】
将11.8g硝酸钙、72.7硝酸镍、40.4g硝酸铁、96g尿素、35g聚乙烯吡咯烷酮(Mn＝8000)溶于1000g去离子水中，于室温下搅拌澄清，记为溶液A，向溶液A中滴加氨水将溶液pH值调至2.5，继续搅拌2h后，将溶液装入晶化釜进行水热处理，升温至110℃，恒温6h，急冷、过滤、洗涤、干燥后得到类水滑石结构粉末，再将上述粉末在氮气气氛中于400℃焙烧3h即得到产品I，对产品结构形貌进行表征测试，结果详见表1。
【比较例1】
将77g硝酸镁、37.5g硝酸铝、96g尿素、溶于1000g去离子水中，于室温下搅拌澄清，记为溶液A，向溶液A中滴加氨水将溶液pH值调至2.5，继续搅拌2h后，将溶液装入晶化釜进行水热处理，升温至110℃，恒温6h，急冷、过滤、洗涤、干燥后得到类水滑石结构粉末，再将上述粉末在氮气气氛中于400℃焙烧3h即得到产品1，对产品结构形貌进行表征测试，结果详见表1。
【比较例2】
将89.2g硝酸锌、40.4g硝酸铁、96g尿素、溶于1000g去离子水中，于室温下搅拌澄清，记为溶液A，向溶液A中滴加氨水将溶液pH值调至2.5，继续搅拌2h后，将溶液装入晶化釜进行水热处理，升温至110℃，恒温6h，急冷、过滤、洗涤、干燥后得到类水滑石结构粉末，再将上述粉末在氮气气氛中于400℃焙烧3h即得到产品2，对产品结构形貌进行表征测试，结果详见表1。
【比较例3】
将77g硝酸镁、37.5g硝酸铝、96g尿素、50g聚乙烯吡咯烷酮(Mn＝120000)溶于1000g去离子水中，于室温下搅拌澄清，记为溶液A，向溶液A中滴加氨水将溶液pH值调至2.5，继续搅拌2h后，将溶液装入晶化釜进行水热处理，升温至110℃，恒温6h，急冷、过滤、洗涤、干燥后得到类水滑石结构粉末，再将上述粉末在氮气气氛中于400℃焙烧3h即得到产品3，对产品结构形貌进行表征测试，结果详见表1。
【比较例4】
将77g硝酸镁、37.5g硝酸铝、96g尿素、35g聚乙二醇(Mn＝10000)溶于1000g去离子水中，于室温下搅拌澄清，记为溶液A，向溶液A中滴加氨水将溶液pH值调至2.5，继续搅拌2h后，将溶液装入晶化釜进行水热处理，升温至110℃，恒温6h，急冷、过滤、洗涤、干燥后得到类水滑石结构粉末，再将上述粉末在氮气气氛中于400℃焙烧3h即得到产品4，对产品结构形貌进行表征测试，结果详见表1。
【比较例5】
将77g硝酸镁、37.5g硝酸铝、96g尿素、35g十二烷基苯磺酸钠溶于1000g去离子水中，于室温下搅拌澄清，记为溶液A，向溶液A中滴加氨水将溶液pH值调至2.5，继续搅拌2h后，将溶液装入晶化釜进行水热处理，升温至110℃，恒温6h，急冷、过滤、洗涤、干燥后得到类水滑石结构粉末，再将上述粉末在氮气气氛中于400℃焙烧3h即得到产品5，对产品结构形貌进行表征测试，结果详见表1。
表1

Claims (10)

1.高比表面纳米类水滑石，其特征在于比表面积为180～300m2/g、颗粒大小在50～100nm。
2.权利要求1所述的高比表面纳米类水滑石的制备方法，包括以下步骤：
①将二价金属盐M2+、三价金属盐M3+、尿素、聚乙烯吡咯烷酮PVP溶于去离子水，固液重量比1:10～100搅拌至澄清，记为溶液A；
②调节溶液A pH值为2～3；
③将上述溶液A装入晶化釜进行水热处理，晶化、过滤、洗涤、干燥后得到摩尔组成为：[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+(CO3 2-)x/2·nH2O，x＝0.2～0.3的类水滑石结构粉末；
④将上述粉末焙烧得到高比表面纳米粉产品。
3.根据权利要求2所述的高比表面纳米类水滑石的制备方法，其特征在于二价金属盐选自镁、锌、钙、镍的硝酸盐或氯化物中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的高比表面纳米类水滑石的制备方法，其特征在于三价金属盐选自铝、铁的硝酸盐或氯化物中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的高比表面纳米类水滑石的制备方法，其特征在于尿素与(M2++M3+)摩尔比为2～6：1。
6.根据权利要求2所述的高比表面纳米类水滑石的制备方法，其特征在于固液重量比为1：4～50。
7.根据权利要求2所述的高比表面纳米类水滑石的制备方法，其特征在于聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量在3000～30000。
8.根据权利要求2所述的高比表面纳米类水滑石的制备方法，其特征在于聚乙烯吡咯烷酮的添加量为水重量的1～5％。
9.根据权利要求2所述的高比表面纳米类水滑石的制备方法，其特征在于水热晶化处理温度为60～150℃，晶化时间为1.5～24h。
10.根据权利要求2所述的高比表面纳米类水滑石的制备方法，其特征在于焙烧温度为350-500℃，焙烧时间为0.5-12h。
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