CN111204820B - 一种低温快速制备硝酸根型类水滑石单层纳米片的方法 - Google Patents

一种低温快速制备硝酸根型类水滑石单层纳米片的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低温快速制备硝酸根型类水滑石单层纳米片的方法。以混合溶剂为反应介质，通反应时间短，无需复杂设备，成本低廉，制备效率高，所用溶剂环境友好，易于产业化。该方法制备的纳米片在储能材料、催化、药物控释、环境保护以及生物化学等方面具有广阔的应用前景。

Description

一种低温快速制备硝酸根型类水滑石单层纳米片的方法
技术领域
本发明涉及一种低温下快速制备硝酸根型类水滑石单层纳米片的方法，属于二维层状材料制备领域。
背景技术
类水滑石(HTlc)，也称层状双氢氧化物(LDHs)，是一种无机层状材料，层片带结构正电荷，层间存在可交换阴离子，以平衡层片的结构正电荷，在催化剂、电磁材料、储能材料、医药载体、离子交换和吸附剂、有机-无机杂化材料、阻燃剂以及水凝胶等领域具有广泛的应用前景。HTlc一般由二价和三价金属离子组成，可依据其层间阴离子类型予以命名，如层间阴离子为CO3 2-、NO3 -或Cl-时，称为碳酸根型(简记为CO3-HTlc)、硝酸根型(NO3-HTlc)或氯离子型(Cl-HTlc)。常规制备方法如共沉淀法、水热法、溶剂热法和结构重建法等，合成的HTlc一般是由15～20层组成的厚片状颗粒，甚至是宏观无规则(微米级石头状)颗粒。例如，CN107555491A公开了一种共沉淀一步制备硝酸根插层钴铝类水滑石的方法，以六水合硝酸钴、九水合硝酸铝为原料，以氢氧化钠为沉淀剂，以去离子水作为溶剂，使用醋酸-醋酸钠缓冲溶液，将制备体系的pH值稳定控制在4.00～5.00，经滴定共沉淀、水热处理、洗涤、抽滤、干燥步骤，制得硝酸根插层钴铝类水滑石，为厚片状NO3-HTlc颗粒。再如，CN107651712A公开了一种共沉淀一步制备硝酸根插层镍铝类水滑石的方法，以六水合硝酸镍、九水合硝酸铝为原料，以氢氧化钠为沉淀剂，以去离子水作为溶剂，利用醋酸-醋酸钠缓冲溶液，将制备体系的pH值稳定控制在4.00～5.00经滴定共沉淀、水热处理、洗涤、抽滤、干燥步骤，制得硝酸根插层镍铝类水滑石，也为厚片状NO3-HTlc颗粒。
研究表明，HTlc以单层片状态存在时，较厚片状颗粒具更优越的性能，同时单层片也可作为组装基元构筑复合功能材料，因而备受关注。HTlc单层纳米片的制备方法可分为两类：其一是“由上至下”(top-down)的剥离法，其二是“由下至上”(bottom-up)的化学合成法。剥离法是先制备出表面活性剂插层HTlc，在溶剂如甲酰胺、二甲基亚砜、氯仿或甲苯等中剥离，得到负载有表面活性剂的HTlc单层片溶剂分散体。化学合成法包括反相微乳液法、共沉淀法和水热/溶剂热法，都是在表面活性物质和有机溶剂(如甲酰胺)辅助下制备的。现有的剥离法和化学合成法，因使用了表面活性剂和/或毒性有机溶剂，并且不易去除而极大限制了HTlc单层片的实际应用。
此外，本发明的发明人前期的专利文件CN 110078135A公开了一种碳酸根型类水滑石单层纳米片的绿色制备方法，以混合溶剂为反应介质，通过调控混合溶剂的组成和配比，加热反应一步合成碳酸根型HTlc单层纳米片，可分散于水或乙醇中形成稳定分散体。然而，此方法反应时间较长，需要16小时以上，反应温度高于100℃，并且在高压反应釜中进行反应，需要的成本较高。
发明内容
针对现有技术存在的不足，尤其是反应时间长，反应温度高，反应容器复杂的不足，本发明提供了一种操作简单、低温快速、高产率且对环境友好的NO3-HTlc单层纳米片的合成方法。本发明采用无毒的、水溶性的混合溶剂作为反应介质，合成过程简单，条件温和，成本低廉，单层纳米片产率高，易于产业化。并且此方法制备的HTlc单层纳米片可分散在水中，并可稳定放置3个月以上，利于其在催化、水凝胶、药物载体等领域的广泛使用。
本发明的技术方案如下：
一种低温快速制备硝酸根型类水滑石单层纳米片的方法，包括步骤如下：
A.将丙三醇单独，或者与其可混溶的有机溶剂混合均匀，得到混合溶剂，并分成等量的三份；
B.在一份步骤A的溶剂中加入二价金属离子盐和三价金属离子盐，搅拌均匀，得混合盐溶液；
C.在一份步骤A的溶剂中加入碱源，搅拌均匀，得碱溶液；
D.在一份步骤A的溶剂中加入硝酸钠，水浴加热，升温后同时滴入步骤B的混合盐溶液和步骤C的碱溶液，在常压下搅拌反应；反应完成后，自然冷却至室温；将产物离心分离，乙醇洗涤，获得硝酸根型HTlc单层纳米片凝胶；
E.将步骤D所得硝酸根型HTlc单层纳米片凝胶分散在水中，超声分散，获得澄清的HTlc单层纳米片分散体系。
根据本发明，优选的，步骤A中与丙三醇混溶的有机溶剂为：一缩二乙二醇、聚乙二醇200、乙二醇、聚乙二醇400中的任意一种或两种；丙三醇与有机溶剂的体积比为1/0.25～1/4。
根据本发明，优选的，步骤B中所述的金属离子盐中：二价金属离子为Ni2+、Co2+、Mg2 +中的任何一种，三价金属离子为Fe3+、Al3+、Cr3+中任意一种或两种，阴离子为NO3 -。
根据本发明，优选的，步骤B中二价金属离子与三价金属离子的摩尔比为2/1～4/1，进一步优选为2/1；混合盐溶液中，二价金属离子的摩尔浓度为0.003～0.100mol/L，进一步优选为0.067mol/L。
根据本发明，优选的，步骤C所述的碱源为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水，进一步优选为氢氧化钠。
根据本发明，优选的，步骤C所述的碱源的添加摩尔数与金属离子总摩尔数之比为1/1～4/1，进一步优选为2.5/1。
根据本发明，优选的，步骤D所述的硝酸钠的添加摩尔数与金属离子总摩尔数之比为1/4～1/10，进一步优选为1/6。
根据本发明，优选的，步骤D所述的水浴温度为60℃～95℃，进一步优选为80℃。
根据本发明，优选的，步骤D中搅拌时间为10～60分钟，进一步优选为20分钟。
本发明的原理：
本发明的发明人在前期的研究中，采用密闭高压反应釜并且高于100℃的温度条件下制备得到类水滑石单层纳米片，反应时间16小时以上，效率较低。本发明中发明人意外地发现，在常压并且较低温度下，在1小时之内即可得到类水滑石单层纳米片，不仅反应条件温和，而且大大提高了制备效率。本发明采用硝酸钠作为辅助剂保证插层离子为硝酸根离子。采用氢氧化钠或氢氧化钾或氨水作为碱源，由于其碱性较强，促使在短时间内快速成核。同时，采用有机溶剂作为反应介质，一方面有机溶剂络合金属离子，减缓了HTlc生长的速度，有利于生成小粒径的HTlc颗粒。另一方面，有机溶剂吸附在类水滑石表面，抑制其在(003)方向的生长和组装，从而制备出分散的HTlc单层纳米片。此外有机溶剂的选择及加入量是根据混合溶剂表面自由能及其色散、极性分量决定的，当溶剂的表面自由能及其分量与NO3-HTlc单层纳米片表面自由能及其分量相近时，才能制备出NO3-HTlc单层纳米片。本发明经过大量创造性实验，确定优选的溶剂类型和添加量，成功制备出NO3-HTlc单层纳米片。
本发明的方法所制备的NO3-HTlc单层纳米片表征包括：粉末X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)以及原子力显微镜(AFM)。
本发明的有益效果为：
(1)现有技术中NO3-HTlc块体类水滑石很容易合成，但是直接制备HTlc单层片较难，本发明采用一步共沉淀方法，在混合溶剂中成功制备出NO3-HTlc单层纳米片，并且可分散在水中，为其更广泛的应用奠定了基础。本发明适用范围广，其二价和三价金属离子可选择范围大。
(2)本发明制备的NO3-HTlc单层纳米片厚度小于1nm，横向尺寸在10～50nm范围内可调。颗粒尺寸越小，比表面积越大，其在催化、储能材料、载药、吸附、阻燃等领域的应用效果越优异。
(3)本发明制备的NO3-HTlc单层纳米片水分散体系质量体积浓度可达20g/L，可稳定放置3个月以上，具有良好的稳定性。
(4)本发明的制备方法简单，反应条件温和，不需要密闭水热反应，在常压下即可进行；反应温度较低，低于100℃的条件就可以完成反应，而且反应时间很短，在一小时之内就能完成，大大提高了制备效率。成本低廉，溶剂无毒，环境友好，易于产业化。
附图说明
图1为实施例1合成的NO3-HTlc单层纳米片的XRD图。
图2为实施例1合成的NO3-HTlc单层纳米片的TEM图。
图3为实施例1合成的NO3-HTlc单层纳米片的AFM图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明作进一步说明，但不限于此。
实施例1
一种低温快速制备硝酸根型类水滑石单层纳米片的方法，包括步骤如下：
A.将6ml丙三醇与24ml聚乙二醇200混合，搅拌均匀，分成等量三份；
B.将0.580g Ni(NO3)2·6H2O(2mmol)和0.404g Fe(NO3)3·9H2O(1mmol)加入至10ml步骤A的混合溶剂中，搅拌均匀，得混合盐溶液；
C.将0.300g氢氧化钠(7.5mmol)加入至10ml步骤A中的混合溶剂中，搅拌均匀，得碱溶液；
D.将0.043g硝酸钠(0.5mmol)加入至10ml步骤A中的混合溶剂中，搅拌均匀。水浴加热，升至80℃后同时滴入步骤B的混合盐溶液和步骤C的碱溶液，搅拌30分钟；反应完成后，自然冷却至室温；将产物离心分离，乙醇洗涤三次，获得NO3-HTlc单层纳米片凝胶；
E.将步骤D所得NO3-HTlc单层纳米片凝胶分散在水中，超声10分钟，分散液澄清，获得NO3-HTlc单层纳米片分散体系。
对该产物进行XRD(如图1)、TEM(如图2)以及AFM(如图3)表征，结果表明产物为单层纳米片状结构，NO3-HTlc单层纳米片厚度小于1nm，横向尺寸在10～50nm范围。对产物进行元素分析，表明化学组成为[Ni0.56Fe0.44(OH)2](NO3)0.44。
实施例2
一种低温快速制备硝酸根型类水滑石单层纳米片的方法，包括步骤如下：
A.将30ml丙三醇分成等量三份；
B.将0.582g Co(NO3)2·6H2O(2mmol)和0.375g Al(NO3)3·9H2O(1mmol)加入至10ml步骤A的溶剂中，搅拌均匀，得混合盐溶液；
C.将0.300g氢氧化钠(7.5mmol)加入至10ml步骤A中的溶剂中，搅拌均匀，得碱溶液；
D.将0.043g硝酸钠(0.5mmol)加入至10ml步骤A中的溶剂中，搅拌均匀。水浴加热，升至80℃后同时滴入步骤B的混合盐溶液和步骤C的碱溶液，搅拌30分钟；反应完成后，自然冷却至室温；将产物离心分离，乙醇洗涤三次，获得NO3-HTlc单层纳米片凝胶；
E.将步骤D所得NO3-HTlc单层纳米片凝胶分散在水中，超声10分钟，分散液澄清，获得NO3-HTlc单层纳米片分散体系。
实施例3
一种低温快速制备硝酸根型类水滑石单层纳米片的方法，包括步骤如下：
A.将15ml丙三醇与15ml乙二醇混合，搅拌均匀，分成等量三份；
B.将0.582g Co(NO3)2·6H2O(2mmol)和0.375g Al(NO3)3·9H2O(1mmol)加入至10ml步骤A的混合溶剂中，搅拌均匀，得混合盐溶液；
C.将0.300g氢氧化钠(7.5mmol)加入至10ml步骤A中的混合溶剂中，搅拌均匀，得碱溶液；
D.将0.043g硝酸钠(0.5mmol)加入至10ml步骤A中的混合溶剂中，搅拌均匀。水浴加热，升至70℃后同时滴入步骤B的混合盐溶液和步骤C的碱溶液，搅拌50分钟；反应完成后，自然冷却至室温；将产物离心分离，乙醇洗涤三次，获得NO3-HTlc单层纳米片凝胶；
E.将步骤D所得NO3-HTlc单层纳米片凝胶分散在水中，超声10分钟，分散液澄清，获得NO3-HTlc单层纳米片分散体系。
实施例4
一种低温快速制备硝酸根型类水滑石单层纳米片的方法，包括步骤如下：
A.将20ml丙三醇与10ml聚乙二醇400混合，搅拌均匀，分成等量三份；
B.将0.513g Mg(NO3)2·6H2O(2mmol)和0.375g Al(NO3)3·9H2O(1mmol)加入至10ml步骤A的混合溶剂中，搅拌均匀，得混合盐溶液；
C.将0.421g氢氧化钾(7.5mmol)加入至10ml步骤A中的混合溶剂中，搅拌均匀，得碱溶液；
D.将0.043g硝酸钠(0.5mmol)加入至10ml步骤A中的混合溶剂中，搅拌均匀。水浴加热，升至95℃后同时滴入步骤B的混合盐溶液和步骤C的碱溶液，搅拌50分钟；反应完成后，自然冷却至室温；将产物离心分离，乙醇洗涤三次，获得NO3-HTlc单层纳米片凝胶；
E.将步骤D所得NO3-HTlc单层纳米片凝胶分散在水中，超声10分钟，分散液澄清，获得NO3-HTlc单层纳米片分散体系。
实施例5
一种低温快速制备硝酸根型类水滑石单层纳米片的方法，包括步骤如下：
A.将10ml丙三醇与20ml一缩二乙二醇混合，搅拌均匀，分成等量三份；
B.将0.580g Ni(NO3)2·6H2O(2mmol)和0.400g Cr(NO3)3·9H2O(1mmol)加入至10ml步骤A的混合溶剂中，搅拌均匀，得混合盐溶液；
C.将0.300g氢氧化钠(7.5mmol)加入至10ml步骤A中的混合溶剂中，搅拌均匀，得碱溶液；
D.将0.043g硝酸钠(0.5mmol)加入至10ml步骤A中的混合溶剂中，搅拌均匀。水浴加热，升至80℃后同时滴入步骤B的混合盐溶液和步骤C的碱溶液，搅拌20分钟；反应完成后，自然冷却至室温；将产物离心分离，乙醇洗涤三次，获得NO3-HTlc单层纳米片凝胶；
E.将步骤D所得NO3-HTlc单层纳米片凝胶分散在水中，超声10分钟，分散液澄清，获得NO3-HTlc单层纳米片分散体系。
对比例1
A.将30ml聚乙二醇200作为反应溶剂，与实施例1相比，不加丙三醇；
B.将0.580g Ni(NO3)2·6H2O(2mmol)和0.404g Fe(NO3)3·9H2O(1mmol)加入至10ml步骤A的溶剂中，搅拌均匀，得混合盐溶液；
C.将0.300g氢氧化钠(7.5mmol)加入至10ml步骤A中的溶剂中，搅拌均匀，得碱溶液；
D.将0.043g硝酸钠(0.5mmol)加入至10ml步骤A中的溶剂中，搅拌均匀。水浴加热，升至80℃后同时滴入步骤B的混合盐溶液和步骤C的碱溶液，搅拌30分钟；反应完成后，自然冷却至室温；将产物离心分离，乙醇洗涤三次，获得NO3-HTlc凝胶；
E.将步骤D所得NO3-HTlc凝胶分散在水中，超声10分钟，分散液浑浊，未获得NO3-HTlc单层纳米片分散体系。
对比例2
A.将30ml水作为反应溶剂，与实施例2相比，改变反应介质的成分；
B.将0.582g Co(NO3)2·6H2O(2mmol)和0.375g Al(NO3)3·9H2O(1mmol)加入至10ml步骤A的溶剂中，搅拌均匀，得混合盐溶液；
C.将0.300g氢氧化钠(7.5mmol)加入至10ml步骤A中的溶剂中，搅拌均匀，得碱溶液；
D.将0.043g硝酸钠(0.5mmol)加入至10ml步骤A中的溶剂中，搅拌均匀。水浴加热，升至80℃后同时滴入步骤B的混合盐溶液和步骤C的碱溶液，搅拌30分钟；反应完成后，自然冷却至室温；将产物离心分离，乙醇洗涤三次，获得NO3-HTlc凝胶；
E.将步骤D所得NO3-HTlc凝胶分散在水中，超声10分钟，分散液浑浊，未获得NO3-HTlc单层纳米片分散体系。
对比例3
A.将15ml丙三醇与15ml水混合，搅拌均匀，与实施例3相比，改变反应介质的成分；
B.将0.582g Co(NO3)2·6H2O(2mmol)和0.375g Al(NO3)3·9H2O(1mmol)加入至10ml步骤A的混合溶剂中，搅拌均匀，得混合盐溶液；
C.将0.300g氢氧化钠(7.5mmol)加入至10ml步骤A中的混合溶剂中，搅拌均匀，得碱溶液；
D.将0.043g硝酸钠(0.5mmol)加入至10ml步骤A中的混合溶剂中，搅拌均匀。水浴加热，升至70℃后同时滴入步骤B的混合盐溶液和步骤C的碱溶液，搅拌50分钟；反应完成后，自然冷却至室温；将产物离心分离，乙醇洗涤三次，获得NO3-HTlc凝胶；
E.将步骤D所得NO3-HTlc凝胶分散在水中，超声10分钟，分散液浑浊，未获得NO3-HTlc单层纳米片分散体系。
对比例4
A.将2ml丙三醇与18ml聚乙二醇400混合，搅拌均匀，分成等量三份，与实施例4相比，改变丙三醇与聚乙二醇400的加入比例；
B.将0.513g Mg(NO3)2·6H2O(2mmol)和0.375g Al(NO3)3·9H2O(1mmol)加入至10ml步骤A的混合溶剂中，搅拌均匀，得混合盐溶液；
C.将0.421g氢氧化钾(7.5mmol)加入至10ml步骤A中的混合溶剂中，搅拌均匀，得碱溶液；
D.将0.043g硝酸钠(0.5mmol)加入至10ml步骤A中的混合溶剂中，搅拌均匀。水浴加热，升至95℃后同时滴入步骤B的混合盐溶液和步骤C的碱溶液，搅拌50分钟；反应完成后，自然冷却至室温；将产物离心分离，乙醇洗涤三次，获得NO3-HTlc凝胶；
E.将步骤D所得NO3-HTlc凝胶分散在水中，超声10分钟，分散液浑浊，未获得NO3-HTlc单层纳米片分散体系。
对比例5
A.将3ml丙三醇与17ml一缩二乙二醇混合，搅拌均匀，分成等量三份，与实施例5相比,改变丙三醇与一缩二乙二醇的加入比例；
B.将0.580g Ni(NO3)2·6H2O(2mmol)和0.400g Cr(NO3)3·9H2O(1mmol)加入至10ml步骤A的混合溶剂中，搅拌均匀，得混合盐溶液；
C.将0.300g氢氧化钠(7.5mmol)加入至10ml步骤A中的混合溶剂中，搅拌均匀，得碱溶液；
D.将0.043g硝酸钠(0.5mmol)加入至10ml步骤A中的混合溶剂中，搅拌均匀。水浴加热，升至80℃后同时滴入步骤B的混合盐溶液和步骤C的碱溶液，搅拌20分钟；反应完成后，自然冷却至室温；将产物离心分离，乙醇洗涤三次，获得NO3-HTlc凝胶；
E.将步骤D所得NO3-HTlc凝胶分散在水中，超声10分钟，分散液浑浊，未获得NO3-HTlc单层纳米片分散体系。

Claims (7)

1.一种低温快速制备硝酸根型类水滑石单层纳米片的方法，包括步骤如下：
A．将丙三醇单独，或者与其可混溶的有机溶剂混合均匀，得到混合溶剂，并分成等量的三份；
B．在一份步骤A的溶剂中加入二价金属离子盐和三价金属离子盐，搅拌均匀，得混合盐溶液；
C．在一份步骤A的溶剂中加入碱源，搅拌均匀，得碱溶液；所述的碱源为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水；
D．在一份步骤A的溶剂中加入硝酸钠，水浴加热，升温后同时滴入步骤B的混合盐溶液和步骤C的碱溶液，在常压下搅拌反应；反应完成后，自然冷却至室温；将产物离心分离，乙醇洗涤，获得硝酸根型HTlc单层纳米片凝胶；所述的水浴温度为60℃～95℃，搅拌时间为10～60分钟；
E．将步骤D所得硝酸根型HTlc单层纳米片凝胶分散在水中，超声分散，获得澄清的HTlc单层纳米片分散体系。
2.根据权利要求1所述的低温快速制备硝酸根型类水滑石单层纳米片的方法，其特征在于，步骤A中与丙三醇混溶的有机溶剂为：一缩二乙二醇、聚乙二醇200、乙二醇、聚乙二醇400中的任意一种或两种。
3.根据权利要求1所述的低温快速制备硝酸根型类水滑石单层纳米片的方法，其特征在于，步骤A中丙三醇与有机溶剂的体积比为1/0.25～1/4。
4.根据权利要求1所述的低温快速制备硝酸根型类水滑石单层纳米片的方法，其特征在于，步骤B中所述的金属离子盐中：二价金属离子为Ni2+、Co2+、Mg2+中的任何一种，三价金属离子为Fe3+、Al3+、Cr3+中任意一种或两种，阴离子为NO3 −。
5.根据权利要求1所述的低温快速制备硝酸根型类水滑石单层纳米片的方法，其特征在于，步骤B中二价金属离子与三价金属离子的摩尔比为2/1～4/1。
6.根据权利要求1所述的低温快速制备硝酸根型类水滑石单层纳米片的方法，其特征在于，步骤C所述的碱源的添加摩尔数与金属离子总摩尔数之比为1/1～4/1。
7.根据权利要求1所述的低温快速制备硝酸根型类水滑石单层纳米片的方法，其特征在于，步骤D所述的硝酸钠的添加摩尔数与金属离子总摩尔数之比为1/4～1/10。
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