CN110078135A - 一种碳酸根型类水滑石单层纳米片的绿色制备方法 - Google Patents

一种碳酸根型类水滑石单层纳米片的绿色制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碳酸根型类水滑石单层纳米片的绿色制备方法。以混合溶剂为反应介质，通过调控混合溶剂的组成和配比，加热反应一步合成碳酸根型HTlc单层纳米片，可分散于水或乙醇中形成稳定分散体。本发明合成过程简单，条件温和，成本低廉，所用溶剂环境友好，易于产业化。该方法制备的纳米片在储能材料、催化、药物控释、环境保护以及生物化学等领域具有广阔的应用前景。

Description

一种碳酸根型类水滑石单层纳米片的绿色制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳酸根型类水滑石(HTlc)单层纳米片的混合溶剂热制备方法，属于二维材料制备领域。
背景技术
类水滑石(HTlc)，也称层状双氢氧化物(LDHs)，是一种无机层状材料，层片带结构正电荷，层间存在可交换阴离子，以平衡层片的结构正电荷，在催化剂、电磁材料、储能材料、医药载体、离子交换和吸附剂、有机-无机杂化材料、阻燃剂以及水凝胶等领域具有广泛的应用前景。HTlc一般由二价和三价金属离子组成，可依据其层间阴离子类型予以命名，如层间阴离子为CO3 2-、NO3 -或Cl-时，称为碳酸根型(简记为CO3-HTlc)、硝酸根型(NO3-HTlc)或氯离子型(Cl-HTlc)。常规方法如共沉淀法、水热法、溶剂热法和结构重建法等，合成的HTlc一般是由15～20层组成的厚片状颗粒，甚至是宏观无规则(微米级石头状)颗粒。研究表明，HTlc以单层片状态存在时，较厚片状颗粒具更优越的性能，同时单层片也可作为组装基元构筑复合功能材料，因而备受关注。
HTlc单层纳米片的制备方法可分为两类：其一是“由上至下”(top-down)的剥离法，其二是“由下至上”(bottom-up)的化学合成法。剥离法是先合成出表面活性剂插层HTlc，再在溶剂如甲酰胺、二甲基亚砜、氯仿或甲苯等中剥离，得到负载有表面活性剂的HTlc单层片溶剂分散体。只有NO3-HTlc可在甲酰胺中直接剥离，形成单层片甲酰胺分散体。化学合成法包括反相微乳液法、共沉淀法和水热/溶剂热法，都是在表面活性物质和有机溶剂(如甲酰胺)辅助下制备的。现有的剥离法和化学合成法，因使用了表面活性剂和/或毒性有机溶剂，限制了其应用。另外，这些方法可用于制备NO3-HTlc和Cl-HTlc单层片，还不能制备CO3-HTlc单层片。因碳酸根阴离子与带结构正电荷的层片间的静电吸引作用强于硝酸根型和氯离子阴离子，故CO3-HTlc单层片难以稳定存在。CO3-HTlc的很多性能如催化和储能等明显优于NO3-HTlc和Cl-HTlc，宏量制备CO3-HTlc单层片具有重要的实际应用价值，但其具挑战性。
关于碳酸根型类水滑石的制备，也有诸多专利文件报道，例如：CN108946773A公开了一种碳酸根型水滑石类化合物的制备方法，该方法以二价金属氧化物或氢氧化物与三价金属氢氧化物为主要原料，复配与二价金属氧化物或氢氧化物相同金属的二价金属碳酸盐(正盐或碱式碳酸盐)用于提供碳酸根，经一步超声波辅助的水热反应直接合成结构规整、粒度均匀的水滑石类化合物。
但是，该方法制备得到的碳酸根型类水滑石为块体或多层，无法得到单层的碳酸根类型的类水滑石。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种操作简单、高产率且对环境友好的碳酸根型HTlc(CO3-HTlc)单层纳米片的绿色合成方法。本发明采用无毒的混合溶剂作为反应介质，合成过程简单，条件温和，成本低廉，单层纳米片产率高且稳定，易于产业化。
本发明的技术方案如下：
一种碳酸根型类水滑石单层纳米片的绿色制备方法，包括步骤如下：
A.将丙三醇和与其混溶的有机溶剂混合，搅拌均匀，得混合溶剂；
B.将二价金属离子盐和三价金属离子盐加入至步骤A的混合溶剂中，搅拌均匀，得混合盐溶液；
C.将碱源加入到步骤B所得混合盐溶液中，搅拌均匀，然后进行水热反应；反应完成后，自然冷却至室温；将产物离心分离，乙醇洗涤，获得碳酸根型HTlc单层纳米片凝胶；
D.将步骤C所得碳酸根型HTlc单层纳米片凝胶分散在溶剂中，超声分散，获得澄清的碳酸根型HTlc单层纳米片分散体系。
根据本发明，优选的，步骤A中与丙三醇混溶的有机溶剂为：一缩二乙二醇、聚乙二醇200、乙二醇中的任意一种；丙三醇与有机溶剂的体积比为1/0.25～1/4。
根据本发明，优选的，步骤B中所述的金属离子盐中：二价金属离子为Ni2+、Co2+、Mg2 +和Mn2+中的任何一种或两种，三价金属离子为Fe3+、Co3+、Cr3+和Al3+中任意一种或两种，阴离子为NO3 -或Cl-；二价金属离子盐和三价金属离子盐中的阴离子相同或不同。
根据本发明，优选的，步骤B中二价金属离子与三价金属离子的摩尔比为1/1～3/1，进一步优选为2/1；混合盐溶液中，二价金属离子的摩尔浓度为0.003～0.030mol/L，进一步优选为0.013mol/L。
根据本发明，优选的，步骤C所述的碱源是：六亚甲基四胺或尿素，碱源的添加摩尔数与金属离子总摩尔数之比为2/1～3/1，进一步优选为2.3/1。
根据本发明，优选的，步骤C中水热反应的：反应温度为100℃～140℃；反应时间为16～25小时，水热反应在密闭反应釜中进行。
根据本发明，优选的，步骤D所述的溶剂：为水或乙醇。
本发明的原理：
本发明采用六亚甲基四胺或尿素作为碱源及碳酸根来源，溶剂的选择及加入量是根据混合溶剂表面自由能及其色散、极性分量决定，当溶剂的表面自由能及其分量与CO3-HTlc单层纳米片表面自由能及其分量相近时，才能制备出CO3-HTlc单层纳米片。本发明经过大量创造性实验，确定优选的溶剂类型和添加量，成功制备出CO3-HTlc单层纳米片。
本发明的方法所制备的CO3-HTlc单层纳米片表征包括：粉末X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)以及原子力显微镜(AFM)。
本发明的有益效果为：
(1)现有技术中碳酸根块体类水滑石是很容易生成的，但是碳酸根类型的类水滑石单片制备较难，因为碳酸根的静电力太强，太容易形成多层的类水滑石。本发明采用混合溶剂热法成功制备得到CO3-HTlc单层纳米片，增多了HTlc单层纳米片的类型，为其更广泛的应用奠定了基础。
(2)本发明的混合溶剂热法适用范围广，其二价和三价金属离子可选择范围大，同时也适用于NO3-HTlc和Cl-HTlc单层纳米片的制备；
(3)本发明制备的CO3-HTlc单层纳米片厚度小于1nm，横向尺寸在20～40nm范围内可调。颗粒尺寸越小，比表面积越大，其在催化、储能材料、载药、吸附、阻燃等领域的应用效果越优异。
(4)本发明制备的CO3-HTlc单层纳米片分散体系质量体积浓度可达30g/L，可稳定放置6个月以上。
(5)本发明的制备方法简单，反应条件温和，成本低廉，溶剂无毒，环境友好，易于产业化。
附图说明
图1为实施例1合成的CO3-HTlc单层纳米片的XRD图。
图2为实施例1合成的CO3-HTlc单层纳米片的TEM图。
图3为实施例1合成的CO3-HTlc单层纳米片的AFM图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明作进一步说明，但不限于此。
实施例1
一种碳酸根型类水滑石单层纳米片的绿色制备方法，包括步骤如下：
A.将15ml丙三醇与15ml乙二醇混合，搅拌均匀；
B.将0.116g Ni(NO3)2·6H2O(0.4mmol)和0.081g Fe(NO3)3·9H2O(0.2mmol)加入至步骤A的混合溶剂中，搅拌均匀；
C.将0.196g六亚甲基四胺(1.4mmol)加入至步骤B中的混合盐溶液中，搅拌均匀；将得到的溶液加入到聚四氟内衬的不锈钢反应釜中，120℃条件下反应20小时。将得到的产物离心，乙醇洗涤三次，得到CO3-HTlc单层纳米片凝胶；
D.将步骤C所得CO3-HTlc单层纳米片凝胶分散在乙醇中，超声10分钟，获得CO3-HTlc单层纳米片分散体系。
对该产物进行XRD(如图1)、TEM(如图2)以及AFM(如图3)表征，结果表明产物为单层纳米片状结构，CO3-HTlc单层纳米片厚度小于1nm，横向尺寸在20～40nm范围。对产物进行元素分析，表明化学组成为[Ni0.56Fe0.44(OH)2](CO3)0.22，是碳酸根型HTlc。
实施例2
一种碳酸根型类水滑石单层纳米片的绿色制备方法，包括步骤如下：
A.将20ml丙三醇与10ml一缩二乙二醇混合，搅拌均匀；
B.将0.116g Co(NO3)2·6H2O(0.4mmol)和0.081g Fe(NO3)3·9H2O(0.2mmol)加入至步骤A的混合溶剂中，搅拌均匀；
C.将0.084g尿素(1.4mmol)加入至步骤B中的混合盐溶液中，搅拌均匀；将得到的溶液加入到聚四氟内衬的不锈钢反应釜中，120℃条件下反应18小时。将得到的产物离心，乙醇洗涤三次，得到CO3-HTlc单层纳米片凝胶；
D.将步骤C所得CO3-HTlc单层纳米片凝胶分散在水中，超声10分钟，获得CO3-HTlc单层纳米片分散体系。
实施例3
一种碳酸根型类水滑石单层纳米片的绿色制备方法，包括步骤如下：
A.将20ml丙三醇与10ml一缩二乙二醇混合，搅拌均匀；
B.将0.116g Ni(NO3)2·6H2O(0.4mmol)，0.040g Fe(NO3)3·9H2O(0.1mmol)和0.031g Cr(NO3)3·9H2O(0.1mmol)加入至步骤A的混合溶剂中，搅拌均匀；
C.将0.196g六亚甲基四胺(1.4mmol)加入至步骤B中的混合盐溶液中，搅拌均匀，将得到的溶液加入到聚四氟内衬的不锈钢反应釜中，120℃条件下反应25小时。将得到的产物离心，乙醇洗涤三次，得到CO3-HTlc单层纳米片凝胶；
D.将步骤C所得CO3-HTlc单层纳米片凝胶分散在水中，超声10分钟，获得CO3-HTlc单层纳米片分散体系。
实施例4
一种碳酸根型类水滑石单层纳米片的绿色制备方法，包括步骤如下：
A.将24ml丙三醇与6ml聚乙二醇200混合，搅拌均匀；
B.将0.081g Ni(NO3)2·6H2O(0.2mmol)、0.040g MnCl2·6H2O(0.2mmol)和0.081gFe(NO3)3·9H2O(0.2mmol)加入至步骤A的混合溶剂中，搅拌均匀；
C.将0.196g六亚甲基四胺(1.4mmol)加入至步骤B中的混合盐溶液中，搅拌均匀；将得到的溶液加入到聚四氟内衬的不锈钢反应釜中，120℃条件下反应16小时。将得到的产物离心，乙醇洗涤三次，得到CO3-HTlc单层纳米片凝胶；
D.将步骤C所得CO3-HTlc单层纳米片凝胶分散在水中，超声10分钟，获得CO3-HTlc单层纳米片分散体系。
实施例5
一种碳酸根型类水滑石单层纳米片的绿色制备方法，包括步骤如下：
A.将10ml丙三醇与20ml一缩二乙二醇混合，搅拌均匀；
B.将0.103g Mg(NO3)2·6H2O(0.4mmol)和0.075g Al(NO3)3·9H2O(0.2mmol)加入至步骤A的混合溶剂中，搅拌均匀；
C.将0.084g尿素(1.4mmol)加入至步骤B中的混合盐溶液中，搅拌均匀；将得到的溶液加入到聚四氟内衬的不锈钢反应釜中，140℃条件下反应25小时。将得到的产物离心，乙醇洗涤三次，得到CO3-HTlc单层纳米片凝胶；
D.将步骤C所得CO3-HTlc单层纳米片凝胶分散在水中，超声10分钟，获得CO3-HTlc单层纳米片分散体系。
对比例1
A.将30ml乙二醇作为反应溶剂，与实施例1相比，不加丙三醇；
B.将0.116g Ni(NO3)2·6H2O(0.4mmol)和0.081g Fe(NO3)3·9H2O(0.2mmol)加入至步骤A的混合溶剂中，搅拌均匀；
C.将0.196g六亚甲基四胺(1.4mmol)加入至步骤B中的混合盐溶液中，搅拌均匀；将得到的溶液加入到聚四氟内衬的不锈钢反应釜中，120℃条件下反应20小时。将得到的产物离心，乙醇洗涤三次，得到CO3-HTlc凝胶；
D.将步骤C所得CO3-HTlc凝胶分散在乙醇中，超声10分钟，分散液浑浊，未获得CO3-HTlc单层纳米片分散体系。
对比例2
A.将30ml丙三醇作为反应溶剂，与实施例2相比，不加一缩二乙二醇；
B.将0.116g Co(NO3)2·6H2O(0.4mmol)和0.081g Fe(NO3)3·9H2O(0.2mmol)加入至步骤A的混合溶剂中，搅拌均匀；
C.将0.084g尿素(1.4mmol)加入至步骤B中的混合盐溶液中，搅拌均匀；将得到的溶液加入到聚四氟内衬的不锈钢反应釜中，120℃条件下反应18小时。将得到的产物离心，乙醇洗涤三次，得到CO3-HTlc凝胶；
D.将步骤C所得CO3-HTl凝胶分散在水中，超声10分钟，分散液浑浊，未获得CO3-HTlc单层纳米片分散体系。
对比例3
A.将20ml丙三醇与10ml水混合，搅拌均匀，与实施例3相比，用水取代一缩二乙二醇；
B.将0.116g Ni(NO3)2·6H2O(0.4mmol)，0.040g Fe(NO3)3·9H2O(0.1mmol)和0.031g Cr(NO3)3·9H2O(0.1mmol)加入至步骤A的混合溶剂中，搅拌均匀；
C.将0.196g六亚甲基四胺(1.4mmol)加入至步骤B中的混合盐溶液中，搅拌均匀；将得到的溶液加入到聚四氟内衬的不锈钢反应釜中，120℃条件下反应25小时。将得到的产物离心，乙醇洗涤三次，得到CO3-HTlc凝胶；
D.将步骤C所得CO3-HTlc凝胶分散在水中，超声10分钟，分散液浑浊，未获得CO3-HTlc单层纳米片分散体系。
对比例4
A.将4ml丙三醇与26ml聚乙二醇200混合，搅拌均匀,与实施例4相比,改变丙三醇与聚乙二醇200的加入比例；
B.将0.081g Ni(NO3)2·6H2O(0.2mmol)、0.040g MnCl2·6H2O(0.2mmol)和0.081gFe(NO3)3·9H2O(0.2mmol)加入至步骤A的混合溶剂中，搅拌均匀；
C.将0.196g六亚甲基四胺(1.4mmol)加入至步骤B中的混合盐溶液中，搅拌均匀；将得到的溶液加入到聚四氟内衬的不锈钢反应釜中，120℃条件下反应16小时。将得到的产物离心，乙醇洗涤三次，得到CO3-HTlc凝胶；
D.将步骤C所得CO3-HTlc凝胶分散在水中，超声10分钟，分散液浑浊，未获得CO3-HTlc单层纳米片分散体系。
对比例5
A.将5ml丙三醇与25ml一缩二乙二醇混合，搅拌均匀,与实施例5相比,改变丙三醇与一缩二乙二醇的加入比例；
B.将0.103g Mg(NO3)2·6H2O(0.4mmol)和0.075g Al(NO3)3·9H2O(0.2mmol)加入至步骤A的混合溶剂中，搅拌均匀；
C.将0.084g尿素(1.4mmol)加入至步骤B中的混合盐溶液中，搅拌均匀；将得到的溶液加入到聚四氟内衬的不锈钢反应釜中，140℃条件下反应25小时。将得到的产物离心，乙醇洗涤三次，得到CO3-HTlc凝胶；
D.将步骤C所得CO3-HTlc凝胶分散在水中，超声10分钟，分散液浑浊，未获得CO3-HTlc单层纳米片分散体系。

Claims (9)

1.一种碳酸根型类水滑石单层纳米片的绿色制备方法，包括步骤如下：
A.将丙三醇和与其混溶的有机溶剂混合，搅拌均匀，得混合溶剂；
B.将二价金属离子盐和三价金属离子盐加入至步骤A的混合溶剂中，搅拌均匀，得混合盐溶液；
C.将碱源加入到步骤B所得混合盐溶液中，搅拌均匀，然后进行水热反应；反应完成后，自然冷却至室温；将产物离心分离，乙醇洗涤，获得碳酸根型HTlc单层纳米片凝胶；
D.将步骤C所得碳酸根型HTlc单层纳米片凝胶分散在溶剂中，超声分散，获得澄清的碳酸根型HTlc单层纳米片分散体系。
2.根据权利要求1所述的碳酸根型类水滑石单层纳米片的绿色制备方法，其特征在于，步骤A中与丙三醇混溶的有机溶剂为：一缩二乙二醇、聚乙二醇200、乙二醇中的任意一种；丙三醇与有机溶剂的体积比为1/0.25～1/4。
3.根据权利要求1所述的碳酸根型类水滑石单层纳米片的绿色制备方法，其特征在于，步骤B中所述的金属离子盐中：二价金属离子为Ni2+、Co2+、Mg2+和Mn2+中的任何一种或两种，三价金属离子为Fe3+、Co3+、Cr3+和Al3+中任意一种或两种，阴离子为NO3 -或Cl-；二价金属离子盐和三价金属离子盐中的阴离子相同或不同。
4.根据权利要求1所述的碳酸根型类水滑石单层纳米片的绿色制备方法，其特征在于，步骤B中二价金属离子与三价金属离子的摩尔比为1/1～3/1。
5.根据权利要求1所述的碳酸根型类水滑石单层纳米片的绿色制备方法，其特征在于，步骤B混合盐溶液中，二价金属离子的摩尔浓度为0.003～0.030mol/L。
6.根据权利要求1所述的碳酸根型类水滑石单层纳米片的绿色制备方法，其特征在于，步骤C所述的碱源是：六亚甲基四胺或尿素。
7.根据权利要求1所述的碳酸根型类水滑石单层纳米片的绿色制备方法，其特征在于，步骤C碱源的添加摩尔数与金属离子总摩尔数之比为2/1～3/1。
8.根据权利要求1所述的碳酸根型类水滑石单层纳米片的绿色制备方法，其特征在于，步骤C中水热反应的：反应温度为100℃～140℃；反应时间为16～25小时，水热反应在密闭反应釜中进行。
9.根据权利要求1所述的碳酸根型类水滑石单层纳米片的绿色制备方法，其特征在于，步骤D所述的溶剂：为水或乙醇。
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