CN111153420B - 一种镁铝水滑石纳米管及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镁铝水滑石纳米管及其制备方法，包括以下步骤：(1)将油相、表面活性剂、助表面活性剂混合，得到油相混合液；(2)将镁源、铝源和水混合，得到水相混合液；(3)室温搅拌条件下，将所述水相混合液和所述油相混合液混合，形成反相微乳液；(4)将所述反相微乳液转至反应釜水热反应，得到镁铝水滑石纳米管。本发明所述制备方法不同于常用的双微乳液共沉淀法，是合成水滑石纳米管的新方法。

Description

一种镁铝水滑石纳米管及其制备方法
技术领域
本发明属于水滑石类化合物制备技术领域，具体涉及一种镁铝水滑石纳米管及其制备方法。
背景技术
镁铝类水滑石是一种具有层状结构的双金属氢氧化物，其典型的化学式为Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O，具有可调变的化学组成及独特的结构和性能，广泛应用于热稳定剂、阻燃材料、酸碱催化、污水吸附处理、功能发光材料及半导体等领域。
新型一维纳米材料如纳米线、纳米棒、纳米管等，可以表现出一系列特有的电学、力学、磁学、光学、吸波和储氧等性能，在物理学、光学、化学、电子学和生物医学等领域显现出更为广阔的应用前景。现有技术中，镁铝水滑石的制备常采用共沉淀、均相沉淀、水热法等方法制得。这些方法制备的水滑石基本上都是片状或花状结构，而一维纳米管状水滑石暂无相关报道。本发明通过改进的反相微乳液合成法成功制备出纳米管状的镁铝水滑石。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合成镁铝水滑石纳米管的方法，通过改进的反相微乳液合成法，申请人成功制备出纳米管状的镁铝水滑石。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
一种镁铝水滑石纳米管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将油相、表面活性剂、助表面活性剂混合，得到油相混合液；
(2)将镁源、铝源和水混合，得到水相混合液；
(3)室温搅拌条件下，将所述水相混合液和所述油相混合液混合，形成反相微乳液；
(4)将所述反相微乳液转至反应釜水热反应，得到镁铝水滑石纳米管。
进一步地，(1)中所述油相和表面活性剂为同一种物质，扮演着三种角色，油相介质、表面活性剂和碱源。
进一步地，(1)中所述油相和表面活性剂与助表面活性剂的体积比为2～4：1，优选为2.5～3.5：1。
进一步地，(1)中所述混合为在通氮气或氩气等惰性气体的条件下，在室温下通过超声或者搅拌等手段均匀混合。
进一步地，(2)中所述镁源中镁元素与铝源中铝元素的摩尔比为2～4：1，优选为2～3：1；所述镁源中镁元素与铝源中铝元素的总金属浓度为1～4mol·L-1，优选为1.5～3.5mol·L-1。
进一步地，(2)中所述混合为在室温下通过超声或者搅拌等手段均匀混合。
进一步地，所述水相混合液中的阴离子包括Cl-、NO3 -、SO4 2-、PO4 3-、HPO4 2-中的一种或多种。
进一步地，(3)中所述混合的顺序为将(2)中所述水相混合液倒入(1)中所述油相混合液中，即形成反相微乳液体系。
进一步地，(3)中所述水相混合液所用体积与油相混合液所用体积之比为1：5～9，优选为1：6～9。
进一步地，所述步骤(4)中采用单微乳液水热法制备水滑石纳米管，其中油胺既是油相，也作为表面活性剂参与界面膜的形成，并且在水热条件下能提供沉淀所需要的碱离子。
进一步地，(4)中所述水热反应温度为100～150℃，优选为110～140℃，反应时间为8～24h，优选为12～24h。
进一步地，所述步骤(4)中水热反应后还包括：将所得体系冷却后进行离心，洗涤所得沉淀，于50～100℃下烘干并进行粉碎处理，得到镁铝水滑石纳米管。
进一步地，(1)中所述油相和表面活性剂均为油胺、十八烷基胺、十二烷基胺、N,N-二甲基十一烷基胺或十六烷基胺，优选为油胺，油胺既是反相微乳液合成法中的表面活性剂，也是油相，所述助表面活性剂为正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、1-己醇、2-己醇、1-辛醇或2-辛醇，优选为正丁醇。
进一步地，(2)中所述镁源为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、磷酸氢镁中的一种或多种；所述铝源为氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、磷酸铝中的一种或多种。
一种镁铝水滑石纳米管，按照上述所述镁铝水滑石纳米管的制备方法制备得到。
本发明采用一种新型的改进的反相微乳液法制备水滑石纳米管。传统反相微乳液法合成纳米水滑石材料涉及两种微乳液中胶团颗粒之间的碰撞、融合、分离、重组等过程，处于不同微乳液内的反应物就会发生物质的交换和传递，导致水核内化学反应的发生，即双微乳液共沉淀法，该方法中的两种微乳液均由表明活性剂/助表面活性剂/油相/水相体系构成。本发明采用的方法中优选用油胺作为油相，同时作为表面活性剂参与界面膜的形成，这就减少了诸如SDS、CTAB等表面活性剂的使用，同时增加了水核、界面膜、油相间的物质交换。此外，油胺在水热条件下通过质子化作用可以提供沉淀所需要的OH-，即水核中的金属盐离子与直接接触的界面膜发生反应，由于沉淀反应发生在球形水核的界面处，从而生成特殊的形貌，在本发明中，通过调控各项参数，制备出纳米管状的水滑石。因此本发明实质上是一种单微乳液水热法，工艺上更加简单，更为优化。
实验结果表明，本发明技术方案条件下得到的水滑石晶相均一，无杂质，为镁铝类水滑石纳米管。
附图说明
图1为本发明实例1制备得到的镁铝水滑石纳米管的XRD图；
图2为本发明实例1制备得到的镁铝水滑石纳米管的TEM、HRTEM、FFT图，其中a-c为TEM图，d-f为HRTEM图，d-f内插图为FFT图；
图3为本发明实例1制备得到的镁铝水滑石纳米管经环氧树脂包覆的镁铝水滑石纳米管的HRTEM图，其中a、b是环氧树脂包覆的纳米管，c，d是横截面示意图；
图4为本发明实例2制备得到的镁铝水滑石纳米管的XRD图；
图5为本发明实例2制备得到的镁铝水滑石纳米管的TEM图。
具体实施方式
本发明提供一种镁铝水滑石纳米管的制备方法，包括以下步骤：
(1)将油相、表面活性剂、助表面活性剂混合，得到油相混合液；
(2)将镁源、铝源和水混合，得到水相混合液；
(3)室温搅拌条件下，将所述水相混合液和所述油相混合液混合，形成反相微乳液；
(4)将所述反相微乳液转至反应釜水热反应，得到镁铝水滑石纳米管。在本发明中，若无特殊说明，所有的组分均为本领域技术人员熟知的市售商品即可。
本发明将油相、表面活性剂、助表面活性剂混合，得到油相混合液。在本发明中所述油相和表面活性剂优选为油胺。在本发明中所述助表面活性剂优选为正丁醇。在本发明中油胺与正丁醇的体积比优选为(2～4):1，更优选为(2.5～3.5):1。
本发明对所述混合没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的混合的方式即可。本发明中所述油胺与正丁醇的混合在通氮气或者氩气等惰性气体的条件下进行，优选为氮气氛。
本发明将镁源、铝源和水混合，得到水相混合液。在本发明中，所述镁源优选为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、磷酸氢镁中的一种或多种。在本发明中，所述铝源优选为氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、磷酸铝中的一种或多种。在本发明中，所述镁源中镁元素与铝源中铝元素的摩尔比优选为(2～4)：1，更优选为(2～3)：1。在本发明中，所述镁源中镁元素与铝源中铝元素的总浓度优选为1～4mol·L-1，更优选为1.5～3.5mol·L-1。在本发明中，所述镁源优选含或不含结晶水。在本发明中，所述铝源优选含或不含结晶水。本发明对所述水的用量没有特殊限定，以能够均匀分散镁源和铝源为准。
本发明对所述混合没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的混合的方式即可。
本发明将所述水相混合液和所述油相混合液混合，形成反相微乳液。在本发明中，形成微乳液的混合顺序优选为水相混合液倒入油相混合液。水滴入油中形成反相微乳液(W/O型)，是油包水型的乳状液结构，是由水核、界面膜和油相介质组成的，而水滑石的成核与生长就是在水核中进行的。如果改变混合顺序，被表面活性剂分割形成的微型反应器就变成了油核，而水滑石的成核与生长就发生在介质里面，这就失去了乳液法的限域作用。在本发明中，所述水相混合液所用体积与所述油相混合液所用体积之比优选为1:(5～9)，更优选为1:(6～9)。
本发明将所述反相微乳液转至反应釜进行水热反应，得到镁铝水滑石纳米管。在本发明中，所述水热反应温度优选为(100～150)℃，更优选为(110～140)℃。反应时间优选为8～24h，更优选为12～24h。
在本发明中，所述水热反应后优选还包括将所得体系冷却后进行离心，乙醇水混合溶液(1:1)洗涤所得沉淀，于(50～100)℃下烘干并进行粉碎处理，得到镁铝水滑石纳米管。在本发明中，所述冷却的终止温度优选为100℃以下，更优选为室温。本发明对所述冷却的方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的冷却方式即可。在本发明中，所述离心的离速优选为3000-8000r，更优选为4500-5500r。在本发明中，所述洗涤用液优选为乙醇水混合溶液，更优选为等体积混合。在本发明中，所述烘干温度优选为(50～100)℃，更优选为(50～80)℃。本发明对所述干燥和粉碎的方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的干燥和粉碎的方式即可。本发明对所述粉碎的粉碎粒径没有特殊要求，以满足所述镁铝水滑石的使用要求为准。
本发明还提供了由以上技术方案所述制备方法制备得到的镁铝水滑石纳米管。在本发明中，所述镁铝水滑石的层间阴离子为镁源和铝源中对应的阴离子。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的镁铝水滑石纳米管及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将7ml油胺与2ml正丁醇在通氮气的条件下混合均匀，得到油相混合液。将1.525g六水合氯化镁和0.905g六水合三氯化铝溶于5ml去离子水中，得到水相混合液。取1ml水相混合液，在通氮气搅拌的条件下加入到前述7ml油胺与2ml正丁醇形成的油相混合液中，形成反相微乳液。将体系转至10ml反应釜中，于120℃下水热反应24h。待冷却至室温后于5500转离心，用体积比为1:1的乙醇水混合溶液洗涤沉淀3次，于50℃下烘干沉淀并用研钵研磨，得到镁铝水滑石纳米管。
对实施例1中制备的水滑石纳米管粉末进行XRD表征，测试结果如图1所示，结果表明水滑石晶相均一，无杂质。通过计算得到d(003)约为
Figure BDA0002366521980000051
表明插层离子为Cl。
对实施例1中制备的水滑石纳米管进行TEM、HRTEM表征，测试结果如图2所示，结果表明水滑石形貌为纳米管状结构，0.193nm、0.227nm、0.252nm的晶格条纹间距分别对应水滑石的(018)、(015)、(009)晶面，与XRD结果保持一致。
对实施例1中制备的水滑石纳米管进行环氧树脂包覆，并对其以及横截面进行HRTEM表征，测试结果如图3所示，结果表明本发明制备了一种外径10-15nm，内径6-10nm，壁厚2-4nm的镁铝水滑石纳米管，0.377nm的晶格条纹与水滑石(006)晶面保持一致。
实施例2
将14ml油胺与4ml正丁醇在通氮气的条件下混合均匀，得到油相混合液。将1.923g六水合硝酸镁和1.407g九水合硝酸铝溶于5ml去离子水中，得到水相混合液。取2ml水相混合液，在通氮气搅拌的条件下加入到前述14ml油胺与4ml正丁醇形成的油相混合液中，形成反相微乳液。将体系转至40ml反应釜中，于120℃下水热反应12h。待冷却至室温后于5500转离心，用体积比为1:1的乙醇水混合溶液洗涤沉淀3次，于50℃下烘干沉淀并用研钵研磨，得到镁铝水滑石纳米管。
对实施例2中制备的水滑石纳米管粉末进行XRD表征，测试结果如图4所示,结果表明水滑石晶相均一，无杂质。通过计算得到d(003)约为
Figure BDA0002366521980000052
表明插层离子为NO3。
对实施例2中制备的水滑石纳米管进行TEM表征，测试结果如图5所示，结果表明水滑石形貌为纳米管状结构。
实施例3
将28ml油胺与8ml正丁醇在通氮气的条件下混合均匀，得到油相混合液。将1.923g六水合硝酸镁和1.283g硫酸铝溶于5ml去离子水中，得到水相混合液。取4ml水相混合液，在通氮气搅拌的条件下加入到前述28ml油胺与8ml正丁醇形成的油相混合液中，形成反相微乳液。将体系转至40ml反应釜中，于120℃下水热反应18h。待冷却至室温后于5500转离心，用体积比为1:1的乙醇水混合溶液洗涤沉淀3次，于50℃下烘干沉淀并用研钵研磨，得到硫酸根插层的镁铝水滑石纳米管。
实施例4
将28ml油胺与8ml正丁醇在通氮气的条件下混合均匀，得到油相混合液。将1.923g六水合硝酸镁和1.407g九水合硝酸铝溶于5ml去离子水中，得到水相混合液。取4ml水相混合液，在通氮气搅拌的条件下加入到前述28ml油胺与8ml正丁醇形成的油相混合液中，形成反相微乳液。将体系转至40ml反应釜中，于120℃下水热反应24h。待冷却至室温后于5500转离心，用体积比为1:1的乙醇水混合溶液洗涤沉淀3次，于80℃下烘干沉淀并用研钵研磨，得到硝酸根插层的镁铝水滑石纳米管。

Claims (10)

1.一种镁铝水滑石纳米管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将油相、表面活性剂、助表面活性剂混合，得到油相混合液；
(2)将镁源、铝源和水混合，得到水相混合液；
(3)室温搅拌条件下，将所述水相混合液和所述油相混合液混合，形成反相微乳液；
(4)将所述反相微乳液转至反应釜水热反应，得到镁铝水滑石纳米管；
(1)中所述油相和表面活性剂为同一种物质，所述油相和表面活性剂均为油胺；所述助表面活性剂为正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、1-己醇、2-己醇、1-辛醇或2-辛醇；所述油相和表面活性剂与助表面活性剂的体积比为2～4：1；
(3)中所述混合的顺序为将(2)中所述水相混合液倒入(1)中所述油相混合液中，即形成反相微乳液体系；所述水相混合液所用体积与油相混合液所用体积之比为1：5～9；
(4)中所述水热反应温度为100～150℃，反应时间为8～24h。
2.根据权利要求1所述的镁铝水滑石纳米管的制备方法，其特征在于，(1)中所述油相和表面活性剂与助表面活性剂的体积比为2.5～3.5：1。
3.根据权利要求1所述的镁铝水滑石纳米管的制备方法，其特征在于，(1)中所述混合为在通惰性气体的条件下，在室温下均匀混合。
4.根据权利要求1所述的镁铝水滑石纳米管的制备方法，其特征在于，(2)中所述镁源中镁元素与铝源中铝元素的摩尔比为2～4：1；所述镁源中镁元素与铝源中铝元素的总金属浓度为1～4mol·L-1。
5.根据权利要求4所述的镁铝水滑石纳米管的制备方法，其特征在于，(2)中所述镁源中镁元素与铝源中铝元素的摩尔比为2～3：1；所述镁源中镁元素与铝源中铝元素的总金属浓度为1.5～3.5mol·L-1。
6.根据权利要求1所述的镁铝水滑石纳米管的制备方法，其特征在于，(3)中所述水相混合液所用体积与油相混合液所用体积之比为1：6～9。
7.根据权利要求1所述的镁铝水滑石纳米管的制备方法，其特征在于，(4)中所述水热反应温度为110～140℃，反应时间为12～24h。
8.根据权利要求1-7任一所述的镁铝水滑石纳米管的制备方法，其特征在于，(1)中所述助表面活性剂为正丁醇。
9.根据权利要求1-7任一所述的镁铝水滑石纳米管的制备方法，其特征在于，(2)中所述镁源为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、磷酸氢镁中的一种或多种；所述铝源为氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、磷酸铝中的一种或多种。
10.一种镁铝水滑石纳米管，其特征在于，按照权利要求1～9任一所述镁铝水滑石纳米管的制备方法制备得到。
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