CN101070192A - 尖晶石结构铁酸镁纳米粒子的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及尖晶石结构铁酸镁纳米粒子的合成方法。包括如下步骤：通过有机萃取剂来萃取水相中的三价铁离子和二价镁离子，制得有机相前驱物；用二次蒸馏水洗涤2－3次，获得纯净的负载金属有机相前驱物；按照Mg2+和Fe3+摩尔比1∶2将有机相混合均匀后引入高压釜中，按照有机相与水相的比例为3∶1或4∶1加入蒸馏水，密封后，对溶液进行强力搅拌，水热反萃的温度在200－300℃之间反应2.5小时；自然冷却至室温，分液，离心分离，用无水乙醇洗涤2－3次，在50℃下干燥30－180分钟，得铁酸镁产品。本发明有机原料可以循环使用，成本低；工艺简单、能耗低；废水的排放低；便于将氧化物沉淀粒子的大小控制在超微米范围内。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料和半导体气敏材料的制备领域，特别涉及一种尖晶石结构铁酸镁纳米粒子的合成方法。
背景技术
分子组成为MFe2O4(M＝Mn，Fe，Co，Ni，Zn，Cd，Mg，Ba等)的尖晶石纳米复合金属氧化物是一类重要的磁性材料，具有价格低廉、良好的磁性能和吸波性能等优点，其磁学性能早已受到人们的普遍关注。在MgFe2O4中Mg不具有磁矩，磁偶极完全由具有磁矩的Fe产生且相对较弱，所以在MgFe2O4中磁各向异性将比其它带有磁矩的金属阳离子尖晶石铁酸盐低，近年来，MgFe2O4又被发现具有良好的气敏性能，是一种新型n型半导体气敏材料。目前，制备纳米MgFe2O4的方法主要有草酸盐共沉淀法、反滴定化学共沉淀法、固相反应法、微乳液沉淀法、溶胶-凝胶法、超声波化学合成法和水热合成法等。这些方法存在如下缺陷：(1)高温煅烧和球磨过程；(2)草酸盐、碳酸盐等的消耗会对环境造成污染。
发明内容
本发明目的是通过使用价廉易得的有机原料将铁和镁离子变成金属有机化合物，使沉淀的过程变的“温和”，容易将氧化物沉淀粒子的大小控制在超微米范围内，省去了高温煅烧和球磨，克服了直接水解法难以控制氧化物粒度的弊病；同时有机原料又能循环使用，即能保证产品纯度，又减少了化工产品的消耗和废水的排放。
本发明的技术方案如下：
(1)负载金属有机相的制备：
通过有机萃取剂来萃取水相中的三价铁离子和二价镁离子，制得负载三价铁的有机相前驱物及负载二价镁的有机相前驱物；萃取反应如下：
用二次蒸馏水洗涤2-3次，获得纯净的负载金属有机相前驱物；
(2)水热反萃：
按照Mg2+和Fe3+摩尔比1∶2将负载金属铁和镁的有机相混合均匀后引入高压釜中，按照有机相与水相的比例为3∶1或4∶1加入蒸馏水，密封后，对溶液进行强力搅拌，水热反萃的温度在200-300℃之间反应2.5小时；
(3)产品处理：
将反应体系自然冷却至室温，分液，离心分离，所得产品用无水乙醇洗涤2-3次，在50℃条件下干燥30-180分钟，得铁酸镁产品。
上述步骤(1)中所述三价铁离子来源于硫酸铁，上述二价镁离子来源于硫酸镁。
上述步骤(1)中所述三价铁离子来源于氯化铁，上述二价镁离子来源于氯化镁。
上述步骤(1)中所述有机萃取剂为环烷酸。
上述步骤(1)中负载三价铁的有机相前驱物的制备方法具体如下：在磁力搅拌下，向环烷酸中加入适量体积比为1∶1的氨水进行皂化，控制溶液的pH＝3，之后加入浓度为0.2mol/L的Fe3+溶液，磁力搅拌0.5小时后分出有机相。
上述步骤(1)中负载二价镁的有机相前驱物的制备方法具体如下：在磁力搅拌下，向环烷酸中加入适量体积比为1∶1的氨水进行皂化，控制溶液的pH＝10，之后加入浓度为0.2mol/L的Mg2+溶液，磁力搅拌0.5小时后分出有机相。
掺杂镧的铁酸镁纳米粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)负载金属有机相的制备：
在磁力搅拌下，向环烷酸中加入适量体积比为1∶1的氨水进行皂化，控制溶液的pH＝3，之后加入浓度为0.2mol/L的Fe3+溶液，磁力搅拌0.5小时后分出载铁有机相；
在磁力搅拌下，向环烷酸中加入适量体积比为1∶1的氨水进行皂化，控制溶液的pH＝10，之后加入浓度为0.2mol/L的Mg2+溶液，磁力搅拌0.5小时后分出载镁有机相；
在磁力搅拌下，向环烷酸中加入适量体积比为1∶1的氨水进行皂化，控制溶液的pH＝5，之后加入浓度为0.2mol/L的La3+溶液，磁力搅拌0.5小时后分出载镧有机相；
(2)水热反萃：
按照Mg2+、Fe3+和La3+摩尔比1∶1.98∶0.02将负载金属铁、镁和镧的有机相混合均匀后引入高压釜中，按照有机相与水相的比例为4∶1加入蒸馏水，密封后，对溶液进行强力搅拌，水热反萃的温度在220℃反应2.5小时；有关反应如下：
生成的结晶物料形成晶核并进一步长大
(3)产品处理：
将反应体系自然冷却至室温，分液，离心分离，所得产品用无水乙醇洗涤2-3次，在50℃条件下干燥6 分钟，得掺镧的铁酸镁产品。
本发明依据过程耦合的机理，提出了水热反萃的新技术。水热反萃法是指在较高的温度条件下，用水反萃取负载金属有机相中的金属，使它以金属氧化物或氢氧化物的形式直接沉淀结晶出来的过程。与现有合成比Fe2O4的方法相比，本方法的特点是：
(1)有机原料可以循环使用，成本低。
(2)制备过程在高压斧中一步完成，工艺简单、能耗低。
(3)用水和热能代替传统的草酸盐、碳酸盐等，可避免人为地将杂质引入系统，既能保证产品纯度，又减少了化工产品的消耗和废水的排放。
(4)本发明应用水热反萃的方法制备纳米级的铁酸镁和掺杂镧铁酸镁粉体。该制备方法首先使用有机萃取剂萃取铁和镁，然后借助热能用纯水反萃取负载金属的有机相直接得到纳米铁酸镁粉体。通过将金属离子萃取到有机相可使金属离子的沉淀过程变的“温和"，克服了直接水解法难以控制沉淀的过程，便于将氧化物沉淀粒子的大小控制在超微米范围内；通过改变反应的外部条件(如温度、压力、浓度和水相的组成)的变化能够控制产品的粒度。
附图说明
图1水热反萃法合成纳米铁酸镁的流程图
图2实施例1产品用18KW转靶X射线衍射仪测定结果；
图3实施例1产品采用JEM-100C*II型透射电子显微镜观察产品的形貌和粒径；
图4实施例1产品的磁滞回线；
图5实施例2产品采用JEM-100C*II型透射电子显微镜观察产品的形貌和粒径；
图6实施例3产品用18KW转靶X射线衍射仪测定结果；
图7实施例3产品采用JEM-100C*II型透射电子显微镜观察产品的形貌和粒径；
图8实施例4产品采用JEM-100C*II型透射电子显微镜观察产品的形貌和粒径；
图9实施例5产品采用JEM-100C*II型透射电子显微镜观察产品的形貌和粒径；
图10实施例6产品采用JEM-100C*II型透射电子显微镜观察产品的形貌和粒径；
图11实施例7产品采用JEM-100C*II型透射电子显微镜观察产品的形貌和粒径；
图12实施例3产品的磁滞回线；
具体实施方式
实施例1：
(1)用环烷酸萃取Mg2+和Fe3+制备载镁和铁有机相
在磁力搅拌下，向环烷酸(市售)中加入适量体积比为1∶1的氨水进行皂化，控制溶液的pH＝10，之后加入浓度为0.2mol/L的MgSO4溶液，磁力搅拌0.5h后分出有机相，用蒸馏水洗涤3次，可得纯净的负载金属镁的有机相。
控制溶液的pH＝3，同样可制备载铁有机相。
(2)负载金属有机相的水热反萃
按Mg2+∶Fe3+＝1∶2的摩尔比将负载金属镁和铁的有机相混合均匀，将其引入高压釜中，按水相与有机相的体积比为1∶4加入蒸馏水，密封后调节到210℃，开启磁力加热搅拌器，反应2.5h，将反应体系自然冷却至室温，分液、离心分离，所得产品用无水乙醇洗涤3次，在50℃条件下干燥60分钟，得铁酸镁产品。
(3)产品的表征
产品用18KW转靶X射线衍射仪(日本理学公司)测定结果见图2，XRD图谱中衍射峰形尖锐，其中2θ为30.115°、35.477°、43.147°、53.582°、57.058°、62.667°、71.091°、74.147°处是MgFe2O4的特征衍射峰，均与MgFe2O4的标准衍射峰位相符，说明制备的产品是典型的尖晶石结构，并且结晶状况良好。
采用JEM-100C*II型透射电子显微镜(日本电子JEOL)观察产品的形貌和粒径见图3，由透射电镜照片获得的测试结果列入表1。采用振动产品磁强计对产品的磁性进行测试，产品的磁滞回线如图4所示。
实施例2：
(1)用环烷酸萃取Mg2+和Fe3+制备载镁和铁有机相：同实施例1。
(2)负载金属有机相的水热反萃：除温度为220℃外，其余同实施例1。
(3)产品的表征
产品的透射电子显微镜照片见图5，由透射电镜照片获得的测试结果列入表1中。
实施例3：
(1)用环烷酸萃取Mg2+、Fe3+和La3+制备载镁、铁和镧的有机相同实施例1，控制溶液的pH＝5，同样可制备载镧有机相。
(2)负载金属有机相的水热反萃：同实施例1，不同之处在于温度为220℃，按镁、铁和镧的摩尔比为1∶1.98∶0.02的比例混合各有机相，得掺镧铁酸镁(MgLa0.02Fe1.98O4)产品。
(3)产品的表征：
产品的XRD图谱测定结果见图6。产品的透射电子显微镜照片见图7，由透射电镜照片获得的测试结果列入表1中。产品的磁滞回线如图12所示。
实施例4：
(1)用环烷酸萃取Mg2+和Fe3+制备载镁和铁有机相同实施例1。
(2)负载金属有机相的水热反萃除pH＝3.0外，其余同实施例1。
(3)产品的表征
产品的透射电子显微镜照片见图8，由透射电镜照片获得的测试结果列入表1中。
实施例5：
(1)用环烷酸萃取Mg2+和Fe3+制备载镁和铁有机相同实施例1。
(2)负载金属有机相的水热反萃除pH＝9.0外，其余同实施例1。
(3)产品的表征
产品的透射电子显微镜照片见图9，由透射电镜照片获得的测试结果列入表1中。
实施例6：
(1)用环烷酸萃取Mg2+和Fe3+制备载镁和铁有机相同实施例1。
(2)负载金属有机相的水热反萃除在水相中加入0.10mol/LNa2SO4外，其余同实施例1。
(3)产品的表征
产品的透射电子显微镜照片见图10，由透射电镜照片获得的测试结果列入表1中。
实施例7：
(1)用环烷酸萃取Mg2+和Fe3+制备载镁和铁有机相同实施例1。
(2)负载金属有机相的水热反萃除在水相中加入0.02mol/LSDBS(C12H25-C6H4-SO3Na)外，其余同实施例1。
(3)产品的表征
产品的透射电子显微镜照片见图11，由透射电镜照片获得的测试结果列入表1中。
表1由透射电镜照片获得的测试结果
| 产品 | 水相 | 形貌 | 平均粒径/nm |
| 实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6实施例7 | T＝210，pH＝7T＝220，pH＝7T＝220，pH＝7，La dopedT＝210，pH＝3T＝210，pH＝9T＝210，0.1mol/L Na2SO4T＝210，0.02mol/L SDBS | 近球形近球形近球形近球形近球形不规则不规则 | 34182145214083 |
Claims (7)
1、一种铁酸镁纳米粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)负载金属有机相的制备：
通过有机萃取剂来萃取水相中的三价铁离子和二价镁离子，制得负载三价铁的有机相前驱物及负载二价镁的有机相前驱物；
用二次蒸馏水洗涤2-3次，获得纯净的负载金属有机相前驱物；
(2)水热反萃：
按照Mg2+和Fe3+摩尔比1∶2将负载金属铁和镁的有机相混合均匀后引入高压釜中，按照有机相与水相的比例为3∶1或4∶1加入蒸馏水，密封后，对溶液进行强力搅拌，水热反萃的温度在200-300℃之间反应2.5小时；
(3)产品处理：
将反应体系自然冷却至室温，分液，离心分离，所得产品用无水乙醇洗涤2-3次，在50℃条件下干燥30-180分钟，得铁酸镁产品。
2、根据权利要求1所述一种铁酸镁纳米粉的制备方法，其特征是：步骤(1)中所述三价铁离子来源于硫酸铁，所述二价镁离子来源于硫酸镁。
3、根据权利要求1所述一种铁酸镁纳米粉的制备方法，其特征是：步骤(1)中所述三价铁离子来源于氯化铁，所述二价镁离子来源于氯化镁。
4、根据权利要求1所述一种铁酸镁纳米粉的制备方法，其特征是：步骤(1)中所述有机萃取剂为环烷酸。
5、根据权利要求1所述一种铁酸镁纳米粉的制备方法，其特征是，在步骤(1)中负载三价铁的有机相前驱物的制备方法具体如下：在磁力搅拌下，向环烷酸中加入适量体积比为1∶1的氨水进行皂化，控制溶液的pH＝3，之后加入浓度为0.2mol/L的Fe3+溶液，磁力搅拌0.5小时后分出有机相。
6、根据权利要求1所述一种铁酸镁纳米粉的制备方法，其特征是，在步骤(1)中负载二价镁的有机相前驱物的制备方法具体如下：在磁力搅拌下，向环烷酸中加入适量体积比为1∶1的氨水进行皂化，控制溶液的pH＝10，之后加入浓度为0.2mol/L的Mg2+溶液，磁力搅拌0.5小时后分出有机相。
7、掺杂镧的铁酸镁纳米粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)负载金属有机相的制备：
在磁力搅拌下，向环烷酸中加入适量体积比为1∶1的氨水进行皂化，控制溶液的pH＝3，之后加入浓度为0.2mol/L的Fe3+溶液，磁力搅拌0.5小时后分出载铁有机相；
在磁力搅拌下，向环烷酸中加入适量体积比为1∶1的氨水进行皂化，控制溶液的pH＝10，之后加入浓度为0.2mol/L的Mg2+溶液，磁力搅拌0.5小时后分出载镁有机相；
在磁力搅拌下，向环烷酸中加入适量体积比为1∶1的氨水进行皂化，控制溶液的pH＝5，之后加入浓度为0.2mol/L的La3+溶液，磁力搅拌0.5小时后分出载镧有机相；
(2)水热反萃：
按照Ni2+、Fe3+和La3+摩尔比1∶1.98∶0.02将负载金属铁、镁和镧的有机相混合均匀后引入高压釜中，按照有机相与水相的比例为4∶1加入蒸馏水，密封后，对溶液进行强力搅拌，水热反萃的温度在220℃反应2.5小时；
(3)产品处理：
将反应体系自然冷却至室温，分液，离心分离，所得产品用无水乙醇洗涤2-3次，在50℃条件下干燥60分钟，得掺镧的铁酸镁产品。
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