CN113060766A - 分散型片状铁酸镁尖晶石磁性纳米材料及其制备方法 - Google Patents

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杨益
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Abstract

本发明公开了分散型片状铁酸镁尖晶石磁性纳米材料及其制备方法。其中所述制备方法包括：将镁盐、铁盐和碳酸氢铵混合；将所得混合物进行研磨；将研磨后的固体在洗涤后进行煅烧，得到所述纳米材料。本发明的制备方法操作简便、成本低廉、绿色环保，能得到结构稳定、性状均一的铁酸镁磁性纳米材料。

Description

分散型片状铁酸镁尖晶石磁性纳米材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米磁性材料的技术领域。
背景技术
近年来，尖晶石铁酸盐磁性纳米材料因为其高比表面积和超顺磁性，被认为是水处理应用中的最佳选择(Reddy,D.H.K.；Yun,Y.S.；Kumar,D.H.；Yun,Y.S.Spinel ferritemagnetic adsorbents:Alternative future materials forwaterpurificationCoord.Chem.Rev.2016,315,90–111.)。越来越多的研究表明，尖晶石铁酸盐磁性纳米材料对重金属离子、有机溶剂等污染物具有良好的去除效果。
尖晶石铁酸盐磁性纳米材料曾被通过多种途径合成，如M.Bahgat通过传统的陶瓷法在1000和1200℃合成铁酸镁(Bahgat,M.Reductionbehaviour of MgFe2O4 withthesynthesis ofFe/MgO nanocomposite.Miner.Process.Extr.Metall.2006,115(4),195–200.)，N.M.Deraz通过新型的燃料法分两步在350和700℃合成了铁酸镁(Deraz,N.M.；Alarifi,A.Novel preparation andproperties of magnesioferrite nanoparticles.J.Anal.Appl.Pyrolysis 2012,97,55–61.)，Sedat Ilhan通过分解和沉淀法在500atm和400℃的条件下合成了铁酸镁(Ilhan,S.；Izotova,S.G.；Komlev,A.A.Synthesis andcharacterization ofMgFe2O4 nanoparticles prepared byhydrothermal decompositionofco-precipitatedmagnesium and ironhydroxides.Ceram.Int.2014,41(1),577–585.)。但这些方法都是在高温或高压条件下完成，增加了材料的生产成本，不利于市场广泛应用。
发明内容
本发明目的在于提供一种操作简便、成本低廉的尖晶石铁酸镁磁性纳米材料的制备方法及所得材料，以解决现有技术中尖晶石铁酸盐在合成过程中操作复杂、环境要求高的问题。
本发明首先提供了如下的技术方案：
分散型片状铁酸镁尖晶石磁性纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将原料镁盐、铁盐和碳酸氢铵混合；
(2)将所得混合物进行持续研磨，至无气泡生成；
(3)将研磨后的固体进行洗涤，并于350–800℃下煅烧2-6小时，即得到所述纳米材料。
根据本发明的一些优选实施方式，所述煅烧的温度为350℃。
根据本发明的一些优选实施方式，所述煅烧的时间为2h。
根据本发明的一些优选实施方式，所述的镁盐选自氯化镁和/或硝酸镁。
根据本发明的一些优选实施方式，所述的铁盐选自氯化铁和/或硝酸铁。
根据本发明的一些优选实施方式，所述镁盐和所述铁盐的摩尔比为2:1-3:1。
根据本发明的一些优选实施方式，所述铁盐和所述碳酸氢铵的摩尔比为1:9-1:7。
根据本发明的一些优选实施方式，所述研磨的时间为15-30min。
根据本发明的一些优选实施方式，所述洗涤的溶剂为无水乙醇和去离子水次。
本发明进一步提供了通过上述制备方法制备得到分散型片状铁酸镁尖晶石磁性纳米材料，其结构疏松，具有大孔隙体积和大比表面积。
本发明包括以下有益效果：
(1)本发明的制备方法对设备操作要求低、绿色节能，便于量产；
(2)本发明的制备方法原料来源广泛、成本低廉。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的分散型片状的铁酸镁尖晶石磁性纳米材料的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明进行详细描述，但需要理解的是，所述实施例和附图仅用于对本发明进行示例性的描述，而并不能对本发明的保护范围构成任何限制。所有包含在本发明的发明宗旨范围内的合理的变换和组合均落入本发明的保护范围。
实施例1
通过以下步骤制备铁酸镁磁性纳米材料：
(1)将硝酸镁、硝酸铁和碳酸氢铵按2.5:1:8的摩尔比例混合；
(2)将所得混合物充分研磨，研磨时间持续15-30分钟，直到不再有气泡产生；
(3)将研磨后的固体洗涤，并在350℃下煅烧2小时，即得到铁酸镁磁性纳米材料。
实施例2
通过以下步骤制备铁酸镁磁性纳米材料：
(1)将硝酸镁、硝酸铁和碳酸氢铵按2:1:7的摩尔比例混合；
(2)将所得混合物充分研磨，研磨时间持续15-30分钟，直到不再有气泡产生；
(3)将研磨后的固体洗涤，并在350℃下煅烧2小时，即得到铁酸镁磁性纳米材料。
实施例3
通过以下步骤制备铁酸镁磁性纳米材料：
(1)将硝酸镁、硝酸铁和碳酸氢铵按3:1:9的摩尔比例混合；
(2)将所得混合物充分研磨，研磨时间持续15-30分钟，直到不再有气泡产生；
(3)将研磨后的固体洗涤，并在350℃下煅烧2小时，即得到铁酸镁磁性纳米材料。
实施例4
通过以下步骤制备铁酸镁磁性纳米材料：
(1)将氯化镁、氯化铁和碳酸氢铵按3:1:9的摩尔比例混合；
(2)将所得混合物充分研磨，研磨时间持续15-30分钟，直到不再有气泡产生；
(3)将研磨后的固体洗涤，并在500℃下煅烧3小时，即得到铁酸镁磁性纳米材料。
实施例5
通过以下步骤制备铁酸镁磁性纳米材料：
(1)将氯化镁、氯化铁和碳酸氢铵按3:1:9的摩尔比例混合；
(2)将所得混合物充分研磨，研磨时间持续15-30分钟，直到不再有气泡产生；
(3)将研磨后的固体洗涤，并在500℃下煅烧6小时，即得到铁酸镁磁性纳米材料。
对实施例1-5所得产品进行SEM表征，其中，实施例1的产品所得图像如附图1所示，可以看出，产品中铁酸镁由约10nm的片状组成，这些片状物并不是一个整体，而是由几个纳米大小的颗粒分散排列而成，这使得本发明的铁酸镁材料有较大的孔隙体积和比表面积。实施例2-5的产品均与实施例1相似，片状铁酸镁由小颗粒分散排列组成，比表面积大于40m2/g。
以上实施例仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.分散型片状铁酸镁尖晶石磁性纳米材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将原料镁盐、铁盐和碳酸氢铵混合；
(2)将所得混合物进行持续研磨，至无气泡生成；
(3)将研磨后的固体进行洗涤，并于350-800℃下煅烧2-6小时，即得到所述纳米材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述煅烧的温度为350℃，和/或煅烧的时间为2h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的镁盐选自氯化镁和/或硝酸镁。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的铁盐选自氯化铁和/或硝酸铁。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述镁盐和所述铁盐的摩尔比为2:1-3:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述铁盐和所述碳酸氢铵的摩尔比为1:9-1:7。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述研磨的时间为15-30min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述洗涤的溶剂为无水乙醇和去离子水。
9.权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备得到的分散型片状铁酸镁尖晶石磁性纳米材料。
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