CN102515278A - 一种铁酸镍尖晶石纳米粉的制备方法 - Google Patents

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姚广春
张志刚
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Abstract

一种铁酸镍尖晶石纳米粉的制备方法，属于纳米材料合成技术领域，按以下步骤进行：（1）将无机铁盐、无机镍盐和NaOH混合并物理破碎制成粉末；（2）将分散剂NaCl与粉末一起放入研磨机中进行研磨至物料全部变成棕褐色，烘干获得棕褐色块状的前驱体；（3）将前驱体煅烧后水洗再干燥，获得铁酸镍尖晶石纳米粉。本发明的方法具有便于操作和控制、不使用溶剂、高选择性、高产率、污染少、节省能源和合成工艺简单等特点。

Description

一种铁酸镍尖晶石纳米粉的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料合成技术领域，特别涉及一种铁酸镍尖晶石纳米粉的制备方法。
背景技术
NiFe2O4是一种常用的软磁铁氧体材料，在永磁体、磁记录、铁磁流体及微波设备中有着广泛的应用，同时还可以作为某些反应的催化剂、气体传感器材料；铁酸镍作为一种陶瓷材料具有耐高温、耐腐蚀、硬度高、强度高、热稳定性好等优点，是铝电解惰性阳极重点应用的材料之一。由于纳米材料具有独特的物理化学性能，与块体材料相比，其光、电、磁、热等性能有较大的不同，因此近年来对纳米尺度NiFe2O4尖晶石粉体的制备技术及性能有了一定的研究；目前制备NiFe2O4纳米粉的主要方法有溶胶-凝胶法、水热法、共沉淀法、柠檬酸盐前驱体法、高能球磨法等；这些方法存在工艺复杂、条件苛刻、能耗高、难于控制和成本较高等缺陷。
发明内容
针对现有铁酸镍纳米粉在制备上存在的问题，本发明提供一种铁酸镍尖晶石纳米粉的制备方法。
本发明的一种铁酸镍尖晶石纳米粉的制备方法按以下步骤进行：
1、将无机铁盐、无机镍盐和NaOH混合并物理破碎制成粉末，混合比例按铁离子、镍离子和OH-的摩尔比为2:1:（6~8）；所述的铁离子为二价铁离子（Fe2+）和/或三价铁离子（Fe3+）；
2、将分散剂NaCl与粉末一起放入研磨机中进行研磨，NaCl占粉末总重量的20~25%，当被研磨的物料全部变成棕褐色时，将研磨后的物料在100±5℃条件下烘干6~8h，获得棕褐色块状的前驱体；
3、将前驱体在600~800℃煅烧60~100min，水洗去除杂质，再干燥去除水分，获得铁酸镍尖晶石纳米粉。
上述的无机铁盐选用硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸铁、硫酸铁、氯化铁、水合硫酸亚铁、水合氯化亚铁、水合硫酸铁、水合氯化铁和/或水合硝酸铁。
上述的无机镍盐选用硫酸镍、氯化镍、硝酸镍、水合硫酸镍、水合氯化镍、水合硝酸镍和/或四水合碱式碳酸镍。
上述的杂质是指分散剂NaCl、未反应的NaOH以及可溶性反应生成物和/或煅烧生成物；反应生成物为硫酸钠、氯化钠和/或硝酸钠；煅烧生成物为氢氧化钠和/或氧化钠。
上述方法中获得的铁酸镍尖晶石纳米粉的粒径在18~45nm。
上述方法中当无机铁盐由多种成分组成时，其混合比例为任意比例；当无机镍盐由多种成分组成时，其混合比例为任意比例。
上述方法中当采用的无机铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸铁、硫酸铁和/或氯化铁时，当采用的无机镍盐为硫酸镍、氯化镍和/或硝酸镍，无机铁盐和无机镍盐在研磨过程中，在空气中吸水形成水合无机盐。
本发明的原理是在研磨过程中利用固体的碰撞和扩散完成反应生成铁酸镍前驱体；当无机铁盐中含有Fe2+时，Fe2+在研磨过程中氧化生成Fe3+；分散剂起控制反应速度的作用，并能够促进后期水洗去除杂质；本发明的方法具有便于操作和控制、不使用溶剂、高选择性、高产率、污染少、节省能源和合成工艺简单等特点，符合当今社会绿色化学发展的要求。
附图说明
图1为本发明实施例1中所得铁酸镍尖晶石纳米粉的XRD图谱；
图2为本发明实施例1中所得铁酸镍尖晶石纳米粉的TEM照片；
图3为本发明实施例2中所得铁酸镍尖晶石纳米粉的XRD图谱；
图4为本发明实施例2中所得铁酸镍尖晶石纳米粉的TEM照片。
具体实施方式
本发明实施例中采用的无机铁盐、无机镍盐、NaOH和NaCl均为工业纯试剂。
本发明实施例中采用的研磨机为全方位行星式球磨机，公转和自转的转速比为1:2，公转速度为50~400转/分钟。
实施例1
采用的无机铁盐为FeSO4·7H2O；
采用的无机镍盐为NiSO4·6H2O；
将无机铁盐、无机镍盐和NaOH混合并物理破碎制成粉末，混合比例按Fe2+、Ni2+和OH-的摩尔比为2:1:6；
将分散剂NaCl与粉末一起放入研磨机中进行研磨，NaCl占粉末总重量的20%，当被研磨的物料全部变成棕褐色时，将研磨后的物料在100±5℃条件下烘干6h，获得棕褐色块状的前驱体；
将前驱体在800℃煅烧60min，水洗去除杂质，再干燥去除水分，获得铁酸镍尖晶石纳米粉；采用X射线衍射（XRD）对得到的产物进行检测，结果如图1所示，衍射峰均为铁酸镍特征峰，通过德拜-谢乐公式计算得到平均晶粒尺寸为28nm；采用透射电子显微镜（TEM）对得到的产物进行检测，结果如图2所示，颗粒主要呈球形，粒径在18~33nm。
实施例2
采用的无机铁盐为FeCl2·4H2O；
采用的无机镍盐为NiCl2·6H2O；
将无机铁盐、无机镍盐和NaOH混合并物理破碎制成粉末，混合比例按Fe2+、Ni2+和OH-的摩尔比为2:1:6；
将分散剂NaCl与粉末一起放入研磨机中进行研磨，NaCl占粉末总重量的21%，当被研磨的物料全部变成棕褐色时，将研磨后的物料在100±5℃条件下烘干7h，获得棕褐色块状的前驱体；
将前驱体在700℃煅烧80min，水洗去除杂质，获得铁酸镍尖晶石纳米粉；采用X射线衍射（XRD）对得到的产物进行检测，结果如图3所示，衍射峰均为铁酸镍特征峰，通过德拜-谢乐公式计算得到平均晶粒尺寸为41nm；采用透射电子显微镜（TEM）对得到的产物进行检测，结果如图2所示，颗粒主要呈多面体形，粒径在30~45nm。
实施例3
采用的无机铁盐为FeSO4·7H2O；
采用的无机镍盐为NiCO3·3Ni(OH)2.4H2O；
将无机铁盐、无机镍盐和NaOH混合并物理破碎制成粉末，混合比例按Fe2+、Ni2+和OH-的摩尔比为2:1:6；
将分散剂NaCl与粉末一起放入研磨机中进行研磨，NaCl占粉末总重量的22%，当被研磨的物料全部变成棕褐色时，将研磨后的物料在100±5℃条件下烘干8h，获得棕褐色块状的前驱体；
将前驱体在750℃煅烧70min，水洗去除杂质，再干燥去除水分，获得铁酸镍尖晶石纳米粉；粒径在20~40nm，平均粒径为35nm。
实施例4
采用的无机铁盐为Fe2（SO4）3·6H2O；
采用的无机镍盐为NiSO4·6H2O；
将无机铁盐、无机镍盐和NaOH混合并物理破碎制成粉末，混合比例按Fe3+、Ni2+和OH-的摩尔比为2:1:7；
将分散剂NaCl与粉末一起放入研磨机中进行研磨，NaCl占粉末总重量的23%，当被研磨的物料全部变成棕褐色时，将研磨后的物料在100±5℃条件下烘干7h，获得棕褐色块状的前驱体；
将前驱体在800℃煅烧60min，水洗去除杂质，再干燥去除水分，获得铁酸镍尖晶石纳米粉；粒径在25~42nm，平均粒径为39nm。
实施例5
采用的无机铁盐为FeCl3·6H2O；
采用的无机镍盐为NiCl2·6H2O；
将无机铁盐、无机镍盐和NaOH混合并物理破碎制成粉末，混合比例按Fe3+、Ni2+和OH-的摩尔比为2:1:7；
将分散剂NaCl与粉末一起放入研磨机中进行研磨，NaCl占粉末总重量的24%，当被研磨的物料全部变成棕褐色时，将研磨后的物料在100±5℃条件下烘干6h，获得棕褐色块状的前驱体；
将前驱体在750℃煅烧70min，水洗去除杂质，再干燥去除水分，获得铁酸镍尖晶石纳米粉；粒径在19~30nm，平均粒径为25nm。
实施例6
采用的无机铁盐为Fe（NO3）3·9H2O；
采用的无机镍盐为Ni（NO3）2·6H2O；
将无机铁盐、无机镍盐和NaOH混合并物理破碎制成粉末，混合比例按Fe3+、Ni2+和OH-摩尔比为2:1:8；
将分散剂NaCl与粉末一起放入研磨机中进行研磨，NaCl占粉末总重量的25%，当被研磨的物料全部变成棕褐色时，将研磨后的物料在100±5℃条件下烘干7h，获得棕褐色块状的前驱体；
将前驱体在600℃煅烧100min，水洗去除杂质，再干燥去除水分，获得铁酸镍尖晶石纳米粉；粒径在24~43nm，平均粒径为37nm。
实施例7
采用的无机铁盐为Fe（NO3）3·9H2O、FeCl3·6H2O、Fe2（SO4）3·6H2O、FeSO4·7H2O和FeCl2·4H2O的等质量混合物；
采用的无机镍盐为Ni（NO3）2·6H2O、NiCl2·6H2O、NiSO4·6H2O和NiCO3·3Ni(OH)2.4H2O的等质量混合物；
将无机铁盐、无机镍盐和NaOH混合并物理破碎制成粉末，混合比例按铁离子、镍离子和OH-的摩尔比为2:1:8；其中铁离子是二价铁离子（Fe2+）和三价铁离子（Fe3+）的总量；
将分散剂NaCl与粉末一起放入研磨机中进行研磨，NaCl占粉末总重量的20%，当被研磨的物料全部变成棕褐色时，将研磨后的物料在100±5℃条件下烘干7h，获得棕褐色块状的前驱体；
将前驱体在700℃煅烧80min，水洗去除杂质，再干燥去除水分，获得铁酸镍尖晶石纳米粉；粒径在24~43nm，平均粒径为37nm。

Claims (4)

1.一种铁酸镍尖晶石纳米粉的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
（1）将无机铁盐、无机镍盐和NaOH混合并物理破碎制成粉末，混合比例按铁离子、镍离子和OH-的摩尔比为2:1:（6~8）；所述的铁离子为二价铁离子和/或三价铁离子；
（2）将分散剂NaCl与粉末一起放入研磨机中进行研磨，NaCl占粉末总重量的20~25%，当被研磨的物料全部变成棕褐色时，将研磨后的物料在100±5℃条件下烘干6~8h，获得棕褐色块状的前驱体；
（3）将前驱体在600~800℃煅烧60~100min，水洗去除杂质，再干燥去除水分，获得铁酸镍尖晶石纳米粉。
2.根据权利要求1所述的一种铁酸镍尖晶石纳米粉的制备方法，其特征在于所述的无机铁盐选用硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸铁、硫酸铁、氯化铁、水合硫酸亚铁、水合氯化亚铁、水合硫酸铁、水合氯化铁和/或水合硝酸铁。
3.根据权利要求1所述的一种铁酸镍尖晶石纳米粉的制备方法，其特征在于所述的无机镍盐选用硫酸镍、氯化镍、硝酸镍、水合硫酸镍、水合氯化镍、水合硝酸镍和/或四水合碱式碳酸镍。
4.根据权利要求1所述的一种铁酸镍尖晶石纳米粉的制备方法，其特征在于所述的铁酸镍尖晶石纳米粉的粒径在18~45nm。
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