CN104353461A - 一种可用于固体推进剂的高比表面纳米铁酸镁催化剂材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可用于固体推进剂的高比表面纳米铁酸镁催化剂材料的制备方法，涉及纳米材料合成和高能固体推进剂领域。其方法为：将无机铁盐和无机镁盐溶于蒸馏水中，再加入甘氨酸和惰性无机盐，于45℃～75℃下进行反应形成湿溶胶，反应后升温至95℃～125℃蒸发溶液，蒸发完全后得到的干凝胶迅速发生自蔓延燃烧反应，生成粉末，将该粉末洗涤、干燥，即得纳米MgFe2O4催化剂材料。本发明所得催化剂材料催化活性高，且工艺过程简单可控、无污染、成本低，易于规模化生产，因而在固体推进剂领域具有极大的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及高能固体推进剂领域，具体涉及一种高比表面积纳米铁酸镁(MgFe2O4)催化剂材料的合成方法。
背景技术
固体推进剂是火箭发动机的动力源用材料，在导弹和航天技术发展中起着重要的作用。高氯酸铵(AP)是复合固体推进剂中常用的高能组分，推进剂的燃烧特性与其热分解特性密切相关。以纳米催化剂调节推进剂燃烧性能已成为研究热点。其中，复合金属氧化物因其对AP热分解优良的催化性能，在国内外备受关注。
纳米铁酸镁(MgFe2O4)作为一种尖晶石结构的复合氧化物，用于催化化学反应已取得了较好的效果。但纳米MgFe2O4的分散性和比表面积对催化效果有很大的影响，所以制备高分散、高比表面积的纳米MgFe2O4非常重要。
目前，制备纳米MgFe2O4的方法有很多，常用的有高温固相反应法、微波燃烧法、水热反萃取法、微乳液沉淀法、草酸盐共沉淀法、水热反应法、超声化学法等，然而这些制备方法不是涉及高温高压，就是中间步骤繁多，容易引起产物不纯，粒子团聚，因而制备成本也较高。
中国专利局公布了一种纳米MgFe2O4的制备方法(申请号：201110071394.6)，此法将化学共沉淀法制备的纳米Fe3O4放入马弗炉焙烧得纳米Fe2O3，再将镁粉置于水中超声处理得白色浑浊液，干燥后研磨、焙烧得到纳米MgO，最后将所得纳米Fe2O3和MgO按比例混合加入水，超声处理12h得到红色浑浊液，干燥研磨得纳米MgFe2O4。此法虽然克服了现有高温高压化学反应、设备昂贵、高成本、污染重等弊端，但是该过程操作繁琐，不易推广应用。
中国专利局公布了一种超细高分散超顺磁性纳米铁酸镁的制备方法(申请号：201210005309.0)，此法利用无水金属氯化物、乙醇、油酸、氢氧化钠为反应原料，通过溶剂热反应得到纯的纳米铁酸镁粉末。此法主要利用室温反应生成的NaCl晶体包覆纳米晶来阻碍其继续长大，并用油酸对纳米晶的位阻来达到分散的目的。但其主要侧重于研究其磁响应性能，为其在生物医学领域的应用奠定基础。
因此，开发一种工艺简单、成本低廉的高分散高比表面纳米铁酸镁粒子的制备方法，对推广纳米铁酸镁粒子在高能固体推进剂中的催化应用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有高温高压化学反应制备技术，操作繁琐、设备昂贵、成本高、难以推广应用等弊端，提供一种可用于固体推进剂的高比表面纳米铁酸镁材料的制备方法。本发明以甘氨酸为络合剂，结合溶胶凝胶自蔓延燃烧法合成纳米MgFe2O4粒子，该方法节能高效，得到的前驱体不需要再高温下煅烧，即可得到目标产物。并通过在燃烧反应中引入无机盐来改善产物的分散性和比表面积。整个过程操作简便，成本低廉、无污染、可以进行放大量制备催化剂材料，用于固体推进剂的实际配方中。
本发明的目的具体可以通过以下措施达到：
一种可用于固体推进剂的高比表面纳米铁酸镁催化剂材料的制备方法，其步骤为：将无机铁盐和无机镁盐溶于蒸馏水中，再加入甘氨酸和惰性无机盐，于45℃～75℃下进行反应形成湿溶胶，反应后升温至95℃～125℃蒸发溶液，蒸发完全后得到的干凝胶迅速发生自蔓延燃烧反应，生成粉末，将该粉末洗涤、干燥，即得纳米MgFe2O4催化剂材料。
本发明中，所述无机铁盐选自硝酸铁、硫酸铁、氯化铁、水合硝酸铁、水合硫酸铁或水合氯化铁。
所述无机镁盐选自硝酸镁、硫酸镁、氯化镁、水合硝酸镁、水合硫酸镁或水合氯化镁。
本方法中无机铁盐和无机镁盐的用量接近或等于二者的理论用量，即分别以Fe元素和Mg元素计，二者的摩尔用量比为1：1.9～2.1，以1：2为最佳。本方法对溶解无机铁盐和无机镁盐的蒸馏水的用量并无明确要求，以能够得到金属盐溶液并对反应无不良影响即可，例如形成0.01～1mol/L的溶液均可。
本法中，甘氨酸与金属盐的摩尔比优选为1～3：1，进一步优选为2.2～2.8：1，以2.5：1为最佳，所述金属盐为无机铁盐和无机镁盐的总和。
本发明中的惰性无机盐为惰性无机氯化盐，其进一步优选NaCl或KCl。惰性无机盐与金属盐的摩尔比为2：1～4，优选为2：2～3。
本法中，形成湿溶胶的反应温度优选为55℃～65℃，以60℃为最佳；反应时间为0.5～5h，优选为1～3h，以2h为最佳。
本发明中，蒸发溶液的过程中，温度优选为101℃～115℃，以110℃为最佳。在蒸发溶液完全后所得粘稠液体会发生膨胀，紧接着释放出气体，迅速发生自蔓延溶液燃烧反应，生成蓬松的粉体。将蓬松粉体用热去离子水和无水乙醇洗涤，过滤即可。
蓬松粉末的洗涤和干燥过程中，分别为热去离子不和无水乙醇进行洗涤，干燥温度优选为50℃～80℃，优选55℃～65℃。
本发明的原理是自蔓延燃烧反应在短时间内释放出大量的热量，反应体系温度瞬间剧升，在MgFe2O4微粒生成的同时，惰性盐将在其表面原位析出、熔融，形成一层盐膜，使其自由焓减小(ΔG<0)。燃烧反应结束后，反应体系温度剧降至无机盐的熔点以下，生成的MgFe2O4微粒就嵌入到无机盐基质中。因此，纳米MgFe2O4彼此不能接触，从而避免了烧结团聚的发生。最后经洗涤、干燥，可把盐膜层除去，便得到了高分散高比表面的MgFe2O4纳米粒子。
本发明的有益效果：
将本方法所得到的纳米MgFe2O4催化剂与AP(高氯酸铵)按质量比2:98加入玛瑙研钵中，并加入适量无水乙醇进行混合研磨，研磨至溶剂基本已经挥发，再将混合物置于水浴烘箱里40℃烘干，获得组分均匀的纳米MgFe2O4/AP复合粒子，最后通过差热分析测试纳米MgFe2O4对AP的催化性能。
本方法得到的纳米MgFe2O4催化剂材料的比表面积大于55m2/g；我们通过上述方法可制备出比表面积达到89.78m2/g、一次粒径达到9.18nm的纳米MgFe2O4催化剂材料。该材料具有良好的AP催化活性，可使高氯酸铵的高温分解峰温降低106℃以上，使高氯酸铵的表观分解热增加800J/g以上。在具体实施方式中能有效使AP的高温分解温度降低了128.6℃，低温分解峰消失，使AP的两个分解过程转变为一个明显的放热分解，更可表观分解热由原先的486J/g增加至1342J/g。
本方法得到的产品结晶性好、质量稳定、纯度高、粉体颗粒分散性好、比表面积大、催化活性高；工艺过程简单、易于控制、无污染、成本低，易于规模化生产。因而在固体推进剂领域具有极大的应用前景。
附图说明
图1为具体实施例所制备的纳米MgFe2O4的XRD图谱。
图1中，1a-不加盐；1b-加KCl；1c-加NaCl。经与JCPDS标准图谱对照，产物属于立方晶系的MgFe2O4(JCPDS：01-089-3084)。图中的各衍射峰分别对应于MgFe2O4的(220)，(311)，(400)，(422)，(511)和(440)晶面。1a表示在不加盐的条件下所得MgFe2O4的衍射峰较窄，说明其粒径较大。1b表示加入KCl之后，衍射峰变宽，即加入KCl可以减小MgFe2O4的晶体粒径。1c表示加入NaCl之后所得产物的衍射峰也变宽，但是其结晶性也降低了。
图2为具体实施例所制备的纳米MgFe2O4的TEM图谱。
图2中，2a-不加盐；2b-加KCl；2c-加NaCl。如图2a所示，不加盐的情况所制得的MgFe2O4样品，发生严重团聚，基本看不出单个粒子形貌，与以往文献中报道的燃烧法所得产物形貌相似。2b所示为添加KCl所得的MgFe2O4样品，其烧结现象明显减弱，分散性得到改善。由此表明，熔融盐除在反应阶段能阻止微晶的烧结团聚外，还能够在一定程度上打破已生成颗粒的团聚结构。2c所示为添加NaCl所得的MgFe2O4样品，产物的烧结和团聚现象得到减弱，但其效果不如KCl。这与盐自身的物化性能有关，如溶解度、熔点和热容等。TEM表征结果与比表面测试结果一致。经比表面分析检测，不添加无机盐所得MgFe2O4样品的比表面积为1.29m2/g。在相同的反应条件Gly/M＝2和Salt/M＝2/3下，在燃烧合成中加入KCl所得MgFe2O4的比表面积为89.78m2/g，大于加入NaCl所得产物的比表面积55.74m2/g。
图3为具体实施例所制备的纳米MgFe2O4催化分解AP的DSC曲线。
图3中，下曲线为AP的DSC曲线，其上有1个晶型转化的吸热峰和300～350℃低温分解、400～470℃高温分解2个放热峰。中线表示，加入纳米MgFe2O4之后，AP的吸热峰峰温基本没有变化，说明它对AP的晶型转变过程几乎没有影响。如中线所示，加入不加盐所制得的纳米MgFe2O4，AP的高温分解峰温降低了106.4℃，表观分解热增加了515J/g。如上曲线所示，加入加KCl所制得的纳米MgFe2O4，对AP的催化效果进一步提高。AP的高温放热峰和低温放热峰在337.8℃叠成了一个放热峰，使AP的高温分解峰温降低了128.6℃，表观分解热增加了856J/g。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明，但下述实施例对本发明的保护范围并无明确限制。
为了利于实验结果的比较，在部分实施例中不加无机盐，采用同样的方法制备了纳米MgFe2O4粒子。
实施例1
将0.01mol硝酸铁和0.005mol硝酸镁溶于100ml蒸馏水中，加入适量甘氨酸(甘氨酸/金属盐的摩尔比Gly/M＝[1、2.5或3]：1)，形成混合溶液。置于磁控温加热器上，于60℃反应2h。升温至110℃，蒸发溶液，蒸发完全后所得凝胶会发生膨胀，紧接着释放出气体，发生自蔓延燃烧反应，生成疏松的粉体。用热去离子水和无水乙醇洗涤产物，过滤。最后在60℃下干燥即得最终产物。通过产物的XRD分析，甘氨酸的最佳用量为0.0375mol(Gly/M＝2.5)。
实施例2
将0.01mol硝酸铁和0.005mol硝酸镁溶于100ml蒸馏水中，加入0.0375mol甘氨酸和适量KCl(KCl/金属盐的摩尔比KCl/M＝2/[3、1或2])，形成混合溶液。置于磁控温加热器上，于60℃反应2h。升温至110℃，蒸发溶液，蒸发完全后所得凝胶会发生膨胀，紧接着释放出气体，迅速发生自蔓延燃烧反应，生成疏松的粉体。用热去离子水和无水乙醇洗涤产物，过滤。最后在60℃下干燥即得最终产物。通过产物的XRD分析，KCl的最佳用量为0.01mol(KCl/M＝2/3)。
实施例3
将0.01mol硝酸铁和0.005mol硝酸镁溶于100ml蒸馏水中，加入0.0375mol甘氨酸和适量NaCl(NaCl/金属盐的摩尔比NaCl/M＝2/[3、1或2])，形成混合溶液。置于磁控温加热器上，于60℃反应2h。升温至110℃，蒸发溶液，蒸发完全后所得凝胶会发生膨胀，紧接着释放出气体，迅速发生自蔓延燃烧反应，生成疏松的粉体。用热去离子水和无水乙醇洗涤产物，过滤。最后在60℃下干燥即得最终产物。通过产物的XRD分析，确定NaCl的最佳用量为0.015mol(NaCl/M＝1)。
实施例4
将0.01mol氯化铁和0.005mol氯化镁溶于100ml蒸馏水中，加入0.045mol甘氨酸和0.015mol KCl(KCl/金属盐的摩尔比＝1)，形成混合溶液。置于磁控温加热器上，于60℃反应2h。升温至110℃，蒸发溶液，蒸发完全后所得凝胶会发生膨胀，紧接着释放出气体，迅速发生自蔓延燃烧反应，生成疏松的粉体。用热去离子水和无水乙醇洗涤产物，过滤。最后在60℃下干燥即得最终产物。通过产物的XRD分析，此条件下也生成了纳米MgFe2O4，经谢乐公式计算得一次粒径为23.14nm，比表面积达76.23m2/g。并研究了其对AP的催化性能，加入它能使AP的高温放热峰和低温放热峰在354.9℃叠成了一个放热峰，使AP的高温分解峰温降低了111.5℃，表观分解热增加了789J/g。
实施例5
准确称取实施例1和2制备的0.002g纳米MgFe2O4催化剂，0.098g AP(高氯酸铵)，加入适量乙醇，用玛瑙研钵充分研磨混合均匀得到添加有纳米MgFe2O4催化剂的高氯酸铵(含量为2％)。取15mg纯AP或添加有纳米MgFe2O4催化剂的AP，置于差示扫描量热仪中分析，对比研究不同纳米MgFe2O4催化剂对AP的热分解催化作用。结果见图3。
Claims (10)
1.一种可用于固体推进剂的高比表面纳米铁酸镁催化剂材料的制备方法，其特征在于：将无机铁盐和无机镁盐溶于蒸馏水中，再加入甘氨酸和惰性无机盐，于45℃～75℃下进行反应形成湿溶胶，反应后升温至95℃～125℃蒸发溶液，蒸发完全后得到的干凝胶迅速发生自蔓延燃烧反应，生成粉末，将该粉末洗涤、干燥，即得纳米MgFe2O4催化剂材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述无机铁盐选自硝酸铁、硫酸铁、氯化铁、水合硝酸铁、水合硫酸铁或水合氯化铁，所述无机镁盐选自硝酸镁、硫酸镁、氯化镁、水合硝酸镁、水合硫酸镁或水合氯化镁。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述无机铁盐和无机镁盐分别以Fe元素和Mg元素计，二者的摩尔用量比为1：1.9～2.1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述甘氨酸与金属盐的摩尔比为1～3：1，优选为2.2～2.8：1，所述金属盐为无机铁盐和无机镁盐。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述惰性无机盐为惰性无机氯化盐，惰性无机盐与金属盐的摩尔比为2：1～4。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述惰性无机盐选自NaCl或KCl，惰性无机盐与金属盐的摩尔比为2：2～3。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于形成湿溶胶的反应温度为55℃～65℃，反应时间为0.5～5h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于蒸发溶液的温度为101℃～115℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于粉末的洗涤和干燥过程中，分别为热去离子和无水乙醇进行洗涤，干燥温度为50℃～80℃。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于得到的纳米MgFe2O4催化剂材料的比表面积大于55m2/g，使高氯酸铵的高温分解峰温降低106℃以上，使高氯酸铵的表观分解热增加800J/g以上。
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