CN109745996A - 一种高比表面积纳米级铁酸锰催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高比表面积纳米级铁酸锰催化剂的制备方法。包括步骤如下：(1)将铁盐与锰盐按Fe元素与Mn元素的摩尔比(1.8～2.2)：1的比例溶于去离子水中，制得溶液A；(2)向步骤(1)制得的溶液A中加入有机燃料，然后加入惰性盐NaCl，溶解，调pH，制得原料溶液；(3)将步骤(2)制得的原料溶液经燃烧后，清洗、干燥，制得高比表面积纳米级铁酸锰催化剂；本发明方法点燃温度较低，制备耗能少，反应时间短，速度快。
Description
技术领域
本发明涉及一种高比表面积纳米级铁酸锰催化剂的制备方法，属于纳米复合材料技术领域。
背景技术
尖晶石型氧化物通常由一种或者两种过渡金属氧化物复合而成，因其独特的物理特性，在电极材料、催化材料、发光材料、传感材料和导电材料等领域应用广泛。铁酸锰(化学式MnFe2O4)是尖晶石型铁酸盐的一种，其晶体构型与天然矿物尖晶石MgAl2O4相同，属于混相尖晶石构型，其制备工艺要求较高。
目前纳米铁酸锰的制备方法主要有固相烧结法、化学共沉淀法、水(溶剂)热法、溶胶-凝胶法、微乳法、溶液燃烧法等。例如：中国专利文件CN103482706A公开一种空心球形纳米铁酸锰，其制备方法及其应用。空心球形纳米铁酸锰的制备方法包括将锰盐、铁盐加入到乙二醇溶液中，再加入聚乙二醇，进行溶剂热反应，再进行分离洗涤煅烧等步骤后，研磨可得，但是该方法成本高，反应需要在高压釜中进行，反应较复杂。田喜强等人以乙二醇为有机溶剂，以硝酸铁和硝酸锰为无机先驱物，通过简单的有机溶胶-凝胶法合成了纳米铁酸锰粒子(参见：田喜强、董艳萍、赵东江、乔秀丽、迟云超、马松艳.纳米铁酸锰的合成及其在污水处理中的应[J].工业水处理，2010,30(12)：70-73.)，但是形成的凝胶前躯体很容易潮解，烘干后容易形成硬团聚现象，干燥时收缩大。不同的制备方法得到的纳米MnFe2O4性质差异较大。
溶液燃烧法是在1988年由印度研究员Patil等人提出的，溶液燃烧反应其实是一种氧化还原反应。Patil将Al(NO3)3·9H2O和尿素的混合溶液置于预热至500℃的马弗炉中后，溶液发泡后自燃形成炽热明亮的火焰，放出大量气体，生成白色产物α-Al2O3(参见：Kingsley J J,Patil K C.A novel combustion process for the synthesis of fineparticle-aluminum and related oxide materials[J].Mater Lett,1988,6(11/12):427-432.)。溶液燃烧法最大的优点是反应温度低，操作简单，反应周期短，但也存在着产物易团聚的问题。于是在溶液燃烧的基础上，研究人员提出了将可溶性盐引入溶液前驱体防止团聚的方法，即盐助溶液燃烧法。通过这种方法制备了许多材料，如钙钛矿NdCO3、尖晶石NiFe2O4、Re(Zr1-xSnx)O7和一些纳米金属氧化物(如纳米Fe2O3粉体)。例如：朱锴等人使用盐助溶液燃烧法制备了纳米级铁酸镍NiFe2O4，使用原料有Ni(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O。所得纳米NiFe2O4粒径小、结晶好、分散性好、比表面积较大(参见：朱锴，潘青青，张小娟，顾晓倩，郝凌云.盐助溶液燃烧法合成高分散纳米铁酸镍的研究[J].科技信息，2013(21)：56-57.)。目前，盐助溶液燃烧法制备的纳米级MnFe2O4催化剂未见报道。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种高比表面积纳米级铁酸锰催化剂的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种高比表面积纳米级铁酸锰催化剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)将铁盐与锰盐按Fe元素与Mn元素的摩尔比(1.8～2.2)：1的比例溶于去离子水中，制得溶液A；
(2)向步骤(1)制得的溶液A中加入有机燃料，然后加入惰性盐NaCl，溶解，调 pH，制得原料溶液；
(3)将步骤(2)制得的原料溶液经燃烧后，清洗、干燥，制得高比表面积纳米级铁酸锰催化剂。
根据本发明优选的，所述步骤(1)中，铁盐为硝酸铁。
根据本发明优选的，所述步骤(1)中，锰盐为硝酸锰。
根据本发明优选的，所述步骤(1)中，Fe元素与Mn元素的摩尔比2：1。
根据本发明优选的，所述步骤(1)中，溶液A中Fe的浓度为1.8～2.2mol/L。
根据本发明优选的，所述步骤(2)中，有机燃料为甘氨酸和/或柠檬酸。
根据本发明优选的，所述步骤(2)中，有机燃料与Fe元素的摩尔比为(1～1.2):1。
根据本发明优选的，所述步骤(2)中，金属离子和NaCl的摩尔比为3：(1～3)。
根据本发明优选的，所述步骤(2)中，调pH采用氨水做为pH调节剂，调pH至7.0。
根据本发明优选的，所述步骤(3)中，燃烧采用马弗炉进行燃烧，马弗炉中的温度为290～310℃，燃烧时间为0.5～1h。
根据本发明优选的，所述步骤(3)中，清洗采用去离子水；干燥温度为60～100℃，时间7～10h。
上述方法制得的高比表面积纳米级铁酸锰催化剂。
上述高比表面积纳米级铁酸锰催化剂在活化过硫酸氢钾复合盐对双酚A进行催化降解反应中的应用。
有益效果
1、本发明首次采用惰性盐NaCl，利用盐助溶液燃烧法制备纳米级MnFe2O4催化剂，反应体系以铁盐和锰盐为氧化剂，有机燃料做为还原剂，溶液燃烧反应在短时间内释放出大量的热量，反应体系温度瞬间剧升，在MnFe2O4微粒生成的同时，惰性盐作为阻聚剂和无机模板，在MnFe2O4微粒表面原位析出、熔融，形成一层盐膜，有效阻止了MnFe2O4产物的团聚，打破了燃烧合成粉体的三维网状结构，增大了产物MnFe2O4的比表面积，颗粒分散均匀，为催化反应中提供了更多的催化反应活性位点。而且惰性盐具有水中易溶、容易分散、高温热稳定性高、价格便宜和可回收利用的特点。
2、本发明方法点燃温度较低，制备耗能少，反应时间短，速度快。
3、本发明的制备方法工艺简单、操作周期短且环境友好，设备要求低；实验表明制得的MnFe2O4催化剂对PMS有很好的催化活性，制备的MnFe2O4催化剂具有超顺磁性，便于从溶液中分离，用于处理废水中难降解有机物有很好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制得的MnFe2O4产品的XRD图；
图2为对比例1制得的MnFe2O4产品的XRD图；
图3为实施例1制得的MnFe2O4材料活化PMS降解双酚A的性能曲线；
图4为对比例1制得的MnFe2O4材料活化PMS降解双酚A的性能曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步详细描述，应当理解，这些实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中所用原料均为常规原料，市购产品，所用设备均为常规设备。
实施例中所用的水为电导率为18.2MΩ的去离子水。
实施例1
一种纳米级铁酸锰催化剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)将0.01mol Fe(NO3)3·9H2O与0.005mol 50％Mn(NO3)2溶液置于100ml烧杯中，用 5ml去离子水溶解后，制得溶液A；
(2)向步骤(1)制得的溶液A中加入0.0112mol柠檬酸，然后加入0.015mol NaCl，溶解，滴加氨水至溶液pH为7.0，制得原料溶液；
(3)将步骤(2)制得的原料溶液放入预热到300℃的马弗炉中保留1h，充分燃烧；所得产物用去离子水清洗，于80℃下干燥8h，制得高比表面积纳米级铁酸锰催化剂。
对本实施例1中得的产物进行X射线衍射测试，结果如图1所示，所得材料在2θ为29.71°、34.98°、56.12°、61.66°处有明显的特征峰，与标准卡片JCPDS#10-0319相符合，属于尖晶石结构铁锰氧化物，确定为MnFe2O4。
实施例2
如实施例1所述的制备方法，不同之处在于：
步骤(2)中NaCl的加入量为分别为0.01mol和0.005mol。
实施例3
如实施例1所述的制备方法，不同之处在于：
步骤(2)中将柠檬酸替换为甘氨酸。
对比例1
如实施例1所述的制备方法，不同之处在于：
溶液B中未加入NaCl。
经对产物进行X射线衍射测试，结果如图2所示。
对比例1制备的MnFe2O4特征峰强度大且峰宽狭窄，说明对比例1制备的MnFe2O4晶型结构发育好；实施例1制备过程中添加NaCl的产物制备的MnFe2O4谱线特征峰强度变弱且峰宽变大，说明晶体的结晶程度不如对比例1。另外，由于实施例1制备的MnFe2O4峰宽较大，根据Scherrer 公式d＝0.89λ/Bcosθ，推测盐助溶液燃烧法制备的MnFe2O4粒径更小，拥有更大的比表面积，存在更多的催化反应活性位点。
试验例1
通过MnFe2O4活化PMS对双酚A进行催化降解实验。催化降解实验方法如下：
MnFe2O4活化PMS催化降解双酚A的反应在100ml烧杯内常温常压下进行，以双酚 A作为模拟污染物来评价催化剂的污染物去除性能，双酚A溶液初始浓度为25mg/L。实验过程中，首先将30mg实施例1制备的纳米级MnFe2O4催化剂投入到100ml 25mg/L的双酚A溶液中，之后，加入0.1mmol过硫酸氢钾复合盐(PMS)，在一定时间间隔内取样2ml，用等体积甲醇淬灭，经0.22μm微孔滤膜过滤器过滤后，利用高效液相色谱仪，测定双酚 A的相应峰积分面积，以此计算残余双酚A浓度，并求出催化降解双酚A的去除率。
MnFe2O4活化PMS降解双酚A的测试结果如图3所示。由图3可以看出，实施例1 制备的MnFe2O4活化PMS对双酚A有很好的降解效果，在60min时，双酚A降解率达到 99％以上，几乎完全降解。对降解过程前30min进行一级动力学拟合，k值为0.0507 (R2＝0.9888)。由于惰性盐NaCl的加入，有效阻止了制备过程中溶液燃烧时产物的团聚，增大了产物MnFe2O4的比表面积，为催化体系中PMS的催化提供了更多的催化反应活性位点，使得双酚A得到了有效的催化降解。
试验例2
将对比例1制备的MnFe2O4催化剂参考试验例1进行催化降解实验，结果如图4所示。
由图4可以看出，对比例1制备的MnFe2O4活化PMS对双酚A的降解效果在60min 时，双酚A降解率为73.87％。对60min降解过程进行一级动力学拟合，k值为0.0218 (R2＝0.9876)。与实施例1制备的MnFe2O4相比，对比例1制备的MnFe2O4展现出的催化性能，60min对双酚A的降解率更低(实施例1和对比例1分别为99％和73.87％)，且整个过程的拟一级动力学常数也小(实施例1和对比例1分别为0.0507和0.0218)，反应速度慢。
Claims (10)
1.一种高比表面积纳米级铁酸锰催化剂的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
(1)将铁盐与锰盐按Fe元素与Mn元素的摩尔比(1.8～2.2)：1的比例溶于去离子水中，制得溶液A；
(2)向步骤(1)制得的溶液A中加入有机燃料，然后加入惰性盐NaCl，溶解，调pH，制得原料溶液；
(3)将步骤(2)制得的原料溶液经燃烧后，清洗、干燥，制得高比表面积纳米级铁酸锰催化剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，铁盐为硝酸铁；
优选的，所述步骤(1)中，锰盐为硝酸锰。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，Fe元素与Mn元素的摩尔比2：1；
优选的，所述步骤(1)中，溶液A中Fe的浓度为1.8～2.2mol/L。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，有机燃料为甘氨酸和/或柠檬酸。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，有机燃料与Fe元素的摩尔比为(1～1.2):1。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，金属离子和NaCl的摩尔比为3：(1～3)。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，调pH采用氨水做为pH调节剂，调pH至7.0。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，燃烧采用马弗炉进行燃烧，马弗炉中的温度为290～310℃，燃烧时间为0.5～1h；
优选的，所述步骤(3)中，清洗采用去离子水；干燥温度为60～100℃，时间7～10h。
9.权利要求1所述方法制得的高比表面积纳米级铁酸锰催化剂。
10.权利要求9所述高比表面积纳米级铁酸锰催化剂在活化过硫酸氢钾复合盐对双酚A进行催化降解反应中的应用。
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