CN112062162A - 一种MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料及其制备方法，包括以下步骤：a.将乙酸铁和乙酸锰溶于乙二醇中，形成混合溶液A；b.将所述混合溶液A中加入一定量的柠檬酸三钠和聚丙烯酸钠，形成混合溶液B；c.将混合溶液B加入到反应釜中，一定温度下反应，即得到球状MnFe2O4；d.将钼酸钠和硫脲加入去离子水中，再加入球状MnFe2O4，形成混合溶液C，超声一定时间；e.将配置好的混合溶液C加入到反应釜中，一定温度下反应数小时，即得到MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料。该方法制备工艺简单，对设备要求低，可控程度高，所得产品均匀，且表面片状密集片薄，比表面积大，具有优良的催化性能，在能源、环保行业具有广泛的应用。

Description

一种MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性功能复合材料领域，具体涉及一种MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料及其制备方法。
背景技术
以MoS2作为一种过渡金属硫化物纳米光催化材料，凭借其优越的物理和化学性质，如为直接带隙材料，禁带宽度随层厚可调，具有层状结构、大的比表面积、良好柔韧性和较高的热稳定性，较大的光吸收系数，且具有柔软、透明、电子传输速度快、光电转换效率高等优异的光电特性，应用涉及范围较为广泛。但其单一种类材料也有一定限制，如应用于催化时不能很好地分离等。铁氧体材料又称氧化物磁性材料，由铁族元素和其他一种或多种适当金属元素组成。目前而铁氧体复合MoS2也是常用的改性方向之一。已有关于Fe3O4@MoS2片层球状磁性复合材料的合成，但其合成的颗粒聚集严重，且分散性不高，此外由于制备的片较厚，不能很好地提高比表面积。而MnFe2O4是一种典型的尖晶石型铁氧体，其晶体结构属于立方晶系，因为生物相容性好、具有较好的磁特性和化学稳定性，成为生物医学材料的首选。由于MnFe2O4的形貌和结构在很大程度上影响它的物理和化学性质，因此，合成单分散、可控形貌和结构的微纳米MnFe2O4已成为研究的热点和重点。
发明内容
本发明所要解决的首要技术问题是提供一种工艺简单、成本低、反应周期短、均匀的MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料的制备方法。
一种MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将乙酸铁和乙酸锰溶于乙二醇中，搅拌，形成混合溶液A；
步骤二，将所述混合溶液A中加入一定量的柠檬酸三钠和聚丙烯酸钠，搅拌一定时间，形成混合溶液B；
步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，一定温度下反应数小时，即得到球状MnFe2O4；
步骤四，将一定量的钼酸钠和硫脲加入去离子水中，再加入球状MnFe2O4，形成混合溶液C；常温超声一定时间；
步骤五，将配置好的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，一定温度下反应数小时，即得到片层球状MnFe2O4@MoS2磁性复合材料。
进一步地，步骤一所述乙酸铁和乙酸锰的物质的量的比为1:1-5:1；搅拌时间为10-60min；溶液A的浓度为0.02-1mol/L；
进一步地，步骤二所述柠檬酸三钠与聚丙烯酸钠的摩尔比分别为0:1-5:1；搅拌时间为10-60min；
进一步地，步骤三的反应温度为120-200℃；反应时间为8-20h；
进一步地，所述步骤四的钼酸钠和硫脲的摩尔比为1:2-2:1；球状MnFe2O4的量为0.05-0.5g，超声时间为1-2h；
进一步地，所述步骤五的反应温度为160-240℃；反应时间为12-30h。
一种上述的制备方法制备的MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料，MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料的尺寸为300nm-3μm。
本发明的有益效果：本发明的MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料的制备方法，相比同样比例制备的Fe3O4@MoS2片小且密集，可以有效提高表面微孔密集度，提高比表面积，这可能是因为Mn离子的加入，以及柠檬酸三钠和聚丙烯酸钠的加入，使MnFe2O4球形成密集吸附的化学键，可有效吸附离子并形成密集MoS2种子，进而形成表面密集的纳米片结构。且本申请通过合理的工艺控制，实现MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料的制备，无需表面活性剂的加入，避免杂质的引入。本发明的原料廉价易得，合成工艺简单，成本低，反应周期短，且对环境无污染。该制备的MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料大小均匀、尺寸可调、分散良好，可应用于催化、光电子器件、生物医学等领域。
附图说明
图1是实例1所制备MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料的扫描电子显微镜(SEM)照片。 图2是实例1所制备MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料的扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
以下通过具体实施例用于进一步说明本发明描述的方法，但是并不意味着本发明局限于这些实施例。
实施例1：
一种MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料制备方法，其步骤包括：步骤一，将2.25mmol乙酸铁和4.5mmol乙酸锰溶于45ml乙二醇中，搅拌20min，形成混合溶液A；步骤二，将所述混合溶液A中加入4.5mmol的柠檬酸三钠和0.45g聚丙烯酸钠，搅拌20min，形成混合溶液B；步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，180℃下反应12h，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到球状MnFe2O4；步骤四，将2.25mmol的钼酸钠和2.25mmol硫脲加入60ml去离子水中，再加入球状MnFe2O4，形成混合溶液C，常温超声1时间；步骤五，将配置好的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，200℃下反应24h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料。
附图1和2分别为本实施例制成的MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料的SEM图，从图中可以看出制备的MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料分散性较好，尺寸比较均匀，MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料的尺寸为300nm-3μm，表面片状结构均匀密集，片状薄，比表面积高。
比较例：
一种Fe3O4@MoS2磁性复合结构制备方法，其步骤包括：步骤一，将2.25mmol乙酸铁和6mmol乙酸钠溶于45ml去离子水中，搅拌20min，形成混合溶液A；步骤二，将所述混合溶液A中加入4.5mmol的尿素和6ml聚乙二醇，搅拌20min，形成混合溶液B；步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应12h，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到球状Fe3O4；步骤四，将2.25mmol的钼酸钠和2.25mmol硫脲加入60ml去离子水中，再加入球状Fe3O4，形成混合溶液C；常温超声时间为1h；步骤五，将步骤四处理过的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，200℃下反应24h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到Fe3O4@MoS2磁性复合结构。本方法得到复合结构，虽然分散性较好，但其表面片状结构不够均匀，且片状结构较大，不如实施例1的片密集且薄，比表面积也不如本申请的结构大。
实施例2：
该实施例与实施例1的区别在于步骤一中乙酸铁和乙酸锰的量改变为1.5和3 mmol，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将1.5mmol乙酸铁和3mmol乙酸锰溶于45ml乙二醇中，搅拌20min，形成混合溶液A；步骤二，将所述混合溶液A中加入4.5mmol的柠檬酸三钠和0.45g聚丙烯酸钠，搅拌20min，形成混合溶液B；步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，180℃下反应12h，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到球状MnFe2O4；步骤四，将2.25mmol的钼酸钠和2.25mmol硫脲加入60ml去离子水中，再加入球状MnFe2O4，形成混合溶液C，常温超声1.5h；步骤五，将配置好的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，200℃下反应24h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料。
实施例3：
该实施例与实施例1的区别在于步骤一中乙二醇的量改变为30ml，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将2.25mmol乙酸铁和4.5mmol乙酸锰溶于30ml乙二醇中，搅拌20min，形成混合溶液A；步骤二，将所述混合溶液A中加入4.5mmol的柠檬酸三钠和0.45g聚丙烯酸钠，搅拌20min，形成混合溶液B；步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，180℃下反应12h，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到球状MnFe2O4；步骤四，将2.25mmol的钼酸钠和2.25mmol硫脲加入60ml去离子水中，再加入球状MnFe2O4，形成混合溶液C，常温超声2h；步骤五，将配置好的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，200℃下反应24h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料。
实施例4：
该实施例与实施例1的区别在于步骤一中搅拌时间改变为30min，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将2.25mmol乙酸铁和4.5mmol乙酸锰溶于45ml乙二醇中，搅拌30min，形成混合溶液A；步骤二，将所述混合溶液A中加入4.5mmol的柠檬酸三钠和0.45g聚丙烯酸钠，搅拌20min，形成混合溶液B；步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，180℃下反应12h，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到球状MnFe2O4；步骤四，将2.25mmol的钼酸钠和2.25mmol硫脲加入60ml去离子水中，再加入球状MnFe2O4，形成混合溶液C，常温超声时间为1h；步骤五，将配置好的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，200℃下反应24h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料。
实施例5：
该实施例与实施例1的区别在于步骤二中柠檬酸三钠和聚丙烯酸钠的量改变为3mmol和0.3g，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将2.25mmol乙酸铁和4.5mmol乙酸锰溶于45ml乙二醇中，搅拌20min，形成混合溶液A；步骤二，将所述混合溶液A中加入3mmol的柠檬酸三钠和0.3g聚丙烯酸钠，搅拌20min，形成混合溶液B；步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，180℃下反应12h，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到球状MnFe2O4；步骤四，将2.25mmol的钼酸钠和2.25mmol硫脲加入60ml去离子水中，再加入球状MnFe2O4，形成混合溶液C，常温超声时间为1h；步骤五，将配置好的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，200℃下反应24h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料。
实施例6：
该实施例与实施例1的区别在于步骤二中搅拌时间改变为30min，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将2.25mmol乙酸铁和4.5mmol乙酸锰溶于45ml乙二醇中，搅拌20min，形成混合溶液A；步骤二，将所述混合溶液A中加入4.5mmol的柠檬酸三钠和0.45g聚丙烯酸钠，搅拌30min，形成混合溶液B；步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，180℃下反应12h，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到球状MnFe2O4；步骤四，将2.25mmol的钼酸钠和2.25mmol硫脲加入60ml去离子水中，再加入球状MnFe2O4，形成混合溶液C，常温超声时间为1h；步骤五，将配置好的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，200℃下反应24h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料。
实施例7：
该实施例与实施例1的区别在于步骤三中反应温度改变为160℃，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将2.25mmol乙酸铁和4.5mmol乙酸锰溶于45ml乙二醇中，搅拌20min，形成混合溶液A；步骤二，将所述混合溶液A中加入4.5mmol的柠檬酸三钠和0.45g聚丙烯酸钠，搅拌20min，形成混合溶液B；步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应12h，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到球状MnFe2O4；步骤四，将2.25mmol的钼酸钠和2.25mmol硫脲加入60ml去离子水中，再加入球状MnFe2O4，形成混合溶液C，常温超声时间为1h；步骤五，将配置好的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，200℃下反应24h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料。
实施例8：
该实施例与实施例1的区别在于步骤三中反应时间改变为16h，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将2.25mmol乙酸铁和4.5mmol乙酸锰溶于45ml乙二醇中，搅拌20min，形成混合溶液A；步骤二，将所述混合溶液A中加入4.5mmol的柠檬酸三钠和0.45g聚丙烯酸钠，搅拌20min，形成混合溶液B；步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，180℃下反应16h，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到球状MnFe2O4；步骤四，将2.25mmol的钼酸钠和2.25mmol硫脲加入60ml去离子水中，再加入球状MnFe2O4，形成混合溶液C，常温超声时间为1h；步骤五，将配置好的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，200℃下反应24h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料。
实施例9：
该实施例与实施例1的区别在于步骤四中钼酸钠和硫脲的量分别改变为1.5mmol和1.5mmol，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将2.25mmol乙酸铁和4.5mmol乙酸锰溶于45ml乙二醇中，搅拌20min，形成混合溶液A；步骤二，将所述混合溶液A中加入4.5mmol的柠檬酸三钠和0.45g聚丙烯酸钠，搅拌20min，形成混合溶液B；步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，180℃下反应12h，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到球状MnFe2O4；步骤四，将1.5mmol的钼酸钠和1.5mmol硫脲加入60ml去离子水中，再加入球状MnFe2O4，形成混合溶液C，常温超声时间为1h；步骤五，将配置好的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，200℃下反应24h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料。
实施例10：
该实施例与实施例1的区别在于步骤四中去离子水的量改变为45ml，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将2.25mmol乙酸铁和4.5mmol乙酸锰溶于45ml乙二醇中，搅拌20min，形成混合溶液A；步骤二，将所述混合溶液A中加入4.5mmol的柠檬酸三钠和0.45g聚丙烯酸钠，搅拌20min，形成混合溶液B；步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，180℃下反应12h，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到球状MnFe2O4；步骤四，将2.25mmol的钼酸钠和2.25mmol硫脲加入45ml去离子水中，再加入球状MnFe2O4，形成混合溶液C，常温超声时间为1h；步骤五，将配置好的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，200℃下反应24h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料。
实施例11：
该实施例与实施例1的区别在于步骤五中反应温度改变为180℃，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将2.25mmol乙酸铁和4.5mmol乙酸锰溶于45ml乙二醇中，搅拌20min，形成混合溶液A；步骤二，将所述混合溶液A中加入4.5mmol的柠檬酸三钠和0.45g聚丙烯酸钠，搅拌20min，形成混合溶液B；步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，180℃下反应12h，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到球状MnFe2O4；步骤四，将2.25mmol的钼酸钠和2.25mmol硫脲加入60ml去离子水中，再加入球状MnFe2O4，形成混合溶液C，常温超声时间为1h；步骤五，将配置好的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，180℃下反应24h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料。
实施例12：
该实施例与实施例1的区别在于步骤五中反应时间改变为18h，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将2.25mmol乙酸铁和4.5mmol乙酸锰溶于45ml乙二醇中，搅拌20min，形成混合溶液A；步骤二，将所述混合溶液A中加入4.5mmol的柠檬酸三钠和0.45g聚丙烯酸钠，搅拌20min，形成混合溶液B；步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，180℃下反应12h，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到球状MnFe2O4；步骤四，将2.25mmol的钼酸钠和2.25mmol硫脲加入60ml去离子水中，再加入球状MnFe2O4，形成混合溶液C，常温超声时间为1h；步骤五，将配置好的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，180℃下反应18h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料。

Claims (7)

1.一种MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将乙酸铁和乙酸锰溶于乙二醇中，搅拌，形成混合溶液A；
步骤二，将所述混合溶液A中加入一定量的柠檬酸三钠和聚丙烯酸钠，搅拌一定时间，形成混合溶液B；
步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，一定温度下反应数小时，即得到球状MnFe2O4；
步骤四，将一定量的钼酸钠和硫脲加入去离子水中，再加入球状MnFe2O4，形成混合溶液C，超声一定时间；
步骤五，将处理好的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，一定温度下反应数小时，即得到片层球状MnFe2O4@MoS2磁性复合材料。
2.如权利要求1所述的MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述乙酸铁和乙酸锰的物质的量的比为1:1-5:1；搅拌时间为10-60min；溶液A的浓度为0.02-1mol/L。
3.如权利要求1所述的MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述柠檬酸三钠与聚丙烯酸钠的摩尔比分别为0:1-5:1；搅拌时间为10-60min。
4.如权利要求1所述的MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三的反应温度为120-200℃；反应时间为8-20h。
5.如权利要求1所述的MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤四的钼酸钠和硫脲的摩尔比为1:2-2:1；球状MnFe2O4的量为0.05-0.5g。
6.如权利要求1所述的MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤五的反应温度为160-240℃；反应时间为12-30h。
7.一种如权利要求1-6任一项的制备方法制备的MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料，其特征在于：MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料的尺寸为300nm-3μm。
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