CN108102608A - 一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法 - Google Patents

一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108102608A
CN108102608A CN201711319518.1A CN201711319518A CN108102608A CN 108102608 A CN108102608 A CN 108102608A CN 201711319518 A CN201711319518 A CN 201711319518A CN 108102608 A CN108102608 A CN 108102608A
Authority
CN
China
Prior art keywords
bismuth ferrite
molybdenum sulfide
solution
preparation
composite wave
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201711319518.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108102608B (zh
Inventor
杨海波
戴菁菁
文博
林营
王雷
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shaanxi University of Science and Technology
Original Assignee
Shaanxi University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaanxi University of Science and Technology filed Critical Shaanxi University of Science and Technology
Priority to CN201711319518.1A priority Critical patent/CN108102608B/zh
Publication of CN108102608A publication Critical patent/CN108102608A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108102608B publication Critical patent/CN108102608B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • C01G49/0018—Mixed oxides or hydroxides
    • C01G49/0081—Mixed oxides or hydroxides containing iron in unusual valence state [IV, V, VI]
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K9/00—Screening of apparatus or components against electric or magnetic fields
    • H05K9/0073—Shielding materials
    • H05K9/0081—Electromagnetic shielding materials, e.g. EMI, RFI shielding

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)

Abstract

一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法，将十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水中，得到溶液A；将Na2MoO4·2H2O和C2H5NS溶于离子水中，得到溶液B；将溶液A加入到溶液B中，搅拌均匀后加入铁酸铋粉体，超声后，将混合液于180～200℃下进行均相反应24～36h即可。本发明得到三维花球状硫化钼/铁酸铋复合材料的方法简单易行，颗粒均匀且设备操作要求低、工艺简单、能耗低、可连续操作且过程条件容易控制。本发明制备出的球状复合材料直径约为1μm，大小均匀。厚度为2.3mm时，吸波性能最好，最大反射损耗为44.9dB，‑10dB以下的有效吸收频带宽度为4.73GHz。

Description

一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料科学领域，具体涉及一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法，属于微波吸收材料技术领域。
背景技术
在电子科技日新月异的信息时代，电磁波辐射已成为继噪声污染、大气污染、水污染、固体废物污染之后的有一大公害。且当今雷达技术在第二次世界大战后取得突飞猛进的发展，随着雷达侦查技术在军事防御体系中的广泛应用，采用隐身技术避免雷达的识别、定位和跟踪，提高作战目标的战场生存能力日益成为各国研究的重点。而吸波材料在军事隐身与民用防护等方面的应用越来越广，而传统的吸波材料包括铁氧体、金属微粉、钛酸钡、碳化硅、石墨、碳纳米管、导电纤维等密度大、吸收频带窄，不能同时满足吸波材料“薄、宽、轻、强”的要求，所以制备高性能的新型吸波材料成为目前的研究热点。单一的材料通常难以满足吸波材料性能的要求，多种材料复合化成为现代吸波材料发展的趋势。
层状材料具有比表面积大、孔隙率高、密度小等有点，满足吸波材料轻薄的要求。硫化钼(MoS2)是过渡金属硫化物中的典型材料，具有六方晶体层状结构，层内由共价键结合，层与层之间由范德华力结合，介电常数高，可作为介电损耗型微波吸收材料。而铁氧体吸波材料作为最传统的吸波材料，具有吸波频段高，吸收率高及匹配厚度薄等优点，缺点为密度大；现有有关硫化钼复合吸波材料的报道中，多数是硫化钼与聚合物的复合材料，而与铁氧体和金属氧化物复合的吸波材料很少有报道。所以有必要提供一种具有较好性能的吸波性能的吸波材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法，通过两次水热过程，制备出具有较高比表面积的硫化钼/铁酸铋复合吸波材料。
为实现上述发明目的，本发明采用如下的技术方案：
一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水中，搅拌溶解后得到溶液A；
步骤2：将Na2MoO4·2H2O和C2H5NS溶于离子水中，搅拌均匀，得到溶液B；
步骤3：将溶液A加入到溶液B中，搅拌均匀后加入铁酸铋粉体，超声后，将混合液倒入到聚四氟乙烯高压反应釜，放入均相反应器中于180～200℃下反应24～36h，得到硫化钼/铁酸铋复合材料。
本发明进一步的改进在于，步骤1中十六烷基三甲基溴化铵与去离子水的比为0.1～0.2g：30mL。
本发明进一步的改进在于，步骤2中Na2MoO4·2H2O和C2H5NS的物质的量比为1：(3～5)。
本发明进一步的改进在于，步骤2中溶液B中Na2MoO4·2H2O的浓度为0.6mol/L。
本发明进一步的改进在于，步骤3中搅拌的转速为450～750r/min，时间为30～60min。
本发明进一步的改进在于，步骤3中超声功率为600W，超声分散20～30min。
本发明进一步的改进在于，铁酸铋粉体通过以下过程制备：
(a)按照Bi2Fe4O9摩尔配比，将Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶于稀硝酸中，搅拌至溶液澄清，得到混合液C；
(b)向混合液B中滴加NaOH溶液，得到红褐色的悬浮液D；
(c)将悬浮液D倒入聚四氟乙烯高压反应釜中并密封，进行均相水热反应，生成沉淀物；
(d)将沉淀物洗涤干燥后，得到厚片状的铁酸铋粉体。
本发明进一步的改进在于，步骤(a)中稀硝酸的体积分数为5％～9％；步骤(b)中NaOH溶液的浓度为10～12mol/L。
本发明进一步的改进在于，步骤(c)中均相水热反应的条件为：反应温度为180～200℃，反应时间为24～36h。
本发明进一步的改进在于，步骤(d)中沉淀物通过去离子水和无水乙醇洗涤，然后在60～80℃下干燥8～12h。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明以钼酸钠和硫代乙酰胺为钼源和硫源，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，水热反应得到纳米级片状硫化钼，自组装在厚片状的铁酸铋表面，形成花球状硫化钼/铁酸铋复合吸波材料。水热反应得到的硫化钼/铁酸铋复合材料，是由硫化钼纳米片紧紧包覆在片状铁酸铋表面，呈花球状。本发明得到三维花球状硫化钼/铁酸铋复合材料的方法简单易行，颗粒均匀且设备操作要求低、工艺简单、能耗低、可连续操作且过程条件容易控制。本发明制备出的球状复合材料直径约为1μm，大小均匀。复合材料的厚度为2.3mm时，吸波性能最好，最大反射损耗为44.9dB，-10dB以下的有效吸收频带宽度为4.73GHz；且硫化钼/铁酸铋复合材料在样品厚度在2～3mm之间的反射损耗及有效吸收频带宽度均大于单相硫化钼。
进一步的，以Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O为起始原料，通过水热法制备了厚片状的Bi2Fe4O9粉体，片状Bi2Fe4O9粉体的晶粒大小形状均匀且分散性较好。铁氧体吸波材料作为最传统的吸波材料，具有吸波频段高，吸收率高及匹配厚度薄等优点，缺点为密度大；而将其与层状材料复合可大大减小密度，两种材料取长补短，得到一种性能优异的吸波材料。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的TEM图。
图2为本发明实施例1制备得到的硫化钼厚度为2.5mm时的反射损耗图。
图3为本发明实施例1制备的硫化钼/铁酸铋复合吸波材料厚度为2.5mm时的反射损耗图。
图4为本发明实施例1制备的硫化钼/铁酸铋复合吸波材料厚度为2.8mm时的反射损耗图。
图5为本发明实施例2制备的硫化钼/铁酸铋复合吸波材料厚度为2.5mm时的反射损耗图。
图6为本发明实施例3制备的硫化钼/铁酸铋复合吸波材料厚度为2.5mm时的反射损耗图。
具体实施方式
下面结合附图通过具体实施例对本发明进行详细说明。
一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照Bi2Fe4O9中的摩尔配比称取摩尔比为1：2的Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O，然后溶于体积分数为5vol％～9vol％的稀硝酸中，混合后磁力搅拌，使其充分溶解得到混合液A；其中，Bi(NO3)3·5H2O与稀硝酸的比为1mmol：(12～15)mL；
2)向混合液A中缓慢滴加35～40mL 10～12mol/L的NaOH溶液，以沉淀Bi3+和Fe3+，得到红褐色的悬浮液B；NaOH浓度在10～12mol/L的范围时，可以得到纯度较高且分布均匀的铁酸铋粉体；
3)将悬浮液B倒入聚四氟乙烯反应釜中，置于均相反应器中密封，进行均相水热反应，均相反应的反应条件：反应温度控制在180～200℃，反应时间控制在6～12h；
4)待反应釜冷却至室温后，将反应后得到的沉淀通过去离子水和无水乙醇洗涤后，在真空干燥箱内60～80℃下干燥6～12h，得到铁酸铋粉体；
5)将0.1～0.2g十六烷基三甲基溴化铵溶于30mL去离子水中，搅拌溶解后得到溶液A；
6)取物质的量比为1：(3～5)的Na2MoO4·2H2O和C2H5NS溶于10mL去离子水中，搅拌的转速为450r/min，搅拌30～60min，得到溶液B；其中，溶液B中Na2MoO4·2H2O的浓度为0.6mol/L；
7)将溶液A缓缓加入到溶液B中，450～750r/min下搅拌30～60min后加入步骤4)中得到的厚片状铁酸铋粉体，600W下超声分散20～30min后，倒入到聚四氟乙烯高压反应釜，放入均相反应器中于180～200℃下反应24～36h；
8)将反应后得到的沉淀物通过无水乙醇和去离子水洗涤后，在60～80℃下干燥6～12h，得到硫化钼/铁酸铋复合吸波材料。
本发明以Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O为起始原料，以水热法制备厚片状的铁酸铋粉体，再通过二次水热法，以钼酸钠和硫代乙酰胺为钼源和硫源，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，得到纳米级片状硫化钼，自组装在厚片状的铁酸铋表面，形成花球状硫化钼/铁酸铋复合吸波材料。本发明制备工艺简单，重复性高，可连续操作，且周期短。
本发明制备出的球状复合材料直径约为1μm，大小均匀。复合材料的厚度为2.3mm时，吸波性能最好，最大反射损耗为44.9dB，-10dB以下的有效吸收频带宽度为4.73GHz；且硫化钼/铁酸铋复合材料在样品厚度在2～3mm之间的反射损耗及有效吸收频带宽度均大于单相硫化钼。
实施例1
一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照Bi2Fe4O9中的摩尔配比分别称取摩尔比为1：2的Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O，然后溶于体积分数为5vol％的稀硝酸中，混合后磁力搅拌，使其充分溶解得到混合液A；其中，Bi(NO3)3·5H2O与稀硝酸的比为1mmol：15mL；
(2)向混合液A中缓慢滴加35mL 12mol/L的NaOH溶液，以沉淀Bi3+和Fe3+，得到红褐色的悬浮液B后，继续搅拌；
(3)将悬浮液B倒入聚四氟乙烯反应釜中，置于均相反应器中密封，进行均相水热反应，均相反应的反应条件：反应温度控制在190℃，反应时间控制在6h；
(4)待反应釜冷却至室温后，将反应后得到的沉淀通过去离子水和无水乙醇洗涤后，在真空干燥箱内80℃下干燥6h，得到铁酸铋粉体；
(5)将0.15g十六烷基三甲基溴化铵溶于30mL去离子水中，搅拌溶解后得到溶液A；
(6)取物质的量比为1：3的Na2MoO4·2H2O和C2H5NS溶于10mL去离子水中，搅拌的转速为450r/min，搅拌30min，得到溶液B；其中，溶液B中Na2MoO4·2H2O的浓度为0.6mol/L；
(7)将溶液A缓缓加入到溶液B中，750r/min下搅拌30min后加入步骤4)中得到铁酸铋粉体，600W下超声分散20min后，将混合液倒入到聚四氟乙烯高压反应釜，放入均相反应器200℃反应36h。
(8)将反应后得到的沉淀物通过无水乙醇和去离子水洗涤后，在60℃下干燥6h，得到硫化钼/铁酸铋复合材料。
图1为该反应条件下硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的TEM图，可以看出水热法制备的硫化钼/铁酸铋复合材料的结构为纳米级片状硫化钼，自组装在厚片状的铁酸铋表面。
图2为本发明制备的硫化钼厚度为2.5mm时的反射损耗图，可以看出在16.9GHz时，最大反射损耗为-19.6dB。
图3为本发明制备得到的硫化钼/铁酸铋复合吸波材料厚度为2.5mm时的反射损耗图，可以看出复合材料在11.3GHz时，最大反射损耗为-32.4dB。
图4为本发明制备的硫化钼/铁酸铋复合吸波材料厚度为2.8mm时的反射损耗图，可以看出复合材料在12.36GHz时，最大反射损耗为-52.26dB。
实施例2
一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照Bi2Fe4O9中的摩尔配比分别称取摩尔比为1：2的Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O，然后溶于体积分数为5vol％的稀硝酸中，混合后磁力搅拌，使其充分溶解得到混合液A；其中，Bi(NO3)3·5H2O与稀硝酸的比为1mmol：12mL；
(2)向混合液A中缓慢滴加40mL 12mol/L的NaOH溶液，以沉淀Bi3+和Fe3+，得到红褐色的悬浮液B后，继续搅拌；
(3)将悬浮液B倒入聚四氟乙烯反应釜中，置于均相反应器中密封，进行均相水热反应，均相反应的反应条件：反应温度控制在180℃，反应时间控制在8h；
(4)待反应釜冷却至室温后，将反应后得到的沉淀通过去离子水和无水乙醇洗涤后，在真空干燥箱内60℃下干燥12h，得到铁酸铋粉体；
(5)将0.1g十六烷基三甲基溴化铵溶于30mL去离子水中，搅拌溶解后得到溶液A；
(6)取物质的量比为1：3的Na2MoO4·2H2O和C2H5NS分别溶于10mL去离子水中，搅拌的转速为650r/min，搅拌30min，得到溶液B；其中，溶液B中Na2MoO4·2H2O的浓度为0.6mol/L；
(7)将溶液A缓缓加入到溶液B中，550r/min下搅拌50min后加入步骤4)中得到铁酸铋粉体，600W下超声分散20min后，将混合液倒入到聚四氟乙烯高压反应釜，放入均相反应器200℃反应36h。
(8)将反应后得到的沉淀物通过无水乙醇和去离子水洗涤后，在60℃下干燥6h，得到硫化钼/铁酸铋复合材料。
图5为本发明制备的硫化钼/铁酸铋复合吸波材料厚度为2.5mm时的反射损耗图，可以看出复合材料在13.7GHz时，最大反射损耗为-27.2dB。
实施例3
一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照Bi2Fe4O9中的摩尔配比分别称取摩尔比为1：2的Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O，然后溶于体积分数为7vol％的稀硝酸中，混合后磁力搅拌，使其充分溶解得到混合液A；其中，Bi(NO3)3·5H2O与稀硝酸的比为1mmol：15mL；
(2)向混合液A中缓慢滴加35mL 12mol/L的NaOH溶液，以沉淀Bi3+和Fe3+，得到红褐色的悬浮液B后，继续搅拌；
(3)将悬浮液B倒入聚四氟乙烯反应釜中，置于均相反应器中密封，进行均相水热反应，均相反应的反应条件：反应温度控制在190℃，反应时间控制在6h；
(4)待反应釜冷却至室温后，将反应后得到的沉淀通过去离子水和无水乙醇洗涤后，在真空干燥箱内60℃下干燥12h，得到铁酸铋粉体；
(5)将0.2g十六烷基三甲基溴化铵溶于30mL去离子水中，搅拌溶解后得到溶液A；
(6)取物质的量比为1：4的Na2MoO4·2H2O和C2H5NS分别溶于10mL去离子水中，搅拌的转速为550r/min，搅拌30min，得到溶液B；其中，溶液B中Na2MoO4·2H2O的浓度为0.6mol/L；
(7)将溶液A缓缓加入到溶液B中，650r/min下搅拌40min后加入步骤4)中得到的厚片状铁酸铋粉体，600W下超声分散20min后，将混合液倒入到聚四氟乙烯高压反应釜，放入均相反应器200℃反应36h。
(8)将反应后得到的沉淀物通过无水乙醇和去离子水洗涤后，在60℃下干燥6h，得到硫化钼/铁酸铋复合材料。
图6为本发明制备的硫化钼/铁酸铋复合吸波材料厚度为2.5mm时的反射损耗图，可以看出复合材料在14.2GHz时，最大反射损耗为-15.4dB。
实施例4
一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照Bi2Fe4O9中的摩尔配比分别称取摩尔比为1：2的Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O，然后溶于体积分数为7vol％的稀硝酸中，混合后磁力搅拌，使其充分溶解得到混合液A；其中，Bi(NO3)3·5H2O与稀硝酸的比为1mmol：15mL；
(2)向混合液A中缓慢滴加35mL 10mol/L的NaOH溶液，以沉淀Bi3+和Fe3+，得到红褐色的悬浮液B后，继续搅拌；
(3)将悬浮液B倒入聚四氟乙烯反应釜中，置于均相反应器中密封，进行均相水热反应，均相反应的反应条件：反应温度控制在200℃，反应时间控制在6h；
(4)待反应釜冷却至室温后，将反应后得到的沉淀通过去离子水和无水乙醇洗涤后，在真空干燥箱内80℃下干燥6h，得到铁酸铋粉体；
(5)将0.2g十六烷基三甲基溴化铵溶于30mL去离子水中，搅拌溶解后得到溶液A；
(6)取物质的量比为1：5的Na2MoO4·2H2O和C2H5NS分别溶于10mL去离子水中，搅拌的转速为750r/min，搅拌30min，得到溶液B；其中，溶液B中Na2MoO4·2H2O的浓度为0.6mol/L；
(7)将溶液A缓缓加入到溶液B中，450r/min下搅拌60min后加入步骤4)中得到的厚片状铁酸铋粉体，600W下超声分散20min后，将混合液倒入到聚四氟乙烯高压反应釜，放入均相反应器200℃反应24h。
(8)将反应后得到的沉淀物通过无水乙醇和去离子水洗涤后，在60℃下干燥6h，得到硫化钼/铁酸铋复合材料。
实施例5
一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照Bi2Fe4O9中的摩尔配比分别称取摩尔比为1：2的Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O，然后溶于体积分数为5vol％的稀硝酸中，混合后磁力搅拌，使其充分溶解得到混合液A；其中，Bi(NO3)3·5H2O与稀硝酸的比为1mmol：15mL；
(2)向混合液A中缓慢滴加35mL 12mol/L的NaOH溶液，以沉淀Bi3+和Fe3+，得到红褐色的悬浮液B后，继续搅拌；
(3)将悬浮液B倒入聚四氟乙烯反应釜中，置于均相反应器中密封，进行均相水热反应，均相反应的反应条件：反应温度控制在190℃，反应时间控制在6h；
(4)待反应釜冷却至室温后，将反应后得到的沉淀通过去离子水和无水乙醇洗涤后，在真空干燥箱内80℃下干燥6h，得到铁酸铋粉体；
(5)将0.15g十六烷基三甲基溴化铵溶于30mL去离子水中，搅拌溶解后得到溶液A；
(6)取物质的量比为1：3的Na2MoO4·2H2O和C2H5NS分别溶于10mL去离子水中，搅拌的转速为550r/min，搅拌30min，得到溶液B；其中，溶液B中Na2MoO4·2H2O的浓度为0.6mol/L；
(7)将溶液A缓缓加入到溶液B中，500r/min下搅拌60min后加入步骤4)中得到的厚片状铁酸铋粉体，600W下超声分散25min后，将混合液倒入到聚四氟乙烯高压反应釜，放入均相反应器190℃反应30h。
(8)将反应后得到的沉淀物通过无水乙醇和去离子水洗涤后，在60℃下干燥6h，得到硫化钼/铁酸铋复合材料。
实施例6
一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照Bi2Fe4O9中的摩尔配比分别称取摩尔比为1：2的Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O，然后溶于体积分数为5vol％的稀硝酸中，混合后磁力搅拌，使其充分溶解得到混合液A；其中，Bi(NO3)3·5H2O与稀硝酸的比为1mmol：15mL；
(2)向混合液A中缓慢滴加35mL 12mol/L的NaOH溶液，以沉淀Bi3+和Fe3+，得到红褐色的悬浮液B后，继续搅拌；
(3)将悬浮液B倒入聚四氟乙烯反应釜中，置于均相反应器中密封，进行均相水热反应，均相反应的反应条件：反应温度控制在190℃，反应时间控制在6h；
(4)待反应釜冷却至室温后，将反应后得到的沉淀通过去离子水和无水乙醇洗涤后，在真空干燥箱内80℃下干燥6h，得到铁酸铋粉体；
(5)将0.15g十六烷基三甲基溴化铵溶于30mL去离子水中，搅拌溶解后得到溶液A；
(6)取物质的量比为1：3的Na2MoO4·2H2O和C2H5NS分别溶于10mL去离子水中，搅拌的转速为650r/min，搅拌30min，得到溶液B；其中，溶液B中Na2MoO4·2H2O的浓度为0.6mol/L；
(7)将溶液A缓缓加入到溶液B中，700r/min下搅拌60min后加入步骤4)中得到的厚片状铁酸铋粉体，600W下超声分散30min后，将混合液倒入到聚四氟乙烯高压反应釜，放入均相反应器180℃反应24h。
(8)将反应后得到的沉淀物通过无水乙醇和去离子水洗涤后，在60℃下干燥6h，得到硫化钼/铁酸铋复合材料。

Claims (10)

1.一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水中，搅拌溶解后得到溶液A；
步骤2：将Na2MoO4·2H2O和C2H5NS溶于离子水中，搅拌均匀，得到溶液B；
步骤3：将溶液A加入到溶液B中，搅拌均匀后加入铁酸铋粉体，超声后，将混合液倒入到聚四氟乙烯高压反应釜，放入均相反应器中于180～200℃下反应24～36h，得到硫化钼/铁酸铋复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤1中十六烷基三甲基溴化铵与去离子水的比为0.1～0.2g：30mL。
3.根据权利要求1所述的一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤2中Na2MoO4·2H2O和C2H5NS的物质的量比为1：(3～5)。
4.根据权利要求1所述的一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤2中溶液B中Na2MoO4·2H2O的浓度为0.6mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤3中搅拌的转速为450～750r/min，时间为30～60min。
6.根据权利要求1所述的一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤3中超声功率为600W，超声分散20～30min。
7.根据权利要求1所述的一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法，其特征在于，铁酸铋粉体通过以下过程制备：
(a)按照Bi2Fe4O9摩尔配比，将Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶于稀硝酸中，搅拌至溶液澄清，得到混合液C；
(b)向混合液B中滴加NaOH溶液，得到红褐色的悬浮液D；
(c)将悬浮液D倒入聚四氟乙烯高压反应釜中并密封，进行均相水热反应，生成沉淀物；
(d)将沉淀物洗涤干燥后，得到厚片状的铁酸铋粉体。
8.根据权利要求7所述的一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(a)中稀硝酸的体积分数为5％～9％；步骤(b)中NaOH溶液的浓度为10～12mol/L。
9.根据权利要求7所述的一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(c)中均相水热反应的条件为：反应温度为180～200℃，反应时间为24～36h。
10.根据权利要求7所述的一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(d)中沉淀物通过去离子水和无水乙醇洗涤，然后在60～80℃下干燥8～12h。
CN201711319518.1A 2017-12-12 2017-12-12 一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法 Active CN108102608B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711319518.1A CN108102608B (zh) 2017-12-12 2017-12-12 一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711319518.1A CN108102608B (zh) 2017-12-12 2017-12-12 一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108102608A true CN108102608A (zh) 2018-06-01
CN108102608B CN108102608B (zh) 2020-08-25

Family

ID=62215739

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711319518.1A Active CN108102608B (zh) 2017-12-12 2017-12-12 一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108102608B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111554523A (zh) * 2020-05-18 2020-08-18 江苏理工学院 一种BiFeO3-MoO2复合材料及其制备方法和应用
CN112062162A (zh) * 2020-09-18 2020-12-11 浙江理工大学 一种MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料及其制备方法
CN114471440A (zh) * 2022-01-28 2022-05-13 华北理工大学 二硫化钼@钴铁氧体萃取吸附剂及其制备方法与应用

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101319381A (zh) * 2008-06-17 2008-12-10 武汉理工大学 低温条件制备高定向生长的纳米片状Bi2Fe4O9
CN101830514A (zh) * 2010-03-23 2010-09-15 武汉理工大学 无模板水热合成一维纳米Bi2Fe4O9的方法
CN102173458A (zh) * 2011-01-20 2011-09-07 西北工业大学 铁酸铋纳米粉体的制备方法
CN105056973A (zh) * 2015-07-16 2015-11-18 南昌航空大学 化学腐蚀法原位生长制备高效的硫化铋-铁酸铋复合可见光催化剂及其应用
CN106698521A (zh) * 2017-02-27 2017-05-24 陕西科技大学 一种三维花状的铁酸铋粉体及其制备方法
CN106693996A (zh) * 2016-11-30 2017-05-24 辽宁科技大学 硫化铋‑铁酸铋复合可见光催化剂的制备方法及其应用

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101319381A (zh) * 2008-06-17 2008-12-10 武汉理工大学 低温条件制备高定向生长的纳米片状Bi2Fe4O9
CN101830514A (zh) * 2010-03-23 2010-09-15 武汉理工大学 无模板水热合成一维纳米Bi2Fe4O9的方法
CN102173458A (zh) * 2011-01-20 2011-09-07 西北工业大学 铁酸铋纳米粉体的制备方法
CN105056973A (zh) * 2015-07-16 2015-11-18 南昌航空大学 化学腐蚀法原位生长制备高效的硫化铋-铁酸铋复合可见光催化剂及其应用
CN106693996A (zh) * 2016-11-30 2017-05-24 辽宁科技大学 硫化铋‑铁酸铋复合可见光催化剂的制备方法及其应用
CN106698521A (zh) * 2017-02-27 2017-05-24 陕西科技大学 一种三维花状的铁酸铋粉体及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
DEBABRATA MOITRA，等: "Synthesis and Microwave Absorption Properties of BiFeO3 Nanowire-RGO Nanocomposite and First-Principles Calculations for Insight of Electromagnetic Properties and Electronic Structures", 《J.PHYS.CHEM.C》 *
K H HU，等: "Synthesis and tribological properties of MoS2 composite nanoparticles with different morphologies", 《SURFACE ENGINEERING》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111554523A (zh) * 2020-05-18 2020-08-18 江苏理工学院 一种BiFeO3-MoO2复合材料及其制备方法和应用
CN111554523B (zh) * 2020-05-18 2021-11-30 江苏理工学院 一种BiFeO3-MoO2复合材料及其制备方法和应用
CN112062162A (zh) * 2020-09-18 2020-12-11 浙江理工大学 一种MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料及其制备方法
CN114471440A (zh) * 2022-01-28 2022-05-13 华北理工大学 二硫化钼@钴铁氧体萃取吸附剂及其制备方法与应用
CN114471440B (zh) * 2022-01-28 2023-08-22 华北理工大学 二硫化钼@钴铁氧体萃取吸附剂及其制备方法与应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN108102608B (zh) 2020-08-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105111913B (zh) 石墨烯/纳米铁氧体基水性电磁屏蔽涂料及其制备方法
CN108690556B (zh) 一种还原氧化石墨烯/多壁碳纳米管/镍铁氧体三元纳米复合吸波材料的制备方法
CN102533216B (zh) 一种空心半球结构四氧化三铁/还原氧化石墨烯复合吸波材料及制备方法
CN108102608A (zh) 一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法
CN105219345B (zh) 一种四氧化三铁@铁核壳结构‑石墨烯复合吸波材料的制备方法
CN107033590A (zh) 一种通过三步反应制备的复合吸波材料及制备方法
CN103318973B (zh) 一种碳包覆Fe3O4微球吸波材料的制备方法
CN101345109B (zh) 镍锌铜铁氧体吸波材料的制备方法
CN109054742A (zh) Fe-Co-RGO复合吸波材料及其制备方法
CN106587167B (zh) 一种铁酸钡@四氧化三铁复合吸波材料的制备方法
CN104941543B (zh) 一种强磁电性能石墨烯/铁酸盐复合纳米微球的制备方法
CN109082264B (zh) MoS2/RGO复合材料的应用
CN108034408A (zh) 一种石墨烯基复合吸波材料的制备方法
CN109936974A (zh) 一种三明治结构CoFe@C/石墨烯电磁波吸收材料的合成方法
CN105950109B (zh) 还原氧化石墨烯、二氧化锡和三氧化二铁复合材料
CN108546547A (zh) 一种多频谱复合吸波剂的制备方法
CN104209531A (zh) 一种钴/石墨烯复合纳米吸波材料及其制备方法
CN104673185A (zh) 一种制备还原氧化石墨烯/CoFe2O4/Ag复合吸波材料的方法
CN111171787B (zh) 一种BiFeO3/RGO复合吸波材料及制备方法
CN103319749B (zh) 一种复合吸波材料及其制备方法
CN110028930A (zh) 一种HalS-Fe3O4@C复合材料及其制备方法和应用
CN106955689A (zh) 一种还原氧化石墨烯/氧化亚铜复合光催化剂的制备方法
CN111014711A (zh) 一种多孔绒球状NiFe/C/Na2MoO4复合吸波材料及其制备方法
CN108483508B (zh) 一种多孔片状Fe3O4电磁吸波剂及其制备方法
CN113912139A (zh) 一种生物质碳制备的高效电磁吸波材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant