CN114471440B - 二硫化钼@钴铁氧体萃取吸附剂及其制备方法与应用 - Google Patents
二硫化钼@钴铁氧体萃取吸附剂及其制备方法与应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于萃取吸附剂领域,尤其涉及一种二硫化钼@钴铁氧体萃取吸附剂及其制备方法与应用。所述萃取吸附剂的组分包括MoS2和CoFe2O4,CoFe2O4分布在MoS2表面。萃取吸附剂,在酸性条件下具有良好的溶剂稳定性,充足的磁强度和较大的富集倍数,且能够重复利用,可以高效地吸附苯并三唑类紫外吸收剂。
Description
技术领域
本发明属于萃取吸附剂领域,尤其涉及一种二硫化钼@钴铁氧体萃取吸附剂及其制备方法与应用。
背景技术
苯并三唑类紫外吸收剂(Benzotriazoleultravioletabsorbers,BZTs)是一类含有3个N原子杂环结构的光稳定剂,广泛用于防晒霜、面霜等个人护理品、汽车表面涂层和建筑包装材料等产品中以提高耐光性能。BZTs具有较高的化学稳定性、毒性持久性、环境难降解性和生物蓄积性等特点。这类化合物会随着生产、使用和排放等环节源源不断地进入水环境,通过生物蓄积进入人体,产生慢性毒性,导致雌激素紊乱、免疫系统和肝肾功能损伤等危害。鉴于此,世界自然基金会和日本环境署已将BZTs列为潜在的内分泌干扰物。目前,在地表水、废水、污水污泥、鱼类和海洋哺乳动物中,甚至在人类母乳、脂肪组织和尿液中均有BZTs检出。因此,发展简便、灵敏和快速的BZTs分析方法对于水环境中污染物检测、人类健康风险评价和环境危害治理具有重要意义。
水环境中BZTs的分析常基于色谱法,由于环境基质的复杂性,干扰物质的多样性且目标物浓度较低,直接对BZTs准确定量难度较大,因此需要液-液萃取、固相萃取、固相微萃取和磁性固相萃取(Magnetic solid-phaseextraction,MSPE)等样品前处理方法富集净化目标物以达到仪器分析的要求。
MSPE是一种以磁性或可磁化材料作为吸附剂,仅通过施加外部磁场即可实现目标物与样品溶液快速分离的样品前处理技术。MSPE吸附剂主要由磁源和非磁性功能性材料两部分组成,前者提供与外部磁场相互作用的磁性作用,后者提供吸附作用位点,为富集复杂基质中目标物提供了可能。相较于传统的固相萃取技术,MSPE能够将磁性吸附剂直接分散在样品溶液中,无需任何离心或过滤等操作,既避免了固相萃取柱装填困难、柱压高或吸附剂易流失等问题,也增加了目标物与吸附剂接触的机会,能够有效提升目标物的萃取效率。吸附剂是MSPE的核心和关键,决定了样品前处理的效率和成本。因此,开发高效和低成本的吸附剂成为当前研究的热点。
二硫化钼(Molybdenumdisulfide,MoS2)是一类具有独特S-Mo-S“三明治”层状结构的纳米材料,层与层之间通过弱范德华力结合。MoS2具有较大的比表面积、优异的酸碱耐受性和良好的化学稳定性,广泛用于催化、储能和光电等领域。同时,独特的夹层结构赋予其富硫表面和大量的悬空键使MoS2成为一种潜在的吸附材料。然而,MoS2粒径为纳米级,在水溶液中可回收性差,不易分离,因此直接用作吸附剂时操作复杂且MoS2容易流失。
如何发挥MoS2材料的优势,用于去除水环境中的苯并三唑类紫外吸收剂,是我们研究的重点方向。
发明内容
本申请提供了一种二硫化钼@钴铁氧体萃取吸附剂及其制备方法与应用,以解决现有萃取吸附剂无法有效吸附环境中的苯并三唑类紫外吸收剂的技术问题。
第一方面,本申请提供了一种二硫化钼@钴铁氧体萃取吸附剂,所述萃取吸附剂的组分包括MoS2和CoFe2O4,CoFe2O4分布在MoS2表面。
可选的,所述萃取吸附剂呈花状球体结构。
可选的,所述萃取吸附剂中,CoFe2O4的质量分数为20%~25%。
第二方面,本申请提供了第一方面萃取吸附剂所述的萃取吸附剂的制备方法,所述方法包括以下步骤:
将MoS2、可溶性钴盐、可溶性三价铁盐和水混合,得到第一溶液,
将所述第一溶液与碱溶液混合,以使溶液的pH为11.5~12.5,得到第二溶液;
将所述第二溶液进行第一升温反应,得到萃取吸附剂。
可选的,所述第一升温反应的温度为180~200℃;所述第一升温反应的时间为20~24h。
可选的,所述将所述第二溶液进行第一升温反应,得到萃取吸附剂,具体包括:
所述混合溶液在进行第一升温反应,用磁铁收集得到反应产物;
将所述反应产物进行第一洗涤并干燥,得到萃取吸附剂。
可选的,MoS2的制备方法包括以下步骤:
将可溶性钼酸盐、有机硫源和水混合,得到第三溶液;
将所述第三溶液进行第二升温反应,后进行离心和第二洗涤,得到目标MoS2。
可选的,所述第二升温反应的温度为180~200℃;所述第二升温反应的时间为20~24h。
第二方面,本申请提供了第一方面所述的萃取吸附剂,或第二方面所述的方法制得的萃取吸附剂在吸附苯并三唑类紫外吸收剂中的应用。
可选的,所述萃取吸附剂对苯并三唑类紫外吸收剂的富集因子>160。
本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点:
本申请实施例提供的所述萃取吸附剂的组分包括MoS2和CoFe2O4,CoFe2O4分布在MoS2表面;萃取吸附剂中MoS2晶体结构稳定,粒径均一,分散性更好,当作为吸附剂使用,可以回收利用,同时吸附剂的萃取效率高,适合大批量生产。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分,示出了符合本发明的实施例,并与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍,显而易见地,对于本领域普通技术人员而言,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为MoS2@CoFe2O4的构筑方式示意图;
图2a为MoS2的扫描电子显微镜图;
图2b为MoS2@CoFe2O4的扫描电子显微镜图;
图2c为MoS2的透射电子显微镜图;
图2d为MoS2@CoFe2O4的透射电子显微镜图;
图2e为MoS2、CoFe2O4和MoS2@CoFe2O4的X射线衍射图;
图2f为MoS2和MoS2@CoFe2O4的磁滞曲线图;
图3a为吸附剂用量对3种BZTs回收率的影响;
图3b为吸附时间对3种BZTs回收率的影响;
图3c为溶液pH对3种BZTs回收率的影响;
图3d为溶液离子强度对3种BZTs回收率的影响;
图3e为洗脱溶液种类对3种BZTs回收率的影响;
图3f为洗脱溶液体积对3种BZTs回收率的影响;
图4为吸附时间对UV329、UV234和UV327吸附容量的影响;
图5为萃取吸附剂的使用次数对3种BZTs的回收率的影响;
图6为本申请实施例提供的二硫化钼@钴铁氧体萃取吸附剂制备方法的流程示意图;
图7为本申请实施例提供的MoS2@CoFe2O4对BZTs的富集净化效果图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本申请的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
在整个说明书中,除非另有特别说明,本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此,除非另有定义,本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾,本说明书优先。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的,并不是旨在限制本发明的保护范围。例如,室温可以是指10~35℃区间内的温度。
除非另有特别说明,本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等,均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本申请实施例的技术方案为解决上述技术问题,总体思路如下:
根据本发明一种典型的实施方式,提供了一种二硫化钼@钴铁氧体萃取吸附剂,所述萃取吸附剂的组分包括MoS2和CoFe2O4,CoFe2O4分布在MoS2表面。
本申请的二硫化钼@钴铁氧体萃取吸附剂,CoFe2O4是生长在MoS2表面,且具有磁性,磁力强度为29.3emu/g;且为固相;可以用于环境监测和卫生检验,将液体环境中苯并三唑类紫外吸收剂进行样品前处理,以便检测出苯并三唑类紫外吸收剂的含量;萃取吸附剂在酸性条件下具有良好的溶剂稳定性,充足的磁强度(29.3emu/g),较大的富集倍数(163.6~193.0),且能够重复使用10次以上,丰富了MoS2在有机物前处理领域的应用,为水环境中BZTs的分析提供了重要技术支持与参考。
一般来说,样品前处理(Samplepretreatment)是指为满足对待测物检测和维护仪器性能的需要,在仪器分析前对样品进行适当处理(如提取、净化、衍生化等)和制样(如溶解、稀释)的过程及方法。为了保护仪器设备,获得理想的分析数据,几乎所有的样品都要经过前处理才能进行分析。
具体地,本申请使用的钴铁氧体(Cobaltferrite,CoFe2O4)具有充足的磁强度、良好的机械硬度、显著的化学和热稳定性等优势,可以有效提高萃取吸附剂的回收次数等。
在一些实施方式中,所述萃取吸附剂呈花状球体结构。
从结构和本身固有性质方面来说,由于萃取吸附剂的花状球体结构,CoFe2O4分布在MoS2表面,从结构来说,花状球体结构可以增加用于接触吸附的表面积,能更好的对苯并三唑类紫外吸收剂进行吸附回收。
在一些实施方式中,所述萃取吸附剂中,CoFe2O4的质量分数为20%~25%。
控制萃取吸附剂中,CoFe2O4的质量分数为20%~25%,对3种BZTs具有的优异萃取效率,如果不在上述范围,萃取性能会被影响。
根据本发明另一种典型的实施方式,提供了所述的萃取吸附剂的制备方法,所述方法包括以下步骤:
S1.将MoS2、可溶性钴盐、可溶性三价铁盐和水混合,得到第一溶液;
S2.将所述第一溶液与碱溶液混合,以使溶液的pH为11.5~12.5,得到第二溶液;
S3.将所述第二溶液进行第一升温反应,得到萃取吸附剂。
本申请的方法,通过S1得到了含MoS2、可溶性钴盐、可溶性三价铁盐的第一溶液,调节pH,进行第一升温反应可以制备本申请的萃取吸附剂,MoS2@CoFe2O4。
在一些实施方式中,所述第一升温反应的温度为180~200℃;所述第一升温反应的时间为20~24h。
控制第一升温反应的温度为180~200℃的原因在于在上述温度下,制备的MoS2@CoFe2O4化学性质更加稳定,产物纯度和结晶度较高,如果温度不在上述范围,对合成材料产率、化学稳定性和吸附效率都会有影响。
控制所述第一升温反应的时间为20~24h,的原因在于充足的反应时间有利于MoS2@CoFe2O4的合成和磁源的生长,如果时间不在上述范围,MoS2@CoFe2O4生长时间不够,可能会有更多的杂质。
在一些实施方式中,所述将所述第二溶液进行第一升温反应,得到萃取吸附剂,具体包括:
所述混合溶液在进行第一升温反应,用磁铁收集得到反应产物;
将所述反应产物进行第一洗涤并干燥,得到萃取吸附剂。
由于本申请的方法,以CoFe2O4为磁源,用磁铁可以收集得到黑色的产物,用超纯水和无水乙醇反复洗涤进行第一洗涤并干燥,得到萃取吸附剂。如不进行第一洗涤并干燥,萃取吸附剂中会附有未复合的MoS2等杂质,吸附优势不明显。
在一些实施方式中,MoS2的制备方法包括以下步骤:
将可溶性钼酸盐、有机硫源和水混合,得到第三溶液;将所述第三溶液进行第二升温反应,后进行离心和第二洗涤,得到目标MoS2。
具体地,有机硫源包括但不限于:硫脲(CH4N2S)、硫化钠(Na2S)和硫氰酸钾(KSCN);可溶性钼酸盐包括但不限于:氧化钼(MoO3)、钼酸铵/(NH4)2MoO4和Na2MoO4;通过第二升温反应,后进行离心和第二洗涤,可以制得比较纯净无杂质的目标MoS2,相比其他方法,具有制备的MoS2@CoFe2O4为花状结构,分散性更好,具有更大的比表面积。
在一些实施方式中,所述第二升温反应的温度为180~200℃;所述第二升温反应的时间为20~24h。
控制第二升温反应的温度为180~200℃的原因在于在上述温度下,制备的MoS2化学性质更加稳定,产物纯度和结晶度较高,具有形貌不均匀,杂质多。
控制所述第二升温反应的时间为20~24h,的原因在于有利于MoS2的生长,性质稳定,形貌更加均匀,如果时间不在上述范围,影响MoS2生成量。
根据本发明另一种典型的实施方式,提供了上述的萃取吸附剂在吸附苯并三唑类紫外吸收剂中的应用。
在一些实施方式中,所述萃取吸附剂对苯并三唑类紫外吸收剂的富集因子>160。
本申请制得的萃取吸附剂,可以使萃取吸附剂简单、快速和高效的吸附水环境中BZTs并对其进行分析方法,富集因子>160可以有效地对样品进行前处理,由于前处理的样品中,目标物的含量可以低至1ng/mL,可以称量很小质量的萃取吸附剂对样品进行前处理,得到明显的效果,可以去除溶液色谱图中的杂质峰,得到有用的图谱。
下面将结合实施例、对比例及实验数据对本发明的方法进行详细说明。
实施例1 MoS2@CoFe2O4的构筑和表征
一种二硫化钼@钴铁氧体萃取吸附剂,所述萃取吸附剂的组分包括MoS2和CoFe2O4;所述的萃取吸附剂的制备方法,如图6所示,所述方法包括以下步骤:
S1.将MoS2、可溶性钴盐、可溶性三价铁盐和水混合,得到第一溶液,
S2.将所述第一溶液与碱溶液混合,以使溶液的pH为11.5~12.5,得到第二溶液;
S3.将所述第二溶液进行第一升温反应,得到萃取吸附剂。
MoS2@CoFe2O4的构筑方式示意图,如图1所示,由图可知,CoFe2O4包覆于MoS2表面,可以更好地起到增加磁性,能够使吸附剂和样品溶液快速分离的作用。
具体制备步骤包括:
将508.2mgNa2MoO4·2H2O和157.5mgC2H5NS溶解于40mL超纯水中,超声4h后转移至事先预热的100-mL反应釜,200℃下反应24h。12000r离心5min收集黑色沉淀物,使用超纯水和乙醇反复洗涤,60℃下真空干燥4h,得到MoS2。
称量80.0mgMoS2分散于40mL超纯水中,随后加入40.0mgFeCl3·6H2O和18.0mgCoCl2·6H2O,室温下剧烈搅拌12h,使用0.5mol/LNaOH溶液调节上述混合溶液的pH至12,继续搅拌30min,超声2min,将所得混合溶液转移至反应釜,200℃下反应24h,利用磁铁收集黑色反应产物,使用超纯水和无水乙醇反复洗涤,60℃真空干燥至干,得到MoS2/CoFe2O4备用。
利用扫描电子显微镜(SEM)、场发射透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计分别对制备的MoS2和MoS2@CoFe2O4的表观形貌、晶体结构和磁力强度进行表征,如图2所示。
图2a为MoS2的扫描电子显微镜图;图2b为MoS2@CoFe2O4的扫描电子显微镜图;其中,2a和2b图放大20,000倍,内插图放大100,000倍;MoS2为典型的花状形态,由明显轮廓且相互连接的纳米薄片组成,直径8~10nm的CoFe2O4颗粒分布在MoS2表面。图2c为MoS2的透射电子显微镜图;图2d为MoS2@CoFe2O4的透射电子显微镜图;图2c和图2d放大500,000倍;可以清楚地观察到纳米片状MoS2通过聚集形成典型的花状球体结构,且CoFe2O4均匀分布在MoS2表面,上述结果表明MoS2@CoFe2O4已成功制备。图2e为MoS2、CoFe2O4和MoS2@CoFe2O4的X射线衍射图;图2f为MoS2和MoS2@CoFe2O4的磁滞曲线图;采用XRD表征MoS2、CoFe2O4和MoS2@CoFe2O4的晶体结构,MoS2、CoFe2O4和MoS2@CoFe2O4的XRD图谱显示(图2e),MoS2@CoFe2O4在14.0°(002)、33.3°(100)、39.6°(103)和59.0°(110)处具有MoS2的典型衍射峰以及在30.3°(220)、35.6°(311)、43.3°(400)、53.6°(422)、57.1°(511)和62.8°(440)处的衍射峰与CoFe2O4的特征峰一致,进一步证实了MoS2和CoFe2O4已成功复合。另外,CoFe2O4和MoS2/CoFe2O4的磁性表征结果如图2f所示,二者饱和磁化强度值分别为64.5emu/g和29.3emu/g,说明制备的MoS2@CoFe2O4具有充足的磁强度,能够借助外部磁铁将吸附剂与样品溶液分离。
实施例2
磁性固相萃取流程:将40mgMoS2@CoFe2O4分散于20mL水环境样品溶液中,涡旋振荡8min,利用磁铁将吸附剂与样品溶液分离,弃去上清液。2mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,氮吹浓缩至干,0.1mLMeOH复溶,经0.22μm滤膜过滤,进行液相色谱分析。
吸附剂用量和吸附时间对MoS2@CoFe2O4吸附性能的影响:合适的吸附剂用量和吸附时间可以使目标物与吸附剂充分接触,有利于降低前处理方法成本,节省时间,并获得最高的萃取效率。实验固定吸附时间8min,考察10、20、30、40和50mgMoS2@CoFe2O4对3种BZTs回收率的影响。由图3a可知,随着吸附剂用量从10mg增加至40mg,3种BZTs的回收率显著增加至81.9%~96.5%,继续增加吸附剂用量至50mg,UV329的回收率没有显著变化,而UV234和UV327的回收率有所下降(76.0%~95.1%)。同时,实验考察了2、4、6、8和10min对3种目标物回收率的影响。图3b表明在2~8min内,3种BZTs的回收率随着吸附时间的延长而逐渐增加,并在8min时达到最佳(81.9%~96.5%),进一步延长至10min,3种目标物的回收率均无明显变化。因此,后续实验选择最优吸附条件为使用40mgMoS2@CoFe2O4吸附8min.
溶液pH和离子强度对MoS2@CoFe2O4吸附性能的影响:溶液pH和离子强度在一定程度上影响吸附剂的表面电荷,目标物的存在形式和离子化程度。实验考察了溶液pH(2.0~12.0)和离子强度(0、50、100、150和200mmol/LNaCl)对3种BZTs回收率的影响。3种BZTs为UV329、UV234和UV327。
图3c为溶液pH对3种BZTs回收率的影响;图3d为吸附溶液离子强度对3种BZTs回收率的影响(n=3);图3c和3d结果说明,在上述考察的pH和NaCl浓度范围内,3种BZTs的回收率均无明显变化,RSD≤11.1%,表明MoS2@CoFe2O4在强酸/强碱条件下均能够有效萃取3种BZTs,该方法制备的吸附剂应用范围较广。
洗脱溶剂种类和体积对MoS2@CoFe2O4吸附性能的影响:在最优上样条件下,实验考察了洗脱溶剂种类(MeOH、ACN、乙酸乙酯和丙酮)和洗脱溶剂体积(0.5、1、2和3mL)对BZTs回收率的影响。结果图3e和f所示,使用2mL乙酸乙酯对目标物洗脱时,回收率最佳。
MoS2@CoFe2O4的吸附性能研究:固定吸附剂用量为40mg,考察了吸附时间对MoS2@CoFe2O4吸附容量的影响,如图4所示,图4吸附时间对(a)UV329、(b)UV234和(c)UV327吸附容量的影响;图5萃取吸附剂的使用次数对3种BZTs的回收率的影响(n=3,代表了每个实验重复了3次);在0~6min时,MoS2@CoFe2O4对3种BZTs的吸附容量随吸附时间的增加迅速增大,继续增加至8min,吸附容量增长速度趋于平缓,8min后吸附容量无明显变化,达到吸附平衡,最大吸附容量为11.4~30.7mg/g。为了评价MoS2@CoFe2O4的吸附性能,实验比较了CoFe2O4和MoS2@CoFe2O4对3种BZTs的吸附效率,结果如表1所示,
由表1的结果可知,CoFe2O4对3种BZTs的吸附效率仅为21.7%~37.8%,而MoS2@CoFe2O4的吸附效率高达100%,表明MoS2对BZTs的吸附起主导作用。另外,当上样体积为20mL时,使用40mg吸附剂8min即可完成吸附,富集倍数为163.6~193.0。
MoS2@CoFe2O4重复使用性:对样品进行重复吸附-解吸实验,计算每次再生后MoS2@CoFe2O4对3种BZTs的回收率和RSD,评价MoS2@CoFe2O4的重复使用次数。吸附剂的使用次数是节约前处理方法成本的关键。为了评价MoS2@CoFe2O4的使用次数,使用MoS2@CoFe2O4对海水样品中3种BZTs进行连续重复吸附-解吸实验。将40mg MoS2@CoFe2O4分散在20mL海水样品中,涡旋振荡8min,使用2mL乙酸乙酯洗脱,重复进行上述操作10次后,MoS2@CoFe2O4对海水样品中3种BZTs回收率无显著改变,且RSD≤11.3%(图5),表明制备的吸附剂具有良好的重复使用性。
实施例3
萃取吸附剂MoS2@CoFe2O4,结合HPLC-VWD分析,建立了环境水中UV329、UV234和UV327的分析方法。
1)线性方程、检出限和定量限
在最优实验条件下,配制7个浓度的3种BZTs标准溶液,使用萃取吸附剂MoS2@CoFe2O4进行分析,以目标物浓度(x,ng/mL)为横坐标,对应峰面积(y)为纵坐标,建立线性方程。如表2所示,在海水中方法的线性范围为0.15~150ng/mL,线性相关系数r≥0.9996;湖水中,方法在0.15~180ng/mL范围内表现出良好的线性关系,r≥0.9992;在污水中方法的线性范围为0.15~180ng/mL,线性相关系数r≥0.9994。方法检出限和定量限分别为0.045~0.060ng/mL和0.150~0.180ng/mL,结果表明该方法线性范围宽,检出限低,具有良好的灵敏度。
2)准确度和精密度:使用萃取吸附剂MoS2@CoFe2O4对空白海水、湖水和污水样品分别进行三个浓度水平(0.5、5和50ng/mL)的加标回收实验,以日内(n=3)和日间(n=3)重复测定3次的色谱峰峰面积的相对标准偏差(RSD)评价方法的精密度。表3表明3种BZTs的回收率为81.4%~107%,日内和日间精密度分别为1.1%~6.9%和2.4%~10.4%,表明本方法准确度和精密度良好。
3)MoS2@CoFe2O4的富集净化效果:在最优MSPE条件下,使用萃取吸附剂MoS2@CoFe2O4,结合HPLC-VWD分析,将加标5ng/mL的海水样品经本方法净化富集前后分别进样分析。图7a为1μg/mLBZTs标准溶液色谱图。当加标海水样品直接进样分析时,海水样品加标5ng/mL,杂质峰明显且无目标物检出(图7b);经本方法前处理后进样分析富集净化后,如图7c所示,杂质峰响应信号降低,同时3种BZTs均有检出,说明本方法可有效净化杂质和富集海水样品中的BZTs。
需要说明的是,在本文中,诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者任何其他变体意在涵盖非排他性地包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅是本发明的具体实施方式,使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其他实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (2)
1.一种萃取吸附剂在吸附苯并三唑类紫外吸收剂中的应用,其特征在于,所述萃取吸附剂的组分包括MoS2和CoFe2O4,CoFe2O4分布在MoS2表面;
所述萃取吸附剂呈花状球体结构;
所述萃取吸附剂中,CoFe2O4的质量分数为20%~25%;
所述萃取吸附剂的制备方法包括以下步骤:
将MoS2、可溶性钴盐、可溶性三价铁盐和水混合,得到第一溶液;
将所述第一溶液与碱溶液混合,以使溶液的pH为11.5~12.5,得到第二溶液;
将所述第二溶液进行第一升温反应,得到萃取吸附剂;
所述第一升温反应的温度为180~200℃;所述第一升温反应的时间为20~24h;
所述将所述第二溶液进行第一升温反应,得到萃取吸附剂,具体包括:
所述第二溶液在进行第一升温反应,用磁铁收集得到反应产物;
将所述反应产物进行第一洗涤并干燥,得到萃取吸附剂;
MoS2的制备方法包括以下步骤:
将可溶性钼酸盐、有机硫源和水混合,得到第三溶液;
将所述第三溶液进行第二升温反应,后进行离心和第二洗涤,得到目标MoS2;
所述第二升温反应的温度为180~200℃;所述第二升温反应的时间为20~24h。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述萃取吸附剂对苯并三唑类紫外吸收剂的富集因子>160。
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