CN110302835A - 一种驱动有机磷光解的腐殖酸Fe络合物的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种驱动有机磷光解的腐殖酸Fe络合物的制备方法及其应用，所述方法包括以下步骤：S1、将腐殖酸溶于NaOH溶液中得备用液；S2、向所述备用液中加入酸溶液调节pH为2‑5，再加入FeCl3溶液得混合液；S3、搅拌经S2的混合液0.5‑2h，制备得到所述腐殖酸‑Fe3+络合物。采用本发明方案制备得到的腐殖酸‑Fe3+络合物可以将有机磷转化为无机磷，为后续磷的去除提供基础。
Description
技术领域
本发明涉及有机磷光降解催化剂制备技术领域，尤其涉及一种驱动有机磷光解的腐殖酸Fe络合物的制备方法及其应用。
背景技术
水体富营养化主要是由于磷过量排放而引起的水质污染现象，它导致浮游植物过量生长、蓝藻水华频发、水质恶化、生物多样性下降、水生态系统失衡，严重威胁了人类饮用水安全，已成为目前最为严重的水环境问题之一。因此，如何对磷进行控制以降低水体富营养化的影响成为当前研究的热点。
水体中造成富营养化现象的磷主要分为无机磷和有机磷。在当前严格控制污染排放及对水体生态修复的加强，水体中有机磷成为支持藻类生长的重要磷源。因此，如何控制有机磷，降低水体中的磷含量成为急需解决的问题。
有机磷可通过微生物转化或光催化转化为无机磷，进而通过铁盐、钙盐或铝盐(如FeCl3、Al2(SO4)3等)转化为沉淀，从水体中去除。由于微生物受气候环境条件的影响较大，因此本发明形成了一种有机磷高效光催化材料的制备与应用方法，将有机磷转化为磷酸盐，为有机磷的进一步去除提供基础。
发明内容
本发明是为了克服背景技术中的问题，提供一种驱动有机磷光解的腐殖酸Fe络合物的制备方法及其应用，制备得到的腐殖酸-Fe3+络合物可以将有机磷转化为无机磷，为后续磷的去除提供基础。
本发明的解决方案是：一种腐殖酸-Fe3+络合物的制备方法，包括以下步骤：
S1、将腐殖酸溶于NaOH溶液中得备用液；
S2、向所述备用液中加入酸溶液调节pH为2-5，再加入FeCl3溶液得混合液；
S3、搅拌经S2的混合液0.5-2h，制备得到所述腐殖酸-Fe3+络合物。
优选地，步骤S1中所述NaOH溶液的质量浓度为10％。
优选地，步骤S2中所述酸溶液为质量浓度为25％的硫酸溶液。
优选地，步骤S1中，所述腐殖酸纯度大于99.5％，且使用前先过100目筛。
优选地，步骤S2中，所述FeCl3溶液的添加量至所述混合液中无沉淀形成的平衡状态。
一种腐殖酸-Fe3+络合物的制备方法制备得到的腐殖酸-Fe3+络合物在驱动有机磷光解的应用。
优选地，驱动有机磷光解的应用条件为：当有机磷浓度为50mg/L时，控制所述腐殖酸-Fe3+络合物中腐殖酸浓度为20mg/L、Fe3+浓度为0.3mmol/L，pH为3～4，温度为20℃,采用250W汞灯模拟紫外光。
腐殖酸可与铁离子相互作用形成腐殖酸-Fe3+络合物，并分散至水体中，腐殖酸-Fe3+络合物通过光化学作用产生自由基，在自由基的作用下，有机磷转化为无机正磷酸盐。
本发明具有如下有益效果：
1.在天然水体中，由于植被、动物残体的天然降解本身就含有大量的腐殖酸，因此可直接利用水体中的部分腐殖酸，从而可以减少催化剂制备过程中腐殖酸的投加量。同时，部分水体中铁离子背景值较高，也可以减少制备过程中铁离子的用量。
2.腐殖酸-Fe3+络合物在90min内对有机磷可达到75-95％的光解效率，因此该方法是一种快速有效的方法，可对进一步开发有机磷的原位矿化沉淀技术提供基础。
3.腐殖酸-Fe3+络合物在一定时间后，可以缓慢释放铁离子，所释放的铁离子可以与磷酸盐形成稳定的沉淀物，从而去除支持藻类生长的磷酸盐。
附图说明
图1为腐殖酸和腐殖酸-Fe3+络合物SEM(扫描电镜)表征图；
图2为腐殖酸和腐殖酸-Fe3+络合物红外光谱图；
图3为腐殖酸-Fe3+络合物在实际环境下对草甘膦的降解效果；
图4为腐殖酸-Fe3+络合物在实际环境下光解草甘膦时磷酸根的释放情况。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种腐殖酸-Fe3+络合物的制备方法，包括以下步骤：
S1、将腐殖酸溶于NaOH溶液中得备用液，所述NaOH溶液的pH值为10，所述腐殖酸纯度大于99.5％，且使用前先过100目筛；
S2、向所述备用液中加质量浓度为25％的硫酸溶液调节所述混合液pH为3，保证加入FeCl3后没有沉淀生成；
S3、磁力搅拌经S2的混合液2h，制备得到所述腐殖酸-Fe3+络合物。
一种腐殖酸-Fe3+络合物的制备方法制备得到的腐殖酸-Fe3+络合物在驱动有机磷光解的应用，所述应用条件为：当有机磷浓度为50mg/L时，控制所述腐殖酸-Fe3+络合物中腐殖酸浓度为20mg/L、Fe3+浓度为0.3mmol/L，pH为4，温度为20℃，采用250W汞灯模拟紫外光。
实施例2：
一种腐殖酸-Fe3+络合物的制备方法，包括以下步骤：
S1、将腐殖酸溶于NaOH溶液中得备用液，所述NaOH溶液的pH值为8，所述腐殖酸纯度大于99.5％，且使用前先过100目筛；
S2、向所述备用液中加质量浓度为25％的硫酸溶液调节所述混合液pH为3，再加入FeCl3溶液得混合液，所述FeCl3溶液的添加量至所述混合液中无沉淀形成的平衡状态；
S3、磁力搅拌经S2的混合液0.5h，制备得到所述腐殖酸-Fe3+络合物。
一种腐殖酸-Fe3+络合物的制备方法制备得到的腐殖酸-Fe3+络合物在驱动有机磷光解的应用，所述应用条件为：当有机磷浓度为50mg/L时，控制所述腐殖酸-Fe3+络合物中腐殖酸浓度为20mg/L、Fe3+浓度为0.3mmol/L，pH为3-4，温度为20℃。采用250W汞灯模拟紫外光。
实施例3：
一种腐殖酸-Fe3+络合物的制备方法，包括以下步骤：
S1、将腐殖酸溶于NaOH溶液中得备用液，所述NaOH溶液的pH值为9，所述腐殖酸纯度大于99.5％，且使用前先过100目筛；
S2、向所述备用液中加质量浓度为25％的硫酸溶液调节所述混合液pH为3，再加入FeCl3溶液得混合液，所述FeCl3溶液的添加量至所述混合液中无沉淀形成的平衡状态；
S3、磁力搅拌经S2的混合液1h，制备得到所述腐殖酸-Fe3+络合物。
一种腐殖酸-Fe3+络合物的制备方法制备得到的腐殖酸-Fe3+络合物在驱动有机磷光解的应用，所述应用条件为：当有机磷浓度为50mg/L时，控制所述腐殖酸-Fe3+络合物中腐殖酸浓度为20mg/L、Fe3+浓度为0.3mmol/L，pH为3-4，温度为20℃。采用250W汞灯模拟紫外光。
测试例：
随机取实施例中所得络合物样品，恒温震荡6小时后，在60℃鼓风干燥箱中干燥12-24h，烘干得到的固体样品冷却至室温后，在研钵中研磨待用。对得到固体样品后进行扫描电镜分析和红外光谱分析，测试结果分别如附图1和附图2所示。在做红外光谱分析分析时，将1mg样品与1mg干燥的KBr粉磨混匀，在10t/cm2下压成薄片并维持1min，用FTIR光谱仪测定并纪录其光谱，扫描波长范围为400-4000cm-1。
为了验证制得的腐殖酸-Fe3+络合物对有机磷降解的有效性，取实施例3中所得络合物样品及其相应的应用条件下，进一步取自然条件下的湖泊水样，除去表面浮渣，所取湖水基本理化指标如表1所示。利用250W汞灯模拟紫外光条件对投加腐殖酸-Fe3+络合物的湖水进行照射，所述汞灯的特征见表2。
表1 湖水基本理化指标：
| pH | TP(mg/L) | DTP(mg/L) | SRP(mg/L) | Fe<sup>3+</sup>(mg/L) | DO(mg/L) |
| 8.12 | 0.19 | 0.12 | 0.08 | 0.15 | 8.37 |
表2 汞灯的特征：
| 光源 | 型号 | 功率(W) | 电压(V) | 寿命(h) | 外径(mm) | 主波长(nm) |
| 汞灯 | YG2501 | 250 | 220 | 800 | 12 | 365 |
基于上述方法制得的腐殖酸-Fe3+络合物，加入水样中，打开紫外灯光源照射水样90min，每隔10min取样一次，同时在其他条件不变的条件下设置不加络合物的样品进行对照。为了使结果更加有利于分析，额外添加适量有机磷(草甘膦)。图3是在外加草甘膦浓度为50mg/L时草甘膦的降解情况，图4是在外加草甘膦浓度为5mg/L时的磷酸根的释放情况。
附图1为腐殖酸和腐殖酸-Fe3+络合物SEM表征图(图a和b分别是腐殖酸放大2000倍和10000倍的SEM图，c和d分别是腐殖酸-Fe3+络合物放大2000倍和10000倍的SEM图),由图1可知腐殖酸呈块状结构，颗粒之间大小有差异，通过腐殖酸-Fe3+络合物不同放大倍数的SEM(扫描电镜)表征图可以看出，腐殖酸-Fe3+络合物呈团簇结构，表面粗糙，粘附有尖锐状小颗粒构成的大块状絮体，通过对比分析这些表观形态上的变化，可以得出是这种结构是腐殖酸与Fe3+结合成的较大絮体，证实了络合结构的形成。
附图2为腐殖酸及其和Fe3+络合物红外光谱图(注：图中HA代表腐殖酸)，由附图2可知在2200-3700cm-1处均有强而宽的羟基伸缩振动吸收峰，与单纯的腐殖酸相比，腐殖酸和Fe3+络合物表现出多处不同，在1458cm-1处的羧基峰发生了移动，移动到了1678cm-1处，且峰的强度有所减弱，可能是腐殖酸中的羧酸基团发生了改变，与Fe3+结合生成了羧酸盐；1098cm-1处的振动峰移动到了1245cm-1处；后面低波数段的峰均有向高波数段方向的移动。1048cm-1左右出现了新峰，且特征峰强度随着铁离子浓度的增加而增加，根据资料推测，此处为-COO-Fe的振动吸收峰，上述结果进一步说明了腐殖酸-Fe3+络合物的形成。
由附图3可知，加入腐殖酸-Fe3+络合物的水样，草甘膦在90min内的降解率为75.7％；未加腐殖酸-Fe3+络合物的水样，草甘膦在90min内的降解率为5.4％，说明腐殖酸-Fe3+络合物对草甘膦的降解具有明显的促进作用。
附图4为腐殖酸-Fe3+络合物在实际环境下光解草甘膦时磷酸根的释放情况(纵轴代表PO4 3--P的浓度，单位：mg/L)，由图4可知，加入腐殖酸-Fe3+络合物的水样，90min内PO4 3--P的释放量为0.71mg/L；未加腐殖酸-Fe3+络合物的水样，90min内PO4 3--P的释放量为0.08mg/L，说明草甘膦的降解产物大部分为磷酸根。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性的劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种腐殖酸-Fe3+络合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将腐殖酸溶于NaOH溶液中制得备用液；
S2、向所述备用液中加入酸溶液调节pH为2-5，再加入FeCl3溶液制得混合液；
S3、搅拌经S2的混合液0.5-2h，制备得到所述腐殖酸-Fe3+络合物。
2.根据权利要求1所述的一种腐殖酸-Fe3+络合物的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述NaOH溶液的质量浓度为10％。
3.根据权利要求1所述的一种腐殖酸-Fe3+络合物的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述腐殖酸纯度大于99.5％，且使用前先过100目筛。
4.根据权利要求1所述的一种腐殖酸-Fe3+络合物的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述酸溶液的质量浓度为25％的硫酸溶液。
5.根据权利要求1所述的一种腐殖酸-Fe3+络合物的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述FeCl3溶液的添加量至所述混合液中无沉淀形成的平衡状态。
6.一种根据权利要求1-5任意一项所述的腐殖酸-Fe3+络合物的制备方法制备得到的腐殖酸-Fe3+络合物可应用于驱动有机磷光解为磷酸盐。
7.根据权利要求6所述的一种腐殖酸-Fe3+络合物的应用，其特征在于，驱动有机磷光解的应用条件为：当有机磷浓度为50mg/L时，控制所述腐殖酸-Fe3+络合物中腐殖酸浓度为20mg/L、Fe3+浓度为0.3mmol/L，pH为3-4，温度为20℃,采用250W汞灯模拟紫外光。
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| CN201910430537.4A CN110302835A (zh) | 2019-05-22 | 2019-05-22 | 一种驱动有机磷光解的腐殖酸Fe络合物的制备方法及其应用 |
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| CN201910430537.4A CN110302835A (zh) | 2019-05-22 | 2019-05-22 | 一种驱动有机磷光解的腐殖酸Fe络合物的制备方法及其应用 |
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| CN201910430537.4A Pending CN110302835A (zh) | 2019-05-22 | 2019-05-22 | 一种驱动有机磷光解的腐殖酸Fe络合物的制备方法及其应用 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113060766A (zh) * | 2021-04-08 | 2021-07-02 | 成都理工大学 | 分散型片状铁酸镁尖晶石磁性纳米材料及其制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104355381A (zh) * | 2014-10-31 | 2015-02-18 | 南京师范大学 | 一种高效絮凝-吸附处理含低浓度有机胂制剂废水的方法 |
-
2019
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Patent Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN104355381A (zh) * | 2014-10-31 | 2015-02-18 | 南京师范大学 | 一种高效絮凝-吸附处理含低浓度有机胂制剂废水的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
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| 王荫槐: "《土壤肥料学》", 31 May 1996, 农业出版社 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113060766A (zh) * | 2021-04-08 | 2021-07-02 | 成都理工大学 | 分散型片状铁酸镁尖晶石磁性纳米材料及其制备方法 |
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