CN108298597A - 一种二价金属铁基尖晶石的制备方法 - Google Patents

一种二价金属铁基尖晶石的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种二价金属铁基尖晶石的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：S1.将硝酸铁溶液和二价金属硝酸盐溶液按溶质摩尔比1︰2混合，得到溶液A；S2.将碳酸铵或碳酸氢铵溶液滴加至溶液A中，得到水溶胶溶液；S3.将步骤S2得到的水溶胶溶液于65℃～105℃条件下烘干；再置于350℃～550℃条件下成型得到尖晶石前驱体；S4.将尖晶石前驱体于700℃～1100℃下煅烧，得到二价金属铁基尖晶石；其中碳酸铵或碳酸氢铵滴加时溶液中不出现持续性泡沫。本发明所述方法过程简单、快速，降低了对设备的要求及制备成本，且制备过程各条件容易控制，能够实现批量生产；同时，能得到晶型结构良好、颗粒大小均匀，高温稳定性、机械稳定性和磁性良好的二价金属铁基尖晶石。

Description

一种二价金属铁基尖晶石的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，更具体地，涉及一种二价金属铁基尖晶石的制备方法。
背景技术
混合金属氧化物，尤其是通式为AB2O4的尖晶石是一种有着重要应用前景的材料。由于它们具有高磁导率、低磁滞损耗的优点而被广泛应用于互感器件、磁芯轴承、转换开关以及磁记录等方面。最近，有研究表明氧缺位的铁基尖晶石作为载氧体具备非常好的氧化还原活性，在化学链循环反应方面具有非常巨大的潜力，另外由于其具备良好的磁性也使得其更容易与其他材料分离，多次重复使用。
目前研究较多的载氧体多为过渡态金属氧化物。在这些氧化物中，氧化铁作为载氧体活性比稍低，有效载氧率低，但是原料廉价易得，环境友好，是一种很有竞争力的载氧体，而尖晶石结构能够结合其他金属的活性优势而得到更具竞争力的载氧体。目前常见的铁基尖晶石制备方法有：机械混合法、浸渍法、冷冻成粒法、溶胶凝胶法等，而制备方法对铁基尖晶石载氧性能有很大的影响。尽管机械混合法、浸渍法、冷冻成粒制备方法简单，但是载氧体各组分难以充分混合；溶胶凝胶法所用试剂价格较贵，制备时间较长且操作过程繁杂；醇盐水解法需要昂贵的醇盐，制作成本极高。共沉淀法过程简单，易于操作，但煅烧过程易团聚。
因此，亟待提供一种二价金属铁基尖晶石的制备方法，不仅制备过程简单、快速，且制备得到的二价金属铁基尖晶石具备良好的晶型结构。
发明内容
本发明的目的在于基于现有技术的不足，提供一种二价金属铁基尖晶石的制备方法。本发明所述方法操作简单、快速，且制备的二价金属铁基尖晶石的晶型结构良好，具有较好的高温稳定性，在高温环境下不易团聚，尖晶石形态不易被破坏。
本发明的上述目的是通过以下方案予以实现：
一种二价金属铁基尖晶石的制备方法，包括以下过程：
S1. 将硝酸铁溶液和二价金属硝酸盐溶液按溶质摩尔比1︰2混合，得到溶液A；
S2. 将碳酸铵或碳酸氢铵溶液滴加至溶液A中，得到水溶胶溶液；
S3. 将步骤S2得到的水溶胶溶液于65℃～105℃条件下烘干；再置于350～550℃条件下成型得到尖晶石前驱体；
S4.将尖晶石前驱体于700℃～1100℃下煅烧，得到二价金属铁基尖晶石；
其中，碳酸铵或碳酸氢铵滴加时溶液中不出现持续性泡沫。
铁基尖晶石的常用共沉淀法中，通常是将硝酸铁溶液和其他金属的硝酸盐混合后得到沉淀，再将该沉淀直接在高温下煅烧制备得到铁基尖晶石。而该制备方法容易导致载氧体组分团聚，进而直接影响尖晶石的晶型结构。
而本发明通过控制步骤S2中碳酸盐或碳酸氢盐溶液的滴加过程，使得混合后的溶液为水溶胶溶液，而不是直接完全沉淀，从而保证了物相中各组分的均匀分布，在后期的煅烧过程中也不容易出现团聚；若不控制碳酸盐或碳酸氢盐的滴加过程，溶液中将产生大量的泡沫，使得滴入液体无法及时被混合均匀而导致局部pH过高引发沉淀物团聚形成大颗粒沉淀，最终将导致物质间的分布不均而影响最终尖晶石的晶型结构。
将制备的水溶胶溶液进行分段控温，得到分散均匀的碳酸盐与硝酸盐混合水凝胶；再将得到的混合水凝胶加热至350℃～550℃，促使金属盐分解为金属氧化物，得到尖晶石前驱体；最后将尖晶石前驱体在高温下进行煅烧，高温不稳定的金属氧化物会向热稳定更好的金属氧化物结构转变，同时在高温作用下，金属氧化物中阳离子和氧离子将进入彼此的晶体结构中而形成尖晶石的四面体与八面体混合的晶体结构，进而得到二价金属铁基尖晶石。
优选地，所述二价金属硝酸盐为硝酸镍、硝酸镁或硝酸铜。
优选地，所述溶液A中硝酸铁的浓度为0.2～2mol/L，二价金属硝酸盐的浓度为0.1～1mol/L。
优选地，所述碳酸铵或碳酸氢铵的滴加条件为：滴加速率≤20mL/min；滴加量为水溶胶溶液的pH值比溶液A上升2～2.5。更有选地，碳酸铵或碳酸氢铵的滴加速率为5～10mL/min；滴加量为水溶胶溶液的pH值比溶液A上升2。
本发明中通过控制步骤S2中碳酸盐或碳酸氢盐溶液的滴加速率和滴加量，使得混合后的溶液中各组分均匀分布，在后期的煅烧过程中也不出现团聚现象，进而保证得到的二价铁基尖晶石具有良好的晶型结构。
优选地，所述碳酸盐或碳酸氢盐的浓度为0.5～2mol/L。
优选地，步骤S2中溶液A和碳酸盐溶液在混合过程中可搅拌，搅拌速度为600～800r/min。
优选地，步骤S3中水溶胶的烘干温度为85～105℃℃；烘干时间为6～12h。更优选地，水溶胶在烘干的过程中，为保证效率和效果，水溶胶的厚度为1～3cm。
优选地，步骤S3中成型温度为350～550℃；成型时间不低于1h。
优选地，步骤S4中的煅烧温度为900～1000℃；煅烧时间为4～8h。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
本发明所述方法过程简单、快速，降低了对设备要求，在1100℃以内即可制备二价金属铁基尖晶石，进而降低了制备成本，且制备过程各条件容易控制，能够实现批量生产。
同时，本发明所述方法制备得到的二价金属铁基尖晶石具备良好的晶型结构，颗粒大小均匀；具有良好的高温稳定性和机械稳定性，在高温环境下不易团聚，尖晶石形态不易被破坏；此外还具有良好的磁性，有利于氧载体的回收和利用。
附图说明
图1为实施例1制备得到的镍铁尖晶石(NiFe2O4)的XRD扫描图谱。
图2为实施例1制备得到的镍铁尖晶石(NiFe2O4)的SEM扫描图。
图3为实施例2制备得到的镁铁尖晶石(MgFe2O4)的XRD扫描图谱。
图4为实施例2制备得到的镁铁尖晶石(MgFe2O4)的SEM扫描图。
图5为实施例3制备得到的铜铁尖晶石(CuFe2O4)的XRD扫描图谱。
图6为实施例3制备得到的铜铁尖晶石(CuFe2O4)的SEM扫描图。
具体实施例
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的简单修改或替换，均属于本发明的范围；若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
一种纳米镍铁尖晶石（NiFe2O4）的制备方法，包括以下步骤：
1）配置300mL的溶液A，其中Ni/Fe摩尔比为1︰2，Ni2+ 浓度为0.1mol/L，Fe3+ 浓度为0.2mol/L；配置浓度为0.5mol/L的碳酸铵溶液200mL。
2）将0.5mol/L的碳酸铵溶液以5mL/min加入到磁力搅拌速度为600r/min的溶液A中，碳酸铵溶液加入前溶液A的初始pH为0.8，加入后混合溶液的pH为2.8左右，溶液变为糊状悬浊液，磁力搅拌持续30s后形成具备一定固态结构的水溶胶。
3）将水溶胶在105℃干燥箱中缓慢烘干6h，形成透明块状干燥凝胶体；再将干燥凝胶置于加盖坩埚中在马弗炉隔绝空气以400℃加热2h，金属盐将分解为金属氧化物，同时释放的气体将在固体内部形成多孔结构，即为尖晶石前驱体。
4）将尖晶石前驱体在隔绝空气条件下加热至900℃保持6h，得到纳米镍铁尖晶石（NiFe2O4）。
本实施例镍铁尖晶石（NiFe2O4）的得率为99%。对本实施例制备得到的镍铁尖晶石（NiFe2O4）进行XRD分析和SEM扫描分析，得到的XRD图谱如图1所示，XRD中所有特征峰均能完全与标准卡片中NiFe2O4所示特征峰吻合，这表明尖晶石具备完整的晶体结构，同时结晶度好。SEM扫描分析图如图2所示，图中尖晶石为颗粒状紧密相连，表明在合成过程中尖晶石形成致密排列的结构。
实施例2
一种纳米镁铁尖晶石（MgFe2O4）的制备方法，包括以下步骤：
1）配置500mL的溶液A，其中Mg/Fe摩尔比为1︰2，Mg2+ 浓度为1mol/L，Fe3+ 浓度为2mol/L；配置浓度为1mol/L的碳酸铵溶液500mL。
2）将1mol/L的碳酸铵溶液10mL/min到磁力搅拌速度为800r/min的溶液A中，碳酸铵溶液加入前溶液A的初始pH为0.01，加入后混合溶液的pH为2左右，溶液变为糊状悬浊液，磁力搅拌持续60s后形成具备一定固态结构的水溶胶。
3）将水溶胶在105℃干燥箱中缓慢烘干12h，形成透明块状干燥凝胶体；再将干燥凝胶置于加盖坩埚中在马弗炉隔绝空气以350℃加热12h，金属盐将分解为金属氧化物，同时释放的气体将在固体内部形成多孔结构，得到尖晶石前驱体。
4）将尖晶石前驱体在隔绝空气条件下加热至900℃保持8h，得到纳米镁铁尖晶石（MgFe2O4）。
本实施例镁铁尖晶石（MgFe2O4）的得率为95%。对本实施例制备得到的镁铁尖晶石（MgFe2O4）进行XRD分析和SEM扫描分析，得到的XRD图谱如图3所示，XRD中所有特征峰均能完全与标准卡片中MgFe2O4所示特征峰吻合，这表明尖晶石具备完整的晶体结构，同时结晶度好。SEM扫描分析图如图4所示，图中MgFe2O4颗粒均匀且表现出良好的孔隙结构，表明在合成过程中物质分布均匀，另外由于金属的差异，也产生不同尖晶石形态结构的变化。
实施例3
一种纳米铜铁尖晶石（CuFe2O4）的制备方法，包括以下步骤：
1）配置300mL的溶液A，其中Cu/Fe摩尔比为1︰2，Cu2+ 浓度为0.5mol/L，Fe3+ 浓度为1mol/L；配置浓度为2mol/L的碳酸铵溶液200mL。
2）将1mol/L的碳酸铵溶液15mL/min到磁力搅拌速度为600r/min的溶液A中，碳酸铵溶液加入前溶液A的初始pH为0.5，加入后混合液的pH为2.5左右，溶液变为糊状悬浊液，磁力搅拌持续30s后形成具备一定固态结构的水溶胶。
3）将水溶胶在85℃干燥箱中缓慢烘干12h，形成透明块状干燥凝胶体；再将干燥凝胶置于加盖坩埚中在马弗炉隔绝空气以500℃加热2h，金属盐将分解为金属氧化物，同时释放的气体将在固体内部形成多孔结构，即为尖晶石前驱体。
4）将尖晶石前驱体在隔绝空气条件下加热至900℃保持6h，得到铜铁尖晶石（CuFe2O4）。
本实施例铜铁尖晶石（CuFe2O4）的得率为95%。对本实施例制备得到的铜铁尖晶石（CuFe2O4）进行XRD分析和SEM扫描分析，得到的XRD图谱如图5所示，XRD图谱中中所有特征峰均能完全与标准卡片中MgFe2O4所示特征峰吻合，这表明尖晶石具备完整的晶体结构，同时结晶度好。SEM扫描分析图如图6所示，图中尖晶石以块状颗粒存在，尖晶石颗粒大小均匀，且表现出微小的孔洞结构，表明尖晶石结构中存在一定的。
实施例4
一种纳米镍铁尖晶石（NiFe2O4）的制备方法，其中碳酸铵的滴加速率为5mL/min；碳酸铵溶液加入前溶液A的初始pH为0.8，加入后混合溶液的pH为3.2左右；其余条件和过程同实施例1。
本实施例镍铁尖晶石（NiFe2O4）的得率为97%，其XRD图和SEM图与实施例1相同。
实施例5
一种纳米镍铁尖晶石（NiFe2O4）的制备方法，其中碳酸铵的滴加速率为8mL/min；水溶胶在95℃干燥箱中缓慢烘干10h，形成透明块状干燥凝胶体；再将干燥凝胶置于加盖坩埚中在马弗炉隔绝空气以400℃加热4h，得到尖晶石前驱体；再将尖晶石前驱体在隔绝空气条件下加热至1000℃保持4h；其余条件和过程同实施例1。
本实施例镍铁尖晶石（NiFe2O4）的得率为97%，其XRD图和SEM图与实施例1相同。
实施例6
一种纳米镁铁尖晶石（MgFe2O4）的制备方法，其中碳酸铵的滴加速率为7mL/min；干燥凝胶置于加盖坩埚中在马弗炉隔绝空气以450℃加热8h；尖晶石前驱体的加热温度为850℃，时间为8h；其余条件和过程同实施例2。
本实施例镁铁尖晶石（MgFe2O4）的得率为95%，其XRD图和SEM图与实施例2相同。
对比例1
一种纳米镍铁尖晶石（NiFe2O4）的制备方法，其中前两步与实施例1相同，然后将制备得到的水溶胶直接置于900℃条件下煅烧，煅烧时间为6h。
结果水溶胶溶液直接在900℃条件下进行煅烧，溶液出现暴沸现象，最后镍铁尖晶石的得率较小，仅为50%，且得到的镍铁尖晶石的晶型结构不好，物质分布不均匀，含有较多的杂质。
对比例2
一种纳米镍铁尖晶石（NiFe2O4）的制备方法，包括以下步骤：
1）配置300mL的溶液A，其中Ni/Fe摩尔比为1︰2，Ni2+ 浓度为0.1mol/L，Fe3+ 浓度为0.2mol/L；配置浓度为0.5mol/L的碳酸铵溶液200mL。
2）将碳酸铵直接加入溶液A中，过滤得到沉淀，然后将沉淀按照实施例1中的分段烘干和煅烧过程进行处理，最后得到的镍铁尖晶石晶型结构不好，物质分布不均匀。
从以上实施例和对比例可知，当水溶胶直接在高温条件下煅烧时，溶液易出现暴沸现象，一方面是对设备不利；另一方面，制备得到的镍铁尖晶石晶型结构不好，物质分布不均匀，含有较多的杂质。而不经过水溶胶状态，直接形成沉淀后再进行分段烘干和煅烧过程，导致尖晶石中的物质分布不均匀，晶型结构不好。而采用本发明所述制备方法不仅过程简单、快速，对设备要求低，制备成本低；且得到的二价金属铁基尖晶石的物质分布均匀，晶型结构好。

Claims (10)

1.一种二价金属铁基尖晶石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 将硝酸铁溶液和二价金属硝酸盐溶液按照溶质摩尔比1︰2混合，得到溶液A；
S2. 将碳酸铵或碳酸氢铵溶液滴加至溶液A中，得到水溶胶溶液；
S3.将步骤S2得到的水溶胶溶液于65℃～105℃条件下烘干；再置于350～550℃条件下成型得到尖晶石前驱体；
S4.将尖晶石前驱体于700℃～1100℃下煅烧，得到二价金属铁基尖晶石；
其中，碳酸铵或碳酸氢铵滴加时溶液中不出现持续性泡沫。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述二价金属硝酸盐为硝酸镍、硝酸镁或硝酸铜。
3.根据权利要求1或2所述制备方法，其特征在于，所述溶液A中硝酸铁的浓度为0.2～2mol/L，二价金属硝酸盐的浓度为0.1～1mol/L。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述碳酸铵或碳酸氢铵的滴加条件为：滴加速率≤20mL/min；滴加量为水溶胶溶液的pH值比溶液A上升2～2.5。
5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述碳酸铵或碳酸氢铵的滴加条件为：滴加速率为5～10mL/min；滴加量为水溶胶溶液的pH值比溶液A上升2。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述碳酸铵或碳酸氢铵的浓度为0.5～2mol/L。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤S3中水溶胶的烘干温度为85～105℃；烘干时间为6～12h。
8.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，步骤S3中水溶胶在烘干过程中，水溶胶的厚度为1～3cm。
9.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤S3中成型温度为350～550℃；成型时间不低于1h。
10.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤S4中的煅烧温度为900～1000℃；煅烧时间为4～8h。
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