CN109319768A - 一种鳞片石墨制备石墨烯的方法 - Google Patents

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段磊
张春明
陈国宝
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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    • C01B32/182—Graphene
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    • C01B32/184—Preparation
    • C01B32/19—Preparation by exfoliation

Abstract

本发明公开了一种鳞片石墨制备石墨烯的方法，包括以下步骤：1)将鳞片石墨、磨料、分散剂与去离子水置于研磨设备中，经过研磨获得混合物，所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和羧甲基纤维素(CMC)中的一种或者两者的混合物；2)从1)中的混合物中分离出磨料，将余下的混合物取出，得到石墨悬浊液；3)在2)所述的石墨悬浊液中加入插层剂，并在搅拌状态下进行超声处理，得到石墨烯，所述的插层剂为乙醇、辛醇中的一种或者两者的混合物。本发明为纯物理剥离制备，制备方法简单，缺陷和含氧量少，石墨烯产率高，尺寸适中，且成本低廉，适合大规模工业生产。

Description

一种鳞片石墨制备石墨烯的方法
技术领域
本发明涉及一种鳞片石墨制备石墨烯的方法，属于纳米材料技术领域。
背景技术
石墨烯是从石墨材料中剥离出来，由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体。由于石墨烯在光学、电学和力学等方面都具有优异的性能，其应用领域相当广泛。
从石墨烯工业应用来看，能实现大规模生产的工艺主要有两种：CVD法和化学法。其中化学法分为化学还原法和化学氧化法。CVD法价格昂贵；化学还原法使用大量强酸强氧化物质，对环境危害较大，存在一定安全问题；化学氧化法会在石墨烯表面形成很多缺陷，因而石墨烯性能会大大折扣。
综上所述，现有石墨烯制备方法均有其不足之处。
发明内容
本发明提供了一种鳞片石墨制备石墨烯的方法，本发明提供的方法操作简单，未采用强酸强碱和强氧化剂等原料，而是研磨和超声处理，可以得到形貌完整、缺陷少且尺寸均匀的石墨烯。
本发明提供一种鳞片石墨制备石墨烯的方法，步骤如下：
a将鳞片石墨、磨料、分散剂与去离子水置于研磨设备中，经过研磨获得混合物；
b从a中的混合物中分离出磨料，将余下的混合物取出，得到石墨悬浊液；
c在b所述的石墨悬浊液中加入插层剂，并在搅拌状态下进行超声处理，得到石墨烯。
优选地，所述分散剂为PVP和CMC中的一种或者两者的混合物，其中混合物中两者质量比为PVP∶CMC＝1∶0.1～1。
优选地，所述分散剂与去离子水的质量比为1∶10～10000。
优选地，所述鳞片石墨与分散剂的质量比为1∶0.1～1。
优选地，所述的研磨设备为砂磨机、研磨机或球磨机中的一种。
优选地，所述插层剂为乙醇、辛醇中的一种或者两者的混合物，其中混合物中两者质量比为乙醇∶辛醇＝1∶0.1～0.5。
优选地，所述c步骤中超声为清洗超声，超声频率30～50W，搅拌速度100～500rpm，超声搅拌时间1～5h。
本发明提供的技术方案，未采用强酸强碱和强氧化剂等原料，对环境无污染，且形成的缺陷少；采用研磨，可得到分散均匀、尺寸均匀的石墨烯；采用超声处理，可保证石墨烯结构和性能不被破坏；此外，本发明提供的方法成本低、操作简单，易于实现石墨烯的工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1石墨烯的SEM图
具体实施方式
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的鳞片石墨制备石墨烯的方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1：将1gPVP、500g去离子水、2g鳞片石墨和球型磨料置于砂磨机中，研磨转速为2500r/min，处理2h后，得到混合物；将混合物中的磨料分离出来，得到悬浊液；在上述悬浊液中加入1g乙醇，在30w的超声环境和100rpm的搅拌速度下进行清洗超声1h，得到石墨烯。
实施例2：将0.8gPVP、0.2gCMC、500g去离子水、3g鳞片石墨和球型磨料置于砂磨机中，研磨转速为2500r/min，处理3h后，得到混合物；将混合物中的磨料分离出来，得到悬浊液；在上述悬浊液中加入2g乙醇，在40w的超声环境和200rpm的搅拌速度下进行清洗超声2.5h，得到石墨烯。
实施例3：将1gPVP、1kg去离子水、2.5g鳞片石墨和球型磨料置于砂磨机中，研磨转速为3000r/min，处理2.5h后，得到混合物；将混合物中的磨料分离出来，得到悬浊液；在上述悬浊液中加入1g乙醇和0.2g辛醇，在50w的超声环境和500rpm的搅拌速度下进行清洗超声5h，得到石墨烯。

Claims (7)

1.一种鳞片石墨制备石墨烯的方法，其特征在于，该方法的具体步骤为：
a将鳞片石墨、磨料、分散剂与去离子水置于研磨设备中，经过研磨获得混合物；
b从步骤a制得的混合物中分离出研磨介质，将余下的混合物取出，得到石墨悬浊液；；
c在步骤b制得的石墨悬浊液中加入插层剂，并在搅拌状态下进行超声处理，得到石墨烯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为PVP和CMC中的一种或者两者的混合物，其中混合物中两者质量比为PVP∶CMC＝1∶0.1～1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂与去离子水的质量比为1∶10～10000。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述鳞片石墨与分散剂的质量比为1∶0.1～1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的研磨设备为砂磨机、研磨机或球磨机中的一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述插层剂为乙醇、辛醇中的一种或者两者的混合物，其中混合物中两者质量比为乙醇∶辛醇＝1∶0.1～0.5。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述c步骤中超声为清洗超声，超声频率30～50W，搅拌速度100～500rpm，超声搅拌时间1～5h。
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