CN110451510A - 一种碳化硅表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅表面处理方法,包括:步骤一、对碳化硅颗粒进行粉碎并筛选出粒径为5~10μm的碳化硅粉末;步骤二、将所述碳化硅粉末置于温度为700~800℃的马弗炉中进行煅烧,以除去所述碳化硅粉末表面的游离碳;步骤三、对除碳后的碳化硅粉末进行酸洗和碱洗,以对除碳后的碳化硅粉末进行提纯;步骤四、将提纯后的碳化硅粉末分别进行分散浆化、物理分散、沉淀分离、烘干,即得表面处理后的碳化硅微粉。本发明公开的碳化硅表面处理方法能够针对性的除去碳化硅表面的杂质,提高碳化硅微粉的分散性,且成本低,能耗低。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅微粉技术领域,更具体地说,本发明涉及一种碳化硅表面处理方法。
背景技术
碳化硅精细陶瓷具有高硬度、高强度、高耐磨性、耐腐蚀、耐高温等特点,已逐渐应用到航空航天、机械、冶金、能源、环保、化工、医学、电子、军工等诸多技术领域。碳化硅精细陶瓷的性能与碳化硅原料微粉的质量密切相关,通常要求微粉纯度高、粒度分布均匀、颗粒形状为近球形、不易团聚具有良好的流动性、烧结性能好。
现有的碳化硅微粉工业化生产流程主要包括冶炼、粉碎、提纯、精密分级等一系列过程,对于碳化硅精细陶瓷用原料微粉需增加整形工序。在上述工艺过程中,虽然理论上可以实现不同粒径碳化硅微粉的分离,但实际上对于一些粒径相差非常大的粒子难以实现完全分离,如微米级碳化硅微粉颗粒表面会粘附大量的纳米级碳化硅颗粒(主要成分为SiO2与低纯度的碳化硅),而纳米级碳化硅颗粒的存在会降低碳化硅微粉的纯度,影响微粉的流动性、分散性、堆积密度,而且会优先与烧结助剂反应,造成碳化硅微粉的成型性能与烧结性能变差,进而导致最终碳化硅精细陶瓷制品性能下降。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题,并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供了一种能够针对性的除去碳化硅表面的杂质,提高碳化硅微粉的分散性,且成本低,能耗低的碳化硅表面处理方法。
为了实现上述目的,本发明公开了一种碳化硅表面处理方法,包括以下步骤:
步骤一、对碳化硅颗粒进行粉碎并筛选出粒径为5~10μm的碳化硅粉末;
步骤二、将所述碳化硅粉末置于温度为700~800℃的马弗炉中进行煅烧,以除去所述碳化硅粉末表面的游离碳;
步骤三、对除碳后的碳化硅粉末进行酸洗和碱洗,以对除碳后的碳化硅粉末进行提纯;
步骤四、用有机硅和有机氟作表面活性剂,乙醇、水作溶剂,将有机硅、有机氟、乙醇、水按体积比3:1:4:1的比例加入表面处理反应釜中,再将步骤三得到的碳化硅粉末与上述溶剂按1:2的体积比加入表面处理反应釜中,在温度45-58℃、转速500-800r/min条件下充分搅拌3-5h进行反应;
步骤五、将所述步骤四表面处理反应得到的碳化硅粉末分别进行分散浆化、物理分散、沉淀分离、烘干,即得表面处理后的碳化硅微粉。
优选地,本发明所述的碳化硅表面处理方法,所述步骤三中,酸洗过程为:
酸洗介质为浓硫酸与氢氟酸的混合酸,酸洗温度为50~60℃,酸洗时间为2~3h,浓硫酸与氢氟酸的体积比为2:1;
使用去离子水对酸洗后的碳化硅粉末进行超声清洗,清洗次数为4~5次,每次的清洗时间为1~5min。
优选地,本发明所述的碳化硅表面处理方法,所述步骤三中,碱洗过程为:
碱洗介质为浓度为1~10mol/L的氢氧化钠,碱洗温度为60~70℃,碱洗时间为2~3h;
使用去离子水对碱洗后的碳化硅粉末进行超声清洗,清洗次数为4~5次,每次的清洗时间为1~5min。
优选地,所述步骤四中,所述有机硅为硅烷偶联剂Z-6040,所述有机氟为氟羧酸BYK-P104S。
优选地,所述步骤五中将步骤四得到的碳化硅粉末与去离子水在室温下混合,碳化硅粉末与去离子水的重量比为1:1.5,然后加入化学分散剂充分搅拌,使碳化硅粉末在去离子水中充分分散和浆化,从而得到碳化硅浆液,然后对碳化硅浆液进行物理分散;
其中,化学分散剂与提纯后的碳化硅粉末的重量比为1:10,所述化学分散剂为聚羧酸型表面活性剂和β-磺酸钠甲醛缩合物的混合物,重量比为1:1。
优选地,本发明所述的碳化硅表面处理方法,所述步骤二中,煅烧温度为720℃。
优选地,本发明所述的碳化硅表面处理方法,所述步骤三中,酸洗和碱洗过程均搅拌。
本发明至少包括以下有益效果:
1、本发明提供的碳化硅表面处理方法能够有效的除去碳化硅微粉表面的游离碳、氧化硅、金属及金属氧化物,从而针对性的去除碳化硅微粉表面的杂质。
2、本发明提供的碳化硅表面处理方法工艺简单、成本低且能耗低、提高了碳化硅微粉的分散性。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1
本发明公开了一种碳化硅表面处理方法,包括以下步骤:
粉碎:对碳化硅颗粒进行粉碎并筛选出粒径为8μm的碳化硅粉末;
除碳:将所述碳化硅粉末置于温度为700℃的马弗炉中进行煅烧,煅烧时间为4h,以除去所述碳化硅粉末表面的游离碳;
酸洗:对除碳后的碳化硅粉末进行酸洗,酸洗介质为浓硫酸与氢氟酸的混合酸,酸洗温度为50℃,酸洗时间为3h,酸洗过程中进行机械搅拌,浓硫酸与氢氟酸的体积比为2:1;使用去离子水对酸洗后的碳化硅粉末进行超声清洗,清洗次数为4次,每次的清洗时间为5min;
碱洗:对酸洗后的碳化硅粉末进行碱洗,碱洗介质为浓度为10mol/L的氢氧化钠,碱洗温度为60℃,碱洗时间为3h,碱洗过程中进行机械搅拌;使用去离子水对碱洗后的碳化硅粉末进行超声清洗,清洗次数为4次,每次的清洗时间为5min;
表面处理:用有机硅和有机氟作表面活性剂,乙醇、水作溶剂,将有机硅、有机氟、乙醇、水按体积比3:1:4:1的比例加入表面处理反应釜中,再将除碳提纯得到的碳化硅粉末与上述溶剂按1:2的体积比加入表面处理反应釜中,在温度58℃、转速800r/min条件下充分搅拌5h进行反应,所述有机硅为硅烷偶联剂Z-6040,所述有机氟为氟羧酸BYK-P104S。
分散浆化:将表面处理后得到的碳化硅粉末与去离子水在室温下混合,碳化硅粉末与去离子水的重量比为1:1.5,然后加入化学分散剂充分搅拌,使碳化硅粉末在去离子水中充分分散和浆化,从而得到碳化硅浆液,然后对碳化硅浆液进行物理分散;
其中,化学分散剂与提纯后的碳化硅粉末的重量比为1:10,所述化学分散剂为聚羧酸型表面活性剂和β-磺酸钠甲醛缩合物的混合物,重量比为1:1。
成品:对分散浆化后的碳化硅粉末依次进行物理分散、沉淀分离、烘干,即得表面处理后的碳化硅微粉。
实施例2
本发明公开了一种碳化硅表面处理方法,包括以下步骤:
粉碎:对碳化硅颗粒进行粉碎并筛选出粒径为5μm的碳化硅粉末;
除碳:将所述碳化硅粉末置于温度为720℃的马弗炉中进行煅烧,煅烧时间为3h,以除去所述碳化硅粉末表面的游离碳;
酸洗:对除碳后的碳化硅粉末进行酸洗,酸洗介质为浓硫酸与氢氟酸的混合酸,酸洗温度为60℃,酸洗时间为2h,酸洗过程中进行机械搅拌,浓硫酸与氢氟酸的体积比为2:1;使用去离子水对酸洗后的碳化硅粉末进行超声清洗,清洗次数为5次,每次的清洗时间为1min;
碱洗:对酸洗后的碳化硅粉末进行碱洗,碱洗介质为浓度为5mol/L的氢氧化钠,碱洗温度为70℃,碱洗时间为2h,碱洗过程中进行机械搅拌;使用去离子水对碱洗后的碳化硅粉末进行超声清洗,清洗次数为4次,每次的清洗时间为5min;
表面处理:用有机硅和有机氟作表面活性剂,乙醇、水作溶剂,将有机硅、有机氟、乙醇、水按体积比3:1:4:1的比例加入表面处理反应釜中,再将除碳提纯得到的碳化硅粉末与上述溶剂按1:2的体积比加入表面处理反应釜中,在温度50℃、转速700r/min条件下充分搅拌5h进行反应,所述有机硅为硅烷偶联剂Z-6040,所述有机氟为氟羧酸BYK-P104S。
分散浆化:将表面处理后得到的碳化硅粉末与去离子水在室温下混合,提纯后的碳化硅粉末与去离子水的重量比为1:1.5,然后加入化学分散剂充分搅拌,使碳化硅粉末在去离子水中充分分散和浆化,从而得到碳化硅浆液,然后对碳化硅浆液进行物理分散;化学分散剂与提纯后的碳化硅粉末的重量比为1:10,所述化学分散剂为聚羧酸型表面活性剂和β-磺酸钠甲醛缩合物的混合物,重量比为1:1;
成品:对分散浆化后的碳化硅粉末依次进行物理分散、沉淀分离、烘干,即得表面处理后的碳化硅微粉。
实施例3
本发明公开了一种碳化硅表面处理方法,包括以下步骤:
粉碎:对碳化硅颗粒进行粉碎并筛选出粒径为10μm的碳化硅粉末;
除碳:将所述碳化硅粉末置于温度为800℃的马弗炉中进行煅烧,煅烧时间为3h,以除去所述碳化硅粉末表面的游离碳;
酸洗:对除碳后的碳化硅粉末进行酸洗,酸洗介质为浓硫酸与氢氟酸的混合酸,酸洗温度为55℃,酸洗时间为2.5h,酸洗过程中进行机械搅拌,浓硫酸与氢氟酸的体积比为2:1;使用去离子水对酸洗后的碳化硅粉末进行超声清洗,清洗次数为4次,每次的清洗时间为3min;
碱洗:对酸洗后的碳化硅粉末进行碱洗,碱洗介质为浓度为1mol/L的氢氧化钠,碱洗温度为60℃,碱洗时间为2h,碱洗过程中进行机械搅拌;使用去离子水对碱洗后的碳化硅粉末进行超声清洗,清洗次数为4次,每次的清洗时间为3min;
表面处理:用有机硅和有机氟作表面活性剂,乙醇、水作溶剂,将有机硅、有机氟、乙醇、水按体积比3:1:4:1的比例加入表面处理反应釜中,再将除碳提纯得到的碳化硅粉末与上述溶剂按1:2的体积比加入表面处理反应釜中,在温度58℃、转速800r/min条件下充分搅拌5h进行反应,所述有机硅为硅烷偶联剂Z-6040,所述有机氟为氟羧酸BYK-P104S。
分散浆化:将表面处理后得到的碳化硅粉末与去离子水在室温下混合,提纯后的碳化硅粉末与去离子水的重量比为1:1.5,然后加入化学分散剂充分搅拌,使碳化硅粉末在去离子水中充分分散和浆化,从而得到碳化硅浆液,然后对碳化硅浆液进行物理分散;化学分散剂与提纯后的碳化硅粉末的重量比为1:10,所述化学分散剂为聚羧酸型表面活性剂和β-磺酸钠甲醛缩合物的混合物,重量比为1:1;
成品:对分散浆化后的碳化硅粉末依次进行物理分散、沉淀分离、烘干,即得表面处理后的碳化硅微粉。
实施例4
本发明公开了一种碳化硅表面处理方法,包括以下步骤:
粉碎:对碳化硅颗粒进行粉碎并筛选出粒径为6μm的碳化硅粉末;
除碳:将所述碳化硅粉末置于温度为750℃的马弗炉中进行煅烧,煅烧时间为3h,以除去所述碳化硅粉末表面的游离碳;
酸洗:对除碳后的碳化硅粉末进行酸洗,酸洗介质为浓硫酸与氢氟酸的混合酸,酸洗温度为60℃,酸洗时间为3h,酸洗过程中进行机械搅拌,浓硫酸与氢氟酸的体积比为2:1;使用去离子水对酸洗后的碳化硅粉末进行超声清洗,清洗次数为5次,每次的清洗时间为5min;
碱洗:对酸洗后的碳化硅粉末进行碱洗,碱洗介质为浓度为10mol/L的氢氧化钠,碱洗温度为70℃,碱洗时间为2h,碱洗过程中进行机械搅拌;使用去离子水对碱洗后的碳化硅粉末进行超声清洗,清洗次数为5次,每次的清洗时间为5min;
表面处理:用有机硅和有机氟作表面活性剂,乙醇、水作溶剂,将有机硅、有机氟、乙醇、水按体积比3:1:4:1的比例加入表面处理反应釜中,再将除碳提纯得到的碳化硅粉末与上述溶剂按1:2的体积比加入表面处理反应釜中,在温度58℃、转速800r/min条件下充分搅拌5h进行反应,所述有机硅为硅烷偶联剂Z-6040,所述有机氟为氟羧酸BYK-P104S。
分散浆化:将表面处理后得到的碳化硅粉末与去离子水在室温下混合,提纯后的碳化硅粉末与去离子水的重量比为1:1.5,然后加入化学分散剂充分搅拌,使碳化硅粉末在去离子水中充分分散和浆化,从而得到碳化硅浆液,然后对碳化硅浆液进行物理分散;化学分散剂与提纯后的碳化硅粉末的重量比为1:10,所述化学分散剂为聚羧酸型表面活性剂和β-磺酸钠甲醛缩合物的混合物,重量比为1:1;
成品:对分散浆化后的碳化硅粉末依次进行物理分散、沉淀分离、烘干,即得表面处理后的碳化硅微粉。
实施例5
本发明公开了一种碳化硅表面处理方法,包括以下步骤:
粉碎:对碳化硅颗粒进行粉碎并筛选出粒径为8μm的碳化硅粉末;
除碳:将所述碳化硅粉末置于温度为780℃的马弗炉中进行煅烧,煅烧时间为4h,以除去所述碳化硅粉末表面的游离碳;
酸洗:对除碳后的碳化硅粉末进行酸洗,酸洗介质为浓硫酸与氢氟酸的混合酸,酸洗温度为60℃,酸洗时间为3h,酸洗过程中进行机械搅拌,浓硫酸与氢氟酸的体积比为2:1;使用去离子水对酸洗后的碳化硅粉末进行超声清洗,清洗次数为4次,每次的清洗时间为5min;
碱洗:对酸洗后的碳化硅粉末进行碱洗,碱洗介质为浓度为10mol/L的氢氧化钠,碱洗温度为70℃,碱洗时间为2h,碱洗过程中进行机械搅拌;使用去离子水对碱洗后的碳化硅粉末进行超声清洗,清洗次数为5次,每次的清洗时间为1min;
表面处理:用有机硅和有机氟作表面活性剂,乙醇、水作溶剂,将有机硅、有机氟、乙醇、水按体积比3:1:4:1的比例加入表面处理反应釜中,再将除碳提纯得到的碳化硅粉末与上述溶剂按1:2的体积比加入表面处理反应釜中,在温度58℃、转速800r/min条件下充分搅拌5h进行反应,所述有机硅为硅烷偶联剂Z-6040,所述有机氟为氟羧酸BYK-P104S。
分散浆化:将表面处理后得到的碳化硅粉末与去离子水在室温下混合,提纯后的碳化硅粉末与去离子水的重量比为1:1.5,然后加入化学分散剂充分搅拌,使碳化硅粉末在去离子水中充分分散和浆化,从而得到碳化硅浆液,然后对碳化硅浆液进行物理分散;化学分散剂与提纯后的碳化硅粉末的重量比为1:10,所述化学分散剂为聚羧酸型表面活性剂和β-磺酸钠甲醛缩合物的混合物,重量比为1:1;
成品:对分散浆化后的碳化硅粉末依次进行物理分散、沉淀分离、烘干,即得表面处理后的碳化硅微粉。
使用实施例1~实施例5提供的碳化硅表面处理方法制备的碳化硅的纯度均大于99.52%,游离碳小于0.05%,三氧化二铁小于0.02%。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节。
Claims (7)
1.一种碳化硅表面处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、对碳化硅颗粒进行粉碎并筛选出粒径为5~10μm的碳化硅粉末;
步骤二、将所述碳化硅粉末置于温度为700~800℃的马弗炉中进行煅烧,以除去所述碳化硅粉末表面的游离碳;
步骤三、对除碳后的碳化硅粉末进行酸洗和碱洗,以对除碳后的碳化硅粉末进行提纯;
步骤四、用有机硅和有机氟作表面活性剂,乙醇、水作溶剂,将有机硅、有机氟、乙醇、水按体积比3:1:4:1的比例加入表面处理反应釜中,再将步骤三得到的碳化硅粉末与上述溶剂按1:2的体积比加入表面处理反应釜中,在温度45-58℃、转速500-800r/min条件下充分搅拌3-5h进行反应;
步骤五、将所述步骤四表面处理反应得到的碳化硅粉末分别进行分散浆化、物理分散、沉淀分离、烘干,即得表面处理后的碳化硅微粉。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅表面处理方法,其特征在于,所述步骤三中,酸洗过程为:
酸洗介质为浓硫酸与氢氟酸的混合酸,酸洗温度为50~60℃,酸洗时间为2~3h,浓硫酸与氢氟酸的体积比为2:1;
使用去离子水对酸洗后的碳化硅粉末进行超声清洗,清洗次数为4~5次,每次的清洗时间为1~5min。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硅表面处理方法,其特征在于,所述步骤三中,碱洗过程为:
碱洗介质为浓度为1~10mol/L的氢氧化钠,碱洗温度为60~70℃,碱洗时间为2~3h;
使用去离子水对碱洗后的碳化硅粉末进行超声清洗,清洗次数为4~5次,每次的清洗时间为1~5min。
4.根据权利要求1所述的一种碳化硅表面处理方法,其特征在于,所述步骤四中,所述有机硅为硅烷偶联剂Z-6040,所述有机氟为氟羧酸BYK-P104S。
5.根据权利要求1所述的一种碳化硅表面处理方法,其特征在于,所述步骤五中将步骤四得到的碳化硅粉末与去离子水在室温下混合,碳化硅粉末与去离子水的重量比为1:1.5,然后加入化学分散剂充分搅拌,使碳化硅粉末在去离子水中充分分散和浆化,从而得到碳化硅浆液,然后对碳化硅浆液进行物理分散;
其中,化学分散剂与提纯后的碳化硅粉末的重量比为1:10,所述化学分散剂为聚羧酸型表面活性剂和β-磺酸钠甲醛缩合物的混合物,重量比为1:1。
6.根据权利要求1所述的一种碳化硅表面处理方法,其特征在于,所述步骤二中,煅烧温度为720℃。
7.根据权利要求1所述的一种碳化硅表面处理方法,其特征在于,所述步骤三中,酸洗和碱洗过程均搅拌。
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