CN110983446A - 碳化硅原料加工方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种碳化硅原料加工方法，包括：采用清洗溶液对碳化硅原料进行清洗；对清洗后的碳化硅原料进行干燥，得到干燥的碳化硅原料；其中，所述清洗溶液为包含悬浮剂和水的混合液体，所述悬浮剂与水的体积比为预定值。应用本发明，可以去除碳化硅原料中相应尺寸的颗粒，可有效降低碳化硅原料中直径20um以下的小颗粒部分，从而消除了碳化硅晶体中碳粒子包裹物的部分来源，能够减少碳化硅晶体中的碳粒子包裹物缺陷。

Description

碳化硅原料加工方法

技术领域

本发明涉及半导体技术领域，具体地，涉及一种碳化硅原料加工方法。

背景技术

目前，碳化硅(SiC)单晶的生长主要采用物理气相传输法，在高温条件下，使固态碳化硅原料升华为气态，气态分子在轴向温度梯度的作用下到达籽晶的表面，结晶成固态碳化硅，实现碳化硅晶体的生长。由于碳化硅晶体的生长需要通过在两个气相/固相界面上发生不同的复杂相变过程才可完成，其间既存在物理过程，也存在化学过程，还存在结晶过程，所以，在碳化硅晶体生长系统中，通常在诸多变量达到非常好的匹配时，才能生产出高质量的碳化硅晶体，否则将会产生晶体缺陷。

而在碳化硅晶体的生长过程中，较为常见的一种晶体缺陷为碳粒子包裹物缺陷，即在碳化硅晶体中出现碳粒子包裹物，这一方面直接影响碳化硅晶体的结构，另一方面会导致微管的出现，严重影响碳化硅基器件的工作效率、使用寿命等。而导致碳粒子包裹物形成的来源有多种，其中贡献较大的是碳化硅原料部分。碳化硅单晶生长过程中，固态碳化硅原料会发生非化学系数比的分解而升华，且Si/C＞1。这样，随着晶体的生长，碳化硅原料中会因C元素占比升高而导致产生碳颗粒，碳颗粒在Y轴方向温度梯度的作用下达到晶体生长界面，随着晶体的生长，最终包裹于碳化硅晶体中，形成碳粒子包裹物。

显微镜下观察碳粒子包裹物可以发现，其尺寸一般在20um(微米)以下，故认为碳化硅晶体中的包裹物与碳化硅原料中直径20um 以下的颗粒息息相关。所以，通常在进行晶体生长之前，会对碳化硅原料进行筛分和水清洗，以除去碳化硅原料中小于20um的小颗粒碳化硅。但是，在筛分过程中，由于一些原因导致部分尺寸小于筛孔的颗粒仍然无法通过筛网而被留下。而在纯水清洗环节，由于部分小颗粒会吸附在大颗粒表面，随着大颗粒一起下沉，导致该部分小颗粒无法取出。因此亟需一种新的碳化硅原料加工方法，以减少小尺寸的原料占比，改善碳化硅晶体中的碳粒子包裹物缺陷。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提出了一种碳化硅原料加工方法。

为实现本发明的目的而提供一种碳化硅原料加工方法，包括：

采用清洗溶液对碳化硅原料进行清洗；

对清洗后的碳化硅原料进行干燥，得到干燥的碳化硅原料；

其中，所述清洗溶液为包含悬浮剂和水的混合液体，所述悬浮剂与水的体积比为预定值。

可选地，所述预定值的取值范围为1:100～2:100。

可选地，所述预定值为1.7:100。

可选地，所述采用清洗溶液对碳化硅原料进行清洗，包括：

将所述碳化硅原料倒入所述清洗溶液中，搅拌并静置第一预设时间；

将所述清洗溶液倒掉，保留剩余的碳化硅原料，以得到所述清洗后的碳化硅原料。

可选地，在所述采用清洗溶液对碳化硅原料进行清洗之后，还包括：

采用水清洗所述清洗后的碳化硅原料至少一次。

可选地，所述采用水清洗所述清洗后的碳化硅原料，包括：

将所述清洗后的碳化硅原料倒入水中，搅拌并静置第二预设时间；

将水倒掉，保留剩余的碳化硅原料。

可选地，在所述采用清洗溶液对碳化硅原料进行清洗之前，还包括：

采用筛网对所述碳化硅原料进行筛分。

可选地，所述采用筛网对所述碳化硅原料进行筛分，包括：

先后采用8目和80目的筛网对所述碳化硅原料进行筛分。

可选地，所述对清洗后的碳化硅原料进行干燥，还包括：

将所述清洗后的碳化硅原料放置于鼓风干燥箱中；

在预设温度下保温放置第三预设时间。

可选地，所述预设温度为200摄氏度。

本发明具有以下有益效果：

本发明提供的的碳化硅原料加工方法，采用悬浮剂和水的混合液体，对碳化硅原料进行清洗，悬浮剂通过改变各尺寸颗粒在溶液中所受的浮力、阻力，使不同颗粒尺寸的碳化硅原料在溶液中形成重新分布，从而使部分之前沉于水底的颗粒悬浮于溶液中，且通过控制悬浮剂与水的体积比为预定值，便可有效降低碳化硅原料中直径20um 以下的小颗粒部分，从而消除了碳化硅晶体中碳粒子包裹物的部分来源，能够有效减少碳化硅晶体中的碳粒子包裹物缺陷。

附图说明

图1为本申请实施例提供的碳化硅原料加工方法的流程图。

具体实施方式

下面详细描述本申请，本申请的实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的部件或具有相同或类似功能的部件。此外，如果已知技术的详细描述对于示出的本申请的特征是不必要的，则将其省略。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本申请，而不能解释为对本申请的限制。

本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)，具有与本申请所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语，应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样被特定定义，否则不会用理想化或过于正式的含义来解释。

本技术领域技术人员可以理解，除非特意声明，这里使用的单数形式“一”、“一个”和“该”也可包括复数形式。应该理解，当我们称元件被“连接”或“耦接”到另一元件时，它可以直接连接或耦接到其他元件，或者也可以存在中间元件。此外，这里使用的“连接”或“耦接”可以包括无线连接或无线耦接。这里使用的措辞“和 /或”包括一个或更多个相关联的列出项的全部或任一单元和全部组合。

下面结合附图以具体的实施例对本申请的技术方案以及本申请的技术方案如何解决上述技术问题进行详细说明。

在碳化硅原料的使用过程中发现，通过目前的碳化硅原料加工方法(可以理解的是，这里碳化硅原料加工方法并不是原料的生产制造方法，而是原料的选择优化方法)，得到的碳化硅原料中仍然存在一定数量20um以下尺寸的小颗粒碳化硅。如，采用不同的比例进行清洗试验，在每个清洗后的结果中从小于50um的颗粒中随机取样50 个，然后对这50个样件进行尺寸检测，如表1所示，为50个取样中各样件的尺寸列表。

表1统计50个50um以下碳化硅颗粒在不同尺寸区间的分布

尺寸区间	D≤10	10＜D≤15	15＜D≤20	20＜D≤25
					颗粒数量	6	12	7	11
尺寸区间	25＜D≤30	30＜D≤40	40＜D≤50	D≤20占比
					颗粒数量	5	7	2	50.00％

鉴于目前的碳化硅原料加工方法仍无法得到较为理想的碳化硅原料，本申请实施例提供一种碳化硅原料加工方法，以得到颗粒尺寸更为理想的碳化硅原料，如图1所示，为本申请实施例提供的碳化硅原料加工方法的流程图，该碳化硅原料加工方法包括以下步骤：

步骤S1，采用清洗溶液对碳化硅原料进行清洗；其中，清洗溶液为包含悬浮剂和水的混合液体，悬浮剂与水的体积比为预定值。

其中，悬浮剂也叫防沉淀剂、浓悬浊剂，流动剂，水悬剂，胶悬剂等，通常是由有效成份、分散剂、增稠剂、抗沉淀剂、消泡剂、防冻剂和水等组成，其中，有效成份的含量一般为5％～50％。针对不同的悬浮剂，根据悬浮剂中有效成份的含量，可以设置不同的预定值，例如，若悬浮剂中有效成份的含量为50％，设置的预定值为A；若悬浮剂中有效成份的含量为25％，则设置的预定值则为0.5A。本申请实施例下述试验均采用有效成份的含量为25％左右的悬浮剂。需要说明的是，本实施例并不限定悬浮剂的具体类型，如其可以是防沉流挂剂P-10、水性悬浮剂X40、悬浮分散剂MXF-1688等，其中 P-10、X40、MXF-168是厂家的产品型号。

本实施例提供的碳化硅原料加工方法，采用悬浮剂和水的混合液体，对碳化硅原料进行清洗，悬浮剂通过改变各尺寸颗粒在溶液中所受的浮力、阻力，使不同颗粒尺寸的碳化硅原料在溶液中形成重新分布，从而使部分之前沉于水底的颗粒悬浮于溶液中，且通过控制悬浮剂与水的体积比为预定值，便可有效降低碳化硅原料中直径20um 以下的小颗粒部分，从而消除了碳化硅晶体中碳粒子包裹物的部分来源，能够有效减少碳化硅晶体中的碳粒子包裹物缺陷。

需要说明的是，本实施例并不限定只应用于碳化硅原料，也不限于只是降低碳化硅原料中尺寸特别小的颗粒，只要能采用上述清洗溶液进行清洗，并能够通过改变悬浮剂与水的体积比，来去除原料中不同尺寸的颗粒，都可应用本申请。

由于悬浮剂能够改变颗粒在溶液中所受的浮力、阻力，可知加入悬浮剂的量与能够稳定悬浮在清洗溶液中的碳化硅原料的颗粒尺寸应存在一定的对应关系。为能够有效降低碳化硅原料中直径20um 以下的小颗粒部分，本实施例采用不同预定值(悬浮剂与水的体积比) 的清洗溶液对碳化硅原料进行清洗，然后在得到的碳化硅原料中随机选取50个直径小于等于50um的颗粒，统计50个直径小于等于50um 的颗粒中各原料颗粒的尺寸。如下，表2为使用不同预定值的清洗溶液对碳化硅原料进行清洗，所得到的颗粒尺寸统计结果(取样为50 个50um以下颗粒)。

表2使用不同预定值的清洗溶液对碳化硅原料进行清洗得到的颗粒尺寸统计结果

根据上述表2，统计不同尺寸区间内的碳化硅原料颗粒的数量，得到下表3。

表3不同尺寸区间内的碳化硅原料颗粒数量

从上述表2和表3可以看出，开始预定值较小时，随着预定值的增加，碳化硅原料中20um以下颗粒逐渐减少，当预定值达到1.7： 100时，20um以下颗粒只占50um以下颗粒的8％，然后随着预定值继续增加，20um以下颗粒占比又有所增加，但是整体来看，采用添加悬浮剂的清洗溶液清洗的碳化硅原料中，20um以下颗粒占比均比现有技术中只采用水进行清洗的碳化硅原料中20um以下颗粒占比要小。所以，本实施例中悬浮剂有效成份与水的体积比的取值范围可以为1:100～2:100，优选地，悬浮剂与水的体积比为1.7:100。

在一优选实施方式中，采用清洗溶液对碳化硅原料进行清洗的步骤，可以包括：将碳化硅原料倒入清洗溶液中，搅拌并静置第一预设时间，使较小尺寸的碳化硅原料颗粒能够尽可能地悬浮在上层的清洗溶液中，而较大尺寸的碳化硅原料颗粒能够沉淀在下层；然后将清洗溶液倒掉，同时将悬浮在上层清洗溶液中的较小尺寸的碳化硅原料颗粒去除，而保留剩余的碳化硅原料，从而去除与预定值相对应的尺寸的碳化硅原料颗粒，以得到上述清洗后的碳化硅原料。其中，第一预设时间可以是几分钟、十几分钟或者几十分钟等，本实施例对此不作具体限定。

于一具体实施方式中，如图1所示，在采用清洗溶液对碳化硅原料进行清洗的步骤之后，还可以包括：采用水对清洗过的碳化硅原料清洗至少一次(具体可以清洗三遍左右)。用清洗溶液清洗后的碳化硅原料中，可能仍然夹杂有小尺寸的碳化硅原料颗粒，且碳化硅原料上可能会沾上清洗溶液，再用水清洗碳化硅原料，可以再去除一部分小尺寸的碳化硅原料颗粒，进一步降低小尺寸的碳化硅原料颗粒的占比，且能够清洗掉碳化硅原料颗粒上的清洗溶液，可以加快碳化硅原料的干燥。

与采用清洗溶液清洗的原理类似，采用水对清洗溶液清洗过的碳化硅原料进行清洗的步骤，也可以包括：将清洗后的碳化硅原料倒入水中，搅拌均匀，并静置第二预设时间，使较小尺寸的碳化硅原料颗粒能够尽可能地悬浮在上层的水中，而较大尺寸的碳化硅原料颗粒能够沉淀在下层；然后将上层的水倒掉，同时可以将悬浮在上层水中的较小尺寸的碳化硅原料颗粒，而保留剩余的碳化硅原料，从而去除悬浮在水中的碳化硅原料颗粒。其中，第二预设时间可以是几分钟、十几分钟或者几十分钟等，本实施例对此不作具体限定。

于一优选实施方式中，在采用清洗溶液对碳化硅原料进行清洗的步骤之前，还可以包括：采用筛网对碳化硅原料进行筛分，以去除碳化硅原料中指定尺寸的颗粒。在实际应用过程中，由于碳化硅原料的颗粒尺寸参差不齐，但是真正用于工艺生产的可能仅是某尺寸范围内的碳化硅原料颗粒，所以，可以在对碳化硅原料清洗之前，先用筛网进行粗略的筛选，选择颗粒尺寸符合要求的碳化硅原料(不过通常情况下，筛选出的碳化硅原料中会夹带尺寸更小的碳化硅原料颗粒)。需要说明的是，这里颗粒尺寸符合要求的碳化硅原料，可以根据实际情况，确定符合要求的碳化硅原料的颗粒尺寸，本实施例对此不作具体限定。

进一步地，在碳化硅原料的应用过程中，碳化硅晶体生长通常选用颗粒直径尺寸为8目-80目之间的碳化硅原料，所以，在清洗之前，可以先后采用8目和80目的筛网对碳化硅原料进行筛分，以去除碳化硅原料中尺寸在大于8目和小于80目的范围内的颗粒，得到颗粒尺寸为8目-80目的碳化硅原料(其中夹杂部分80目以下小颗粒碳化硅原料)，以提高碳化硅原料的均匀性，也便于后续对碳化硅原料进行清洗。

步骤S2，对清洗后的碳化硅原料进行干燥，得到干燥的碳化硅原料。

如图1所示，采用清洗溶液对碳化硅原料进行清洗的步骤之后，还可以对清洗过的碳化硅原料进行干燥，得到干燥的碳化硅原料，从而提高碳化硅原料加工效率，使碳化硅原料尽早投入生产。

于一优选地实施方式中，对清洗过的碳化硅原料进行干燥，可以包括以下的处理：将清洗后的碳化硅原料放置于鼓风干燥箱中；在预设温度下保温放置第三预设时间。采用鼓风干燥箱，其升温速度较快，可以有效提高对清洗后的碳化硅原料的干燥效率。

进一步地，可以在200摄氏度的预设温度下放置6小时，以快速得到干燥效果较好的碳化硅原料。需要说明的是，本实施例对具体的预设温度和第三预设时间不作具体限定，例如预设温度也可以是 180摄氏度、220摄氏度、240摄氏度等；第三预设时间也可以为4 小时、5小时、8小时等。

可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

在本申请的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本说明书的描述中，具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上仅是本申请的部分实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种碳化硅原料加工方法，其特征在于，包括：

采用清洗溶液对碳化硅原料进行清洗；

对清洗后的碳化硅原料进行干燥，得到干燥的碳化硅原料；

其中，所述清洗溶液为包含悬浮剂和水的混合液体，所述悬浮剂与水的体积比为预定值。

2.根据权利要求1所述的碳化硅原料加工方法，其特征在于，所述预定值的取值范围为1:100～2:100。

3.根据权利要求2所述的碳化硅原料加工方法，其特征在于，所述预定值为1.7:100。

4.根据权利要求1-3任一项所述的碳化硅原料加工方法，其特征在于，所述采用清洗溶液对碳化硅原料进行清洗，包括：

将所述碳化硅原料倒入所述清洗溶液中，搅拌并静置第一预设时间；

将所述清洗溶液倒掉，保留剩余的碳化硅原料，得到所述清洗后的碳化硅原料。

5.根据权利要求1所述的碳化硅原料加工方法，其特征在于，在所述采用清洗溶液对碳化硅原料进行清洗之后，还包括：

采用水清洗所述清洗后的碳化硅原料至少一次。

6.根据权利要求5所述的碳化硅原料加工方法，其特征在于，所述采用水清洗所述清洗后的碳化硅原料，包括：

将所述清洗后的碳化硅原料倒入水中，搅拌并静置第二预设时间；

将水倒掉，保留剩余的碳化硅原料。

7.根据权利要求1-3任一项所述的碳化硅原料加工方法，其特征在于，在所述采用清洗溶液对碳化硅原料进行清洗之前，还包括：

采用筛网对所述碳化硅原料进行筛分。

8.根据权利要求7所述的碳化硅原料加工方法，其特征在于，所述采用筛网对所述碳化硅原料进行筛分，包括：

先后采用8目和80目的筛网对所述碳化硅原料进行筛分。

9.根据权利要求1-3任一项所述的碳化硅原料加工方法，其特征在于，所述对清洗后的碳化硅原料进行干燥，还包括：

将所述清洗后的碳化硅原料放置于鼓风干燥箱中；

在预设温度下保温放置第三预设时间。

10.根据权利要求9所述的碳化硅原料加工方法，其特征在于，所述预设温度为200摄氏度。

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