CN113136623A - 一种降低碳化硅单晶内部碳包体缺陷密度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种降低碳化硅单晶内部碳包体缺陷密度的方法，涉及碳化硅单晶制备技术领域；具体是将混合了粘合剂的碳化硅颗粒混合物烧结形成碳化硅多晶多孔块体，去除残余碳后将碳化硅多晶多孔块体放置于坩埚中碳化硅粉体上部，使碳化硅粉体和坩埚顶部的碳化硅籽晶相隔离，之后采用物理气相传输法制备碳化硅单晶；本发明降低了碳化硅单晶中的碳包体缺陷密度；通过控制多孔多晶料块的孔隙密度来实现对升华气氛输运的调节，从而调节晶体生长速率，有利于实现高质量碳化硅单晶的生长。

Description

一种降低碳化硅单晶内部碳包体缺陷密度的方法
技术领域
本发明涉及碳化硅单晶制备技术领域，具体涉及一种降低碳化硅单晶内部碳包体缺陷密度的方法。
背景技术
碳化硅单晶是制备射频功率器件、高压电力电子器件的新型第三代半导体材料。目前国际上主流的碳化硅单晶生长采用的是物理气相传输法。通常采用石墨材料作为坩埚，将碳化硅粉料放置于坩埚底部，碳化硅籽晶固定在坩埚顶部，利用底部与顶部存在的温度梯度，高温形成的Si(g)、C(g)、Si2C(g)、SiC2(g)等气相组份会在碳化硅籽晶处凝结生长，形成几十毫米厚的SiC单晶。
碳化硅单晶一般是在2200℃以上的高温下生长数十至上百小时得到，在这样一个高温环境下，碳化硅粉料中的Si组份会优先升华，而碳化硅粉料的尺度一般在几十微米至几毫米，经过晶体生长几十至上百小时的过程，碳化硅粉体区域会形成越来越多的残余碳颗粒及碳颗粒团聚物质。这些物质克服重力影响后，在晶体生长过程中有一部分会随着生长气流进入碳化硅单晶内部，形成尺度在微米级别的镶嵌碳包体缺陷，由于碳颗粒团簇等原因有时也可以发现毫米级别的镶嵌碳包体缺陷。
这种碳包体缺陷主要集中在晶体中心位置，由中心向边缘呈发射状，由此导致在晶体边缘碳包体缺陷呈点状弥散，见图2中的A图。随晶体生产时间延长或者晶体厚度增加，这种碳包体缺陷密集程度越来越大，碳包体缺陷密度可达到上万个/cm2，这些异质缺陷在SiC器件工作时会导致器件出现漏电现象，而影响器件的工作性能。同时，在碳化硅单晶生长过程中，由于一些异质嵌体出现生长生长界面，常常会导致碳包体缺陷上部形成微管缺陷，这种缺陷会直接导致器件失效。因此碳化硅单晶生长过程中，需要控制碳化硅粉料升华，降低碳化硅晶体中的碳包体缺陷密度。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提出一种降低碳化硅单晶内部碳包体缺陷密度的方法，以阻止底部粉体中碳颗粒随气流的扬升，降低碳化硅晶体中的碳包体缺陷密度。
为了达到上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的。
一种降低碳化硅单晶内部碳包体缺陷密度的方法，包括以下步骤：
a）制备碳化硅颗粒混合物：将晶粒粒度为5-2000μm的碳化硅单晶粒与粘结剂混合均匀，制成碳化硅颗粒混合物。
b）将碳化硅颗粒混合物进行烧结形成碳化硅多晶多孔块体，烧结压力为1-100mbar，加热至1800-2200℃，维持5-50h。
c）将碳化硅多晶多孔块体去除残余碳。
d）将去除残余碳的碳化硅多晶多孔块体放置于坩埚中碳化硅粉体上部，使碳化硅粉体和坩埚顶部的碳化硅籽晶相隔离。
e）采用物理气相传输法制备碳化硅单晶。
优选的，步骤a中，碳化硅单晶粒的粒度为100-500μm。
优选的，所述碳化硅单晶粒与粘结剂的质量比为10-300:1-10。
更优的，所述碳化硅单晶粒与粘结剂的质量比为50-100:1-10。
优选的，所述粘接剂为石墨胶、AB胶、高分子碳聚合物中的一种。
优选的，步骤b中所述的烧结是在惰性气氛保护下进行。
优选的，步骤c中，去除残余碳是将碳化硅多晶多孔块体放置于氧化炉中，加热至300-800℃，维持3-20h。
优选的，步骤e中，所述的物理气相传输法是将生长压力控制在0.5-50mbar，生长温度控制在2000-2300℃，生长时间50-100h。
本发明可以适用于碳化硅单晶的生长，晶型可以是4H、6H、3C等。
本发明相对于现有技术所产生的有益效果为：
与现有技术相比，本发明采用致密性更好，孔隙均匀的碳化硅多孔多晶块替代了呈分散状的碳化硅粉料，其中孔隙的的孔径为0.1-50μm，不仅可以有效阻止粉料中的残余碳随气流的扬升，又可以保证Si(g)、Si2C(g)、SiC2(g)等气氛的自由通过，从而降低碳化硅单晶中的碳包体缺陷密度；而且可以通过控制多孔多晶料块的孔隙密度来实现对升华气氛输运的调节，从而调节晶体生长速率，有利于实现高质量碳化硅单晶的生长。
附图说明
图1为本发明所述坩埚装配结构示意图。
图中：1为石墨坩埚盖；2为石墨籽晶托；3为碳化硅籽晶；4为碳化硅晶体；5为多晶多孔碳化硅块体；6为碳化硅粉料；7为石墨坩埚。
图2为采用常规制备方法和本发明方法制备的碳化硅单晶的对照图，其中A为常规方法，B为本发明方法。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，结合实施例和附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。下面结合实施例及附图详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。
实施例1
一种降低碳化硅单晶内碳包体缺陷密度的方法，具体步骤为：
1、采用一定尺度的筛网，获得晶粒均一的碳化硅单晶粒，晶粒尺度控制在50-150μm。
2、将碳化硅颗粒放置于超声波水槽中进行清洗除去细粉粘附。
3、称取500g的碳化硅颗粒，将碳化硅颗粒与一定量的石墨胶30g混合均匀得到混合物。
4、将混合物放置于一定尺寸的石墨坩埚中，利用惰性气氛保护，压力控制在10mbar，缓慢加热至2100℃，维持时间10h进行烧结得到碳化硅多晶多孔块体。
5、将经过烧结处理的碳化硅多晶多孔块体放置于氧化炉中，加热至500℃，维持时间10h，去除残余碳。
6、如图1所示，将处理获得的碳化硅多晶多孔块体5放置于石墨坩埚7中碳化硅粉体6上部，将生长压力控制在5mbar，生长温度控制在2300℃，生长时间100h，获得高质量碳化硅单晶4。
7、将碳化硅晶体4经过退火、滚圆、切割、研磨、抛光后，进行显微镜分析测试，碳包体缺陷密度可以可控制在0.5个/cm2以下，结果见附图2中的B 图。
实施例2
一种降低碳化硅单晶内碳包体缺陷密度的方法，具体步骤为：
1、采用一定尺度的筛网，获得晶粒均一的碳化硅单晶粒，晶粒尺度控制在400-500μm。
2、将碳化硅颗粒放置于超声波水槽中进行清洗除去细粉粘附。
3、称取300g的碳化硅颗粒，将碳化硅颗粒与一定量的AB胶10g混合均匀得到混合物。
4、将混合物放置于一定尺寸的石墨坩埚中，利用惰性气氛保护，压力控制在50mbar，缓慢加热至2000℃，维持时间30h进行烧结得到碳化硅多晶多孔块体。
5、将经过烧结处理的碳化硅多晶多孔块体放置于氧化炉中，加热至800℃，维持时间5h，去除残余碳。
6、如图1所示，将处理获得的碳化硅多晶多孔块体5放置于石墨坩埚7中碳化硅粉体6上部，将生长压力控制在20mbar，生长温度控制在2000℃，生长时间80h，获得高质量碳化硅单晶4。
7、将碳化硅晶体4经过退火、滚圆、切割、研磨、抛光后，进行显微镜分析测试，碳包体缺陷密度可以可控制在0.5个/cm2以下。
实施例3
一种降低碳化硅单晶内碳包体缺陷密度的方法，具体步骤为：
1、采用一定尺度的筛网，获得晶粒均一的碳化硅单晶粒，晶粒尺度控制在200-300μm。
2、将碳化硅颗粒放置于超声波水槽中进行清洗除去细粉粘附。
3、称取1000g的碳化硅颗粒，将碳化硅颗粒与一定量的高分子碳聚合物10g混合均匀得到混合物。
4、将混合物放置于一定尺寸的石墨坩埚中，利用惰性气氛保护，压力控制在80mbar，缓慢加热至2200℃，维持时间10h进行烧结得到碳化硅多晶多孔块体。
5、将经过烧结处理的碳化硅多晶多孔块体放置于氧化炉中，加热至500℃，维持时间10h，去除残余碳。
6、如图1所示，将处理获得的碳化硅多晶多孔块体5放置于石墨坩埚7中碳化硅粉体6上部，将生长压力控制在30mbar，生长温度控制在2000℃，生长时间80h，获得高质量碳化硅单晶4。
7、将碳化硅晶体4经过退火、滚圆、切割、研磨、抛光后，进行显微镜分析测试，碳包体缺陷密度可以可控制在0.5个/cm2以下。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。

Claims (8)

1.一种降低碳化硅单晶内部碳包体缺陷密度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a）制备碳化硅颗粒混合物：将晶粒粒度为5-2000μm的碳化硅单晶粒与粘结剂混合均匀，制成碳化硅颗粒混合物；
b）将碳化硅颗粒混合物进行烧结形成碳化硅多晶多孔块体，烧结压力为1-100mbar，加热至1800-2200℃，维持5-50h；
c）将碳化硅多晶多孔块体去除残余碳；
d）将去除残余碳的碳化硅多晶多孔块体放置于坩埚中碳化硅粉体上部，使碳化硅粉体和坩埚顶部的碳化硅籽晶相隔离；
e）采用物理气相传输法制备碳化硅单晶。
2.根据权利要求1所述的一种降低碳化硅单晶内部碳包体缺陷密度的方法，其特征在于，步骤a中，碳化硅单晶粒的粒度为100-500μm。
3.根据权利要求2所述的一种降低碳化硅单晶内部碳包体缺陷密度的方法，其特征在于，所述碳化硅单晶粒与粘结剂的质量比为10-300:1-10。
4.根据权利要求3所述的一种降低碳化硅单晶内部碳包体缺陷密度的方法，其特征在于，所述碳化硅单晶粒与粘结剂的质量比为50-100:1-10。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种降低碳化硅单晶内部碳包体缺陷密度的方法，其特征在于，所述粘接剂为石墨胶、AB胶、高分子碳聚合物中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种降低碳化硅单晶内部碳包体缺陷密度的方法，其特征在于，步骤b中所述的烧结是在惰性气氛保护下进行。
7.根据权利要求1所述的一种降低碳化硅单晶内部碳包体缺陷密度的方法，其特征在于，步骤c中，去除残余碳是将碳化硅多晶多孔块体放置于氧化炉中，加热至300-800℃，维持3-20h。
8.根据权利要求1所述的一种降低碳化硅单晶内部碳包体缺陷密度的方法，其特征在于，步骤e中，所述的物理气相传输法是将生长压力控制在0.5-50mbar，生长温度控制在2000-2300℃，生长时间50-100h。
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