CN110983434A - 一种有效降低碳化硅单晶缺陷的生长方法和高质量碳化硅单晶 - Google Patents

一种有效降低碳化硅单晶缺陷的生长方法和高质量碳化硅单晶 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种有效降低碳化硅单晶缺陷的生长方法和高质量碳化硅单晶，方法包括：在碳化硅粉料和籽晶之间设置碳化硅晶体块，加热，碳化硅粉料升华后在所述碳化硅晶体块处结晶，生成碳化硅过渡层，碳化硅过渡层升华后在籽晶处结晶，生长得到碳化硅单晶。该方法通过设置碳化硅晶体块，使得碳化硅单晶的生长不直接来源于碳化硅粉料的升华，而来源碳化硅过渡层的气相升华，能够有效消除碳化硅粉料碳化后形成的细小石墨颗粒，随着气流带到晶体中，另外也能够有效地阻止碳化硅粉料中的杂质进入碳化硅单晶内部；还保证了生长腔室内具有更合适的Si/C比例，减少了碳化硅单晶生长过程中产生的包裹物、微管、位错等缺陷，从而获得高质量的碳化硅单晶。

Description

一种有效降低碳化硅单晶缺陷的生长方法和高质量碳化硅 单晶
技术领域
本发明属于碳化硅单晶材料技术领域，尤其涉及一种有效降低碳化硅单晶缺陷的生长方法和高质量碳化硅单晶。
背景技术
碳化硅单晶材料属于第三代宽带隙半导体材料的代表，因其具有宽禁带、高热导率、高击穿电场、高抗辐射能力等特点，在高温、高频、大功率、光电子及抗辐射等方面具有巨大的应用前景。
在碳化硅单晶的生长方法中最有效的方法为改良型的Lely法，也叫做物理气相传输法。该方法通过将碳化硅粉料进行加热升华成气相，在生长室内的轴向温度梯度和惰性气氛的保护下，升华的气相传输到冷端的籽晶上并结晶成为块状晶体。现在，从利用改良型的Lely法制备得到的碳化硅单晶体，能够切取获得51-200mm的碳化硅单晶晶片，被提供给电力电子领域等的电子器件制作。
碳化硅单晶主要的缺陷包括微管、包裹物和位错等，晶体中微管、包裹物以及位错等的存在会对器件的性能、量产时的成品率有很大的影响，因此提高晶体的品质、降低晶体缺陷是碳化硅器件应用最重要的课题之一。在物理气相传输法生长碳化硅单晶的过程中，一方面由于碳化硅原料中不可避免地存在各种各样的杂质，这些杂质在高温下也会随着原料升华成气相，在籽晶生长面及晶体中聚集形成杂质颗粒，进一步地引发微管、包裹物和位错等缺陷；另一方面由于硅组分的低熔点特性，其会优先蒸发及升华，并通过石墨坩埚壁向外渗透，随着反应的进行，Si/C比例逐渐降低，导致生长腔室内的气相组分逐渐失衡成为富碳状态。在富碳的生长环境下，晶体生长前沿界面会有碳的富集并形成碳包裹体缺陷。包裹体进而会诱生微管、位错、层错等缺陷。
基于物理气相传输法生长的上述特点，为了减少物理气相传输法生长碳化硅中的微管、包裹物和位错等缺陷，提出了许多的方法。概括起来这些方法主要包括两类，一类是通过在碳化硅原料上方添加过滤层或阻挡装置，包括多孔石墨片，耐高温化学性能稳定的碳化物层等；另一类是通过在碳化硅生长室内添加硅源，以期在晶体生长过程中作为硅组分的补充源，从而减少富碳组分的生成，设置的硅源主要包括固态硅氧化物(如二氧化硅)，硅粉，硅粉与碳化硅粉末的混合物等。这些方法在一定程度上过滤掉了原料中的杂质，调节了碳化硅晶体生长过程中的Si/C比例，减轻了碳化硅晶体中的缺陷，但是它们都还存在着一些问题，不能从根本上解决碳化硅原料中的杂质以及生长腔室内的Si/C比例失衡等问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种有效降低碳化硅单晶缺陷的生长方法和高质量碳化硅单晶，该方法简单，且有效降低了碳化硅单晶中的缺陷。
本发明提供了一种有效降低碳化硅单晶缺陷的生长方法，包括以下步骤：
在碳化硅粉料和籽晶之间设置碳化硅晶体块，加热，所述碳化硅粉料升华后在所述碳化硅晶体块处结晶，生成碳化硅过渡层，所述碳化硅过渡层升华后在籽晶处结晶，生长得到碳化硅单晶。
优选地，所述碳化硅晶体块的厚度为0.3～3mm，与碳化硅粉末上表面的垂直距离为5～25mm，与籽晶下表面的垂直距离为10～30mm。
优选地，所述碳化硅晶体块的厚度为0.5～2mm，与所述碳化硅粉料的上表面的垂直距离为10～20mm，与籽晶下表面的垂直距离为15～25mm。
优选地，所述碳化硅晶体块为碳化硅单晶或碳化硅多晶。
优选地，所述碳化硅粉料置于坩埚内底部；所述碳化硅晶体块为圆柱状；碳化硅晶体块的直径比坩埚内径大2～4mm。
优选地，所述碳化硅过渡层为碳化硅单晶或碳化硅多晶。
优选地，所述碳化硅粉料至碳化硅过渡层；碳化硅过渡层至碳化硅单晶，两个过程同时进行或分步进行。
优选地，所述籽晶的直径为50～200mm，所述籽晶的晶型选自4H、6H或15R。
本发明提供了一种高质量碳化硅单晶，由上述技术方案所述生长方法生长得到。
本发明提供了一种有效降低碳化硅单晶缺陷的生长方法，包括以下步骤：在碳化硅粉料和籽晶之间设置碳化硅晶体块，加热，所述碳化硅粉料升华后在所述碳化硅晶体块处结晶，生成碳化硅过渡层，所述碳化硅过渡层升华后在籽晶处结晶，生长得到碳化硅单晶。该方法通过设置碳化硅晶体块，使得碳化硅单晶的生长不直接来源于碳化硅粉料的升华，而是来源于碳化硅过渡层的升华，能够有效消除碳化硅粉料碳化后形成的细小石墨颗粒，随着气流带到晶体中，另外，也能够有效地阻止碳化硅粉料中的杂质进入碳化硅单晶内部；碳化硅过渡层本身即为碳化硅晶体，保证了生长腔室内具有更合适的Si/C比例，减少了碳化硅单晶生长过程中产生的包裹物、微管、位错等缺陷，从而获得高质量的碳化硅单晶。实验结果表明：每平方厘米的碳化硅单晶中晶体包裹物的平均密度为0.05～0.1个/cm2，微管的平均密度为0～0.04个/cm2；晶体帽子BPD密度为55～185个/cm2、TSD密度为210～452个/cm2、TED密度为1865～2432个/cm2。
附图说明
图1为本发明采用的物理气相传输法生长碳化硅晶体的坩埚结构示意图；
图2为现有技术中常规物理气相传输法生长碳化硅晶体的坩埚结构示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种有效降低碳化硅单晶缺陷的生长方法，包括以下步骤：
在碳化硅粉料和籽晶之间设置碳化硅晶体块，加热，所述碳化硅粉料升华后在所述碳化硅晶体块处结晶，生成碳化硅过渡层；所述碳化硅过渡层升华后在籽晶处结晶，生长得到碳化硅单晶。
在碳化硅单晶生长装置中，在碳化硅粉料和籽晶之间增添了碳化硅晶体块，该晶体块作为碳化硅过渡层形核场所。与常规物理气相传输法一步升华-结晶不同的是，由于该晶体块的设置，使碳化硅粉料至碳化硅单晶的过程，经历了两步升华-结晶。第一步升华-结晶为碳化硅粉料升华形成的气相，在碳化硅晶体块处结晶，生成碳化硅过渡层；第二步升华-结晶为碳化硅过渡层升华形成的气相，在坩埚盖的籽晶处结晶，生长成为碳化硅单晶。碳化硅单晶的生长直接来源于碳化硅过渡层升华的气相，而非碳化硅粉料升华的气相，这样一方面可以有效地过滤掉碳化硅粉料中的杂质，消除碳化硅粉料碳化后形成的细小石墨颗粒，随着气流带到晶体中，另一方面可以使碳化硅单晶生长腔室中具有更合适的Si/C比例，从而减少了碳化硅单晶生长过程中产生的包裹物、微管、位错等缺陷，获得高质量的碳化硅单晶。
图1为本发明采用的物理气相传输法生长碳化硅晶体的坩埚结构示意图；其中，1为坩埚，2为碳化硅粉料，3为碳化硅晶体块，4为籽晶。
图2为现有技术中常规物理气相传输法生长碳化硅晶体的坩埚结构示意图；其中，1为坩埚，2为碳化硅粉料，3为籽晶。
本发明将碳化硅粉料置于碳化硅单晶生长装置中，加热使得碳化硅粉料升华形成碳化硅单晶；所述碳化硅单晶生长装置中，在碳化硅粉料和籽晶之间设置了碳化硅晶体块，该晶体块为碳化硅过渡层的形核场所。所述碳化硅晶体块为碳化硅多晶或碳化硅单晶，更加优选地，碳化硅晶体块为碳化硅单晶。具体实施例中，所述碳化硅晶体块为碳化硅多晶块或碳化硅单晶块。
在本发明中，所述碳化硅粉料置于坩埚内底部；所述碳化硅晶体块为圆柱状，直径比坩埚内径大2～4mm，放置在坩埚内壁的卡槽处。具体实施例中，采用的坩埚内径为120mm。
在本发明中，所述碳化硅晶体块的厚度为0.3～3mm，与碳化硅粉末上表面的垂直距离为5～25mm，与籽晶下表面的垂直距离为10～30mm。具体实施例中，所述碳化硅晶体块的厚度为1mm或2mm。在本发明一个实施例中，所述碳化硅晶体块与底部距离碳化硅粉末水平面的垂直距离为20mm，碳化硅多晶块顶部距离籽晶底部的垂直距离为30mm；在本发明另一个实施例中，所述碳化硅晶体块与底部距离碳化硅粉末水平面的垂直距离为15mm，碳化硅多晶块顶部距离籽晶底部的垂直距离为25mm。
在本发明中，所述碳化硅晶体块的厚度为0.5～2mm，与所述碳化硅粉料的上表面的垂直距离为10～20mm，与籽晶下表面的垂直距离为15～25mm。具体实施例中，所述碳化硅多晶块的厚度为2mm，直径为124mm；或碳化硅单晶块的直径为122mm，厚度为1mm。
在本发明中，所述籽晶的直径为50～200mm，所述籽晶的晶型选自4H、6H或15R。具体实施例中，所述籽晶为直径100mm的4H-SiC籽晶。
所述碳化硅粉料升华形成碳化硅单晶过程中，从碳化硅粉料至碳化硅单晶，经历了两步升华-结晶过程。优选地，包括如下过程：
S1、碳化硅粉料在高温下升华形成气相，气相向上输运，在碳化硅晶体块处进行结晶，生成获得碳化硅过渡层；
S2、碳化硅过渡层在高温下升华成气相，气相向上输运，在坩埚盖上的籽晶处进行结晶，生长获得高质量的碳化硅单晶。
在本发明中，所述碳化硅过渡层为碳化硅单晶或碳化硅多晶。
在本发明中，所述碳化硅粉料至碳化硅过渡层；碳化硅过渡层至碳化硅单晶，两个过程同时进行或分步进行。
本发明提供了一种高质量碳化硅单晶，由上述技术方案所述生长方法生长得到。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种有效降低碳化硅单晶缺陷的生长方法和高质量碳化硅单晶进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
取直径为100mm的4H-SiC籽晶一片，选择C面作为晶体生长面。选择一个带卡槽的石墨坩埚，坩埚内径为120mm，首先在坩埚底部装入足量的SiC粉末原料，然后在坩埚卡槽内放入一块圆柱状碳化硅多晶块，坩埚结构示意图如图1所示。其中碳化硅多晶块直径为124mm，厚度为2mm，碳化硅多晶块底部距离碳化硅粉末水平面距离为20mm，碳化硅多晶块顶部距离籽晶底部距离为30mm。将装有上述SiC原料、SiC籽晶、碳化硅多晶块的坩埚结构装入到生长炉中，设定原料处温度在2100～2400℃，籽晶处温度低于原料180℃，生长获得4H-SiC晶体一根。将晶体切割、加工成400微米厚的4英寸SiC晶片，采用光学显微镜在50倍放大倍数下检测晶片中的微管和包裹物数量，整个4英寸晶片中包裹物总数为8个，微管根数为3根。4英寸晶片面积为78.5cm2，据此计算可得到每平方厘米的晶体中包裹物数量和微管数量，晶体包裹物的平均密度为0.1个/cm2，微管的平均密度为0.04个/cm2。取晶体帽子进行抛光，在熔融的氢氧化钾溶液中进行刻蚀后，采用光学显微镜在100倍放大倍数下检测晶体中位错密度。经统计，晶体帽子BPD密度为185个/cm2、TSD密度为452个/cm2、TED密度为2432个/cm2。
而采用图2所示的常规物理气相传输法生长碳化硅晶体的坩埚结构生长SiC晶体，将晶体切割、加工成400微米厚的SiC晶片，同样采用光学显微镜在50倍放大倍数下检测晶片中的微管和包裹物数量，整个4英寸晶片中包裹物总数为5500个，微管根数为200根。4英寸晶片面积为78.5cm2，据此计算得到包裹物的平均密度约为70个/cm2，微管的平均密度为2.55个/cm2。取晶体帽子进行抛光，在熔融的氢氧化钾溶液中进行刻蚀后，采用光学显微镜在100倍放大倍数下检测晶体中位错密度。经统计，晶体帽子BPD密度为2658个/cm2、TSD密度为3894个/cm2、TED密度为8647个/cm2。检测数据结果表明，采用常规物理气相传输法生长的晶体，包裹物、微管和微管密度均要远远高于本发明方法生长的晶体。
实施例2
取直径为100mm的4H-SiC籽晶一片，选择C面作为晶体生长面。选择一个带卡槽的石墨坩埚，坩埚内径为120mm，首先在坩埚底部装入足量的SiC粉末原料，然后在坩埚卡槽内放入一块圆柱状碳化硅单晶块，坩埚结构示意图如图1所示。其中碳化硅单晶块直径为122mm，厚度为1mm，碳化硅单晶块底部距离碳化硅粉末水平面距离为15mm，碳化硅单晶块顶部距离籽晶底部距离为25mm。将装有上述SiC原料、SiC籽晶、碳化硅单晶块的坩埚结构装入到生长炉中，设定原料处温度在2200～2300℃，籽晶处温度低于原料150℃，生长获得4H-SiC晶体一根。将晶体切割、加工成400微米厚的4英寸SiC晶片，采用光学显微镜在50倍放大倍数下检测晶片中的微管和包裹物数量，整个4英寸晶片中包裹物总数为4个，微管根数为0根。4英寸晶片面积为78.5cm2，据此计算可得到每平方厘米的晶体中包裹物数量和微管数量，晶体包裹物的平均密度为0.05个/cm2，微管的平均密度为0。取晶体帽子进行抛光，在熔融的氢氧化钾溶液中进行刻蚀后，采用光学显微镜在100倍放大倍数下检测晶体中位错密度。经统计，晶体帽子BPD密度为55个/cm2、TSD密度为210个/cm2、TED密度为1865个/cm2。
由以上实施例可知，本发明提供了一种有效降低碳化硅单晶缺陷的生长方法，包括以下步骤：在碳化硅粉料和籽晶之间设置碳化硅晶体块，加热，所述碳化硅粉料升华后在所述碳化硅晶体块处结晶，生成碳化硅过渡层；所述碳化硅过渡层升华后在籽晶处结晶，生长得到碳化硅单晶。该方法通过设置碳化硅晶体块，使得碳化硅单晶的生长不直接来源于碳化硅粉料的升华，而是来源于碳化硅过渡层的升华，能够有效消除碳化硅粉料碳化后形成的细小石墨颗粒，随着气流带到晶体中，另外也能够有效地阻止碳化硅粉料中的杂质进入碳化硅单晶内部；碳化硅过渡层本身即为碳化硅晶体，保证了生长腔室内具有更合适的Si/C比例，减少了碳化硅单晶生长过程中产生的包裹物、微管、位错等缺陷，从而获得高质量的碳化硅单晶。实验结果表明：每平方厘米的碳化硅单晶中晶体包裹物的平均密度为0.05～0.1个/cm2，微管的平均密度为0～0.04个/cm2；晶体帽子BPD密度为55～185个/cm2、TSD密度为210～452个/cm2、TED密度为1865～2432个/cm2。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种有效降低碳化硅单晶缺陷的生长方法，包括以下步骤：
在碳化硅粉料和籽晶之间设置碳化硅晶体块，加热，所述碳化硅粉料升华后在所述碳化硅晶体块处结晶，生成碳化硅过渡层；所述碳化硅过渡层升华后在籽晶处结晶，生长得到碳化硅单晶。
2.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述碳化硅晶体块的厚度为0.3～3mm，与碳化硅粉末上表面的垂直距离为5～25mm，与籽晶下表面的垂直距离为10～30mm。
3.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述碳化硅晶体块的厚度为0.5～2mm，与所述碳化硅粉料的上表面的垂直距离为10～20mm，与籽晶下表面的垂直距离为15～25mm。
4.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述碳化硅晶体块为碳化硅单晶或碳化硅多晶。
5.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述碳化硅粉料置于坩埚内底部；所述碳化硅晶体块为圆柱状；碳化硅晶体块的直径比坩埚内径大2～4mm。
6.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述碳化硅过渡层为碳化硅单晶或碳化硅多晶。
7.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述碳化硅粉料至碳化硅过渡层；碳化硅过渡层至碳化硅单晶，两个过程同时进行或分步进行。
8.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述籽晶的直径为50～200mm；所述籽晶的晶型选自4H、6H或15R。
9.一种高质量碳化硅单晶，由权利要求1～8任一项所述生长方法生长得到。
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Assignee: Shenzhen Reinvested Tianke Semiconductor Co.,Ltd.

Assignor: TANKEBLUE SEMICONDUCTOR Co.,Ltd.|BEIJING TIANKE HEDA NEW MATERIAL CO.,LTD.|Jiangsu tiankeheda Semiconductor Co.,Ltd.|XINJIANG TANKEBLUE SEMICONDUCTOR Co.,Ltd.

Contract record no.: X2023990000675

Denomination of invention: An Effective Growth Method for Reducing Defects in Silicon Carbide Single Crystals and High Quality Silicon Carbide Single Crystals

Granted publication date: 20210416

License type: Common License

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