KR101235772B1 - 탄화규소 단결정의 성장방법 - Google Patents

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Abstract

Sn, In 및 Ga 중 하나 이상의 원소로 이루어지는 X, Cr 및 Si를 함유하는 용융물 안으로 C를 용해시켜 C를 함유하는 용액과 기판을 접촉시킴으로써 탄화규소 단결정 기판 상에 탄화규소 단결정을 성장시키는 방법에 있어서, 상기 용융물의 전체 조성 가운데 Cr의 비율은 30 내지 70 at.%의 범위 내에 있고, X의 비율은 1 내지 25 at.%의 범위 내에 있도록 하며, 상기 용액으로부터 탄화규소 단결정이 성장되는 것을 특징으로 한다.

Description

탄화규소 단결정의 성장방법{METHOD FOR GROWING SILICON CARBIDE SINGLE CRYSTAL}
본 발명은 액상 증착(liquid phase deposition)에 의해 탄화규소 단결정을 성장시키는 새로운 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 신규 용액을 이용하는 액상 증착에 의해 증가된 성장속도로 탄화규소 단결정을 성장시키는 방법에 관한 것이다.
탄화규소(SiC) 단결정은 상당히 높은 열적 그리고 화학적 안정성, 높은 기계적 강도, 높은 방사 강도, Si 보다 높은 항복 전압 및 높은 열전도성과 같은 우수한 물리적 특성들을 가진다. 적절하게 선택된 불순물을 탄화규소 단결정에 첨가하여, 상대적으로 큰 금지 대역(forbidden bandwidth)(6H-SiC 단결정의 경우에는 대략 3.0 eV 정도, 4H-SiC 단결정의 경우에는 대략 3.3 eV 정도)을 갖는 p-전도형 또는 n-전도형 반도체를 제공하기 용이하다. 이에 따라, 이들 특성들이 규소(Si) 및 갈륨 비소(GaAs)와 같은 종래의 반도체 재료에 의해서는 만족할 만하게 성취될 수 없었지만, 상기 탄화규소 단결정을 이용하는 반도체디바이스들은 고온 및 고주파 구동 조건 하에 사용될 수 있고, 고전압 그리고 혹독한 환경에 대한 저항력이 높다. 따라서, 차세대 반도체 재료로서 탄화규소가 각광 받게 될 것으로 예상되어 왔다.
탄화규소 단결정을 성장시키는 통상적인 방법으로는, 예컨대 기상 증착 또는 기상 에피택시(VPE), Acheson 방법, 및 액상 증착 또는 용액법 등을 들 수 있다. 기상 증착 또는 VPE 방법의 통상적인 예로는 서브리메이션(sublimation) 공정 및 화학기상증착(CVD)을 들 수 있다. 서브리메이션 공정에서는, 각종 타입의 결함들이 결과적인 결정에 발생되기 쉬운데, 상기 결정은 다결정이 되는 경향이 있다. 상기 CVD 방법은 피드 재료로서 기체 소스만을 사용하므로, 이러한 방법에 의해 형성된 결정은 박막 형태를 취한다. 따라서, CVD 방법에 의해 벌크 단결정을 생성하는 것이 어렵게 된다. 상기 Acheson 방법은 소스 재료로서 전기로에서 가열되는 실리카 및 코크를 사용하므로, 상기 재료에서 불순물 등의 존재로 인해 결과적인 결정의 고순도를 달성하는 것이 어렵거나 불가능하게 된다. 액상 증착을 이용하는 방법의 일례에서는, 실리콘을 함유하는 합금이 흑연 도가니에서 용융물 안으로 용해되고, 카본이 흑연 도가니로부터 용융물 안으로 용해되어, 상기 용액으로부터 도출되는 탄화규소 결정층이 석출되고 상기 용액의 저온 부분에 자리잡은 시드 결정 기판(seed crystal substrate) 상에 성장되게 된다. 탄화규소 단결정은 액상 증착에 의해 저속으로 성장되지만, 다시 말해 탄화규소 단결정의 액상 생성이 낮은 성장 속도를 겪지만, 벌크 단결정을 생성하기 위한 이점이 있는 방법이다. 따라서, 최근에는 기상 증착과 Acheson 방법에서 직면한 상술된 문제점들이 해결되는 액상 증착에 의한 탄화규소 단결정의 성장 시의 성장 속도를 높이려는 시도로서 다양한 연구들이 이루어지고 있다(일본특허출원공보 제2000-264790호(JP-A-2000-264790), 일본특허출원공보 제2004-2173호(JP-A-2004-2173), 일본특허출원공보 제2006-143555호(JP-A-2006-143555), 및 일본특허출원공보 제2007-76986호(JP-A-2007-76986) 참조).
상기 JP-A-2000-264790에 기술된 탄화규소 단결정의 생성방법에 있어서, 전이금속, Si 및 C(카본)로부터 선택되는 1 이상의 원소를 함유하는 소스 재료는 단결정의 형태로 탄화규소 시드 결정이 접촉하게 되는 용융물 안으로 용해되고(즉, 전이금속들과 Si로부터 선택되는 1 이상의 원소를 함유하는 용제인 용융물 안으로 C(카본)이 용해됨), 상기 용액은 용액의 온도가 상기 용액의 액상선(liquidus line)보다 낮은 조건으로 냉각되어, 탄화규소 단결정이 시드 결정 상에 석출 및 성장된다. 이 공보에 예시의 방법을 통해 기재된 전이금속들은 Fe, Co, Ni(이는 VIII 족에 속함), Ti, Zr, Hf(이는 IVb 족에 속함), V, Nb, Ta(이는 Vb 족에 속함), 및 Cr, Mo, W(이는 VIb 족에 속함)이지만, 전이금속으로서 Mo, Cr 또는 Co를 함유하는 재료들의 조성들만 구체적으로 개시되어 있다. 이 공보에는, 석출된 단결정의 품질 및 안정성을 측정 및 평가하기 위한 방법이나 수단들이 전혀 개시되어 있지 않다.
상기 JP-A-2004-2173은, Si 및 M의 원자비가 Si1 - XMX으로 표현되되, M이 Mn이면 0.1≤X≤0.7이고, M이 Ti이면 0.1≤X≤0.25인 M(M:Mn 또는 Ti) 및 Si를 함유하는 합금의 용융물을 개시하고 있다. 상기 용융물은 용해되지 않은 C를 함유하고 있지 않다. C는 흑연 도가니로부터 상기 용융물 안으로 용해된다. JP-A-2004-2173에 기술된 탄화규소 단결정의 생성방법에서는, 탄화규소 시드 결정의 기판이 상기 용액 안에 침지되고, 상기 시드 결정 기판 주위의 합금 용융물이 과냉각되어, 상기 용액이 탄화규소로 과포화됨으로써, 탄화규소 단결정이 시드 결정 기판 상에 성장되게 된다. JP-A-2000-264790에 기술된 탄화규소 단결정의 생성방법에 관해서는, 상기 소스 재료 내에 카본을 포함하기 때문에 상기 방법에 의해 생성되는 탄화규소가 다결정이 되기 쉽고, 상기 성장 속도는 단지 상기 용액의 온도가 2000℃ 보다 높지 않을 때에만 100㎛/h 이하에 이른다는 것이 JP-A-2004-2173에 언급되어 있다.
상기 JP-A-2006-143555는 [M]이 M의 몰농도이고 [Si]가 Si의 몰농도이며, [M]/([M]+[Si])의 값이 M이 Fe이면 0.2 이상 0.7 이하이고, M이 Co이면 0.05 이상 0.25 이하인 M(M:Fe 또는 Co), C 및 Si를 함유하는 합금의 용융물(C를 함유하는 용액)을 개시하고 있다. JP-A-2006-143555에 기술된 탄화규소 단결정의 생성방법에서는, 탄화규소로 이루어진 시드 결정 기판이 상기 합금의 용융물(C를 함유하는 용액) 안으로 침지되고, 상기 시드 결정 기판 주위의 합금 용융물이 탄화규소와 과냉각되어, 탄화규소 단결정이 시드 결정 기판 상에 성장되게 된다. 상술된 합금들을 이용하는 구체적인 예시들에서는, 탄화규소 단결정들이 24.6㎛/h 내지 75.2㎛/h의 성장 속도로 성장된다.
상기 JP-A-2007-76986은, 용제로서 Si, Ti, M(M:Co 및/또는 Mn) 및 용질로서 C를 포함하는 용융물을 함유하고, Si, Ti 및 M의 원자비가 SixTiyMz로 표현되는 경우 0.17≤y/x≤0.33 및 0.90≤(y+z)/x≤1.80의 관계를 충족하는 용액, 및 Si, Ti, M(M:Al)과 C를 함유하고, Si, Ti 및 M의 원자비가 SixTiyMz로 표현되는 경우 0.17≤y/x≤0.33 및 0.33≤(y+z)/x≤0.60의 관계를 충족하는 용액을 개시하고 있다. JP-A-2007-76986에 기술된 탄화규소 단결정의 생성방법에서는, 탄화규소의 성장 시에 사용하기 위한 시드 결정 기판이 상기 표시된 전자 용액 또는 후자 용액과 접촉하게 되고, 시드 결정 기판 주위의 용액은 상기 용액에 용해된 탄화규소로 과포화되도록 과냉각되어, 탄화규소 단결정이 시드 결정 기판 상에 성장되게 된다. 상기 표시된 금속들을 이용하는 구체적인 예시에서는 100 분당 탄화규소 단결정의 성장 두께는 17.9㎛ 내지 145.0㎛의 범위에 있다(이는 성장 속도로 변환될 때 10.7㎛/h 내지 86.8㎛/h의 범위에 대응함).
상기 설명에서 이해할 수 있는 바와 같이, 상기 공보들에 기술된 액상 증착에 의해 탄화규소 벌크 단결정을 성장시키기 위한 방법들에 의해서는, 탄화규소 단결정을 충분히 높은 성장 속도로 성장시키기 어렵다.
본 발명의 목적은 액상 증착에 의한 결정 성장을 위한 기존의 방법들에 비해, 탄화규소 단결정을 증가된 성장 속도로 성장시키기 위한 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 제1형태는 흑연 도가니에서 Si를 가열 및 용융시켜 준비된 C를 함유하는 용액과 기판을 접촉시키고, 상기 흑연 도가니로부터 Si를 함유하는 용융물 안으로 C를 용해시킴으로써, 탄화규소 단결정을 탄화규소 단결정 기판 상에 성장시키기 위한 방법에 관한 것이다. 상기 방법에 있어서, C를 함유하는 용액은 Sn, In 및 Ga 중 하나 이상의 원소로 이루어지는 X와 Cr을 함유하는 용융물 안으로 C를 용해시켜 준비되되, 상기 용융물의 전체 조성 가운데 Cr의 비율은 30 내지 70 at.%의 범위 내에 있고, 상기 용융물의 전체 조성 가운데 X의 비율은 1 내지 25 at.%의 범위 내에 있도록 하고, 상기 용액으로부터 탄화규소 단결정이 성장되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제2형태는 탄화규소 단결정을 성장시키기 위한 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 도가니를 가열하면서 상기 도가니에서 Sn, In 및 Ga 중 하나 이상의 원소인 X, Cr 및 Si를 함유하는 용융물 안으로 C를 용해시켜 C를 함유하는 용액을 준비하는 단계; 및 상기 탄화규소 단결정을 상기 탄화규소 단결정 기판 상에 성장시키기 위하여 탄화규소 단결정 기판을 상기 용액과 접촉시키는 단계한다. 상기 용융물의 전체 조성 가운데 Cr의 비율은 30 내지 70 at.%의 범위 내에 있고, 상기 용융물의 전체 조성 가운데 X의 비율은 1 내지 25 at.%의 범위 내에 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 당업계의 문헌이나 공보들에 기술된 기존의 액상 결정 성장 방법들에 비하여, 탄화규소 단결정이 보다 높은 성장 속도로 성장될 수 있다.
본 발명의 상기 목적과 추가 목적, 특징 및 장점들은, 동일한 부호들이 동일한 요소들을 나타내는데 사용되는 첨부 도면들을 참조하여 예시적인 실시예들의 하기 설명으로부터 명백해질 것이다.
도 1은 본 발명의 일 방법을 구현하는데 사용되는 생성장치의 일례를 도시한 도면;
도 2는 탄화규소 단결정의 성장에 관한 실험이 각각의 예시에서 행해지는 장치를 도시한 도면;
도 3은 Si 및 Cr의 합에서 Cr의 비율이 50 at.%인 조건 하에 제3비교예의 Si-Cr 용융물로부터 얻어지는 탄화규소 단결정의 단면을 도시한 도면; 및
도 4는 Si 및 Cr의 합에서 Cr의 비율이 90 at.%인 조건 하에 제3비교예의 Si-Cr 용융물로부터 얻어지는 탄화규소 단결정의 단면을 도시한 도면이다.
이하, 본 발명의 일 실시예를 설명하기로 한다. 보다 상세하게는, Sn, In 및 Ga으로부터 선택되는 1이상의 원소가 용융물에 첨가되어, 상기 용융물의 전체 조성 가운데 원소(들)의 비율이 1 내지 20 at.%의 범위 이내에 있도록 제어되며, 이렇게 획득한 용융물을 이용하여 탄화규소 단결정이 성장되는 탄화규소 단결정의 성장방법이 기술될 것이다.
액상 증착에 의한 탄화규소 단결정의 성장방법에서는, Si와 함께, Cr 및 X(X는 Sn, In 및 Ga 중 하나 이상임)를 첨가하여 Si-Cr-X 용융물이 준비되어, 상기 용융물의 전체 조성 가운데 Cr의 비율이 30 내지 70 at.%의 범위 이내가 되도록 제어되고, X의 비율은 1 내지 25 at.%의 범위 이내가 되도록, 보다 바람직하게는 1 내지 20 at.%의 범위 이내가 되도록 제어되고, 탄화규소 결정이 C를 상기 용융물 안으로 용해시켜 준비한 Si-Cr-X-C로부터 석출 및 성장되도록 한다. 상술된 X는 IIIa족의 원소인 Ga 및 In와, IVa족의 원소인 Sn으로부터 선택된다. 이들 원소들 가운데, X로는 Sn이 사용되는 것이 바람직한데, 이는 용이하게 이용할 수 있기 때문이다.
Si-Cr-X 용융물 중 Cr의 비율에 관해서는, Cr의 비율이 30 at.% 보다 작은 경우에 탄화규소 단결정의 성장 속도가 현저하게 감소되고, Cr의 비율이 70 at.% 보다 큰 경우에는 탄화규소 단결정 주위에 다결정이 형성되기 쉬운데, 이는 단결정만으로 이루어지는 결정을 안정적으로 성장시키기 어렵게 만든다. 따라서, Si-Cr-X 용융물 가운데 Cr의 비율이 30 at.% 내지 70 at.%의 범위 이내에 있도록 적절하게 제어되게 된다. 또한, Si-Cr-X 용융물 가운데 X의 비율이 1 at.% 보다 작으면, 탄화규소 단결정의 성장 속도의 개선 효과가 저감된다. Si-Cr-X 용융물 가운데 X의 비율이 25 at.% 보다 크면, 탄화규소 단결정의 성장 속도의 개선 효과가 전혀 발견되지 않거나, 어떠한 효과가 발견된다하더라도, 결과적인 결정의 일부 또는 전부가 다결정으로 이루어져, 단결정의 안정적인 성장을 달성하기 어렵게 만든다.
본 발명의 상기 실시예의 방법을 구현하는데 사용되는 생성장치를 도 1을 참조하여 설명하기로 한다. 도 1에서, 탄화규소로 이루어진 단결정 기판은 탄화규소시드결정지지부재의 일례로서 흑연봉(이를 "흑연축"이라고도 명명할 수 있음)의 선단에 본딩 및 고정된다. 상기 흑연봉은 가열장치로서의 역할을 하는 고주파 코일에 의해 가열되는 용융물 안으로 C를 용해시켜 준비되는 용액 안에 침지되어, 탄화규소 단결정이 단결정 기판 상에 성장되도록 한다.
상술된 조성을 갖는 Si-Cr-X-C 용액이 사용될 때 탄화규소 단결정의 성장 속도가 현저하게 증가되는 이유는 불분명하나, Cr이 상기 용융물과 접촉하는 흑연(도 1의 장치에서 도가니)으로부터 C(카본)를 용해하는 능력을 개선시켜, 상기 도가니로부터 용해된 C가 탄화규소 결정의 소스 재료를 구성한다. 따라서, Cr 및 X가 서로 상호작용하여 탄화규소 단결정의 성장 속도의 추가적인 개선이나 증가에 기여한다고 볼 수 있다.
상기 실시예의 방법에 따른 탄화규소 단결정을 생성하기 위하여 상술된 조성을 갖는 Si-Cr-X-C 용액을 준비하기 위한 절차가 특별히 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 소스 재료를 구성하는 Si, Cr 및 X는 초기에 리액터로서의 역할을 하는 흑연 도가니 안에 넣어지고, 합금을 형성하도록 소스 재료를 용해시키고, 합금의 고상선 온도(solidus temperature)보다 높은 온도로 상기 합금을 가열시켜 용융물이 형성된다. 이와 관련하여, Cr 및 X를 동시에 Si에 첨가하여 소스 재료를 생성하는 것이 바람직하다. Si-Cr-X-C 용액 중 C의 적어도 일부는 흑연 도가니로부터 용융물 안으로 용해된다. 흑연 도가니로부터의 용해를 통해 C 전체가 공급되는 것이 특히 바람직하지만, 용융물의 소스 재료에 함유된 카본 또는 카바이드의 형태로 C의 일부가 공급될 수도 있고, 또는 메탄 가스와 같은 탄소-함유 가스를 상기 용융물 안으로 송풍시켜 C의 일부가 공급될 수도 있다.
상기 용융물의 가열이 계속됨에 따라, Si, Cr 및 X로 이루어지는 소스 재료가 충분히 용융되고, C가 흑연 도가니로부터 상기 용융물 안으로 충분히 용해되어, 이렇게 생성된 용액 내의 카본의 농도가 용제로서 용융물 내의 탄화규소의 포화 농도와 근접한 레벨에 이르게 되고, 일정하게 된다. 그 후, 탄화규소의 성장에 사용되는 시드 결정 기판이 상기 용액과 접촉하게 되고, 대략 5 내지 50℃/cm 정도의 온도 구배가 용액에 제공되는 온도구배법, 또는 가열장치의 동작을 제어하여 상기 용액을 냉각시키는 냉각법에 의하여, 상기 시드 결정 기판 주위의 용액이 2100℃ 이하의 온도, 보다 바람직하게는 대략 1600 내지 1800℃ 정도의 온도로 과냉각되게 된다. 그 결과, 상기 용액이 그 안에 용해된 탄화규소로 과포화되어, 탄화규소 단결정이 시드 결정 기판 상에 성장되게 된다. 상술된 시드 결정 기판으로는, 성장될 탄화규소와 동일한 결정 형태를 갖는 기판이 사용되는 것이 바람직하다. 예를 들면, 서브리메이션 공정에 의해 생성되는 탄화규소의 단결정이 사용될 수도 있다.
상기 실시예의 방법에서는, 흑연 도가니의 형상, 가열방법, 가열시간, 분위기, 냉각의 온도 및 속도의 증가율과 같은, 액상 증착을 이용하는 종래의 생성방법들의 공지된 조건이나 파라미터들이 채택될 수도 있다. 예를 들어, 가열방법으로서 고주파 인덕션 가열이 이용될 수도 있다. 상기 가열시간(즉, 소스 재료의 도입으로부터, 상기 용액이 탄화규소 포화 농도에 이를 때까지의 근사적인 시간)은, 도가니의 크기에 따라 다르지만, 대략 수 시간 내지 10시간(예컨대, 대략 3 내지 7시간) 정도일 수도 있다. 상기 분위기는 He, Ne 및 Ar 등의 불활성 가스와 같은 희가스 및 상기 불활성 가스의 일부를 N2 또는 메탄 가스로 대체하여 얻어지는 가스들로부터 선택될 수도 있다.
상기 실시예의 방법에 따르면, 기존의 3-구성요소 시스템(예컨대, Si-Cr-C 용액) 또는 4-구성요소 시스템(예컨대, Si-Ti-Al-C 용액, Si-Ti-Mn-C 용액, 또는 Si-Ti-Co-C 용액)을 이용하는 액상 증착에 의하여 탄화규소 단결정을 성장시키기 위한 기존의 방법들에 비해, 실질적으로 다결정이 아닌 탄화규소 단결정(Sn의 경우에는 n형 탄화규소 단결정, Ga 및 In의 경우에는 p형 탄화규소 단결정)이 보다 높은 성장 속도로 생성될 수 있게 된다. 본 발명의 방법은 벌크 단결정의 성장방법 뿐만 아니라 탄화규소 기판의 표면 상에 액상 에피택셜 성장층을 형성하기 위한 기술에도 적용가능하다.
하기에서는, 본 발명의 소정의 구체적인 예시들이 도시될 것이다. 하기 예시들 각각에서는, 탄화규소 단결정의 성장에 관한 실험이 리액터로서 도 2에 도시된 흑연 도가니를 포함하는 장치를 이용하여 행해졌다. 각각의 예시에서는, Si가 흑연 도가니 안으로 넣어진 다음, Cr 및 X가 동시에 흑연 도가니 안으로 첨가되었다. Si, Cr 및 X의 소스 재료가 대략 2 내지 3시간 동안 계속 가열되어, 결과적인 용융물(용액)이 설정된 온도(1800 내지 2100℃)로 유지된 후, 탄화규소 포화 농도에 이르도록 C가 흑연 도가니로부터 용해되는 용액 안으로 탄화규소 단결정 기판이 침지되었다. 그 후, 탄화규소 단결정이 단결정 기판 상에 성장되도록, 0.8 내지 3.0℃/mm의 온도 구배를 성장 하에 결정의 정면과 단결정 기판에 제공하기 위하여 가열장치로서의 역할을 하는 고주파 코일이 제어되었다. 성장을 위한 소정의 시간이 경과한 후, 성장된 결정은 상기 용액 밖으로 완전히 나오게 되고, 상기 도가니는 실온까지 점진적으로 냉각된다. 이러한 방식으로, 성장된 탄화규소 단결정이 얻어졌다. X 레이(XRD)에 의하여, 각각의 실시예에서 얻어진 탄화규소 결정이 단결정인지 아니면 다결정인지의 여부가 결정되었다.
제1실시예 내지 제7실시예
하기 표 1에 표시된 비율의 Si, Cr 및 Sn으로 이루어진 소스 재료가 가열 및 용융되었다. 소스 재료가 용융되는 동안, C가 흑연 도가니로부터 용융물 안으로 용해되었다. 상기 용액은 소정의 온도로 유지되었고, 단결정 기판이 상기 용액 안으로 침지되어, 기판 상에서의 결정의 성장을 허용하게 된다. 이러한 각각의 실시예에서 얻어진 탄화규소 결정은 n형 단결정인 것으로 확인되었다. 상기 용액의 온도 등은 도 2에 도시된 서모커플(thermocouple) 및 복사고온계로 측정되었다. 상기 복사고온계는 용액 표면의 직접 관측을 허용하도록 상기 용액의 표면 상방에 위치하는 관측 윈도우에 설치되었고, 단결정의 기판을 상기 용액과 접촉시킨 전후의 온도를 측정할 수 있었다. 또한, 서모커플은 단결정 기판이 본딩된 흑연봉의 내부(예컨대, 단결정 기판으로부터 2mm 떨어진 위치에)에 설치되었으며, 상기 단결정 기판의 용액과의 접촉 직후의 시간으로부터 온도를 측정하였다. 제1실시예 내지 제7실시예에 사용된 소스 재료들의 조성과 상기 실시예들에 대하여 측정된 성장 속도는 하기 표 1에 도시되어 있다.
제1비교예
제1비교예의 탄화규소 결정은, 하기 표 1에 표시된 비율의 Si, Cr 및 Sn으로 이루어진 소스 재료가 흑연 도가니 안에 넣어졌다는 것을 제외하고는 제1실시예와 동일한 방식으로 성장되었다. 결정 성장 시에 측정되는 성장 속도 및 소스 재료의 조성 또한 하기 표 1에 도시되어 있다.
본 발명의 실시예들 비교예
No. 1 2 3 4 5 6 7 1
Sn의 양(at.%) 1 3 5 7 10 20 25 30
Si의 양(at.%) 50 49 48 48 45 40 38 32
Cr의 양(at.%) 49 48 47 45 45 40 37 28
성장 속도(㎛/h) 358 380 445 480 478 520 401 175
표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 탄화규소 단결정의 성장 속도는 소스 재료(Si-Cr-Sn 용융물인 용제)의 전체 조성 중 Sn의 비율이 1 내지 25 at.% 일 때 358 내지 520 ㎛/h(시간)의 범위 내에 있고, 상기 성장 속도는 Sn의 비율이 3 내지 25 at.% 일 때 380 내지 520 ㎛/h의 범위 내에 있었다. 특히, Sn의 비율이 5 내지 20 at.% 인 경우, 탄화규소 단결정의 성장 속도는 445 내지 520 ㎛/h의 범위 내에 있었다. 따라서, Si-Cr-Sn 용융 시스템에서 성장 속도의 현저한 개선이 관측되었다. 하지만, Sn의 비율이 30 at.% 인 경우에는, 상기 성장 속도가 현저하게 저감되었다.
제8실시예 내지 제12실시예
제8실시예 내지 제12실시예의 탄화규소 단결정은, 하기 표 2에 표시된 비율의 Si, Cr 및 In으로 이루어진 소스 재료가 가열되어 용융되었다는 것을 제외하고는 실질적으로 제1실시예와 동일한 방식으로 성장되었다. 소스 재료가 용융되는 동안, C는 흑연 도가니로부터 용융물 안으로 용해된다. 상기 용액은 소정의 온도(대략 1980℃ 정도)로 유지되었고, 시드 결정이 상기 용액 안으로 침지되어 상기 시드 결정 상에서의 결정의 성장을 허용하게 된다. 이러한 각각의 실시예들에서 얻어진 탄화규소 결정은 p형 단결정인 것으로 확인되었다. 제8실시예 내지 제12실시예에 사용된 소스 재료의 조성 및 이들 실시예들에 대하여 측정된 성장 속도들은 하기 표 2에 도시되어 있다.
제2비교예
제2비교예의 탄화규소 결정은, 하기 표 2에 표시된 비율의 Si, Cr 및 In으로 이루어진 소스 재료가 흑연 도가니 안에 넣어졌다는 것을 제외하고는 제8실시예와 동일한 방식으로 성장되었다. 결정 성장 시에 측정되는 성장 속도 및 소스 재료의 조성 또한 하기 표 2에 도시되어 있다.
본 발명의 실시예들 비교예
No. 8 9 10 11 12 2
In의 양(at.%) 1 3 5 20 25 30
Si의 양(at.%) 50 49 48 40 38 32
Cr의 양(at.%) 49 48 47 40 37 28
성장 속도(㎛/h) 475 520 580 621 475 175
표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 탄화규소 단결정의 성장 속도는 소스 재료(Si-Cr-In 용융물인 용제)의 전체 조성 중 In의 비율이 1 내지 25 at.% 일 때 475 내지 621 ㎛/h의 범위 내에 있었다. 따라서, Si-Cr-In 용융 시스템에서 성장 속도의 현저한 개선이 관측되었다. 하지만, In의 비율이 30 at.% 인 경우에는, 상기 성장 속도가 현저하게 저감되었다.
제13실시예 내지 제17실시예
제13실시예 내지 제17실시예의 탄화규소 단결정은, 하기 표 3에 표시된 비율의 Si, Cr 및 Ga으로 이루어진 소스 재료가 흑연 도가니에 넣어져, 가열 및 용융되었다는 것을 제외하고는 실질적으로 제1실시예와 동일한 방식으로 성장되었다. 소스 재료가 용융되는 동안, C는 흑연 도가니로부터 용융물 안으로 용해된다. 상기 용액은 소정의 온도(대략 1980℃ 정도)로 유지되었고, 시드 결정이 상기 용액 안으로 침지되어 상기 시드 결정 상에서의 결정의 성장을 허용하게 된다. 이러한 각각의 실시예들에서 얻어진 탄화규소 결정은 p형 단결정인 것으로 확인되었다. 제13실시예 내지 제17실시예에 사용된 소스 재료의 조성 및 이들 실시예들에 대하여 측정된 성장 속도들은 하기 표 3에 도시되어 있다.
본 발명의 실시예들 13 14 15 16 17
Ga의 양(at.%) 1 3 5 10 20
Si의 양(at.%) 50 49 48 45 40
Cr의 양(at.%) 49 48 47 45 40
성장 속도(㎛/h) 322 320 380 412 420
표 3에서 알 수 있는 바와 같이, SiC 단결정의 성장 속도는 소스 재료(Si-Cr-Ga 용융물인 용제)의 전체 조성 중 Ga의 비율이 1 내지 20 at.% 일 때 322 내지 420 ㎛/h의 범위 내에 있고, 상기 성장 속도는 Ga의 비율이 증가함에 따라 높아졌다. 특히, Ga의 비율이 5 내지 20 at.%인 경우, 탄화규소 단결정의 성장 속도는 380 내지 420 ㎛/h의 범위 내에 있었다. 따라서, Si-Cr-Ga 용융 시스템에서 성장 속도의 현저한 개선이 관측되었다.
제3비교예
Sn, In 및 Ga가 전혀 첨가되지 않은 3-구성요소 Si-Cr 용융물의 일부 시료들은, 3 내지 95 at.%의 범위 내에서 변하는 Cr의 비율을 갖는 Si 및 Cr으로 이루어진 소스 재료를 흑연 도가니 안에 넣고, 상기 소스 재료를 가열 및 용융시켜 준비되었다. 소스 재료가 용융되는 동안, C가 흑연 도가니로부터 용융물 안으로 용해된다. 상기 용액은 소정의 온도(대략 1980℃ 정도)로 유지되었고, 단결정 기판은 결정이 제1실시예와 동일한 방식으로 기판 상에 성장되도록 상기 용액 안으로 침지되었다. Si-Cr 용융물의 각각의 시료에 대하여 측정된 성장 속도 및 소스 재료의 조성 가운데 Cr의 비율은 하기 표 4에 도시되어 있다.
Cr의 비율(at.%)(Si 및 Cr의 합계에서) 성장 속도(㎛/h) 비고
3 0
5 5
10 5
15 3
20 27
25 45
30 160
40 250
50 300 단결정의 단면이 도 3에 도시되어 있음
60 350
70 310
80 270
90 180 단결정의 단면이 도 4에 도시되어 있음
상기 표시된 바와 같이, Si-Cr 용융물로부터 형성된 단결정의 성장 속도는, Si 및 Cr의 합계 가운데 Cr의 비율이 30 at.% 보다 작을 때 낮았다. Si 및 Cr의 합계 가운데 Cr의 비율이 70 at.% 보다 큰 경우에는, 결과적인 탄화규소 결정의 전체 또는 일부가 다결정으로 이루어졌다.
제4비교예
일부 용융물의 시료는 0 내지 10 at.%의 범위 내에서 변하는 Al의 비율을 갖는 Si, Ti 및 Al로 이루어진 소스 재료를 흑연 도가니 안에 넣고, 상기 소스 재료를 가열 및 용융시켜 준비되었다. 상기 용융물은 소정의 온도(대략 1820℃ 정도)로 유지되었고, 단결정 기판은 결정이 제1실시예와 동일한 방식으로 단결정 기판 상에 성장되도록 상기 용융물 안으로 침지되었다. 소스 재료의 전체 조성 가운데 Al의 비율이 변하더라도, 성장 속도는 최고 140 ㎛/h 이하였다.
상술된 실시예 및 예시들에서는 탄화규소 단결정의 성장을 위해 흑연 도가니가 사용되었지만, 도가니는 세라믹 도가니 등과 같은 여타의 도가니일 수도 있다. 이 경우, 카본이 상기 도가니에 공급된다.

Claims (19)

  1. 흑연 도가니에서 Si를 가열 및 용융시켜 준비된 C를 함유하는 용액과 기판을 접촉시키고, 상기 흑연 도가니로부터 Si를 함유하는 용융물 안으로 C를 용해시킴으로써, 탄화규소 단결정을 탄화규소 단결정 기판 상에 성장시키기 위한 탄화규소 단결정의 성장방법에 있어서,
    상기 용융물의 전체 조성 가운데 Cr의 비율은 30 내지 70 at.%의 범위 내에 있고, 상기 용융물의 전체 조성 가운데 X의 비율은 1 내지 25 at.%의 범위 내에 있도록, Sn, In 및 Ga 중 하나 이상의 원소로 이루어지는 X와 Cr을 함유하는 용융물 안으로 C를 용해시켜 C를 함유하는 용액을 준비하는 단계; 및
    상기 용액으로부터 탄화규소 단결정을 성장시키는 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 탄화규소 단결정의 성장방법.
  2. 제1항에 있어서,
    X가 상기 용융물에 첨가되어, X의 비율이 1 ~ 20 at.%의 범위 내에 있도록 하는 탄화규소 단결정의 성장방법.
  3. 제1항에 있어서,
    X는 Sn인 탄화규소 단결정의 성장방법.
  4. 제3항에 있어서,
    Sn이 상기 용융물에 첨가되어, Sn의 비율이 3 ~ 25 at.%의 범위 내에 있도록 하는 탄화규소 단결정의 성장방법.
  5. 제4항에 있어서,
    Sn이 상기 용융물에 첨가되어, Sn의 비율이 5 ~ 20 at.%의 범위 내에 있도록 하는 탄화규소 단결정의 성장방법.
  6. 제1항에 있어서,
    X는 In인 탄화규소 단결정의 성장방법.
  7. 제1항에 있어서,
    X는 Ga인 탄화규소 단결정의 성장방법.
  8. 제7항에 있어서,
    Ga가 상기 용융물에 첨가되어, Ga의 비율이 5 ~ 20 at.%의 범위 내에 있도록 하는 탄화규소 단결정의 성장방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    Si, Cr 및 X는, 상기 용액을 제공하기 위하여 상기 흑연 도가니 안에서 고상선 온도(solidus temperature)보다 높은 온도로 가열되는 탄화규소 단결정의 성장방법.
  10. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    Cr 및 X는 상기 흑연 도가니 안에 동시에 넣어지는 탄화규소 단결정의 성장방법.
  11. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    C는 상기 흑연 도가니로부터 배타적으로 공급되는 탄화규소 단결정의 성장방법.
  12. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 흑연 도가니의 가열은, Si, Cr 및 X를 포함하여 이루어지는 소스 재료를 용융시키고, 상기 흑연 도가니로부터 C를 용해시키기 위하여 계속되고, 상기 용액 내의 탄소 농도가 상기 용액 내의 탄화규소의 포화 농도에 이른 후, 상기 탄화규소 단결정 기판이 상기 용액과 접촉하게 되는 탄화규소 단결정의 성장방법.
  13. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 용액은 온도 구배가 5 내지 50℃/cm인 용액을 제공하는 온도구배법에 의해 냉각되고;
    상기 탄화규소 단결정 기판 주위의 용액은 2100℃ 내지 1600℃의 온도로 과냉각되어, 상기 용액이 상기 용액 내에 용해된 탄화규소로 과포화됨으로써, 상기 탄화규소 단결정이 상기 단결정 기판 상에 성장되게 하는 탄화규소 단결정의 성장방법.
  14. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 용액은 가열장치를 제어하여 냉각되어, 상기 탄화규소 단결정 기판 주위의 용액이 2100℃ 내지 1600℃의 온도로 과냉각되도록 하고, 상기 용액이 상기 용액 내에 용해된 탄화규소로 과포화되어, 상기 탄화규소 단결정이 상기 단결정 기판 상에 성장되게 하는 탄화규소 단결정의 성장방법.
  15. 제13항에 있어서,
    상기 탄화규소 단결정 기판 주위의 용액은 2100℃ 내지 1800℃의 온도로 과냉각되어, 상기 용액이 상기 용액 내에 용해된 탄화규소로 과포화되도록 하는 탄화규소 단결정의 성장방법.
  16. 삭제
  17. 제15항에 있어서,
    상기 탄화규소 단결정 기판 주위의 용액은 과냉각되고, 일정한 온도로 유지되어, 상기 용액이 상기 용액 내에 용해된 탄화규소로 과포화되도록 하는 탄화규소 단결정의 성장방법.
  18. 탄화규소 단결정의 성장방법에 있어서,
    도가니를 가열하면서 상기 도가니에서 Sn, In 및 Ga 중 하나 이상의 원소인 X, Cr 및 Si를 함유하는 용융물 안으로 C를 용해시켜 C를 함유하는 용액을 준비하는 단계; 및
    상기 탄화규소 단결정을 상기 탄화규소 단결정 기판 상에 성장시키기 위하여 탄화규소 단결정 기판을 상기 용액과 접촉시키는 단계를 포함하여 이루어지고,
    상기 용융물의 전체 조성 가운데 Cr의 비율은 30 내지 70 at.%의 범위 내에 있고, 상기 용융물의 전체 조성 가운데 X의 비율은 1 내지 25 at.%의 범위 내에 있는 것을 특징으로 하는 탄화규소 단결정의 성장방법.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 도가니는 흑연 도가니인 탄화규소 단결정의 성장방법.
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