CN115261991A - 一种降低碳化硅单晶内部碳包裹体缺陷密度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种降低碳化硅单晶内部碳包裹体缺陷密度的方法，属于碳化硅单晶制备技术领域，包括以下步骤：制备碳化钽和五氧化二钽的颗粒混合物、烧结、除残、隔离、制备碳化硅单晶。本发明采用耐腐蚀、熔点高、孔隙均匀的钽多孔块体替代了粉料区域上部呈分散状的碳化硅粉料，钽多孔块体孔隙的孔径为0.1‑50μm，不仅可以有效阻止粉料中的残余碳随气流的上升，还可以保证Si(g)、Si2C(g)、SiC2(g)等组分的自由通过，从而降低碳化硅单晶中的碳包裹体缺陷密度，有利于实现高质量碳化硅单晶的生长。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅单晶制备技术领域，具体是一种降低碳化硅单晶内部碳包裹体缺陷密度的方法。
背景技术
碳化硅单晶是制备射频功率器件、高压电力电子器件的新型第三代半导体材料。目前国际上主流的碳化硅单晶生长采用的是物理气相传输法。
物理气相传输法生长碳化硅单晶一般采用感应加热方式，在惰性气体气氛保护的高纯石墨坩埚中，以高纯碳化硅粉为原料，在一定的温度和压力下，高纯石墨坩埚下部的固态碳化硅粉在高温下发生升华分解形成Si(g)、Si2C(g)、SiC2(g)等气相组分，由于石墨坩埚反应腔轴向存在着温度梯度，上述升华分解的气相组分从温度相对较高的生长原料区向温度相对较低的生长界面运动，并在高纯石墨坩埚顶部的碳化硅籽晶上沉积结晶。此过程持续一定的时间，生长界面将稳定地向原料区推移，最终生成一定厚度的碳化硅单晶体。
物理气相传输法生长碳化硅单晶一般是在2050℃以上的高温条件下生长数十至上百小时得到，在这样一个高温环境下，生长原料即碳化硅粉料中的硅组分会优先升华，而碳化硅粉料的颗粒度一般在几十微米至几毫米，经过几十至上百小时的晶体生长过程，碳化硅粉体区域会形成越来越多的微小残余碳颗粒。在晶体生长过程中这些碳颗粒克服重力影响后，在温度梯度作用下有一部分碳颗粒会随着生长气流上升进入碳化硅单晶内部，形成尺度在微米级别的碳包裹体缺陷。
此外，采用物理气相传输法生长碳化硅单晶，常用感应电源配合线圈的加热方式对碳化硅粉料进行加热。此种加热方式，可以将粉料划分成高温区和低温区。一般情况下，高温区碳化硅粉料会优先升华分解，而低温区粉料由于温度相对较低，升华分解相对较晚。研究表明，在初始加热阶段，碳化硅粉料升华分解形成的气相组分中，硅组分的分压最高。硅组分不可避免的会与高纯石墨坩埚内壁发生反应形成碳化硅薄层附着在石墨坩埚内壁上。随着反应的进行，温度的提高，附着在石墨坩埚内壁上的碳化硅薄层发生升华分解，重新形成硅气相组分和微小的碳颗粒。同样的，在晶体生长过程中这些碳颗粒克服重力影响后，在温度梯度作用下有一部分碳颗粒会随着生长气流上升进入碳化硅单晶内部，形成尺度在微米级别的镶嵌碳包裹体缺陷。
随着碳化硅晶体生产时间延长或者晶体厚度增加，碳包裹体缺陷密集程度越来越大，碳包裹体缺陷密度将大于3000个/cm2，这些异质缺陷在碳化硅器件工作时会导致器件出现漏电现象，进而影响器件的工作性能。同时在碳化硅单晶生长过程中，由于碳颗粒这类异质嵌体出现在生长界面，常常会导致微管缺陷，同样会直接导致器件失效。因此碳化硅单晶生长过程中，需要降低碳化硅晶体中的碳包裹体缺陷密度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种降低碳化硅单晶内部碳包裹体缺陷密度的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种降低碳化硅单晶内部碳包裹体缺陷密度的方法，包括以下步骤：
制备碳化钽和五氧化二钽的颗粒混合物：将碳化钽和五氧化二钽颗粒与粘结剂混合均匀，制成碳化钽和五氧化二钽的颗粒混合物，在等静压成型机中制成圆盘状块体；
烧结：对上述圆盘状块体进行烧结，形成钽多孔块体；
除残：将钽多孔块体去除残余碳；
隔离：将去除残余碳的钽多孔块体放置于高纯石墨坩埚中碳化硅粉体上部，使碳化硅粉体和高纯石墨坩埚顶部的碳化硅籽晶相隔离；
制备碳化硅单晶：采用物理气相传输法制备碳化硅单晶。
作为本发明的进一步技术方案，所述制备碳化钽和五氧化二钽的颗粒混合物时，将颗粒粒度为5nm-2000μm的碳化钽和五氧化二钽颗粒与粘结剂混合均匀，制成碳化钽和五氧化二钽的颗粒混合物，在50-250MPa的压力下在等静压成型机中保持15-60分钟，制成厚度为2-20mm、直径为100-250mm的圆盘状块体。
作为本发明的更进一步技术方案，所述碳化钽和五氧化二钽的颗粒粒度为100nm-150μm。
作为本发明的再进一步技术方案，所述碳化钽和五氧化二钽的总质量与粘结剂的质量比为10-300:1-10。
作为本发明的再进一步技术方案，所述粘结剂为糖胶、石墨胶、AB胶、高分子碳聚合物、酚醛树脂胶、糠醛树脂胶或环氧树脂胶中的至少一种。
作为本发明的再进一步技术方案，所述烧结时，将圆盘状块体在惰性气氛保护下进行烧结，形成钽多孔块体；烧结压力为1-100mbar，烧结温度为1800-2600℃，烧结时间5-50h。
作为本发明的再进一步技术方案，所述除残时，将去除残余碳的钽多孔块体放置于氧化炉中，加热至300-800℃，维持3-20h。
作为本发明的再进一步技术方案，所述制备碳化硅单晶时，采用的物理气相传输法是将生长压力控制在1-50mbar，生长温度控制在2050-2300℃，生长时间控制在40-140h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：采用耐腐蚀、熔点高、孔隙均匀的钽多孔块体替代了粉料区域上部呈分散状的碳化硅粉料，钽多孔块体孔隙的孔径为0.1-50μm，不仅可以有效阻止粉料中的残余碳随气流的上升，还可以保证Si(g)、Si2C(g)、SiC2(g)等组分的自由通过，从而降低碳化硅单晶中的碳包裹体缺陷密度，有利于实现高质量碳化硅单晶的生长。
附图说明
图1为本发明中隔离时的结构示意图。
图中：1-石墨盖、2-高纯石墨坩埚、3-碳化硅粉体、4-钽多孔块体。
具体实施方式
实施例1
一种降低碳化硅单晶内部碳包裹体缺陷密度的方法，包括以下步骤：
制备碳化钽和五氧化二钽的颗粒混合物：将颗粒粒度为5nm的碳化钽(TaC，250g)和五氧化二钽(Ta2O5，250g)颗粒与粘结剂(AB胶，50g)混合均匀，制成碳化钽和五氧化二钽的颗粒混合物，在50MPa的压力下在等静压成型机中保持60分钟，制成厚度为2mm、直径为100mm的圆盘状块体；
烧结：将圆盘状块体在惰性气氛保护下进行烧结，形成钽多孔块体；烧结压力为12mbar，烧结温度为2150℃，烧结时间10h，形成钽多孔块体；
除残：将去除残余碳的钽多孔块体放置于氧化炉中，加热至500℃，维持10h；
隔离：将去除残余碳的钽多孔块体放置于高纯石墨坩埚中碳化硅粉体上部，使碳化硅粉体和高纯石墨坩埚顶部的碳化硅籽晶相隔离；
制备碳化硅单晶：采用的物理气相传输法是将生长压力控制在12mbar，生长温度控制在2200℃，生长时间控制在120h，制备碳化硅单晶。
上述隔离时的结构如图1所示，即将去除残余碳的钽多孔块体4放置于高纯石墨坩埚2中碳化硅粉体3上部，使碳化硅粉体3和高纯石墨坩埚2顶部的碳化硅籽晶相隔离；将制备得到的碳化硅晶体经过退火、滚圆、切割、研磨、抛光后，进行显微镜分析测试，多次测试发现碳包体缺陷密度在0.5个/cm2以下。
实施例2
一种降低碳化硅单晶内部碳包裹体缺陷密度的方法，包括以下步骤：
制备碳化钽和五氧化二钽的颗粒混合物：将颗粒粒度为100nm的碳化钽(TaC，300g)和五氧化二钽(Ta2O5，300g)颗粒与粘结剂(糖胶、石墨胶，各1g)混合均匀，制成碳化钽和五氧化二钽的颗粒混合物，在50MPa的压力下在等静压成型机中保持60分钟，制成厚度为2mm、直径为100mm的圆盘状块体；
烧结：将圆盘状块体在惰性气氛保护下进行烧结，形成钽多孔块体；烧结压力为1mbar，烧结温度为1800℃，烧结时间50h，形成钽多孔块体；
除残：将去除残余碳的钽多孔块体放置于氧化炉中，加热至300℃，维持20h；
隔离：将去除残余碳的钽多孔块体放置于高纯石墨坩埚中碳化硅粉体上部，使碳化硅粉体和高纯石墨坩埚顶部的碳化硅籽晶相隔离；
制备碳化硅单晶：采用的物理气相传输法是将生长压力控制在1mbar，生长温度控制在2050℃，生长时间控制在140h，制备碳化硅单晶。
实施例3
一种降低碳化硅单晶内部碳包裹体缺陷密度的方法，包括以下步骤：
制备碳化钽和五氧化二钽的颗粒混合物：将颗粒粒度为500nm的碳化钽(TaC，250g)和五氧化二钽(Ta2O5，250g)颗粒与粘结剂(AB胶，酚醛树脂胶，各250g)混合均匀，制成碳化钽和五氧化二钽的颗粒混合物，在100MPa的压力下在等静压成型机中保持50分钟，制成厚度为5mm、直径为150mm的圆盘状块体；
烧结：将圆盘状块体在惰性气氛保护下进行烧结，形成钽多孔块体；烧结压力为25mbar，烧结温度为2000℃，烧结时间40h，形成钽多孔块体；
除残：将去除残余碳的钽多孔块体放置于氧化炉中，加热至400℃，维持15h；
隔离：将去除残余碳的钽多孔块体放置于高纯石墨坩埚中碳化硅粉体上部，使碳化硅粉体和高纯石墨坩埚顶部的碳化硅籽晶相隔离；
制备碳化硅单晶：采用的物理气相传输法是将生长压力控制在10mbar，生长温度控制在2100℃，生长时间控制在120h，制备碳化硅单晶。
实施例4
一种降低碳化硅单晶内部碳包裹体缺陷密度的方法，包括以下步骤：
制备碳化钽和五氧化二钽的颗粒混合物：将颗粒粒度为150μm的碳化钽(TaC，250g)和五氧化二钽(Ta2O5，250g)颗粒与粘结剂(糖胶、石墨胶、AB胶、高分子碳聚合物、酚醛树脂胶，各10g)混合均匀，制成碳化钽和五氧化二钽的颗粒混合物，在150MPa的压力下在等静压成型机中保持40分钟，制成厚度为10mm、直径为175mm的圆盘状块体；
烧结：将圆盘状块体在惰性气氛保护下进行烧结，形成钽多孔块体；烧结压力为50mbar，烧结温度为2200℃，烧结时间30h，形成钽多孔块体；
除残：将去除残余碳的钽多孔块体放置于氧化炉中，加热至500℃，维持10h；
隔离：将去除残余碳的钽多孔块体放置于高纯石墨坩埚中碳化硅粉体上部，使碳化硅粉体和高纯石墨坩埚顶部的碳化硅籽晶相隔离；
制备碳化硅单晶：采用的物理气相传输法是将生长压力控制在20mbar，生长温度控制在2200℃，生长时间控制在100h，制备碳化硅单晶。
实施例5
一种降低碳化硅单晶内部碳包裹体缺陷密度的方法，包括以下步骤：
制备碳化钽和五氧化二钽的颗粒混合物：将颗粒粒度为1000μm的碳化钽(TaC，250g)和五氧化二钽(Ta2O5，250g)颗粒与粘结剂(高分子碳聚合物、酚醛树脂胶、糠醛树脂胶、环氧树脂胶，各2g)混合均匀，制成碳化钽和五氧化二钽的颗粒混合物，在200MPa的压力下在等静压成型机中保持25分钟，制成厚度为15mm、直径为200mm的圆盘状块体；
烧结：将圆盘状块体在惰性气氛保护下进行烧结，形成钽多孔块体；烧结压力为75mbar，烧结温度为2400℃，烧结时间15h，形成钽多孔块体；
除残：将去除残余碳的钽多孔块体放置于氧化炉中，加热至650℃，维持5h；
隔离：将去除残余碳的钽多孔块体放置于高纯石墨坩埚中碳化硅粉体上部，使碳化硅粉体和高纯石墨坩埚顶部的碳化硅籽晶相隔离；
制备碳化硅单晶：采用的物理气相传输法是将生长压力控制在40mbar，生长温度控制在2250℃，生长时间控制在60h，制备碳化硅单晶。
实施例6
一种降低碳化硅单晶内部碳包裹体缺陷密度的方法，包括以下步骤：
制备碳化钽和五氧化二钽的颗粒混合物：将颗粒粒度为2000μm的碳化钽(TaC，250g)和五氧化二钽(Ta2O5，250g)颗粒与粘结剂(糖胶、石墨胶、AB胶、高分子碳聚合物、酚醛树脂胶、糠醛树脂胶、环氧树脂胶，各2g)混合均匀，制成碳化钽和五氧化二钽的颗粒混合物，在250MPa的压力下在等静压成型机中保持15分钟，制成厚度为20mm、直径为250mm的圆盘状块体；
烧结：将圆盘状块体在惰性气氛保护下进行烧结，形成钽多孔块体；烧结压力为100mbar，烧结温度为2600℃，烧结时间5h，形成钽多孔块体；
除残：将去除残余碳的钽多孔块体放置于氧化炉中，加热至800℃，维持3h；
隔离：将去除残余碳的钽多孔块体放置于高纯石墨坩埚中碳化硅粉体上部，使碳化硅粉体和高纯石墨坩埚顶部的碳化硅籽晶相隔离；
制备碳化硅单晶：采用的物理气相传输法是将生长压力控制在50mbar，生长温度控制在2300℃，生长时间控制在40h，制备碳化硅单晶。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.一种降低碳化硅单晶内部碳包裹体缺陷密度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备碳化钽和五氧化二钽的颗粒混合物：将碳化钽和五氧化二钽颗粒与粘结剂混合均匀，制成碳化钽和五氧化二钽的颗粒混合物，在等静压成型机中制成圆盘状块体；
烧结：对上述圆盘状块体进行烧结，形成钽多孔块体；
除残：将钽多孔块体去除残余碳；
隔离：将去除残余碳的钽多孔块体放置于高纯石墨坩埚中碳化硅粉体上部，使碳化硅粉体和高纯石墨坩埚顶部的碳化硅籽晶相隔离；
制备碳化硅单晶：采用物理气相传输法制备碳化硅单晶。
2.根据权利要求1所述的降低碳化硅单晶内部碳包裹体缺陷密度的方法，其特征在于，所述制备碳化钽和五氧化二钽的颗粒混合物时，将颗粒粒度为5nm-2000μm的碳化钽和五氧化二钽颗粒与粘结剂混合均匀，制成碳化钽和五氧化二钽的颗粒混合物，在50-250MPa的压力下在等静压成型机中保持15-60分钟，制成厚度为2-20mm、直径为100-250mm的圆盘状块体。
3.根据权利要求2所述的降低碳化硅单晶内部碳包裹体缺陷密度的方法，其特征在于，所述碳化钽和五氧化二钽的颗粒粒度为100nm-150μm。
4.根据权利要求2所述的降低碳化硅单晶内部碳包裹体缺陷密度的方法，其特征在于，所述碳化钽和五氧化二钽的总质量与粘结剂的质量比为10-300:1-10。
5.根据权利要求4所述的降低碳化硅单晶内部碳包裹体缺陷密度的方法，其特征在于，所述粘结剂为糖胶、石墨胶、AB胶、高分子碳聚合物、酚醛树脂胶、糠醛树脂胶或环氧树脂胶中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的降低碳化硅单晶内部碳包裹体缺陷密度的方法，其特征在于，所述烧结时，将圆盘状块体在惰性气氛保护下进行烧结，形成钽多孔块体；烧结压力为1-100mbar，烧结温度为1800-2600℃，烧结时间5-50h。
7.根据权利要求1所述的降低碳化硅单晶内部碳包裹体缺陷密度的方法，其特征在于，所述除残时，将去除残余碳的钽多孔块体放置于氧化炉中，加热至300-800℃，维持3-20h。
8.根据权利要求1所述的降低碳化硅单晶内部碳包裹体缺陷密度的方法，其特征在于，所述制备碳化硅单晶时，采用的物理气相传输法是将生长压力控制在1-50mbar，生长温度控制在2050-2300℃，生长时间控制在40-140h。
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| CN115819088A (zh) * | 2023-02-21 | 2023-03-21 | 宁波合盛新材料有限公司 | 碳化硅晶体生长装置、其过滤材料以及过滤材料的制备方法 |
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