CN111074341A - 一种制备高纯原料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备高纯原料的方法，包括：将碳源置于坩埚的上部，硅源置于坩埚的下部，坩埚中间用多孔的石墨盘片隔离；加热所述坩埚，使得硅源升华并与石墨盘片上的所述碳化粉料合成高纯原料；合成结束后缓慢降温至室温。本发明提供的方法可以多次循环利用碳化后的原料作为碳源，结合高纯的硅源得到高纯的碳化硅原料。
Description
技术领域
本发明涉及新材料合成制备领域，尤其涉及一种高纯原料的制备技术。
背景技术
PVT法生长高纯碳化硅单晶体是在高温下进行的碳化硅的“升华一重结晶”过程。碳化硅原料在高温条件下物理升华为气相，在合适的温度梯度下将其运输到籽晶表面重新结晶形成单晶体。因此碳化硅原料的纯度对后期单晶体生长产生重要的影响。在该过程中，原料中的杂质很容易气化吸附在生长界面上形成杂质小颗粒，高温也容易导致某处的气相组分偏离，引起生长界面吸附过量的硅，而形成硅的小颗粒。当生长台阶到达这些小颗粒时，小颗粒包裹在晶体中形成空洞、微管或者夹杂等缺陷。因此，为了提高晶体的生长质量，生长高纯碳化硅单晶需要首先解决碳化硅的合成技术和碳化硅多晶料的提纯技术。
基于目前高纯料源的供应可行的方案主要来自两方面：一是工业用的碳化硅料源的提纯和精炼；二是5N高纯硅源与5N高纯碳源的化合反应制备(目前基于5N的碳粉和5N的硅粉按摩尔比近1∶1的比例混合后高温合成)。前者的优势是料源广泛且便宜，但由于制备的原料包裹夹杂物较多，导致晶体生长质量较差，因此后期还需要较多的提纯和精炼设备进行处理，并且需要复杂的工艺将晶体提纯至高精度。后者的优势是制备的原料纯度相对较高，但晶体生长时对原料的利用率较低，原料的利用率远低于60％，致使晶体生长所需原料的成本变高。另外目前单晶硅或者多晶硅的纯度较高(硅的纯度最高能达到8-9N)，主要是碳源的纯度不够，目前一般在4-5N之间，制备的原料纯度在4～5N之间。因此需要提供一种能制备高纯度SiC原料的方法。
发明内容
为解决上述碳源纯度不够而导致碳化硅粉末含有杂质以及原料利用率低的缺陷，本发明提供了一种制备高纯原料的方法，其目的在于利用高纯单晶生长后的余料碳化层，结合高纯的硅源，从而制备高纯的碳化硅原料。
本发明结合目前高纯料源的供应可行的两种方案优势，提供一种利用高纯粉料生长后的余料碳化层作为碳源与高纯度的硅源或者高纯的单晶硅颗粒反应的技术工艺，制备出比生长用的高纯粉料纯度更高的粉料源。具体做法如下，首先在坩埚的底部使硅在底温1410℃左右开始升华，然后升华后的硅蒸汽通过多孔的石墨盘片与盘上部的碳源进行高温合成。通过本发明技术的方法能够制备高效的、优质的，并且纯度高于5N的碳化硅粉末原料，并且原料循环使用的平均利用率达到80％以上。
对于一般晶体生长而言，使用工业磨料生长后的余料因为成本的原因，一般都不会回收，造成晶体生长的原料利用率在50-60％。因而高纯粉料生长的余料才有回收的价值，因为目前实验室单晶生长的余料加上蒸发的溢出的挥发料源占生长的原料高达40％以上，剩余的余料因为回收的成本、设备等因素，生长的余料也基本未利用，因此晶体生长的原料利用率一般在60％左右，而本发明通过对剩余原料的破碎、清洗、烘干、筛选等实现余料的循环回收利用，可以使原料的利用率达到80％以上。
表1现有高纯料源的供应方法和本发明的比较
| 类别\参数 | 纯度 | 原料的利用率 | 原料的粒径 |
| 工业磨料 | 99.5-99.7％ | 50-60％ | 较大 |
| 实验室合成高纯5N原料 | ～99.998％ | 约60％ | 较细 |
| 余料碳化层+高纯硅源合成 | ～99.9998％ | 80％ | 中等 |
为了实现上述目的，本发明采用的一种技术方案是：一种制备高纯原料的方法，所述方法包括：将碳源置于坩埚上部，硅源置于坩埚下部，所述坩埚中间用多孔的石墨盘片隔离；加热所述坩埚，使得所述硅源升华并与所述石墨盘片上的所述碳源合成高纯原料；合成结束后缓慢降温至室温；
其中，所述加热至少包括三个阶段：
阶段(1)，升温至1400℃-1600℃，用时1-3小时，使得所述硅源融化，形成表面规则的液态硅；
阶段(2)，升温至1600℃-1900℃，用时2-6小时，使得所述液态硅升华，并通过所述石墨盘片的所述多孔进入所述碳源中进行初步合成；
阶段(3)，升温至1900℃-2000℃，用时6-10小时，直至合成结束。
优选的，所述合成结束包括，继续升温1-3小时至2050℃-2200℃，使所述高纯原料的颗粒度增加到200-500微米。
优选的，所述方法在合成炉内进行，包括，将所述合成炉抽真空至0.00001Pa以下，通入氩气至6kpa后，进行所述加热。
优选的，进行所述加热时，保持所述通入氩气的流速为120-200sccm，并进行控压。
优选的，所述阶段(3)中，坩埚上部温度在1900℃-2000℃，坩埚上下温度差小于50℃。
优选的，碳源和硅源按摩尔比1∶1.5-1∶1进行配比。
优选的，所述碳源为高纯碳化硅生长后的粉末碳化层，所述硅源包括单晶硅源和/或多晶硅锭，其中，所述硅源粒径不大于500微米，纯度高于7N，所述碳源距所述坩埚的顶部距离大于5mm。
发明效果
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明利用高温生长后碳化的原料作为碳源，可以多次循环利用，并且杂质较低；
(2)本发明提供的高纯原料可以满足后续的碳化硅单晶生长的需求，并且能够使得原料的平均利用率达到80％以上，从而降低了整个碳化硅单晶生长流程的成本。
附图说明
图1：本发明实施例提供的坩埚结构示意图，其中，(1)为坩埚盖，(2)为坩埚上部，(3)为坩埚下部。
图2：本发明实施例提供的石墨盘片的主视结构示意图。
图3：本发明实施例提供的石墨盘片的俯视结构示意图。
图4：本发明实施例提供的坩埚处理状态的结构示意图，其中，(4)为碳源，(5)为石墨盘片，(6)为硅源。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明，但下述实施方式不构成对本发明的限制。
本发明提供的实施例所采用的坩埚及石墨盘片如图1-3所示，其具体尺寸为：坩埚盖(1)高20mm，呈T型，坩埚盖(1)的上表面直径184mm，底面高10mm，总厚20mm，中心开直径10mm的测温孔，孔径10mm，孔深15mm；坩埚外径184mm，底厚12mm，中心开直径10mm的测温孔，孔深7mm。坩埚内部分为两部分，坩埚下部(3)的内径160mm高100mm，坩埚上部(2)的内径168mm高140mm；石墨盘片(5)外径168mm，厚度1mm，其上分布网状平行排列的多孔。多孔的孔径0.1mm，孔径距0.2mm。
本发明采用上述装置提供实施例1-4，上述装置不构成对本发明的限制。具体的，可选实施例中，实施例1-3中的碳源采用高纯原料生长后的余料碳化层(碳化原料)，硅源采用多晶硅锭的破碎颗粒，粒径约300-500微米。
实施例4作为对比，采用5N的高纯硅粉和5N的高纯碳粉，碳粉的粒径在100-200微米，硅粉的粒径在150-250微米。由于生长的前期会进行一次的原料高温处理，因此合成的高纯原料的晶型对生长没有影响，仅有原料的纯度对单晶生长的质量起到决定作用。
实施例1
如图4所示，在坩埚下部(3)放入700g多晶硅颗粒(6)，粒径在300-500微米。在坩埚内部中间的凹槽上放入多孔的石墨盘片(5)。石墨盘片(5)紧贴坩埚石墨内壁。在石墨盘片(5)上放置300g碳化粉料(4)，碳化粉料(4)颗粒的平均粒径在50-100微米。可选实施例中，碳化粉料可以选自经处理的单晶生长后剩余的碳化物。
具体的，把装好料的坩埚放入原料合成炉内，通过分子泵进行抽气，使得炉内的真空度达到1.0E^(-5)Pa，然后再充入高纯的氩气(氩气的的纯度到大于99.999％)，使其炉内的压力达到6kpa。然后改氩气的流量为120-200sccm之间，开启控压泵进行控压。在控压的同时，缓慢的升温，使坩埚底部的控温达到1400℃，然后经2小时使坩埚上顶部的温度达到1600℃，在顶部的温度达到1600℃后，再经4小时升温到1900℃使其硅源升华，并通过多孔的石墨盘片进入到碳源中开始合成碳化硅粉末。在1900-2000℃之间经8小时高温缓慢的合成碳化硅粉末，使其均匀的合成完毕。合成完毕后，再经2小时升温2000℃到2100℃使合成的细小碳化硅粉末进一步成核增大，最终长大到200-300微米之间的粒径。
反应结束后，将温度缓慢降至室温，在坩埚上部得到高纯原料，经称量碳化硅粉末重约1kg，颗粒的粒径在200-300微米之间，使用拉曼光谱仪对合成后的原料进行分析后，发现大部分晶型α型碳化硅，夹杂少量晶型β型碳化硅。
实施例2
如图4所示，在坩埚下部(3)放入875g多晶硅颗粒(6)，粒径在300-500微米。在坩埚内部中间的凹槽上放入多孔的石墨盘片(5)。石墨盘片(5)紧贴坩埚石墨内壁。在石墨盘片(5)上放置300g碳化粉料(4)，碳化粉料(4)颗粒的粒径大于50-100微米。可选实施例中，碳化粉料可以选自经处理的单晶生长后剩余的碳化物。
具体的，把装好料的坩埚放入原料合成炉内，通过分子泵进行抽气，使得炉内的真空度达到1.0E^(-5)Pa，然后再充入高纯的氩气(氩气的的纯度到大于99.999％)，使其炉内的压力达到6kpa。然后改氩气的流量为120-200sccm之间，开启控压泵进行控压。在控压的同时，缓慢的升温，使其底部的控温达到1400℃，然后经2小时使其上顶部的温度达到1600℃，在顶部的温度达到1600℃后，再经4小时升温到1900℃使其硅源升华，并通过多孔的石墨盘片进入到碳源中开始合成碳化硅粉末。在1900-2000℃之间经8小时高温缓慢的合成碳化硅粉末，使其均匀的合成完毕。合成完毕后，再经2小时升温2000℃到2100℃使其合成的细小碳化硅粉末进一步成核增大。
反应结束后，将温度缓慢降至室温，在坩埚上部得到高纯原料，经称量上部的碳化硅粉末重约1.05kg，颗粒的粒径在150-220微米之间，使用拉曼光谱仪对合成后的原料进行分析后，发现晶型α型碳化硅、晶型β型碳化硅参半。
实施例3
如图4所示，在坩埚下部(3)放入1050g多晶硅颗粒(6)，粒径在300-500微米。在坩埚内部中间的凹槽上放入多孔的石墨盘片(5)。石墨盘片(5)紧贴坩埚石墨内壁。在石墨盘片(5)上放置300g碳化粉料(4)，碳化粉料(4)颗粒的粒径在50-100微米。可选实施例中，碳化粉料可以选自经处理的单晶生长后剩余的碳化物。
具体的，把装好料的坩埚放入原料合成炉内，通过分子泵进行抽气，使得炉内的真空度达到1.0E^(-5)Pa，然后再充入高纯的氩气(氩气的的纯度到大于99.999％)，使其炉内的压力达到6kpa。然后改氩气的流量为120-200sccm之间，开启控压泵进行控压。在控压的同时，缓慢的升温，使其底部的控温达到1400℃，然后经2小时使其上顶部的温度达到1600℃，在顶部的温度达到1600℃后，再经4小时升温到1900℃使其硅源升华，并通过多孔的石墨盘片进入到碳源中开始合成碳化硅粉末。在1900-2000℃之间经8小时高温缓慢的合成碳化硅粉末，使其均匀的合成完毕。合成完毕后，再经2小时升温2000℃到2100℃使其合成的细小碳化硅粉末进一步成核增大。
反应结束后，将温度缓慢降至室温，得到坩埚上部的高纯原料，经称量上部的碳化硅粉末重约1.1kg，颗粒的粒径在100-180微米之间，使用拉曼光谱仪对合成后的原料进行分析后，发现晶型β型碳化硅为大部分，晶型α型碳化硅少量夹杂。
实施例4
如图4所示，在坩埚下部(3)放入700g纯度为5N的高纯硅份，粒径在150-250微米。在坩埚内部中间的凹槽上放入多孔的石墨盘片(5)。石墨盘片(5)紧贴坩埚石墨内壁。在石墨盘片(5)上放置300g纯度为5N的高纯碳粉(4)，高纯碳粉(4)颗粒的粒径在100-200微米。
具体的，把装好料的坩埚放入原料合成炉内，通过分子泵进行抽气，使得炉内的真空度达到1.0E^(-5)Pa，然后再充入高纯的氩气(氩气的的纯度到大于99.999％)，使其炉内的压力达到6kpa。然后改氩气的流量为120-200sccm之间，开启控压泵进行控压。在控压的同时，缓慢的升温，使其底部的控温达到1400℃，然后经2小时使其上顶部的温度达到1600℃，在顶部的温度达到1600℃后，再经4小时升温到1900℃使其硅源升华，并通过多孔的石墨盘片进入到碳源中开始合成碳化硅粉末。在1900-2000℃之间经8小时高温缓慢的合成碳化硅粉末，使其均匀的合成完毕。合成完毕后，再经2小时升温2000℃到2100℃使其合成的细小碳化硅粉末进一步成核增大。
反应结束后，将温度缓慢降至室温，得到坩埚上部的高纯原料，经称量上部的碳化硅粉末重约0.98kg，颗粒的粒径在100-180微米之间，使用拉曼光谱仪对合成后的原料进行分析后，发现晶型β型碳化硅为大部分，晶型α型碳化硅少量夹杂。
分别抽取实施例1、实施例2和实施例3、例4合成的原料5g，以及原有工艺合成的晶体生长的高纯原料5g，依次编号为样品1、样品2、样品3、样品4和样品0，使用辉光放电质谱法(GDMs)对4个样品以及样品0进行元素分析，如下表所示。其中清楚地显示了，使用本发明工艺合成的高纯原料(样品1-3)比原有的合成的原料(样品0)纯度更高，而使用生长后提纯的原料合成高纯原料的纯度相对高纯的5N碳粉和5N硅份合成的样品4来说则更进一步的提高。另外碳化硅合成的硅炭比的比例越接近摩尔比1∶1，合成原料的粒径越均匀，含有的杂质相对越小，合成的碳化硅的品质越高。
表2 GDMS检测SiC样品的杂质含量
以上对本发明所提供的一种制备高纯原料的方法进行了详尽介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，对本发明的变更和改进将是可能的，而不会超出附加权利要求所规定的构思和范围，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (7)
1.一种制备高纯原料的方法，其特征在于，所述方法包括：将碳源置于坩埚上部，硅源置于坩埚下部，所述坩埚中间用多孔的石墨盘片隔离；加热所述坩埚，使得所述硅源升华并与所述石墨盘片上的所述碳源合成高纯原料；合成结束后缓慢降温至室温；
其中，所述加热至少包括三个阶段：
阶段(1)，升温至1400℃-1600℃，用时1-3小时，使得所述硅源融化，形成表面规则的液态硅；
阶段(2)，升温至1600℃-1900℃，用时2-6小时，使得所述液态硅升华，并通过所述石墨盘片的所述多孔进入所述碳源中进行初步合成；
阶段(3)，升温至1900℃-2000℃，用时6-10小时，直至合成结束。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述合成结束包括，继续升温1-3小时至2050℃-2200℃，使所述高纯原料的颗粒度增加到200-500微米。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法在合成炉内进行，包括，将所述合成炉抽真空至0.00001Pa以下，通入氩气直至合成炉内达到6kpa后，进行所述加热。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，进行所述加热时，保持所述通入氩气的流速为120-200sccm，并进行控压。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阶段(3)中，所述坩埚上部温度在1900℃至2000℃，所述坩埚上下温度差小于50℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述碳源和所述硅源按摩尔比1∶1.5至1∶1进行配比。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述碳源为高纯碳化硅生长后的粉末碳化层，所述硅源包括单晶硅源和/或多晶硅锭，其中，所述硅源粒径不大于500微米，纯度高于7N，所述碳源距所述坩埚的顶部距离大于5mm。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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Effective date of registration: 20200528 Address after: 201499 Building 1, 5601 Yanqian Road, Fengxian District, Shanghai Applicant after: Shanghai Lianxing Business Consulting Center Address before: 313009 first floor, building 14, North Shiyuan West Road and West Nanxun Avenue, Nanxun Economic Development Zone, Huzhou City, Zhejiang Province Applicant before: Zhejiang dajinglei Semiconductor Technology Co.,Ltd. |
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20200428 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |