CN108193282A - 一种高纯碳化硅原料的合成方法及其应用 - Google Patents

一种高纯碳化硅原料的合成方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于晶体生长技术领域，具体涉及一种高纯碳化硅原料的合成方法及其应用。本发明通过三步反应技术，形成外层为SiC、内层为Si的SiC包覆Si的高纯颗粒。将Si包覆SiC内部，在使用此颗粒作为原料生长高纯SiC单晶时，表层的SiC升华后形成残余碳后，包覆于内部的硅能够继续与残余碳反应形成新的SiC，从而不断保持Si/C比处于平衡状态；同时减少碳颗粒可以减少长晶过程中SiC单晶内的碳包裹物形成。从SiC单晶生长的源头解决SiC单晶生长过程中的杂质和碳包裹物缺陷问题。

Description

一种高纯碳化硅原料的合成方法及其应用
技术领域
本发明属于晶体生长技术领域，具体涉及一种高纯碳化硅原料的合成方法及其应用。
背景技术
作为应用前景最为广泛第三代半导体材料的碳化硅单晶具有禁带宽度大、饱和电子迁移率高、击穿场强大、热导率高等不可比拟的物理性能。目前，碳化硅器件在电力电子、射频器件、光电子器件等领域的研究和应用不断深入和扩展，相应的对碳化硅材料的质量要求也不断提高。
物理气相输运(PVT)法是现在碳化硅材料工业化生产所主要采用的技术。PVT法使用碳化硅颗粒作为原料，在高温下使碳化硅原料升华产生的气相源输运至籽晶处重新结晶而成。SiC原料则在高温下通过硅粉和碳粉的反应合成，在合成过程中合成腔室内的残余空气及原料料和设备吸附的杂质会污染最终产物，导致SiC原料中含有较高浓度的杂质，特别是氮杂质。这些氮杂质在后续的晶体生长过程中释放并生长进入SiC单晶内，导致晶体纯度降低、电阻率受影响。由于SiC颗粒中Si、C组分为1:1，在晶体生长过程中碳化硅原料中的过饱和度较高Si组分不断升华减少，导致生长腔室内的气相组分逐渐成为富碳状态。在富碳的生长环境下，晶体生长的前沿界面会有碳的富集并形成碳包裹体缺陷。包裹体进而会诱生微管、位错、层错等缺陷，严重影响到碳化硅衬底质量进而影响外延层质量和器件性能。
为了消除PVT法生长碳化硅中的碳包裹体缺陷，Avinash K Gupta等提出在生长腔室内添加固态硅氧化物(如固态SiO或SiO2)，以期在晶体生长过程中作为硅组分的补充源，从而减少富碳组分的生成，进而抑制碳包裹体的形成[US 2008/0115719A1]。
发明内容
针对上述问题，本发明提出了一种高纯碳化硅原料的合成方法及其应用，从SiC单晶生长的源头解决SiC单晶生长过程中的杂质和包裹体缺陷问题。
本发明所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，其具体步骤为：
(1)将硅粉置于反应腔室内，将反应腔室放入反应炉膛内，密封炉膛；
(2)将反应炉膛抽真空并保持5-8h；
(3)向反应炉膛内通入惰性保护气体和氧气，升压至1000-1100mbar，同时将炉温以300-600℃/h的升温速率提高至1000-1200℃，保持5-10h，使硅颗粒与氧气充分反应以在硅颗粒表面形成氧化层，得到表面具有氧化层的硅颗粒；
(4)反应结束后，取出表面具有氧化层的硅颗粒；
(5)将表面具有氧化层的硅颗粒与碳粉混匀，置于反应腔室内，使表面具有氧化层的硅颗粒均匀的被碳粉包覆；然后将反应腔室放入反应炉膛内，密封炉膛；
(6)将反应炉膛抽真空并保持5-8h；
(7)向反应炉膛内通入惰性保护气体，升压至1000-1100mbar，同时将炉温以300-600℃/h的升温速率提高至1300-1600℃，保持5-10h；该步骤温度压力下，碳颗粒与硅粉表面的氧化层发生反应，形成CO与CO2气体，填充在颗粒之间的空隙内，将空隙内含有杂质的空气排走，从而使得后续硅/碳反应的环境无杂质
(8)将反应炉膛内的压力降低至500-800mbar，同时以100-200℃/h的升温速率将反应炉膛的温度提升至1800-2300℃并保持20-30h，得到碳化硅包覆硅的高纯碳化硅颗粒，即为高纯碳化硅原料。该步骤温度压力下，碳粉颗粒与硅粉颗粒发生反应，形成SiC晶粒；降压升温时为了加快硅粉颗粒与碳粉颗粒的反应速率。
本发明所述的反应过程为三步，具体反应过程示意如下：
首先，硅粉与氧气反应，生成二氧化硅包覆层，阻止了硅粉对氮的吸附；然后，包覆有氧化层的硅粉在于碳粉反应时，碳首先与二氧化硅包覆层反应并释放二氧化碳，然后逐渐侵入硅粉与之反应形成碳化硅，生成的二氧化碳包覆反应进行，阻止气氛中残余的氮侵入。本发明最终获得外层结构为碳化硅，内层包覆硅的高纯颗粒。本发明通过三步反应技术，形成外层为SiC、内层为Si的SiC包覆Si的高纯颗粒。
本发明所述的反应腔室为镀层坩埚，所述的镀层为碳化钽。镀层材料是为了保护石墨坩埚，防止晶体生长过程中产生的Si气氛侵蚀石墨坩埚，避免从石墨坩埚上产生剥离的游离碳颗粒。
硅粉和碳粉的粒度将影响反应速率及反应程度，进而影响合成SiC粉料的质量。本发明所述的硅粉粒度为1-5mm，所述的碳粉粒度为10-50mm。硅粉粒度过大或碳粉粒度过小将导致合成的SiC粉料中残余Si元素过量；反之，则无法起到后文提到的碳粉与硅颗粒表面反应进而形成SiC包覆Si的颗粒结构。
本发明中，惰性保护气体和氧气的气体流量比为10000-20000:1。将反应炉膛抽真空是为了去除炉腔内残余的空气和有害杂质，以获得有利于高纯度SiC粉料合成的洁净环境。通入大量的惰性气体(如高纯度氩气，纯度为5N或6N)是为了保护SiC粉料合成的腔室环境，同时控制氧气流量在较低的水平使之能够与硅粉颗粒充分反应即可。过量的氧气或过少的惰性气体可能会导致危险(高温下的过量氧及残余其他气体反应)。本发明中，通常氧气的流量控制在1-3SCCM，一般惰性气体和氧气的通入时间为5-10h，使得硅粉颗粒表面形成一层氧化膜即可。
本发明中温度及压力的设定是为了使Si颗粒与C粉充分反应及氧与Si颗粒充分反应。温度过低或时间过短会导致反应不完全，温度过高或时间过长会导致反应完全的SiC颗粒重新升华碳化，并导致效率降低成本升高。
步骤(2)和(6)中反应炉膛的真空度为10-6mbar。
步骤(3)和(7)中升压时间为1-2h。
步骤(5)中硅颗粒与碳粉的摩尔比为1:1，为了保证硅粉颗粒将碳粉颗粒反应完全，并保持反应后的SiC晶粒内包覆有硅粉颗粒。碳粉过量会导致碳粉颗粒反应不完全，形成的SiC原料中会有残余的碳颗粒影响后续晶体质量；类似的硅粉过量将导致硅粉颗粒反应不完全。
采用本发明制得的高纯碳化硅原料，按照常规的PVT法进行SiC单晶生长，即可获得无碳包裹体缺陷的高质量高纯SiC单晶。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1.反应过程中SiO2与C的反应释放出CO2气体将粉料颗粒空隙内残余的空气排出，从而形成CO2气体包覆的Si-C反应，能够避免N污染，形成高纯度的SiC颗粒；
2.将Si包覆SiC内部，在使用此颗粒作为原料生长高纯SiC单晶生长时，表层的SiC升华后形成残余碳后，包覆于内部的硅能够继续与残余碳反应形成新的SiC，从而不断保持Si/C比处于平衡状态；同时减少碳颗粒可以减少长晶过程中SiC单晶内的碳包裹物形成。
具体实施方式
实施例1
一种高纯碳化硅原料的合成方法，其具体步骤为：
(1)将硅粉置于反应腔室内，将反应腔室放入反应炉膛内，密封炉膛；
(2)将反应炉膛抽真空并保持5h；
(3)向反应炉膛内通入惰性保护气体和氧气，升压至1000mbar，同时将炉温以600℃/h的升温速率提高至1000℃，保持5h，使硅颗粒与氧气充分反应以在硅颗粒表面形成氧化层，得到表面具有氧化层的硅颗粒；
(4)反应结束后，取出表面具有氧化层的硅颗粒；
(5)将表面具有氧化层的硅颗粒与碳粉混匀，置于反应腔室内，使表面具有氧化层的硅颗粒均匀的被碳粉包覆；然后将反应腔室放入反应炉膛内，密封炉膛；
(6)将反应炉膛抽真空并保持6h；
(7)向反应炉膛内通入惰性保护气体，升压至1000mbar，同时将炉温以300℃/h的升温速率提高至1300℃，保持7h；
(8)将反应炉膛内的压力降低至500mbar，同时以100℃/h的升温速率将反应炉膛的温度提升至1800℃并保持20h，得到碳化硅包覆硅的高纯碳化硅颗粒，即为高纯碳化硅原料。
所述的反应腔室为镀层坩埚，所述的镀层为碳化钽。
所述的硅粉粒度为1-2mm，所述的碳粉粒度为10-20mm。
惰性保护气体和氧气的气体流量比为10000:1；氧气的流量控制在1SCCM，一般惰性气体和氧气的通入时间为5h。
步骤(2)和(6)中反应炉膛的真空度为10-6mbar。
步骤(3)和(7)中升压时间为1h。
采用上述制得的高纯碳化硅原料中硼元素浓度低于0.01ppm，铝元素浓度低于0.05ppm，钒元素浓度低于0.01ppm，铁元素浓度低于0.05ppm，镍元素浓度低于0.01ppm，铬元素浓度低于0.5ppm。按照常规的PVT法进行SiC单晶生长，即可获得无碳包裹体缺陷的高质量高纯SiC单晶。
实施例2
一种高纯碳化硅原料的合成方法，其具体步骤为：
(1)将硅粉置于反应腔室内，将反应腔室放入反应炉膛内，密封炉膛；
(2)将反应炉膛抽真空并保持6h；
(3)向反应炉膛内通入惰性保护气体和氧气，升压至1100mbar，同时将炉温以300℃/h的升温速率提高至1100℃，保持6h，使硅颗粒与氧气充分反应以在硅颗粒表面形成氧化层，得到表面具有氧化层的硅颗粒；
(4)反应结束后，取出表面具有氧化层的硅颗粒；
(5)将表面具有氧化层的硅颗粒与碳粉混匀，置于反应腔室内，使表面具有氧化层的硅颗粒均匀的被碳粉包覆；然后将反应腔室放入反应炉膛内，密封炉膛；
(6)将反应炉膛抽真空并保持7h；
(7)向反应炉膛内通入惰性保护气体，升压至1100mbar，同时将炉温以600℃/h的升温速率提高至1400℃，保持8h；
(8)将反应炉膛内的压力降低至600mbar，同时以200℃/h的升温速率将反应炉膛的温度提升至1900℃并保持30h，得到碳化硅包覆硅的高纯碳化硅颗粒，即为高纯碳化硅原料。
所述的反应腔室为镀层坩埚，所述的镀层为碳化钽。
所述的硅粉粒度为2-4mm，所述的碳粉粒度为10-30mm。
惰性保护气体和氧气的气体流量比为15000:1。氧气的流量控制在3SCCM，一般惰性气体和氧气的通入时间为6h。
步骤(2)和(6)中反应炉膛的真空度为10-6mbar。
步骤(3)和(7)中升压时间为2h。
采用上述制得的高纯碳化硅原料中硼元素浓度低于0.01ppm，铝元素浓度低于0.05ppm，钒元素浓度低于0.01ppm，铁元素浓度低于0.05ppm，镍元素浓度低于0.01ppm，铬元素浓度低于0.5ppm。按照常规的PVT法进行SiC单晶生长，即可获得无碳包裹体缺陷的高质量高纯SiC单晶。
实施例3
一种高纯碳化硅原料的合成方法，其具体步骤为：
(1)将硅粉置于反应腔室内，将反应腔室放入反应炉膛内，密封炉膛；
(2)将反应炉膛抽真空并保持7h；
(3)向反应炉膛内通入惰性保护气体和氧气，升压至1050mbar，同时将炉温以400℃/h的升温速率提高至1200℃，保持7h，使硅颗粒与氧气充分反应以在硅颗粒表面形成氧化层，得到表面具有氧化层的硅颗粒；
(4)反应结束后，取出表面具有氧化层的硅颗粒；
(5)将表面具有氧化层的硅颗粒与碳粉混匀，置于反应腔室内，使表面具有氧化层的硅颗粒均匀的被碳粉包覆；然后将反应腔室放入反应炉膛内，密封炉膛；
(6)将反应炉膛抽真空并保持8h；
(7)向反应炉膛内通入惰性保护气体，升压至1050mbar，同时将炉温以400℃/h的升温速率提高至1500℃，保持9h；
(8)将反应炉膛内的压力降低至700mbar，同时以150℃/h的升温速率将反应炉膛的温度提升至2000℃并保持25h，得到碳化硅包覆硅的高纯碳化硅颗粒，即为高纯碳化硅原料。
所述的反应腔室为镀层坩埚，所述的镀层为碳化钽。
所述的硅粉粒度为3-5mm，所述的碳粉粒度为40-50mm。
惰性保护气体和氧气的气体流量比为20000:1。氧气的流量控制在2SCCM，一般惰性气体和氧气的通入时间为7h。
步骤(2)和(6)中反应炉膛的真空度为10-6mbar。
步骤(3)和(7)中升压时间为1.5h。
采用上述制得的高纯碳化硅原料中硼元素浓度低于0.01ppm，铝元素浓度低于0.05ppm，钒元素浓度低于0.01ppm，铁元素浓度低于0.05ppm，镍元素浓度低于0.01ppm，铬元素浓度低于0.5ppm。按照常规的PVT法进行SiC单晶生长，即可获得无碳包裹体缺陷的高质量高纯SiC单晶。
实施例4
一种高纯碳化硅原料的合成方法，其具体步骤为：
(1)将硅粉置于反应腔室内，将反应腔室放入反应炉膛内，密封炉膛；
(2)将反应炉膛抽真空并保持8h；
(3)向反应炉膛内通入惰性保护气体和氧气，升压至1070mbar，同时将炉温以500℃/h的升温速率提高至1050℃，保持8h，使硅颗粒与氧气充分反应以在硅颗粒表面形成氧化层，得到表面具有氧化层的硅颗粒；
(4)反应结束后，取出表面具有氧化层的硅颗粒；
(5)将表面具有氧化层的硅颗粒与碳粉混匀，置于反应腔室内，使表面具有氧化层的硅颗粒均匀的被碳粉包覆；然后将反应腔室放入反应炉膛内，密封炉膛；
(6)将反应炉膛抽真空并保持5h；
(7)向反应炉膛内通入惰性保护气体，升压至1100mbar，同时将炉温以500℃/h的升温速率提高至1600℃，保持5h；
(8)将反应炉膛内的压力降低至800mbar，同时以200℃/h的升温速率将反应炉膛的温度提升至2100℃并保持22h，得到碳化硅包覆硅的高纯碳化硅颗粒，即为高纯碳化硅原料。
所述的反应腔室为镀层坩埚，所述的镀层为碳化钽。
所述的硅粉粒度为4-5mm，所述的碳粉粒度为30-50mm。
惰性保护气体和氧气的气体流量比为18000:1。氧气的流量控制在1SCCM，一般惰性气体和氧气的通入时间为8h
步骤(2)和(6)中反应炉膛的真空度为10-6mbar。
步骤(3)和(7)中升压时间为1.2h。
采用上述制得的高纯碳化硅原料中硼元素浓度低于0.01ppm，铝元素浓度低于0.05ppm，钒元素浓度低于0.01ppm，铁元素浓度低于0.05ppm，镍元素浓度低于0.01ppm，铬元素浓度低于0.5ppm。按照常规的PVT法进行SiC单晶生长，即可获得无碳包裹体缺陷的高质量高纯SiC单晶。
实施例5
一种高纯碳化硅原料的合成方法，其具体步骤为：
(1)将硅粉置于反应腔室内，将反应腔室放入反应炉膛内，密封炉膛；
(2)将反应炉膛抽真空并保持8h；
(3)向反应炉膛内通入惰性保护气体和氧气，升压至1020mbar，同时将炉温以450℃/h的升温速率提高至1150℃，保持10h，使硅颗粒与氧气充分反应以在硅颗粒表面形成氧化层，得到表面具有氧化层的硅颗粒；
(4)反应结束后，取出表面具有氧化层的硅颗粒；
(5)将表面具有氧化层的硅颗粒与碳粉混匀，置于反应腔室内，使表面具有氧化层的硅颗粒均匀的被碳粉包覆；然后将反应腔室放入反应炉膛内，密封炉膛；
(6)将反应炉膛抽真空并保持7.5h；
(7)向反应炉膛内通入惰性保护气体，升压至1000mbar，同时将炉温以450℃/h的升温速率提高至1600℃，保持10h；
(8)将反应炉膛内的压力降低至650mbar，同时以100℃/h的升温速率将反应炉膛的温度提升至2300℃并保持27h，得到碳化硅包覆硅的高纯碳化硅颗粒，即为高纯碳化硅原料。
所述的反应腔室为镀层坩埚，所述的镀层为碳化钽。
所述的硅粉粒度为1-3mm，所述的碳粉粒度为20-40mm。
惰性保护气体和氧气的气体流量比为12000:1。氧气的流量控制在3SCCM，一般惰性气体和氧气的通入时间为10h
步骤(2)和(6)中反应炉膛的真空度为10-6mbar。
步骤(3)和(7)中升压时间为1.7h。
采用上述制得的高纯碳化硅原料中硼元素浓度低于0.01ppm，铝元素浓度低于0.05ppm，钒元素浓度低于0.01ppm，铁元素浓度低于0.05ppm，镍元素浓度低于0.01ppm，铬元素浓度低于0.5ppm。按照常规的PVT法进行SiC单晶生长，即可获得无碳包裹体缺陷的高质量高纯SiC单晶。

Claims (8)

1.一种高纯碳化硅原料的合成方法，其特征在于：其具体步骤为：
(1)将硅粉置于反应腔室内，将反应腔室放入反应炉膛内，密封炉膛；
(2)将反应炉膛抽真空并保持5-8h；
(3)向反应炉膛内通入惰性保护气体和氧气，升压至1000-1100mbar，同时将炉温以300-600℃/h的升温速率提高至1000-1200℃，保持5-10h，使硅颗粒与氧气充分反应以在硅颗粒表面形成氧化层，得到表面具有氧化层的硅颗粒；
(4)反应结束后，取出表面具有氧化层的硅颗粒；
(5)将表面具有氧化层的硅颗粒与碳粉混匀，置于反应腔室内，使表面具有氧化层的硅颗粒均匀的被碳粉包覆；然后将反应腔室放入反应炉膛内，密封炉膛；
(6)将反应炉膛抽真空并保持5-8h；
(7)向反应炉膛内通入惰性保护气体，升压至1000-1100mbar，同时将炉温以300-600℃/h的升温速率提高至1300-1600℃，保持5-10h；
(8)将反应炉膛内的压力降低至500-800mbar，同时以100-200℃/h的升温速率将反应炉膛的温度提升至1800-2300℃并保持20-30h，得到碳化硅包覆硅的高纯碳化硅颗粒，即为高纯碳化硅原料。
2.根据权利要求1所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，其特征在于：所述的反应腔室为镀层坩埚，所述的镀层为碳化钽。
3.根据权利要求1所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，其特征在于：所述的硅粉粒度为1-5mm，所述的碳粉粒度为10-50mm。
4.根据权利要求1所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，其特征在于：惰性保护气体和氧气的气体流量比为10000-20000:1。
5.根据权利要求1所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，其特征在于：步骤(2)和(6)中反应炉膛的真空度为10-6mbar。
6.根据权利要求1所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，其特征在于：步骤(3)和(7)中升压时间为1-2h。
7.根据权利要求1所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，其特征在于：步骤(5)中硅颗粒与碳粉的摩尔比为1:1。
8.一种高纯碳化硅原料应用，其特征在于：采用高纯碳化硅原料制备无碳包裹体的碳化硅晶体。
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