CN110203933B - 一种降低碳化硅粉体中氮杂质含量的方法 - Google Patents

一种降低碳化硅粉体中氮杂质含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种降低碳化硅粉体中氮杂质含量的方法，属于晶体生长领域，该方法采用了高温时与氮元素发生化学反应的除氮物质，所形成的氮化物在碳化硅合成温度范围内以稳定的形态存在，有效避免氮杂质进入碳化硅晶格中，突破了目前传统的碳化硅原料合成方式，实现了低氮含量的碳化硅原料合成，其氮含量低于2×1016个/cm3，该原料尤其适于高纯半绝缘SiC单晶的生长。

Description

一种降低碳化硅粉体中氮杂质含量的方法
技术领域
本发明涉及晶体生长领域，特别是涉及一种降低碳化硅粉体中氮杂质含量的方法。
背景技术
作为第三代半导体材料，碳化硅(SiC)单晶具有禁带宽度大，抗辐射能力强，击穿电场高，介电常数小，热导率高，电子饱和漂移速度高，化学稳定性高等独特的特性，可以用来制造各种耐高温的高频大功率器件，应用于硅器件难以胜任的场合，被认为是制造光电子器件、高频大功率器件、电力电子器件理想的半导体材料。在白光照明、光存储、屏幕显示、航天航空、高温辐射环境、石油勘探、自动化、雷达与通信、汽车电子化等方面有广泛应用，尤其在国防军事上有着重要的战略地位，因此受到各国的高度重视。
目前，生长SiC晶体最有效的方法是物理气相传输法(Physical VaporTransport，即PVT法)，且在升华系统中形成的晶体具有较低的缺陷水准，因此也是主要商业化量产的技术。在采用PVT法生长SiC晶体时，生长设备、石墨元件和保温材料无法避免受到氮杂质的污染，这些材料会吸附大量的氮杂质，从而导致所生长的SiC晶体中氮杂质含量较高。而用于晶体生长的原材料——SiC粉体，目前商业化生产的高纯SiC粉体原料纯度一般只能达到99.999％的纯度，其中的氮含量大都在5×1016个/cm3以上的水平，严重影响其后续产品——高纯半绝缘碳化硅单晶中的氮含量。因此，降低粉体原料中氮杂质含量，对于制备高纯半绝缘碳化硅晶体具有重要的意义。
目前通用的高纯碳化硅粉体合成技术，主要采用高纯硅粉和高纯碳粉高温固相合成，即自蔓延高温合成。
如中国专利CN102701208A通过的方法是将高纯硅粉和高纯碳粉混合均匀后，然后进行高真空热处理，即采用高纯惰性气体在不同压力和不同温度下抽真空清洗，可以获得氮含量在15ppm以下的高纯碳化硅粉体(氮浓度约1.5×1018个/cm3)，但远高于当前高纯粉料对氮含量的要求。
中国专利CN103708463A公开了公斤级高纯碳化硅粉的制备方法，该方法首先进行坩埚镀膜预处理，先镀碳膜然后镀碳化硅膜，然后将硅粉和碳粉混合均匀后放入中频加热炉，升温通入氩气、氦气等气体，保温一定时间后降温，即可得到公斤级高纯碳化硅粉料，但氮杂质浓度仍未得到有效降低。
中国专利CN101302011A公开了用于半导体单晶生长的高纯碳化硅粉的人工合成方法，主要采用二次合成方法，将硅粉和碳粉混合后，第一次先低温1500℃合成，然后将一次合成的粉料混合均匀后升高温度到1800-2000℃进行二次合成，该方法可有效降低硅粉和碳粉中的部分杂质元素，但对于降低氮元素而言并未采取针对性的措施，第一次合成过程中氮元素已经参与反应并均匀掺入了碳化硅晶格中，因此该方法不能有效降低氮杂质的含量。
中国专利CN103508454B也存在上述专利中同样的问题，即未采取针对性措施抑制氮元素参与反应，导致氮元素在碳与硅原料开始反应时就进入了晶格。
因此，降低碳化硅粉体氮杂质含量，对于制备高纯半绝缘SiC晶体具有重要的意义。
发明内容
为解决传统自蔓延合成SiC粉体存在的氮杂质浓度过高的问题，本发明提供一种可用于高纯半绝缘SiC单晶生长用的低氮杂质浓度的碳化硅粉体合成方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种降低碳化硅粉体中氮杂质含量的方法，包括以下步骤，
(1)将硅原料和碳原料充分混合；
(2)在硅原料和碳原料混合物中加入除氮物质，之后将含有除氮物质和碳硅混合物原料的坩埚置于反应室中；所述坩埚材料为高纯石墨，纯度为99.9995％以上；
(3)对反应室抽真空，降低反应室中的氧气与氮气的含量；
(4)对反应室加热，升高温度，使除氮物质与氮元素反应，形成在2400℃以下不会发生分解的固体或气体形态的氮化物；
(5)向反应室中通入惰性气体，维持反应室的压力，逐渐升高反应室的温度，使碳原料和硅原料发生反应，逐渐降温至室温，结束反应；
(6)将所得到的碳化硅中的氮化物除去，得到低含氮量的碳化硅原料；
进一步地，所述硅原料为硅的单质形态，包括硅粉、硅颗粒或无定型硅；所述碳原料为碳的单质形态，包括石墨、金刚石或无定型碳。
进一步地，所述硅原料采用硅粉，硅粉颗粒度为0.01～3mm，纯度为99.999％以上；进一步优选为，硅粉原料颗粒度为0.5～1mm，纯度为99.9999％以上；
所述碳原料为碳粉，碳粉颗粒度为0.01～5000μm，纯度为99.99％以上；进一步优选为，碳粉原料颗粒度为0.5～25μm，纯度为99.999％以上。
进一步地，所述硅粉与碳粉的摩尔比为0.9:1～1.1:1，进一步优选为硅粉与碳粉的摩尔比为1:1。
进一步地，所述除氮物质包括铝、钛、钽、锆或其任意组合，纯度均在99.9％以上，形态为粉末状固体，掺入量与碳原料的摩尔比范围是0.001～0.1，除氮物质放置于硅原料和碳原料混合物的上表面、下表面或其他任意位置，该除氮物质可在900～1400℃可以与氮元素发生化学反应形成氮化物，所形成的氮化物在碳化硅合成过程中不发生分解，以固态形式存在于碳化硅粉体表面、底部或者以气态形式随惰性气体排出反应室。
进一步地，在步骤(3)中，所述反应室的真空度低于10-3Pa，进一步优选为真空度低于10-4Pa。
进一步地，在步骤(4)中，所述反应室温度为900～1200℃，反应时间1～20h，在此温度下，除氮物质与氮元素发生反应，而碳原料与硅原料不发生反应，氮杂质与除氮物质反应后，形成稳定的固态化合物存在于反应室内，或者形成气态的化合物被转移出反应室。
进一步地，在步骤(5)中，所述惰性气体包括He、Ne、Ar或其任意组合，所述惰性气体纯度为99.999％以上；所述惰性气体的流量为1～1000sccm，进一步优选为200～500sccm。
进一步地，在步骤(5)中，所述反应室压力为0.001～80KPa，进一步优选为20～60KPa。
进一步地，在步骤(5)中，所述反应室碳原料和硅原料发生反应的温度为1500～2800℃，进一步优选为1800～1950℃；反应时间1～30h，进一步优选为5～15h。
在步骤(6)中，所得到的低含氮量的碳化硅原料，晶型为2H、3C、4H、6H、15R及其任意组合，其氮杂质含量为2×1016个/cm3以下，其形态可以是粉末、颗粒、块体及其任意组合。
本发明公开了以下技术效果：
本发明的方法中，采用了高温时与氮元素发生化学反应的除氮物质，所形成的氮化物在碳化硅合成温度范围内(1800～1950℃)以稳定的形态存在，有效避免氮杂质进入碳化硅晶格中，突破了目前传统的碳化硅原料合成方式，实现了低氮含量的碳化硅原料合成，其氮含量低于2×1016个/cm3，该原料尤其适于高纯半绝缘SiC单晶的生长。
附图说明
图1为本发明所使用的反应室结构剖面示意图；
其中，1、坩埚上盖，2、坩埚，3、除氮物质，4、碳、硅混合物，5、感应线圈，6、保温毡。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，如图1所示，本发明所使用的碳化硅合成反应室，其主要结构和材料包括：保温毡6，感应线圈5，坩埚2，坩埚上盖1，碳、硅混合物4，除氮物质3。通过感应线圈对坩埚加热，使坩埚表面产生高温，在保温毡的绝热作用下，通过热传导作用，坩埚内部内的碳、硅混合物及除氮物质都被加热，当除氮物质的温度达到与氮杂质反应的温度T1，即可形成固态或者气态的氮化物，固态氮化物存在于反应室内，形成的气态氮化物被转移出反应室。之后继续升温，使碳、硅混合物达到反应温度T2，形成碳化硅化合物粉体。反应结束后，将固态的氮化物与碳化硅粉体分离，得到氮含量低于2×1016个/cm3的碳化硅粉体。
其中，除氮物质与氮杂质反应原理如下：
以固态物质Y元素为例，高温时与氮气发生化合反应，生成气态或者固态的氮化物，化学反应方程式为：
Y(s)+N2＝YNx(s)
或者Y(s)+N2＝YNx(g)
其中，氮杂质在合成室中主要以气体形态存在，高温时与除氮物质反应，形成气态或者固态的氮化物。
其中，固态的氮化物和碳化硅分离方法：
1、在除氮物质装炉时，通过在坩埚内部制作特殊结构，可以将其与碳、硅混合物分开放置，反应结束后可以直接分离；
2、除氮物质如放置于碳、硅混合物的上、下表面，在反应结束后，所形成的固体氮化物仍处于原位置，且该氮化物的颜色与碳化硅(白色透明)有明显区别，例如，氮化钽为黑色，氮化钛为金黄色，因此二者容易区分，采用直接分拣的方式即可分离；
3、如果除氮物质是铝，且与碳、硅混合物接触放置，反应结束后形成的氮化铝可以水解，而碳化硅不会，因此可通过纯水来分离这两种物质。
实施例1
采用除氮物质钽粉高温时与氮元素发生化学反应的方法生长SiC粉体，具体步骤如下：
(1)将碳粉与钽粉按照摩尔比1：0.01的配比进行装配，碳粉与硅粉均匀混合后置于石墨坩埚下部，钽粉置于碳、硅混合物上表面，安装坩埚盖；
(2)将装配好的坩埚置于单晶炉反应室中；
(3)对反应室抽真空，使其真空度达到1×10-4Pa；
(4)对石墨坩埚加热，使钽粉和碳、硅混合物原料表面的温度T1控制在1200℃，保持2小时；
(5)向反应室通入Ar气，气体流量为200sccm，维持反应室内压力为50KPa；
(6)继续对石墨坩埚加热，钽粉和碳、硅混合物原料表面的温度T2控制在1900℃，保持10h，使碳粉和硅粉充分反应。
(7)反应结束后，逐渐降低反应室温度至室温，降温时间10h，将固态的氮化钽与碳化硅粉体分离，得到氮含量低于2×1016个/cm3的碳化硅粉体。
实施例2
本实施例2的具体步骤与实施例1不同之处在于：将实施例1步骤(1)中的钽粉改变为钛粉，将步骤(4)中混合物原料表面的温度T1改变为1300℃。本实施例其余步骤与实施例1相同，在此不再赘述，将固态的氮化钛与碳化硅粉体分离，得到氮含量低于2×1016个/cm3的碳化硅粉体。
实施例3
本实施例3的具体步骤与实施例1不同之处在于：将实施例1步骤(1)中的钽粉改变为铝粉，置于碳、硅混合物下表面，将步骤(4)中混合物原料表面的温度T1改变为900℃。本实施例其余步骤与实施例1相同，在此不再赘述，将固态的氮化铝与碳化硅粉体放置于纯水中，氮化铝在水中水解，二者得以分离，得到氮含量低于2×1016个/cm3的碳化硅粉体。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种降低碳化硅粉体中氮杂质含量的方法，其特征在于，包括以下步骤，
(1)将硅原料和碳原料充分混合；
(2)在硅原料和碳原料混合物中加入除氮物质，之后将含有除氮物质和碳硅混合物原料的坩埚置于反应室中；所述除氮物质放置于硅原料和碳原料混合物的上表面；所述除氮物质包括铝、钛、钽、锆或其任意组合；
(3)对反应室抽真空，降低反应室中的氧气与氮气的含量；
(4)对反应室加热，升高温度，使除氮物质与氮元素反应，形成在2400℃以下不会发生分解的固体或气体形态的氮化物；
(5)向反应室中通入惰性气体，维持反应室的压力，逐渐升高反应室的温度，使碳原料和硅原料发生反应，逐渐降温至室温，结束反应；所述反应温度为1800～1950℃；
(6)将所得到的碳化硅中的氮化物除去，得到低含氮量的碳化硅原料。
2.根据权利要求1所述的一种降低碳化硅粉体中氮杂质含量的方法，其特征在于，所述硅原料为硅的单质形态，包括硅粉、硅颗粒或无定型硅；所述碳原料为碳的单质形态，包括石墨、金刚石或无定型碳。
3.根据权利要求2所述的一种降低碳化硅粉体中氮杂质含量的方法，其特征在于，所述硅原料采用硅粉，硅粉颗粒度为0.01～3mm，纯度为99.999％以上；所述碳原料为碳粉，碳粉颗粒度为0.01～5000μm，纯度为99.99％以上。
4.根据权利要求3所述的一种降低碳化硅粉体中氮杂质含量的方法，其特征在于，所述硅粉与碳粉的摩尔比为0.9:1～1.1:1。
5.根据权利要求1所述的一种降低碳化硅粉体中氮杂质含量的方法，其特征在于，所述除氮物质的纯度均在99.9％以上，形态为粉末状固体，掺入量与碳原料的摩尔比范围是0.001～0.1。
6.根据权利要求1所述的一种降低碳化硅粉体中氮杂质含量的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述反应室的真空度低于10-3Pa。
7.根据权利要求1所述的一种降低碳化硅粉体中氮杂质含量的方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述反应室温度为900～1200℃，反应时间1～20h。
8.根据权利要求1所述的一种降低碳化硅粉体中氮杂质含量的方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述惰性气体包括He、Ne、Ar或其任意组合，所述惰性气体纯度为99.999％以上；所述惰性气体的流量为1～1000sccm。
9.根据权利要求1所述的一种降低碳化硅粉体中氮杂质含量的方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述反应室压力为0.001～80KPa。
10.根据权利要求1所述的一种降低碳化硅粉体中氮杂质含量的方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述反应时间1～30h。
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