CN113308732A - 一种碳化硅单晶的制备方法 - Google Patents

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皮孝东
徐所成
王亚哲
姚秋鹏
钟红生
罗昊
杨德仁
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Hangzhou Qianjing Semiconductor Co.,Ltd.
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ZJU Hangzhou Global Scientific and Technological Innovation Center
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36—Carbides

Abstract

本发明公开了一种碳化硅单晶的制备方法，利用碳和硅直接生长合成碳化硅单晶，省去了中间的碳化硅源粉合成步骤，通过本发明的方法生长碳化硅单晶，不仅可以大大降低一次完整长晶的成本，而且由于省去了中间程序，避免了氮气的二次污染使之晶体质量较传统PVT法提高很多。

Description

一种碳化硅单晶的制备方法
技术领域
本发明属于属于半导体制备技术领域，涉及碳化硅单晶的制备，尤其涉及一种降低生长成本、避免了氮气的二次污染的碳化硅单晶的制备方法。
背景技术
目前碳化硅晶体生长最常用的方法是升华法(PVT)，也称为改进的Lely方法，是现在应用最广泛也是最成熟的碳化硅单晶制备方法。在PVT法生长碳化硅单晶的方法中，利用SiC粉体在一定的温度范围内发生分解升华的性质，将作为源料的SiC粉体置于该温度场中，使其分解升华生成特定气相成分的SimCn，而后在SiC粉体和籽晶之间构建一个温度梯度，这样，受该温度梯度的作用，气相成分的SimCn会向处于相对较低的温场的SiC籽晶生长界面运动，并在籽晶生长面发生物理化学反应，随着时间的推移，SiC籽晶不断长大，形成SiC晶体。
其中制备碳化硅源粉是中间一步不可少的工序，就是选用颗粒状的多晶硅和石墨进行碳化硅源粉合成。如D.Hofmann等人在其论文"SiC-bulk growth by physical-vaportransport and its global modelling"，说明了一种由元素的硅(Si)粒状体和碳(C)粉末合成一种用作源材料的SiC粉末的方法。以及H.N.Jayatirtha等人的论文"Improvement inthe growth rate of cubic silicon carbide bulk single crystals grown by thesublimation method"中讲到已知另一种制造SiC粉末状源材料的方法。
其中高纯硅和高纯碳在1800℃总共三个小时长期地互相反应.接着从反应炉取出粉末和实施其他一些处理步骤。尤其是在1200℃时实施三小时的氧化，以去除多余的碳。然后实施腐蚀步骤，以便消除通过氧化形成的痕迹。所有上述用于制成SiC粉末状源材料的方法都具有一个共同点，SiC粉末的制造和真正的SiC单晶生长是互相独立进行的单个过程。而且，碳化硅源粉制备成之后再进行晶体生长的过程中很难避免不会暴露空气中，这会导致氮气二次吸附再源粉表面，这对生长高纯半绝缘型的碳化硅单晶是个致命的影响。
发明内容
本发明的目的在于为了解决现有碳化硅单晶制备过程中，碳化硅源粉制备完成后再进行晶体生长的过程中很难避免不会暴露空气中的缺陷而提供了一种碳化硅单晶的制备方法，该方法直接制备SiC单晶，即利用碳和硅直接生长合成碳化硅单晶，省去了中间的碳化硅源粉合成步骤。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种碳化硅单晶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)配置碳源与硅源，置于生长室内，固定籽晶后密封生长室，抽真空；
2)将生长室升温至第一预设温度，保温，持续抽真空一段时间后进行升压并保持该压力状态；
3)继续升温至第二预设温度，减缓升温速率升温至第三预设温度后，调整升温速率继续升温至第四预设温度；
4)调整升温速率继续升温至第五预设温度，进行降压处理，通入氢气与保护气体并保持生长室内的状态，进行碳化硅在籽晶片上沉积生长；
5)按照停炉程序进行降温、停炉并取出晶体。
在本技术方案中，传统的长晶过程一般都是步骤3)进行完成后取出碳化硅源粉筛选后再重新装炉进行单晶生长。本发明在进行完步骤3)之后直接升温到长晶的温度，并设置相关工艺参数进行晶体生长。这样不仅可以大大降低一次完整长晶的成本，而且由于省去了中间程序避免了氮气的二次污染使之晶体质量较传统PVT法高很多。
作为本发明的一种优选方案，步骤1)中，碳源与硅源的质量比为1:1.1-1.3。
作为本发明的一种优选方案，步骤1)中，抽真空达到本底真空度10-3Pa，1小时内的漏率不能超过1Pa。
作为本发明的一种优选方案，步骤2)中，第一预设温度为1000℃-1200℃，持续抽真空的时间为3h-6h；保持的压力状态为40K Pa-80K Pa。
作为本发明的一种优选方案，步骤3)中，第二预设温度为1300℃-1400℃，升温速率调整为130-135℃/h；第三预设温度为1800℃，升温速率调整为100℃/h；第四预设温度为2000℃。
作为本发明的一种优选方案，步骤4)中，第五预设温度为2200℃，升温速率调整为200℃/h；降压处理是将生长室内的压力保持在1K Pa以内。
作为本发明的一种优选方案，步骤4)中，保护气体为氩气，氢气与氩气的比例为1:15-2:15。
作为本发明的一种优选方案，步骤4)中，保持生长室内的状态50h-70h。
作为本发明的一种优选方案，步骤1)中，所述碳源包括碳粉或碳颗粒，所述硅源包括颗粒状硅料或粉末状硅料。
作为本发明的一种优选方案，所述制备方法所用的生长室包括坩埚本体，所述坩埚本体内部设有过滤网与通气管，所述通气管的出口高于所述过滤网的上端面。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
通过本发明的方法生长碳化硅单晶，不仅可以大大降低一次完整长晶的成本，而且由于省去了中间程序，避免了氮气的二次污染使之晶体质量较传统PVT法提高很多。
附图说明
图1是本发明生长室的示意图。
图中，1.坩埚本体；2.坩埚盖；3.过滤网；4.进气管；5.线圈；6.籽晶；7.粉料。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参见图1，本发明所用的生长室包括坩埚本体1，该坩埚本体1上具有与其相配合的坩埚盖2，在坩埚盖2上设有籽晶6在坩埚本体1的内部设有过滤网3，该过滤网3是置于粉料7上方的；在坩埚本体1的内部还设有进气管4，该进气管4从坩埚本体1底部的中心处穿过，并穿过置于坩埚本体1内部的粉体与过滤网3，进气管4的出口高于过滤网3的上端面。
本发明中所用的籽晶可以为半绝缘4H-SiC或其他所需晶型的籽晶；所用硅源可以为颗粒状硅料也可以为粉末状硅料，所用碳源可以为碳粉或者碳颗粒，运载(保护)气体为Ar和H2。
实施例1
本实施例提供了一种碳化硅单晶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：选择合适的碳粉和硅粉，按照1:1.1进行配置，搅拌均匀。然后将混合均匀的料源置于坩埚内，加盖碳过滤网；再将碳化硅籽晶经过严格清洗干净后固定在坩埚盖上面，并封装好炉体；随后进行抽空检漏，在达到本底真空度10-3Pa的情况下，1小时内的漏率不能超过1Pa即可进行升温；
步骤2：待生长室温度达到1000℃-1200℃之间，保持在此温度下并进行3-6h的抽真空，待生长室真空度达到真空泵能力极限后按照压力控制曲线，对炉体进行升压，使其保持在40KPa-80K Pa范围，保证腔体处于一个负压状态；
步骤2是为了在硅熔化之前进行抽真空，以便减少氮气的吸附；
步骤3：继续升高生长室的温度，待温度升到1400℃时减缓温度上升速率，然后用3个小时将生长室温度从1400℃升高到1800℃，带温度达到1800℃后再用2个小时将生长室温度升高到2000℃；
步骤3为生长室内碳和硅反应生长成为碳化硅源粉的工艺过程，其中1400℃-1800℃之间为生成β相碳化硅源粉，1800℃-2000℃为β相向α相转变的过程，所以这两个过程要放缓，以便充分的反应；
步骤4：待生长室温度达到2000℃后，用1小时将温度升高到2200℃；然后按照压力控制曲线，对炉体进行降压，使其压力保持在1K Pa以内，保证腔体处于超负压状态，利于气相对流，随后通入氢气与氩气，氢气与氩气的比例为1:15；保持此状态50h；
步骤4为碳化硅在籽晶片上沉积生长的过程；
步骤5：按照停炉程序进行降温、停炉并取出晶体。
实施例2
本实施例提供了一种碳化硅单晶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：选择合适的碳粉和硅粉，按照1:1.2进行配置，搅拌均匀。然后将混合均匀的料源置于坩埚内，加盖碳过滤网；再将碳化硅籽晶经过严格清洗干净后固定在坩埚盖上面，并封装好炉体；随后进行抽空检漏，在达到本底真空度10-3Pa的情况下，1小时内的漏率不能超过1Pa即可进行升温；
步骤2：待生长室温度达到1000℃-1200℃之间，保持在此温度下并进行3-6h的抽真空，待生长室真空度达到真空泵能力极限后按照压力控制曲线，对炉体进行升压，使其保持在40KPa-80K Pa范围，保证腔体处于一个负压状态；
步骤2是为了在硅熔化之前进行抽真空，以便减少氮气的吸附；
步骤3：继续升高生长室的温度，待温度升到1400℃时减缓温度上升速率，然后用3个小时将生长室温度从1400℃升高到1800℃，带温度达到1800℃后再用2个小时将生长室温度升高到2000℃；
步骤3为生长室内碳和硅反应生长成为碳化硅源粉的工艺过程，其中1400℃-1800℃之间为生成β相碳化硅源粉，1800℃-2000℃为β相向α相转变的过程，所以这两个过程要放缓，以便充分的反应；
步骤4：待生长室温度达到2000℃后，用1小时将温度升高到2200℃；然后按照压力控制曲线，对炉体进行降压，使其压力保持在1K Pa以内，保证腔体处于超负压状态，利于气相对流，随后通入氢气与氩气，氢气与氩气的比例为2:15；保持此状态60h；
步骤4为碳化硅在籽晶片上沉积生长的过程；
步骤5：按照停炉程序进行降温、停炉并取出晶体。
实施例3
本实施例提供了一种碳化硅单晶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：选择合适的碳粉和硅粉，按照1:1.3进行配置，搅拌均匀。然后将混合均匀的料源置于坩埚内，加盖碳过滤网；再将碳化硅籽晶经过严格清洗干净后固定在坩埚盖上面，并封装好炉体；随后进行抽空检漏，在达到本底真空度10-3Pa的情况下，1小时内的漏率不能超过1Pa即可进行升温；
步骤2：待生长室温度达到1000℃-1200℃之间，保持在此温度下并进行3-6h的抽真空，待生长室真空度达到真空泵能力极限后按照压力控制曲线，对炉体进行升压，使其保持在40KPa-80K Pa范围，保证腔体处于一个负压状态；
步骤2是为了在硅熔化之前进行抽真空，以便减少氮气的吸附；
步骤3：继续升高生长室的温度，待温度升到1400℃时减缓温度上升速率，然后用3个小时将生长室温度从1400℃升高到1800℃，带温度达到1800℃后再用2个小时将生长室温度升高到2000℃；
步骤3为生长室内碳和硅反应生长成为碳化硅源粉的工艺过程，其中1400℃-1800℃之间为生成β相碳化硅源粉，1800℃-2000℃为β相向α相转变的过程，所以这两个过程要放缓，以便充分的反应；
步骤4：待生长室温度达到2000℃后，用1小时将温度升高到2200℃；然后按照压力控制曲线，对炉体进行降压，使其压力保持在1K Pa以内，保证腔体处于超负压状态，利于气相对流，随后通入氢气与氩气，氢气与氩气的比例为2:15；保持此状态70h；
步骤4为碳化硅在籽晶片上沉积生长的过程；
步骤5：按照停炉程序进行降温、停炉并取出晶体。
表1是本发明实施例1与传统PVT技术制备碳化硅晶体的技术指标对比
技术指标 PVT技术(从制备粉到晶体) 实施例1
直径/mm 100 100
总耗时 85小时 56小时
升温/降温次数 2/2 1/1
晶体质量(含氮量) ++ +
工艺控制难度 ++ +
成本 ++ +
本发明的核心就是步骤3和步骤4之间的衔接。传统的长晶过程一般都是步骤3进行完成后取出碳化硅源粉筛选后再重新装炉进行单晶生长。本发明在进行完步骤3之后直接升温到长晶的温度，并设置相关工艺参数进行晶体生长。这样不仅可以大大降低一次完整长晶的成本，而且由于省去了中间程序，避免了氮气的二次污染，使制得的晶体质量较传统PVT法高很多。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种碳化硅单晶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1)配置碳源与硅源，置于生长室内，固定籽晶后密封生长室，抽真空；
2)将生长室升温至第一预设温度，保温，持续抽真空一段时间后进行升压并保持该压力状态；
3)继续升温至第二预设温度，减缓升温速率升温至第三预设温度后，调整升温速率继续升温至第四预设温度；
4)调整升温速率继续升温至第五预设温度，进行降压处理，通入氢气与保护气体并保持生长室内的状态，进行碳化硅在籽晶片上沉积生长；
5)按照停炉程序进行降温、停炉并取出晶体。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅单晶的制备方法，其特征在于，步骤1)中，碳源与硅源的质量比为1:1.1-1.3。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硅单晶的制备方法，其特征在于，步骤1)中，抽真空达到本底真空度10-3Pa，1小时内的漏率不能超过1Pa。
4.根据权利要求1所述的一种碳化硅单晶的制备方法，其特征在于，步骤2)中，第一预设温度为1000℃-1200℃，持续抽真空的时间为3h-6h；保持的压力状态为40K Pa-80K Pa。
5.根据权利要求1所述的一种碳化硅单晶的制备方法，其特征在于，步骤3)中，第二预设温度为1300℃-1400℃，升温速率调整为130-135℃/h；第三预设温度为1800℃，升温速率调整为100℃/h；第四预设温度为2000℃。
6.根据权利要求1所述的一种碳化硅单晶的制备方法，其特征在于，步骤4)中，第五预设温度为2200℃，升温速率调整为200℃/h；降压处理是将生长室内的压力保持在1K Pa以内。
7.根据权利要求1所述的一种碳化硅单晶的制备方法，其特征在于，步骤4)中，保护气体为氩气，氢气与氩气的比例为1:15-2:15。
8.根据权利要求1所述的一种碳化硅单晶的制备方法，其特征在于，步骤4)中，保持生长室内的状态50h-70h。
9.根据权利要求1所述的一种碳化硅单晶的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述碳源包括碳粉或碳颗粒，所述硅源包括颗粒状硅料或粉末状硅料。
10.根据权利要求1所述的一种碳化硅单晶的制备方法，其特征在于，所述制备方法所用的生长室包括坩埚本体，所述坩埚本体内部设有过滤网与通气管，所述通气管的出口高于所述过滤网的上端面。
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