CN113445128A - 低微管密度碳化硅单晶制备方法及碳化硅单晶 - Google Patents

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徐所成
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Abstract

本发明提供了一种低微管密度碳化硅单晶制备方法及碳化硅单晶，涉及碳化硅晶体制备的技术领域，通过调整保护性气体流速来使炉内压力由第一目标压力上升至第二目标压力，从而在第一目标温度与第二目标压力的生长条件下，在碳化硅固气界面处形成热力学平衡态，使原本具有微管的碳化硅单晶表面发生重构，使得后续在其表面生成的碳化硅单晶具有低缺陷、低微管密度的优点。

Description

低微管密度碳化硅单晶制备方法及碳化硅单晶
技术领域
本发明涉及碳化硅晶体制备领域，特别涉及一种低微管密度碳化硅单晶制备方法及碳化硅单晶。
背景技术
碳化硅作为第三代宽带隙半导体材料，具有宽禁带、高热导率、高电子饱和迁移速率、高击穿电场等性质，被认为是制造光电子器件、高频大功率器件、高温电子器件理想的半导体材料，在白光照明、光存储、屏幕显示、航天航空、石油勘探、自动化、雷达与通信、汽车电子化等方面有广泛应用。
在碳化硅晶体生长法中，籽晶和碳化硅源被设置在坩埚中，然后将坩埚加热至碳化硅的升华温度，通过坩埚周围环境的受控加热，在升华的碳化硅源和稍冷的籽晶之间形成热梯度，通过热梯度，气相中的碳化硅源被传输到籽晶表面结晶生长成碳化硅单晶。这种晶体生长方法通常被称为物理气相传输（PVT）法。
虽然碳化硅单晶制备已取得了许多巨大进步，然而采用常规工艺生产的碳化硅单晶材料中存在着某些结构缺陷，特别是微管的产生严重影响了晶体质量，从而有损于之后在碳化硅衬底上形成的半导体器件成品率和可靠性。因此减少结构缺陷，特别是去除微管是碳化硅晶体生长一直追求的目标之一。
发明内容
本发明为了克服现有技术的不足，提供一种低微管密度碳化硅单晶制备方法及碳化硅单晶，从而可制得低缺陷、低微管密度的高质量碳化硅单晶材料。
为实现上述目的，本发明实施例提供了一种低微管密度碳化硅单晶制备方法，将装有碳化硅粉料并装配好碳化硅籽晶的坩埚放入晶体生长炉中并对炉内抽真空降压，当炉内压力到达本底真空度后，再充入保护性气体调节压力并同时进行升温；当炉内温度上升至第一目标温度后，使炉内压力降低至第一目标压力，在第一目标压力和第一目标温度下，进行第一设定时间的晶体生长；通过调整所述保护性气体流速使炉内压力上升至第二目标压力，在第二目标压力和第一目标温度下，通过升压降低了碳化硅粉料的升华速率，进而降低了沉积速率，使晶体生长面上的沉积速率小于等于升华速率，从而进行第二设定时间的晶体表面回熔重构，使得碳化硅晶体表面的形状朝温场分布进行重构；调整保护性气体流速使炉内压力降低至所述第一目标压力，在所述第一目标压力和所述第一目标温度下，进行第三设定时间的晶体生长，从而得到低微管密度碳化硅单晶。
可选的，当炉内温度上升至第一目标温度后，使炉内压力降低至第一目标压力，然后再通入氢气，氢气与所述保护性气体流速比为1：8～1：15，进行晶体生长。
可选的，在结束第三设定时间的晶体生长后，还包括：停止通入氢气并调整保护性气体流速使炉内压力上升至第二目标压力，并使炉内温度降至第二目标温度从而结束晶体生长，所述第二目标温度为1000℃。
可选的，所述第一目标压力的范围为1Pa~1KPa，所述第二目标压力的范围为1KPa~50KPa。
可选的，所述第一目标压力为500Pa，所述第二目标压力为30KPa。
可选的，所述第一目标温度为2000℃~2500℃。
可选的，所述第一目标温度为2200℃。
可选的，所述第一设定时间为10~20小时，所述第二设定时间为3~6小时，所述第三设定时间为40~70小时。
可选的，所述保护性气体为氩气或氦气，所述氩气或氦气的纯度≥99.999%。
本发明实施例还提供了一种碳化硅单晶，通过上述的低微管密度碳化硅单晶制备方法制得，微管密度小于0.05个/CM2。
综上所述，本发明的有益效果在于：
本发明实施例提供了一种低微管密度碳化硅单晶制备方法及碳化硅单晶，通过调整保护性气体流速来使炉内压力由第一目标压力上升至第二目标压力，从而在第一目标温度与第二目标压力的生长条件下，在碳化硅固气界面处形成热力学平衡态，使原本具有微管的碳化硅单晶表面发生重构，使得后续在其表面生成的碳化硅单晶具有低缺陷、低微管密度的优点。
一方面，在第二设定时间通过调整炉内压力，通过升压降低了碳化硅粉料的升华速率，进而降低了沉积速率，使晶体生长面上的沉积速率小于等于升华速率，使得原本沉积的晶体表面回熔重构，碳化硅晶体表面的形状朝温场分布进行重构，重构后形成的碳化硅单晶表面微管密度小于0.05个/CM2，虽然在整个第二设定时间没有进行额外的晶体生长，但后续重新将第二目标压力降低为第一目标压力，采用了较快的沉积速率形成碳化硅晶体，在进行重构后晶体表面后续形成的碳化硅晶体也是低微管密度、低缺陷的。
另一方面，本发明仅通过调整炉内压力，大大降低了高质量碳化硅单晶制备过程中的制备工艺复杂度并减少了相应的制备成本，且通过第一设定时间和第三设定时间的较快的沉积速率使最终的晶体生长时间不受影响，使得低微管密度、低缺陷的碳化硅单晶走向产业化应用成为可能。
为让本发明的上述和其它目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合附图，作详细说明如下。
附图说明
图1所示为利用本发明实施例的一种低微管密度碳化硅单晶制备方法来制备低微管密度碳化硅单晶装置的剖视图。
图中：1-坩埚、2-坩埚盖、3-石墨过滤网、4-气体控制口、5-感应线圈、6-碳化硅籽晶、7-碳化硅粉料。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面将结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明实施例首先提供了一种低微管密度碳化硅单晶制备方法。
请参考图1，为利用本发明实施例的一种低微管密度碳化硅单晶制备方法来制备低微管密度碳化硅单晶装置的剖视图。
在步骤一中，先将装有碳化硅粉料并装配好碳化硅籽晶的坩埚放入晶体生长炉中并对炉内抽真空降压，当炉内压力达到本底真空度后，再充入保护性气体调节压力同时进行升温。
如图1所示，在形成热梯度之前，在坩埚1下部装入一定量的碳化硅粉料7，在碳化硅粉料7上方安装石墨过滤网3，将经过严格清洗后的碳化硅籽晶6固定在坩埚盖2底部，再将已装有碳化硅粉料7并装配好碳化硅籽晶6的坩埚放入晶体生长炉中，并对炉内抽真空降压，坩埚底部设有一个或多个气体控制口4，允许气体从坩埚1外部环境受控引进和排出，当晶体生长炉内达到本底真空度10-4Pa后，因为坩埚底部设置的气体控制口4及相关设备，坩埚内部也达到本底真空度10-4Pa，对晶体生长炉进行检漏，使其1小时内的漏率不超过1Pa。
接着再向晶体生长炉内通入保护性气体，使坩埚生长室中的压力保持在1KPa~50KPa之间。
在本实施例中，采用通入氩气的方法进行升压，并最终使坩埚生长室中的压力上升至30KPa。在其他实施例中，采用通入氦气作为保护性气体的方法也属于本发明的保护范围。
在生长室中的压力处于1KPa~50KPa的负压环境后，通过设于坩埚1外部的加热装置对坩埚1进行加热升温，从而使炉内温度在3~6个小时内，达到第一目标温度，所述第一目标温度为碳化硅粉料的升华温度。在本发明实施例中，所述第一目标温度为2200℃。在其他实施例中，可以根据需要选择不同的第一目标温度，第一目标温度只要在2100℃~2500℃的碳化硅升华温度之间都属于本发明的保护范围。
在本发明实施例中，所述加热装置包括多个感应线圈5以及控制所述感应线圈5的控制装置，感应线圈5被施加电流时对坩埚1进行加热。在其他实施例中，例如电阻加热法等使炉内温度可控的加热方法都属于本发明的保护范围。
在步骤二中，当炉内温度上升至第一目标温度后，使炉内压力降低至第一目标压力，然后在第一目标压力与第一目标温度下，进行第一设定时间的晶体生长。
在本实施例中，所述第一目标压力在1Pa～1KPa之间，该第一目标压力对于碳化硅晶体生长是一个本领域惯用的压力范围同时也是相对较低的压力范围，通过物理气相传输（PVT）法，碳化硅蒸汽在1Pa～1KPa的第一目标压力范围下可以进行高效的单晶生长。
在第一目标压力与第一目标温度的生长条件下，碳化硅籽晶6表面上的沉积速率大于升华速率，碳化硅籽晶6表面进行非理想晶体生长，该非理想晶体生长大大地加快了碳化硅晶体的生长速度，因为它不存在生长完一层后才能生长新的一层的困难。生长得到的碳化硅单晶中原来的平行晶面就变成为以位错线为轴的螺型面，从而在单晶中形成微管。
在炉内温度上升至第一目标温度，炉内压力降低至第一目标压力后，再通入氢气，进行晶体生长，氢气与所述保护性气体流速比为1：8～1：15。通入上述比例的氢气目的在于对籽晶表面进行刻蚀预处理以及调节硅碳比。
具体的，可通过将氩气的流速调整至100ml/min，从而使炉内压力保持在500Pa，然后通入10ml/min的氢气来对碳化硅籽晶6表面刻蚀，从而使氢气与氩气的气体流速比为1：10。上述流速条件、压力条件仅是制备低微管密度碳化硅单晶的一个优选实施方式，本领域技术人员可以根据需要在上述气体流速比以及第一目标压力范围内动态调节，故在此不再赘述。
位于坩埚1底部的碳化硅粉料7被加热至2200℃从而进行升华，而位于坩埚盖2底部的碳化硅籽晶6的温度略低于碳化硅粉料7的温度，两者之间形成热梯度，其中热梯度可包含轴向和径向梯度，或者可以以多个等温线为特征。因此，由碳化硅粉料7产生的蒸发物质被热动力传输到碳化硅籽晶6表面，并在碳化硅籽晶6表面生长形成碳化硅单晶。
在步骤三中，保持所述氢气流速不变，并通过调整所述保护性气体流速使炉内压力上升至第二目标压力，在第二目标压力和第一目标温度下，通过升压降低了碳化硅粉料的升华速率，进而降低了沉积速率，使晶体生长面上的沉积速率小于等于升华速率，从而进行了第二设定时间的晶体回熔重构，使得碳化硅晶体表面的形状朝温场分布进行重构。
在本实施例中，所述第二目标压力在1KPa～50KPa之间，该压力范围并非物理气相传输（PVT）法生长碳化硅晶体常用的压力范围，现有物理气相传输（PVT）技术中，也没有在此压力范围下进行碳化硅单晶生长的例子，在此压力范围下，碳化硅晶体生长面上的沉积速率小于等于升华速率。
通过调整保护性气体流速，从而使炉内压力由第一目标压力快速上升至第二目标压力。在第一目标温度与第二目标压力的生长条件下，碳化硅籽晶6表面的升华速率大于等于沉积速率，并在固气界面处形成热力学平衡态，从而碳化硅单晶表面会朝着生长空间固有的热场分布、饱和压分布进行自由升华，随之步骤二中得到的具有微管的碳化硅单晶表面发生重构，微管闭合，缺陷减少。
具体的，可通过调节氩气的流速，使炉内的压力在1~2个小时内上升至30KPa，然后在2200℃、30KPa下进行3~6个小时的晶体回熔重构，上述参数条件仅是制备低微管密度碳化硅单晶的一个优选实施方式，本领域技术人员可以根据需要在上述参数范围内动态调节，故在此不再赘述。
在步骤四中，调整保护性气体流速使炉内压力降低至所述第一目标压力，在所述第一目标压力和所述第一目标温度下，进行第三设定时间的晶体生长。
经过步骤三回熔重构后的碳化硅单晶，在碳化硅籽晶6上诱发和或在晶体生长过程中形成的微管发生闭合，步骤四中在新表面上继续生长形成的碳化硅单晶可以做到低微管密度、低缺陷。
具体的，可通过调整氩气流速使炉内压力重新恢复至500Pa，在回熔重构后的碳化硅单晶表面重新进行晶体生长，第三设定时间可根据碳化硅粉料7的多少在40~70小时这一范围内进行调整，上述的参数条件仅是制备低微管密度碳化硅单晶的一个优选实施方式，本领域技术人员可以根据需要可在上述参数范围内动态调节，故在此不再赘述。
在步骤五中，在结束第三设定时间的晶体生长后，还包括：停止通入氢气并调整保护性气体流速使炉内压力上升至第二目标压力，并使炉内温度降至第二目标温度从而结束晶体生长，所述第二目标温度为1000℃。
一旦碳化硅单晶达到所需尺寸，可将炉内温度降低至第二目标温度和或将炉内坩埚1生长室内的环境压强升高至第二目标压力来结束碳化硅晶体生长工艺。
具体的，可通过将氩气的流速调整为1L/min，从而使炉内的压力增加至30KPa，同时将氢气的流速调整为0ml/min，然后在3~6小时内将炉内温度降至1000℃以下，结束碳化硅晶体生长。上述的参数条件仅是制备低微管密度碳化硅单晶的一个优选实施方式，本领域技术人员可以根据需要可在上述参数范围内动态调节，故在此不再赘述。
综上所述，本发明实施例提供的一种低微管密度碳化硅单晶制备方法，通过改变生长工艺参数从而找到单晶生长的合适条件，减少碳化硅单晶制备过程中形成的微管和缺陷，从而获得低微管密度、低缺陷的碳化硅单晶材料，大大降低了高质量碳化硅单晶制备过程中的制备工艺复杂度并减少了相应的制备成本，使低微管密度、低缺陷的碳化硅单晶走向产业化应用成为可能。
此外本发明实施例还提供了一种碳化硅单晶，通过上述一种低微管密度碳化硅单晶制备方法制得，其具有低缺陷、低微管密度的优点。
具体的，采用上述低微管密度碳化硅单晶制备方法生长出来的碳化硅单晶微管密度小于0.05/CM2，在结束碳化硅晶体生长工艺后还可将制得的碳化硅单晶切割成晶圆，切割后的晶圆可以被用作衬底，在该衬底上可以形成各种半导体器件。
在本实施例中，通过本发明实施例的一种低微管密度碳化硅单晶制备方法可以制得直径为4英寸、6英寸的低微管密度4H-SiC晶体以及直径为4英寸、6英寸的低微管密度6H-SiC晶体。
在其他实施例中，通过上述制备方法还可以制得8英寸、12英寸的低微管密度4H-SiC晶体以及直径为8英寸、12英寸的低微管密度6H-SiC晶体。
最后说明，任何依靠本发明装置结构以及所述实施例的技术方案，进行的部分或者全部技术特征的修改或者等同替换，所得到的本质不脱离本发明的相应技术方案，都属于本发明装置结构以及所述实施方案的专利范围。

Claims (10)

1.一种低微管密度碳化硅单晶制备方法，其特征在于，包括：
将装有碳化硅粉料并装配好碳化硅籽晶的坩埚放入晶体生长炉中并对炉内抽真空降压，当炉内压力到达本底真空度后，再充入保护性气体调节压力并同时进行升温；
当炉内温度上升至第一目标温度后，使炉内压力降低至第一目标压力，在第一目标压力和第一目标温度下，进行第一设定时间的晶体生长；
通过调整所述保护性气体流速使炉内压力上升至第二目标压力，在第二目标压力和第一目标温度下，通过升压降低了碳化硅粉料的升华速率，进而降低了沉积速率，使晶体生长面上的沉积速率小于等于升华速率，从而进行第二设定时间的晶体表面回熔重构，使得碳化硅晶体表面的形状朝温场分布进行重构；
调整保护性气体流速使炉内压力降低至所述第一目标压力，在所述第一目标压力和所述第一目标温度下，进行第三设定时间的晶体生长，从而得到低微管密度碳化硅单晶。
2.如权利要求1所述的低微管密度碳化硅单晶制备方法，其特征在于，当炉内温度上升至第一目标温度后，使炉内压力降低至第一目标压力，然后再通入氢气，氢气与所述保护性气体流速比为1：8～1：15，进行晶体生长。
3.如权利要求2所述的低微管密度碳化硅单晶制备方法，其特征在于，在结束第三设定时间的晶体生长后，还包括：停止通入氢气并调整保护性气体流速使炉内压力上升至第二目标压力，并使炉内温度降至第二目标温度从而结束晶体生长，所述第二目标温度为1000℃。
4.如权利要求1所述的低微管密度碳化硅单晶制备方法，其特征在于，所述第一目标压力的范围为1Pa~1KPa，所述第二目标压力的范围为1KPa~50KPa。
5.如权利要求1所述的低微管密度碳化硅单晶制备方法，其特征在于，所述第一目标压力为500Pa，所述第二目标压力为30KPa。
6.如权利要求1所述的低微管密度碳化硅单晶制备方法，其特征在于，所述第一目标温度为2000℃~2500℃。
7.如权利要求1所述的低微管密度碳化硅单晶制备方法，其特征在于，所述第一目标温度为2200℃。
8.如权利要求1所述的低微管密度碳化硅单晶制备方法，其特征在于，所述第一设定时间为10~20小时，所述第二设定时间为3~6小时，所述第三设定时间为40~70小时。
9.如权利要求1所述的低微管密度碳化硅单晶制备方法，其特征在于，所述保护性气体为氩气或氦气，所述氩气或氦气的纯度≥99.999%。
10.一种碳化硅单晶，其特征在于，通过如权利要求1~9任意一项所述的低微管密度碳化硅单晶制备方法制得，微管密度小于0.05个/CM2。
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CN117385467B (zh) * 2023-12-12 2024-02-13 乾晶半导体(衢州)有限公司 一种制备碳化硅晶体的方法及碳化硅晶体

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