CN117385467A - 一种制备碳化硅晶体的方法及碳化硅晶体 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体技术领域，特别涉及一种制备碳化硅晶体的方法及碳化硅晶体。包括利用反应容器对碳源和硅源‑合金块加压至目标压力并升温至目标温度，使得碳源、硅源‑合金块熔化并形成碳化硅合金溶液，再通过对反应容器停热降温并卸压至常压，使得碳化硅由碳化硅合金溶液中析出，最终得到碳化硅晶体。通过所述反应容器对所述硅源‑合金块和所述碳源施加压力，从而促进所述碳源和所述硅源‑合金块之间的溶解，实现温度低于常规反应温度的条件下，还能增大碳和硅在溶液中的溶解能力，从而降低了生长的碳化硅晶体中的位错缺陷，同时获得的碳化硅晶体的直径大、高度高，低位错的碳化硅晶体，且易于实现批量生产且生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，特别涉及一种制备碳化硅晶体的方法及碳化硅晶体。
背景技术
碳化硅(SiC)是第三代半导体材料，具有较大的禁带宽度、较高的热导率以及较高的饱和电子迁移率等优良的物理性质，常被用于高温、高频、抗辐射、节能、通信等领域。制作出的SiC基电子器件具有尺寸小、正向导通电阻小、开关损耗低、响应频率高等优点。因此SiC具有很高的应用价值，已经应用的领域有5G通信、智能电网、轨道交通、雷达探测等，特别是SiC基MOSFET在电动汽车中的应用，比Si基IGBT在电动汽车中的整体工作效率得到显著提高。碳化硅耐高温性能好，不需要复杂的散热结构，因此碳化硅电驱模块的重量也实现很大的下降和尺寸的缩小。目前市场上的4H-SiC单晶衬底受困于各种位错缺陷，这些缺陷使得器件的产量下降，同时影响了SiC功率器件的大规模应用。
发明内容
本发明为解决上述技术问题，提供一种制备碳化硅晶体的方法，包括：
提供碳源、硅源-合金块；
将所述碳源、所述硅源-合金块置于反应容器内；
利用所述反应容器对所述硅源-合金块和所述碳源加压至目标压力并升温至目标温度，使得所述碳源、所述硅源-合金块熔化，将所述反应容器进行保温，使得熔化的所述碳源溶解于熔化的所述硅源-合金块中，形成碳化硅合金溶液；
将所述反应容器停热降温并卸压至常压，使得碳化硅从所述碳化硅合金溶液中析出于所述反应容器的底部，最终得到碳化硅晶体。
可选的，所述碳源包括：碳粉、碳化硅、碳粉与硅粉的混合物，其中，所述碳源中的硅原子与碳原子的比例为x：y，0≤x≤0.5且x+y=1。
可选的，所述硅源-合金块的物质结构为SiaXb，其中X为金属，所述金属包括：A1、Ti、Cr、Y、Yb、Pr、Sn、La、Ce、B、Fe中的一种或几种，其中，0≤a≤0.60、0.40≤b≤1且a+b=1。
可选的，所述反应容器升温至目标温度的过程为将所述反应容器加压至第一压力后，持续加压并对反应容器进行升温直至所述目标温度，所述第一压力小于所述目标压力；或者所述反应容器升温至目标温度的过程与所述反应容器加压至所述目标压力的过程同时进行。
可选的，将所述反应容器加压的加压速率范围为0MPa/s~10MPa/s，所述目标压力范围为10MPa~30GPa，所述第一压力范围为所述目标压力的40%~50%；所述目标温度范围为1000℃~1600℃，所述升温的速率范围为0℃/min~100℃/min。
可选的，所述反应容器卸压至常压的过程为所述反应容器停热降温至第一降温温度后，持续降温并开始卸压至常压，所述第一降温温度小于所述目标温度；或者所述停热降温的过程与所述卸压至常压的过程同时进行。
可选的，所述第一降温温度的范围为所述目标温度的60%~80%；将所述反应容器卸压的速率范围为0MPa/s~5MPa/s。
可选的，所述反应容器的温度分布可调，其中，将所述反应容器停热降温并卸压至常压的过程中，所述反应容器的底部区域的温度低于所述碳源所在的区域的温度。
本发明实施例还提供一种制备碳化硅晶体的方法，包括：
提供碳源、硅源-合金块、籽晶；
将所述籽晶置于反应容器底部，并将所述硅源-合金块置于所述籽晶表面，所述碳源置于所述合金块表面；
利用所述反应容器对所述硅源-合金块和碳源加压至目标压力并升温至目标温度，使得所述碳源、所述硅源-合金块熔化，将所述反应容器进行保温，使得熔化的所述碳源溶解于熔化的所述硅源-合金熔体中，形成碳化硅合金溶液；
将所述反应容器停热降温并卸压至常压，使得碳化硅从所述碳化硅合金溶液中析出于所述籽晶表面，最终生长得到碳化硅晶体。
本发明还提供一种碳化硅晶体，采用上述任意一项所述的方法制备。
综上所述，本发明的优点及有益效果为：
本发明提供一种制备碳化硅晶体的方法及碳化硅晶体。包括利用所述反应容器对碳源和硅源-合金块加压至目标压力并升温至目标温度，使得所述碳源、所述硅源-合金块熔化并将形成碳化硅合金溶液，再通过对所述反应容器停热降温并卸压至常压，使得所述碳化硅由碳化硅合金溶液中析出，最终得到碳化硅晶体。
通过所述反应容器对所述硅源-合金块和所述碳源施加压力，增加粒子之间的碰撞频率和能量，从而促进所述碳源和所述硅源-合金块之间的溶解，并且使得常压下需要1800℃~2000℃的生长温度降低到1000℃~1600℃，即可实现温度低于常规的反应温度的条件下，还能增大碳和硅在溶液中的溶解能力，由于降低了生长温度，避免了高温情况下存在的较高的热应力，从而降低了生长的碳化硅晶体中的位错缺陷，同时获得的碳化硅晶体的直径大、高度高，低位错的碳化硅晶体，且易于实现批量生产且生产成本低。
进一步的，在所述反应容器底部放置籽晶，并在所述籽晶的表面依次提供硅源-合金块和碳源，通过提供的籽晶可以更好的生长碳化硅晶体，同时碳源/硅源-合金块/籽晶的分布顺序，避免了碳源直接接触所述籽晶，使得新生长的所述碳化硅晶体中不会包裹碳，进一步的提升了所述碳化硅晶体生长的质量。
附图说明
图1为本发明实施例中的一种制备碳化硅晶体的方法的流程示意图；
图2为本发明另一实施例中的一种制备碳化硅晶体的方法的流程示意图。
具体实施方式
在目前常规的PVT法中，市场上的4H-SiC单晶衬底的位错密度范围在100/cm2~10000/cm2之间，生长的碳化硅单晶中难以得到良好的控制，转而寻求通过液相法生长低位错密度的碳化硅单晶，然而液相法生长碳化硅单晶面临的问题是，在常压下需要通过高温来获得碳化硅的溶液，同时由于碳在硅溶液的低溶解度问题，导致难以在较低的温度下像生长单晶硅一样从溶液中生长碳化硅单晶，本发明提供一种制备碳化硅晶体的方法，实现通过提升压力、降低生长温度，获得高质量的碳化硅晶体。
为了便于本领域技术人员的理解，下面将结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明提供一种制备碳化硅晶体的方法，请参考图1，包括：
一种制备碳化硅晶体的方法，包括：
步骤S10，提供碳源、硅源-合金块；
步骤S20，将所述碳源、所述硅源-合金块置于反应容器内；
步骤S30，利用所述反应容器对所述硅源-合金块和所述碳源加压至目标压力并升温至目标温度，使得所述碳源、所述硅源-合金块熔化，将所述反应容器进行保温，使得熔化的所述碳源溶解于熔化的所述硅源-合金块中，形成碳化硅合金溶液；
步骤S40，将所述反应容器停热降温并卸压至常压，使得碳化硅从所述碳化硅合金溶液中析出于所述反应容器的底部，最终得到碳化硅晶体。
具体的，执行步骤S10，提供碳源、硅源-合金块。
所述碳源包括：碳粉、碳化硅、碳粉与硅粉的混合物，其中，所述碳源中的硅原子与碳原子的比例为x：y，0≤x≤0.5且x+y=1。
在本发明实施例中，所述碳源为碳粉与硅粉的混合物，其中，所述碳粉的质量为500g，所述硅粉的质量为600g。
在其他实施例中，所述碳源为碳粉或者碳化硅。
所述硅源-合金块的物质结构为SiaXb，其中X为金属，所述X金属为：A1、Ti、Cr、Y、Yb、Pr、Sn、La、Ce、B、Fe中的一种或几种，其中，0≤a≤0.60、0.40≤b≤1且a+b=1。
在本发明实施例中，所述硅源-合金块为Ce-Cr合金，其中所述Ce-Cr合金的质量为200g，所述Ce-Cr合金中的Ce元素与Cr元素的摩尔比为1:1。
在本发明实施例中，所述碳化硅籽晶的直径为2英寸、厚度为1mm。
执行步骤S20，将所述碳源、所述硅源-合金块置于反应容器内。
在本发明实施例中，将所述硅源-合金块置于反应容器底部，并将所述碳源置于所述硅源-合金块表面，后续的步骤中，所述碳源、所述硅源-合金块熔化后，熔化了的所述碳源在熔化了的所述硅源-合金块表面慢慢地溶解形成碳化硅合金溶液，在后续碳化硅晶体生长的过程中，碳元素、硅元素从碳化硅合金溶液的底部析出于所述反应容器的下表面，避免了碳源直接接触生成的所述碳化硅，使得生长的所述碳化硅晶体不会包裹碳，提升晶体的生长质量。
执行步骤S30，利用所述反应容器对所述硅源-合金块和所述碳源加压至目标压力并升温至目标温度，使得所述碳源、所述硅源-合金块熔化，将所述反应容器进行保温，使得熔化的所述碳源溶解于熔化的所述硅源-合金块中，形成碳化硅合金溶液。
在本发明实施例中，所述反应容器升温至目标温度的过程为将所述反应容器加压至第一压力后，持续加压并对反应容器进行升温直至所述目标温度，所述第一压力小于所述目标压力。
将所述反应容器加压的加压速率范围为0MPa/s~10MPa/s，所述目标压力范围为10MPa~30GPa，所述第一压力范围为所述目标压力的40%~50%；所述目标温度范围为1000℃~1600℃，所述升温的速率范围为0℃/min~100℃/min，所述反应容器升温的加热功率范围为0kW~40kW。
在本发明实施例中，所述目标压力为100MPa，将所述反应容器一次性加压的加压速率为0.2MPa/s。
相较于传统的碳化硅晶体的生长工艺，通过对所述硅源-合金块和所述碳源加压，实现生长温度低于常规的生长温度下，依然能够提升碳和硅在溶液中的溶解能力，避免了高温情况下存在的较高的热应力，从而降低了生长的碳化硅晶体中的位错缺陷，从而获得高质量的碳化硅晶体。
在本发明实施例中，将所述反应容器升温至目标温度的步骤具体为：
将所述反应容器加压至第一压力时，进行第一升温至第一升温温度；
保持所述第一升温温度一定时间后，将所述反应容器进行第二升温直至目标温度，其中，所述第一升温温度小于所述目标温度。
在本发明实施例中，所述第一升温的加热功率为5kW，所述第一升温的加热时间为15s，所述保持所述第一升温温度的时间为5min；所述第二升温的加热功率为9kW，所述第二升温的加热时间范围为15s。
在其他实施例中，将所述反应容器升温至目标温度的步骤具体为：所述反应容器加压至第一压力时，进行升温直至目标温度。
在其他实施例中，所述反应容器升温至目标温度的过程与所述反应容器加压至所述目标压力的过程同时进行。
通过所述反应容器对所述硅源-合金块和所述碳源施加压力，增加粒子之间的碰撞频率和能量，从而促进所述碳源和所述硅源-合金块之间的溶解，并且使得常压下需要1800℃~2000℃的生长温度降低到1000℃~1600℃，即可实现温度低于常规的反应温度的条件下，还能增大碳和硅在溶液中的溶解能力，由于降低了生长温度，避免了高温情况下存在的较高的热应力，从而降低了生长的碳化硅晶体中的位错缺陷，同时获得的碳化硅晶体的直径大、高度高，低位错的碳化硅晶体，且易于实现批量生产且生产成本低。
在本发明实施例中，所述保温的时间为8h。
执行步骤S40，将所述反应容器停热降温并卸压至常压，使得碳化硅从所述碳化硅合金溶液中析出于所述反应容器的底部，最终得到碳化硅晶体。
所述反应容器卸压至常压的过程为所述反应容器停热降温至第一降温温度后，持续降温并开始卸压至常压，所述第一降温温度小于所述目标温度；或者所述停热降温的过程与所述卸压至常压的过程同时进行。
所述第一降温温度的范围为所述目标温度的60%~80%；将所述反应容器卸压的速率范围为0MPa/s~5MPa/s。
在本发明实施例中，所述第一降温温度的范围为所述目标温度的一半；所述反应容器停热降温的加热功率降低的速率为0.01kw/s，将所述反应容器卸压的速率为0.05MPa/s。
在其他实施例中，所述停热降温的过程与所述卸压至常压的过程同时进行。
在本发明实施例中，所述反应容器的温度分布可调，其中，将所述反应容器停热降温并卸压至常压的过程中，所述反应容器的底部区域的温度低于所述碳源所在的区域的温度，使得碳化硅晶体从容器的底部进行生长，并且当碳、硅的供给充足时，能够长时间、稳定的进行所述碳化硅生长，生长出的所述碳化硅晶体直径大、高度高，易于实现批量生产且生产成本低。
在本发明实施例中，将获得的所述碳化硅晶体进行测试，通过测试数据可知，通过本发明的方法获得的所述碳化硅晶体的TSD（贯穿螺型位错）数量为0/cm2，BPD（基平面位错）数量为24/cm2，大幅度的降低了所述碳化硅晶体的位错密度，提升了所述碳化硅晶体的质量，使得应用所述碳化硅晶体制备的功率器件的性能提升，产量也得到提升。
本发明还提供一种制备碳化硅晶体的方法，请参考图2，包括：
S100，提供碳源、硅源-合金块、籽晶；
S200，将所述籽晶置于反应容器底部，并将所述硅源-合金块置于所述籽晶表面，所述碳源置于所述合金块表面；
S300，利用所述反应容器对所述硅源-合金块和碳源加压至目标压力并升温至目标温度，使得所述碳源、所述硅源-合金块熔化，将所述反应容器进行保温，使得熔化的所述碳源溶解于熔化的所述硅源-合金熔体中，形成碳化硅合金溶液；
S400，将所述反应容器停热降温并卸压至常压，使得碳化硅从所述碳化硅合金溶液中析出于所述籽晶表面，最终生长得到碳化硅晶体。
在本发明实施例中，所述反应容器的温度分布可调，由于碳化硅的熔点大于所述硅源-合金块的熔点温度，通过调整反应容器内的温度分布，使得所述碳源和所述硅源-合金块熔化、碳化硅籽晶并不熔化，实现在所述碳化硅籽晶表面生长碳化硅晶体。
通过在所述反应容器底部放置籽晶，并在所述籽晶的表面依次提供硅源-合金块和碳源，通过提供的籽晶可以更好的生长碳化硅晶体，同时碳源/硅源-合金块/籽晶的分布顺序，避免了碳源直接接触所述籽晶，使得新生长的所述碳化硅晶体中不会包裹碳，进一步的提升了所述碳化硅晶体生长的质量。
本发明还提供一种碳化硅晶体，采用上述的方法制备。
最后说明，任何依靠本发明装置结构以及所述实施例的技术方案，进行的部分或者全部技术特征的修改或者等同替换，所得到的本质不脱离本发明的相应技术方案，都属于本发明装置结构以及所述实施方案的专利范围。
Claims (10)
1.一种制备碳化硅晶体的方法，其特征在于，包括：
提供碳源、硅源-合金块；
将所述碳源、所述硅源-合金块置于反应容器内；
利用所述反应容器对所述硅源-合金块和所述碳源加压至目标压力并升温至目标温度，使得所述碳源、所述硅源-合金块熔化，将所述反应容器进行保温，使得熔化的所述碳源溶解于熔化的所述硅源-合金块中，形成碳化硅合金溶液；
将所述反应容器停热降温并卸压至常压，使得碳化硅从所述碳化硅合金溶液中析出于所述反应容器的底部，最终得到碳化硅晶体。
2.如权利要求1所述的一种制备碳化硅晶体的方法，其特征在于，所述碳源包括：碳粉、碳化硅、碳粉与硅粉的混合物，其中，所述碳源中的硅原子与碳原子的比例为x：y，0≤x≤0.5且x+y=1。
3.如权利要求1所述的一种制备碳化硅晶体的方法，其特征在于，所述硅源-合金块的物质结构为SiaXb，其中X为金属，所述金属包括：A1、Ti、Cr、Y、Yb、Pr、Sn、La、Ce、B、Fe中的一种或几种，其中，0≤a≤0.60、0.40≤b≤1且a+b=1。
4.如权利要求1所述的一种制备碳化硅晶体的方法，其特征在于，所述反应容器升温至目标温度的过程为将所述反应容器加压至第一压力后，持续加压并对反应容器进行升温直至所述目标温度，所述第一压力小于所述目标压力；或者所述反应容器升温至目标温度的过程与所述反应容器加压至所述目标压力的过程同时进行。
5.如权利要求4所述的一种制备碳化硅晶体的方法，其特征在于，将所述反应容器加压的加压速率范围为0MPa/s~10MPa/s，所述目标压力范围为10MPa~30GPa，所述第一压力范围为所述目标压力的40%~50%；所述目标温度范围为1000℃~1600℃，所述升温的速率范围为0℃/min~100℃/min。
6.如权利要求1所述的一种制备碳化硅晶体的方法，其特征在于，所述反应容器卸压至常压的过程为所述反应容器停热降温至第一降温温度后，持续降温并开始卸压至常压，所述第一降温温度小于所述目标温度；或者所述停热降温的过程与所述卸压至常压的过程同时进行。
7.如权利要求6所述的一种制备碳化硅晶体的方法，其特征在于，所述第一降温温度的范围为所述目标温度的60%~80%；将所述反应容器卸压的速率范围为0MPa/s~5MPa/s。
8.如权利要求1所述的一种制备碳化硅晶体的方法，其特征在于，所述反应容器的温度分布可调，其中，将所述反应容器停热降温并卸压至常压的过程中，所述反应容器的底部区域的温度低于所述碳源所在的区域的温度。
9.一种制备碳化硅晶体的方法，其特征在于，包括：
提供碳源、硅源-合金块、籽晶；
将所述籽晶置于反应容器底部，并将所述硅源-合金块置于所述籽晶表面，所述碳源置于所述合金块表面；
利用所述反应容器对所述硅源-合金块和碳源加压至目标压力并升温至目标温度，使得所述碳源、所述硅源-合金块熔化，将所述反应容器进行保温，使得熔化的所述碳源溶解于熔化的所述硅源-合金熔体中，形成碳化硅合金溶液；
将所述反应容器停热降温并卸压至常压，使得碳化硅从所述碳化硅合金溶液中析出于所述籽晶表面，最终生长得到碳化硅晶体。
10.一种碳化硅晶体，其特征在于，采用权利要求1~9任意一项所述的方法制备。
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