CN116200819A - 一种SiC籽晶碳化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体加工技术领域，具体涉及一种SiC籽晶碳化工艺。本发明的碳化工艺具体为：将SiC籽晶背面均匀涂抹有按比例调配的石墨粉胶(高温下石墨粉胶更容易均匀碳化)后进行干燥固化，固化后在真空密闭条件下进行梯度温度碳化，在高温下保持一定时间后再缓慢降温。本发明所述的碳化处理条件实现了在超过2000℃高温下提升SiC籽晶正面温度的均匀性，可以有效抑制籽晶正面生长面初期的位错密度和异形晶体产生，解决了SiC籽晶用于SiC晶体生长中位错密度急剧增加的问题，为高品质碳化硅单晶的生长提供了思路。
Description
技术领域
本发明涉及半导体加工技术领域，具体涉及一种SiC籽晶碳化工艺。
背景技术
以SiC、氮化镓(GaN)为代表的宽禁带半导体材料，是继硅(Si)、砷化镓(GaAs)之后的第三代半导体。与Si和GaAs传统半导体材料相比，SiC具有高热导率、高击穿场强、高饱和电子漂移速率和高键合能等优点，其优异性能可以满足现代电子技术对高温、高频、高功率以及抗辐射的新要求，因而被看作是半导体材料领域最有前景的材料之一。此外，由于SiC与GaN晶格常数及热膨胀系数相近，因此也成为制造功率半导体器件和高亮度发光二极管(HB-LED)的理想衬底材料。
SiC晶体制备的方法主要为物理气相传输法，升华所产生的气相在温度梯度的作用下从原料的表面传输到温度较低的籽晶处,并在籽晶上结晶形成块状晶体。此方法所生长的SiC晶体质量主要受原料纯度、籽晶质量、温场分布、生长参数等因素的影响。随着技术的进步，已经能够获得纯度较高的原料，同时在温场设计、生长条件设定等领域的技术方法也在不断优化，在此基础上生长出了质量较高的晶体。SiC籽晶中部分缺陷，如微管、位错和相变等具有继承性，容易延伸到后续生长的晶体中，因而籽晶的品质会直接影响晶体质量，提高籽晶品质就成为提高晶体质量中的关键一环。由于SiC的硬脆性，在籽晶粘结到石墨托上及后续烧结过程中，籽晶和石墨托之间容易形成空隙，破坏高温下籽晶整体的温度均匀性，因此会导致生长面形成缺陷并累积为异形晶体。因此，需要解决SiC籽晶的温度均匀性，避免在后续晶体生长过程中产生位错缺陷的问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种SiC籽晶背面碳化工艺，本发明对SiC籽晶的碳化处理工艺有助于提升2000℃下籽晶正面温度的均匀性，可以有效抑制籽晶正面生长面初期的位错密度和异形晶体产生，解决了SiC籽晶在高温下生长面温度不均匀的问题，促进高品质碳化硅单晶的生长。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
本发明提供了一种SiC籽晶碳化工艺，包括以下步骤：
S1、将有机胶与高纯石墨粉按比例混合为均匀的石墨粉胶；
S2、在SiC籽晶背面上均匀涂抹石墨粉胶，180℃和260℃的条件下分别干燥固化；
S3、对固化后的SiC籽晶在真空密闭条件下进行梯度温度碳化，真空密闭腔体的内部压力小于0.01Pa，梯度温度变化过程条件依次为室温→300℃→600℃→800℃→500℃→300℃→100℃。
优选地，所述高纯石墨粉与有机胶按摩尔比例(0.75～1.3)：(0.7～1.2)混合为石墨粉胶。
更优选地，所述石墨粉胶按摩尔比例1：1将高纯石墨粉与有机胶进行混合。
优选地，所述干燥固化为先在180℃下干燥30min，再在260℃下干燥30min，以上过程循环多次，使得有机胶固化完全。
优选地，所述有机胶为聚酰胺热熔胶。
优选地，所述碳化工艺为：先以60min的升温时间加热到300℃，再以100min的升温时间加热到600℃，然后以100min的升温时间加热到800℃并持续10min，最后再缓慢降温，以100min的降温时间冷却到500℃，再以100min的降温时间冷却到300℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的碳化工艺具体为：将背面均匀涂抹有石墨粉胶的SiC籽晶进行干燥固化，固化后在真空密闭条件下进行梯度温度碳化，在高温下保持一定时间后再缓慢降温。本发明的碳化处理选用石墨粉胶作为SiC籽晶的性能改进剂，在高温下均匀碳化石墨粉胶和籽晶，该工艺有助于在2000℃以上的情况下提升籽晶正面温度的均匀性，可有效抑制籽晶正面生长面初期的位错密度和异形晶体产生，解决SiC籽晶用于SiC晶体位错密度急剧增加的问题，促进高品质碳化硅单晶的生长。
附图说明
图1为烘干固化的步骤图；
图2为SiC籽晶放置于石英舟的步骤图；
图3为真空碳化的步骤图；
图4为碳化后的SiC籽晶的实物图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为可通过常规的商业途径购买得到。
实施例1SiC籽晶碳化工艺
1、涂层匀胶：将聚酰胺热熔胶与纯度为99.999％的高纯石墨粉按摩尔比1：1混合为均匀的石墨粉胶，将石墨粉胶均匀涂抹在SiC籽晶的背面上，将匀胶完成的籽晶放入鼓风干燥机中(如图1所示放置，涂胶的一面应朝上方放置)，先在180℃下干燥30min，再在260℃下干燥30min，以上过程循环2次。
2、籽晶碳化：
(1)将在鼓风干燥箱中涂层已固化的籽晶取出，放入定制的石英舟中，放置方式如图2所示；
(2)打开管式炉先放入一侧的管堵(管堵的作用是防止运行中的热量散发至设备组件中造成危险)然后放入石英舟(如图3)，再另一侧同时也需要加上管堵，关闭舱门(此过程需要保证舱室密闭)；
(3)打开真空泵对设备内部进行抽真空操作，同时需要关闭其他阀门避免抽真空失败(开启真空泵后需保持舱室内部压力小于0.01Pa)；
(4)观察压力表，当抽真空完成之后即可设定碳化工艺步骤，先以60min的升温时间加热到300℃，再以100min的升温时间加热到600℃，然后以100min的升温时间加热到800℃并持续10min，最后再缓慢降温，以100min的降温时间冷却到500℃，再以100min的降温时间冷却到300℃；
(5)待管式炉温度降至100℃左右即可使用充气使得腔体内部压力恢复至大气压，开启舱门取出籽晶(碳化后的籽晶下图4所示)。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种SiC籽晶碳化工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将高纯石墨粉与有机胶按比例混合为均匀的石墨粉胶；
S2、在SiC籽晶背面上均匀涂抹石墨粉胶，180℃和260℃的条件下分别干燥固化；
S3、对固化后的SiC籽晶在真空密闭条件下进行梯度温度碳化，真空密闭腔体的内部压力小于0.01Pa，梯度温度变化过程条件依次为室温→300℃→600℃→800℃→500℃→300℃→100℃。
2.根据权利要求1的一种SiC籽晶碳化工艺，其特征在于，所述有机胶为聚酰胺热熔胶。
3.根据权利要求1所述石墨粉胶，其特征在于，所述高纯石墨粉与有机胶按摩尔比例(0.75～1.3)：(0.7～1.2)混合为石墨粉胶。
4.根据权利要求1所述高纯石墨粉，其特征在于，所述高纯石墨粉纯度为99.999％。
5.根据权利要求1的一种SiC籽晶碳化工艺，其特征在于，所述干燥固化为先在180℃下干燥30min，再在260℃下干燥30min，以上过程循环多次，使得有机胶固化完全。
6.根据权利要求1的一种SiC籽晶碳化工艺，其特征在于，所述碳化工艺为：先以60min的升温时间加热到300℃，再以100min的升温时间加热到600℃，然后以100min的升温时间加热到800℃并持续10min，最后再缓慢降温，以100min的降温时间冷却到500℃，再以100min的降温时间冷却到300℃。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN116553948A (zh) * | 2023-06-14 | 2023-08-08 | 江苏卓远半导体有限公司 | 一种用有机胶制备耐腐蚀石墨制品的方法 |
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2023
- 2023-03-17 CN CN202310259988.2A patent/CN116200819A/zh active Pending
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